CN102070189A - 一种四氯化钛除钒方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种四氯化钛除钒方法，其包括以下步骤：在三氯化铝配制槽中配制AlCl₃混合液作为除钒反应的初始催化剂；启动初期粗四氯化钛通过开工预热器加热后进入除钒反应器，启动正常后，粗四氯化钛直接通过精馏器配套的塔顶冷凝器换热；除钒后的四氯化钛含有固态钒渣杂质，连续的进入金属膜过滤器过滤，过滤后的四氯化钛清液进入蒸发换热器加热成气态进入到蒸发器闪蒸后以蒸汽的形式进入到精馏器内，通过精馏操作除去四氯化钛中的AlCl₃杂质，精四氯化钛在塔顶被收集。本发明合理利用生产过程中热源，大大降低了生产成本。

Description

一种四氯化钛除钒方法 

技术领域

本发明涉及一种四氯化钛除钒方法，尤其涉及一种是用蒸汽为热源的四氯化钛除钒方法。 

背景技术

精TiCl₄是生产海绵钛和气相氧化法生产钛白粉的主要原料，精TiCl₄质量的好坏将直接影响海绵钛和钛白粉等产品的质量。采用镁热还原法每生产1t海绵钛，大约需要4t TiCl₄，由原料TiCl₄带入还原体系的杂质几乎全部被富集在产品海绵钛中。因此，海绵钛中的杂质含量将比原料TiCl₄中的杂质浓度高4倍左右。所以，为了制得合格的海绵钛产品，必须首先制备纯度较高的精TiCl₄。 

目前，在工业生产的四种除钒方法中，铝粉除钒技术可实现连续操作，具有成本低、无毒、使用量少等优点，乌克兰等独联体国家长期使用铝粉除钒技术，除钒效果好。目前，国内北京有色金属研究总院同天津化工厂自主研发的一步法铝粉除钒工业试验也已经取得成功。 

截至目前，海绵钛和钛白粉行业，铝粉除钒精制四氯化钛工艺装置普遍采用电加热方式，采用电加热方式形成的铝粉除钒系统，具有以下缺点：电加热蒸馏釜内物料温度不好控制，常常出现暴沸现象，影响正常生产，甚至会引起工艺事故；电加热器费用价格贵，寿命低，通常使用寿命1年左右，且电耗高，生产成本高，不适宜长期使用；采用电加热，由于受蒸馏釜体积的局限性影响，蒸馏釜不适宜配置较大功率的电加热装置，致使单系统四氯化钛除钒生产规模小。 

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种是用蒸汽为热源的四氯化钛除钒方法。 

上述目的是通过下述方案实现的： 

一种四氯化钛除钒方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： 

1)将粗TiCl₄和AlCl₃在AlCl₃混合液配制槽内混合，将粗TiCl₄和铝粉在铝粉混合液配制槽内混合，所述AlCl₃混合液配制槽使用蒸汽夹套进行加热； 

2)将AlCl₃混合液配制槽和铝粉混合液配制槽内的混合液加入除钒反应器中，将粗TiCl₄加入预热器中加热后送入除钒反应器中，所述除钒反应器使用蒸汽夹套进行加热； 

3)在所述除钒反应器中反应得到的物料通过金属膜过滤器过滤； 

4)过滤后的四氯化钛清液进入蒸发换热器，所述蒸发换热器通入水蒸汽，将四氯化钛加热至蒸汽； 

5)四氯化钛蒸汽通过蒸发器进入精馏器内，精四氯化钛在所述塔顶被收集； 

并且，所述精馏器上方连接冷凝器，当过程正常运行后，将所述精馏器顶部产生的四氯化钛蒸汽送入所述冷凝器，并向所述冷凝器中加入粗TiCl₄，从所述冷凝器中排出的粗四氯化钛送入所述除钒反应器中，同时停止向所述预热器中加入粗TiCl₄并停止向所述除钒反应器中加入AlCl₃混合液。 

根据上述的方法，所述AlCl₃混合液中AlCl₃和粗TiCl₄的重量比为1∶7，所述铝粉混合液中铝粉和粗TiCl₄的重量比为1∶82，所述AlCl₃混合液配制槽的蒸汽夹套和所述除钒反应器的蒸汽夹套中通入0.6～0.7Mpa的水蒸汽加热，保证所述AlCl₃混合液配制槽和所述除钒反应器内的温度为130～135℃，在所述除钒反应器中的反应时间为瞬间反应。 

根据上述的方法，所述蒸发换热器中通入0.8～0.9Mpa的水蒸汽，保证所述蒸发换热器的温度在150～165℃。 

根据上述的方法，所述精馏器顶部产生的四氯化钛蒸汽将所述粗TiCl₄加热至130～135℃。 

根据上述的方法，所述金属膜过滤器过滤得到的泥浆送入泥浆后处理装置。 

本发明具有以下有益效果：温度控制稳定，避免了采用电加热装置引起的釜内时常出现暴沸现象；系统能够长期连续稳定的运行，解决了电加热器寿命短、能耗高的难题；合理利用生产过程中热源，实现了节能降耗目的；采用蒸汽加热的特殊方法，解决了由于受蒸馏釜体积局限性的影响，大功率电加热装置无法解决，除钒蒸馏釜无法实现大规模工业化生产的技术难题，实现了铝粉除钒大规模工业生产的目的。 

附图说明

图1是本发明的四氯化钛除钒方法的流程图。 

具体实施方式

参见图1更为详细的描述本发明的四氯化钛除钒方法的流程。设备启动前，在AlCl₃混合液配制槽中配制AlCl₃混合液，混合液中AlCl₃和粗TiCl₄的重量比为1∶7，作为除钒反应催化剂，AlCl₃溶解度低，采用0.6～0.7MPa的水蒸汽加热保温三氯化铝配制槽内的物料；在铝粉混合液配制槽中配制铝粉混合液，铝粉和粗TiCl₄的重量比为1∶82，配制好的AlCl₃混合液和铝粉混合液分别连续加入到除钒反应器中；同时将冷态粗四氯化钛连续的通过开工预热器加热到130～135℃后进入到除钒反应器中，开工预热器以0.6～0.65MPa的水蒸汽作为热源，启动正常后，停止向反应器内加入AlCl₃混合液，同时将进入到开工预热器的冷态四氯化钛物料切换至精馏器塔顶冷凝器，利用精馏器顶部产生的四氯化钛蒸汽将其加热至130～135℃后进入到除钒反应器中；除钒反应器外部带有蒸汽夹套，采用0.6～0.7MPa的水蒸汽作为热源，加热保温反应器中物料温度在130～135℃；反应器内的物料发生除钒反应后，含固四氯化钛物料进入到金属膜过滤器中中进行过滤，清四氯化钛进入到蒸发换热器内，蒸发换热器通入0.8～0.9MPa的水蒸汽，将四氯化钛加热成气态进入蒸发器内闪蒸后，四氯化钛蒸汽进入到精馏器中，四氯化钛蒸汽中含有AlCl₃杂质，在精馏器中，TiCl₄不断在塔顶富集，AlCl₃在塔底富集，精馏器顶部产生的四氯化钛蒸汽进入到冷凝器被 冷凝为液态四氯化钛，冷却装置为冷凝器提供冷源，最终制得精四氯化钛。金属膜过滤器过滤得到的泥浆送入泥浆后处理装置。 

Claims (5)

1.一种四氯化钛除钒方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)将粗TiCl₄和AlCl₃在AlCl₃混合液配制槽内混合，将粗TiCl₄和铝粉在铝粉混合液配制槽内混合，所述AlCl₃混合液配制槽使用蒸汽夹套进行加热；

2)将AlCl₃混合液配制槽和铝粉混合液配制槽内的混合液加入除钒反应器中，将粗TiCl₄加入预热器中加热后送入除钒反应器中，所述除钒反应器使用蒸汽夹套进行加热；

3)在所述除钒反应器中反应得到的物料通过金属膜过滤器过滤；

4)过滤后的四氯化钛清液进入蒸发换热器，所述蒸发换热器通入水蒸汽，将四氯化钛加热至蒸汽；

5)四氯化钛蒸汽通过蒸发器进入精馏器内，精四氯化钛在所述精馏器顶部被收集；

并且，所述精馏器上方连接冷凝器，当过程正常运行后，将所述精馏器顶部产生的四氯化钛蒸汽送入所述冷凝器，并向所述冷凝器中加入冷态粗TiCl₄，从所述冷凝器中排出的粗四氯化钛送入所述除钒反应器中，同时停止向所述预热器中加入粗TiCl₄并停止向所述除钒反应器中加入AlCl₃混合液。

2.根据权利要求1所述的方法，所述AlCl₃混合液中AlCl₃和粗TiCl₄的重量比1∶7，所述铝粉混合液中铝粉和粗TiCl₄的重量比1∶82，所述AlCl₃混合液配制槽的蒸汽夹套和所述除钒反应器的蒸汽夹套中通入0.6～0.7Mpa水蒸汽加热，保证所述AlCl₃混合液配制槽和所述除钒反应器内的温度为130-135℃，在所述除钒反应器中的反应时间为瞬间反应。

3.根据权利要求1所述的方法，所述蒸发换热器中通入0.8～0.9Mpa的水蒸汽，保证所述蒸发换热器的温度在150～165℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏器顶部产生的四氯化钛蒸汽将所述粗TiCl₄加热至130～135℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属膜过滤器过滤得到的泥浆送入泥浆后处理装置。

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