CN111821715A - 一种聚酰胺用精盐连续浓缩工艺 - Google Patents
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Abstract
一种聚酰胺用精盐连续浓缩工艺，采用的浓缩系统包括精盐预热器、精盐蒸发器、精盐汽提塔，精盐汽提塔位于精盐预热器的下方，位于精盐蒸发器的上方，浓缩过程为：精盐溶液经精盐预热器预热，由进料管、汇集管进入精盐蒸发器蒸发，得到汽态物料，经物料管进入精盐汽提塔中，其中的大分子组分被截留，小分子组分以及水蒸汽由蒸汽管进入精盐预热器，大分子组分经循环管，在重力作用下，部分返回至精盐蒸发器，形成循环，部分经浓缩物料排料管连续排出，得到浓缩后的精盐，固含量为60‑90wt％。本发明工艺简单、操作方便，用于对聚酰胺用盐溶液进行连续浓缩得到精盐，精盐浓缩成本低，且可有效避免出现结晶、结垢现象，是生产高品质聚酰胺的保障。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及一种聚酰胺用精盐连续浓缩工艺。
背景技术
聚酰胺主要用于合成纤维，其最突出的优点是耐磨性高于其他所有纤维，比棉花耐磨性高10倍，比羊毛高20倍，在混纺织物中稍加入一些聚酰胺纤维，可大大提高其耐磨性；当拉伸至3-6％时，弹性回复率可达100％；能经受上万次折挠而不断裂。聚酰胺纤维的强度比棉花高1-2倍、比羊毛高4-5倍，是粘胶纤维的3倍。但聚酰胺纤维的耐热性和耐光性较差，保持性也不佳，做成的衣服不如涤纶挺括。
聚酰胺俗称尼龙(Nylon)，英文名称Polyamide，是指主链节含有极性酰胺基团(-CO-NH-)的高聚物，是美国DuPont公司最先开发用于纤维的树脂，于1939年实现工业化。聚酰胺可由内酸胺开环聚合制得，也可由二元胺与二元酸缩聚等得到的。聚酰胺最初用作制造纤维的原料，后来由于PA具有强韧、耐磨、自润滑、使用温度范围宽等优点，成为目前工业中应用广泛的一种工程塑料。PA广泛用来代替铜、有色金属制作机械、化工、电器零件，如柴油发动机燃油泵齿轮、水泵、高压密封圈、输油管等。20世纪50年代开始开发和生产注塑制品，以取代金属满足下游工业制品轻量化、降低成本的要求。PA具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工，适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，提高性能和扩大应用范围。
利用二元酸和二元酸成盐后得到的盐溶液浓度通常为50wt％以下，需要进行浓缩后，用于进一步加工反应为聚酰胺产品。目前，浓缩通常是采用加热搅拌的形式进行浓缩，这种浓缩工艺为间隔式浓缩，费时较长，且难以控制浓缩浓度，此外，还容易出现因浓度过大，出现结晶、结垢现象，导致得到的产品品质严重下降。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种聚酰胺用精盐连续浓缩工艺，其工艺简单、操作方便，用于对聚酰胺用盐溶液进行连续浓缩得到精盐，精盐浓缩成本低，且可有效避免出现结晶、结垢现象，是生产高品质聚酰胺的保障。
本发明的技术方案是：一种聚酰胺用精盐连续浓缩工艺，采用以下浓缩系统进行浓缩，所述浓缩系统包括精盐预热器、精盐蒸发器，以及精盐汽提塔，精盐汽提塔位于精盐预热器的下方，位于精盐蒸发器的上方，所述精盐蒸发器的底部设有一向下延伸的汇集管，所述精盐汽提塔的内空下部通过物料管与精盐蒸发器的内空上部连通，精盐汽提塔的塔底通过循环管与汇集管相连，该循环管上还设有浓缩物料排料管，且设置第一阀门控制开闭，所述精盐预热器的物料出口通过进料管与所述汇集管相连，位于循环管下游端的上方，精盐预热器的热介质进口通过蒸汽管与精盐汽提塔的塔顶相连，
浓缩的步骤为：
1)由二羧酸和有机二胺混合而成的精盐溶液，经精盐预热器预热，由进料管、汇集管，进入精盐蒸发器；
2)精盐蒸发器使用的热介质是饱和工艺蒸汽，压力为0.5-1.5MPaG，精盐溶液在精盐蒸发器中蒸发，得到汽态物料，压力为0.1-0.5MPa，汽态物料经物料管进入精盐汽提塔中；
3)精盐汽提塔内的汽态物料中的大分子组分被截留，汇集至精盐汽提塔的内空下部，其中的小分子组分以及水蒸汽由蒸汽管进入精盐预热器，作为热介质；
4)汇集在精盐汽提塔内空下部的大分子组分经循环管，在重力作用下，部分返回至精盐蒸发器，形成循环，部分经浓缩物料排料管连续排出，得到浓缩后的精盐，固含量为60-90wt％。
所述汇集管与一工艺蒸汽管相连，该工艺蒸汽管上设有第二阀门。
所述精盐汽提塔的内空上部设有塔内件。
所述塔内件为板式塔内件。
所述精盐预热器的壳程为热介质通道，精盐预热器的壳程通过冷凝液回流管与精盐汽提塔的内空上部相连。
所述冷凝液回流管设有一冷凝液采出管，且设有第三阀门控制开闭。
所述汇集管的垂直高度为1.0-10m。
所述汇集管的外壁上设置加热夹套。
步骤1)所述二羧酸为丁二酸、戊二酸、己二酸的任一种或几种混合，所述有机二胺为丁二胺、戊二胺、己二胺的任一种或几种混合。
步骤1)所述预热，温度为100-130℃。
步骤4)排出的大分子组分比例≤0.1％；
采用上述技术方案具有以下有益效果：
1、本发明聚酰胺用精盐连续浓缩工艺，使用的浓缩系统包括精盐预热器、精盐蒸发器，以及精盐汽提塔，精盐汽提塔位于精盐预热器的下方，位于精盐蒸发器的上方。其中，精盐预热器用于对聚酰胺用精盐进行预热，精盐蒸发器用于将预热后的聚酰胺用精盐汽化，精盐汽提塔用于截留聚酰胺用精盐，且将精盐中小分子杂质汽提排出。所述精盐蒸发器的底部设有一向下延伸的汇集管，所述精盐汽提塔的内空下部通过物料管与精盐蒸发器的内空上部连通，进入精盐蒸发器的聚酰胺用精盐在加热条件下汽化，通过物料管进入精盐汽提塔，经传质后，大分子被拦截，汇集在精盐汽提塔内部，得到浓缩的聚酰胺精盐。精盐汽提塔的塔底通过循环管与汇集管相连，该循环管上还设有浓缩物料排料管，且设置第一阀门控制开闭，汇集在精盐汽提塔内部的浓缩精盐密度较大，在重力作用下，沿循环管返回至精盐蒸发器，进行连续蒸发浓缩，同时，可通过浓缩物物料排料管连续排料，得到浓缩后的精盐，满足企业实际需求。所述精盐预热器的物料出口通过进料管与所述汇集管相连，进料管中预热后的聚酰胺精盐在重力以及循环管返回的浓缩精盐作用下，持续进入精盐蒸发器中进行蒸发浓缩，不需要额外的动力装置即完成进料，还可有效降低精盐浓缩成本，且实现连续浓缩，满足企业实际需求。精盐预热器的热介质进口通过蒸汽管与精盐汽提塔的塔顶相连，从精盐汽提塔排出的汽态小分子以及水蒸汽作为预热介质，对经过精盐预热器的聚酰胺精盐进行预热，还有效提高精盐浓缩产生的蒸汽的利用效率，降低精盐蒸发器的热能消耗。
2、汇集管与一工艺蒸汽管相连，该工艺蒸汽管上设有第二阀门，通过开启第二阀门，使工艺蒸汽进入汇集管中，可有效提高精盐蒸发器的循环动力，避免出现因精盐结晶、结垢造成停车检修的问题，可有效延长浓缩系统的运行周期，降低系统检修频率，和因此引起的成本、产品质量的影响，与传统间隔式浓缩装置(工艺)相比，节能(蒸汽消耗)至少30％以上。
3、精盐汽提塔的内空上部设有塔内件，优选的采用板式塔内件，精盐蒸发器生成的汽态物料进入精盐汽提塔后，经传质，其中的大分子被有效拦截，保证精盐产品收率，还降低了污水的有机物排放量，小分子蒸汽及水蒸汽进入精盐预热器作为热介质，既充分利用了浓缩废热，还有效避免了高粘度大分子进入精盐预热器，保证精盐预热器长时间正常运行。
4、精盐预热器的壳程为热介质通道，精盐预热器的壳程通过冷凝液回流管与精盐汽提塔的内空上部相连。该精盐预热器通过与精盐液换热，冷凝出液体作为回流液使用，用以完成汽提的作用。
5、汇集管的垂直高度为1.0-10m，汇集管内部由于低浓度的精盐液的加入，或夹套加热会产生一定的气泡，由于气泡的作用，使得循环量大大增加，汇集管长度越长，循环动力越足，那么给精盐蒸发器提供的液体量越大，精盐蒸发器壳程的蒸汽压力就会越低，这样的话就表现为节能和不易出现结晶堵塞列管的情况。
6、通过控制一定比例的浓缩后的精盐返回至精盐蒸发器，用以保障精盐蒸发器不结晶和正常工作，若返回的浓缩后的精盐过低，将会出现局部结晶和逐步结晶的情况，进一步恶化而影响生产；过高的返回的浓缩后的精盐是难于设计的。
下面结合附图和具体实施方式作进一步的说明。
附图说明
图1为本发明浓缩系统的连接示意图。
附图中，1为精盐预热器，2为精盐蒸发器，3为精盐汽提塔，31为塔内件，4为汇集管，5为物料管，6为循环管，7为浓缩物料排料管，8为进料管，9为蒸汽管，10为工艺蒸汽管，11为冷凝液回流管，12为冷凝液采出管，a为第一阀门，b为第二阀门，c为第三阀门。
具体实施方式
本发明中，未标明具体结构的装置通常采用化工领域常规的设备，未标明具体安装连接方式的通常采用化工领域常规的或者按照厂家的指导意见进行安装连接。
实施例一
参见图1，浓缩系统包括精盐预热器1、精盐蒸发器2，以及精盐汽提塔3，精盐汽提塔3位于精盐预热器1的下方，位于精盐蒸发器2的上方。所述精盐蒸发器2的底部设有一向下延伸的汇集管4，通常的，该汇集管竖直朝下延伸，汇集管的延伸高度为1.0-10m。所述精盐汽提塔3的内空下部通过物料管5与精盐蒸发器2的内空上部连通，精盐汽提塔3的内空上部设有塔内件31，具体的，塔内件31为板式塔内件。精盐汽提塔3的塔底通过循环管6与汇集管5相连，该循环管6上还设有浓缩物料排料管7，且设置第一阀门a控制开闭。所述精盐预热器1的物料出口通过进料管8与所述汇集管4相连，位于循环管6下游端的上方，具体的，精盐预热器的管程为物料通道，壳程为热介质通道，也即，精盐预热器的管程出口通过进料管与汇集管相连，精盐预热器1的壳程通过冷凝液回流管11与精盐汽提塔3的内空上部相连，为了控制冷凝水的回流比，冷凝液回流管11设有一冷凝液采出管12，且设有第三阀门c控制开闭。精盐预热器1的热介质进口通过蒸汽管9与精盐汽提塔3的塔顶相连。本实施例中，为了提高精盐蒸发器的循环动力，在汇集管上连接一工艺蒸汽管10，且通过设置第二阀门b控制开闭，该工艺蒸汽管的上游端用于与工艺蒸汽源相连，该工艺蒸汽管的下游端位于循环管6下游端的下方。
实施例二
采用实施例一的浓缩系统进行连续浓缩，具体步骤为：
1)由己二酸和己二胺混合而成的精盐溶液(己二酸和己二胺总质量含量50％)，经精盐预热器预热至115℃，由进料管、汇集管，进入精盐蒸发器，流量为6t/h；
2)精盐蒸发器使用的热介质是饱和工艺蒸汽，压力为0.5-1.5MPaG，精盐溶液在精盐蒸发器中蒸发，得到汽态物料，压力为0.1-0.5MPa，汽态物料经物料管进入精盐汽提塔中；
3)精盐汽提塔内的汽态物料中的大分子组分被截留，汇集至精盐汽提塔的内空下部，其中的小分子组分以及水蒸汽由蒸汽管进入精盐预热器，作为热介质，对经过精盐预热器管程的精盐溶液进行预热；
4)汇集在精盐汽提塔内空下部的大分子组分经循环管，在重力作用下，大部分返回至精盐蒸发器，形成循环，流量为4.411t/h，小部分经浓缩物料排料管连续排出，得到浓缩后的精盐，其固含量为68％，精盐得率为99.998％。
实施例三
采用实施例一的浓缩系统进行连续浓缩，具体步骤为：
1)由己二酸和己二胺混合而成的精盐溶液(己二酸和己二胺总质量含量53％)，经精盐预热器预热至113℃，由进料管、汇集管，进入精盐蒸发器，流量为6.5t/h；
2)精盐蒸发器使用的热介质是饱和工艺蒸汽，压力为0.5-1.5MPaG，精盐溶液在精盐蒸发器中蒸发，得到汽态物料，压力为0.1-0.5MPa，汽态物料经物料管进入精盐汽提塔中；
3)精盐汽提塔内的汽态物料中的大分子组分被截留，汇集至精盐汽提塔的内空下部，其中的小分子组分以及水蒸汽由蒸汽管进入精盐预热器，作为热介质，对经过精盐预热器管程的精盐溶液进行预热；
4)汇集在精盐汽提塔内空下部的大分子组分经循环管，在重力作用下，71％的浓缩精盐液大部分返回至精盐蒸发器，形成循环，流量为4.85t/h，小部分经浓缩物料排料管连续排出，得到浓缩后的精盐，其固含量为71％，精盐得率为99.98％。
Claims (10)
1.一种聚酰胺用精盐连续浓缩工艺，其特征在于：采用以下浓缩系统进行浓缩，
所述浓缩系统包括精盐预热器(1)、精盐蒸发器(2)，以及精盐汽提塔(3)，精盐汽提塔(3)位于精盐预热器(1)的下方，位于精盐蒸发器(2)的上方，
所述精盐蒸发器(2)的底部设有一向下延伸的汇集管(4)，所述精盐汽提塔(3)的内空下部通过物料管(5)与精盐蒸发器(2)的内空上部连通，精盐汽提塔(3)的塔底通过循环管(6)与汇集管(5)相连，该循环管(6)上还设有浓缩物料排料管(7)，且设置第一阀门(a)控制开闭，
所述精盐预热器(1)的物料出口通过进料管(8)与所述汇集管(4)相连，位于循环管(6)下游端的上方，精盐预热器(1)的热介质进口通过蒸汽管(9)与精盐汽提塔(3)的塔顶相连，
浓缩的步骤为：
1)由二羧酸和有机二胺混合而成的精盐溶液，经精盐预热器预热，由进料管、汇集管，进入精盐蒸发器；
2)精盐蒸发器使用的热介质是饱和工艺蒸汽，压力为0.5-1.5MPaG，精盐溶液在精盐蒸发器中蒸发，得到汽态物料，压力为0.1-0.5MPa，汽态物料经物料管进入精盐汽提塔中；
3)精盐汽提塔内的汽态物料中的大分子组分被截留，汇集至精盐汽提塔的内空下部，其中的小分子组分以及水蒸汽由蒸汽管进入精盐预热器，作为热介质；
4)汇集在精盐汽提塔内空下部的大分子组分经循环管，在重力作用下，部分返回至精盐蒸发器，形成循环，部分经浓缩物料排料管连续排出，得到浓缩后的精盐，固含量为60-90wt％。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺用精盐连续浓缩工艺，其特征在于：所述汇集管(4)与一工艺蒸汽管(10)相连，该工艺蒸汽管(10)上设有第二阀门(b)。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺用精盐连续浓缩工艺，其特征在于：所述精盐汽提塔(3)的内空上部设有塔内件(31)。
4.根据权利要求3所述的聚酰胺用精盐连续浓缩工艺，其特征在于：所述塔内件(31)为板式塔内件。
5.根据权利要求4所述的聚酰胺用精盐连续浓缩工艺，其特征在于：所述精盐预热器(1)的壳程为热介质通道，精盐预热器(1)的壳程通过冷凝液回流管(11)与精盐汽提塔(3)的内空上部相连。
6.根据权利要求5所述的聚酰胺用精盐连续浓缩工艺，其特征在于：所述冷凝液回流管(11)设有一冷凝液采出管(12)，且设有第三阀门(c)控制开闭。
7.根据权利要求1所述的聚酰胺用精盐连续浓缩工艺，其特征在于：所述汇集管(4)的垂直高度为1.0-10m。
8.根据权利要求1或7所述的聚酰胺用精盐连续浓缩工艺，其特征在于：所述汇集管(4)的外壁上设置加热夹套。
9.根据权利要求1所述的聚酰胺用精盐连续浓缩工艺，其特征在于：步骤1)所述二羧酸为丁二酸、戊二酸、己二酸的任一种或几种混合，所述有机二胺为丁二胺、戊二胺、己二胺的任一种或几种混合。
10.根据权利要求1所述的聚酰胺用精盐连续浓缩工艺，其特征在于：步骤1)所述预热，温度为100-130℃。
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| 李识寒: "己内酰胺的精制", 《河南化工》 * |
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| CN111821715B (zh) | 2021-07-30 |
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