CN215250523U - 甲基四氢苯酐连续化生产系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了甲基四氢苯酐连续化生产系统，包括有塔式反应器、碳五储槽、顺酐储槽、薄膜蒸发器、碳五接收槽、绝热蒸发器和成品槽，碳五储槽通过第一磁力泵连接塔式反应器，顺酐储槽通过第二磁力泵连接塔式反应器，塔式反应器连接薄膜蒸发器，薄膜蒸发器包括有蒸汽出口和液体出口，蒸汽出口通过第一冷凝器连接碳五接收槽，液体出口连接绝热蒸发器，液体出口和绝热蒸发器之间设有催化剂固定器，绝热蒸发器通过第三磁力泵连接第二冷凝器后再连接成品槽。本实用新型的甲基四氢苯酐连续化生产系统，真正实现了甲基四氢苯酐的连续化生产，相对于传统工艺提升效率约200％，反应更彻底，同时减少碳五量投入，降低了能耗，提高了产品收率和质量。

Description

甲基四氢苯酐连续化生产系统

技术领域

本实用新型属于化工技术领域，具体涉及甲基四氢苯酐连续化生产系统。

背景技术

液体甲基四氢苯酐具有色泽浅、不易挥发、毒性小、性能稳定、凝固点低、室温下可长期密闭存放、粘度低、能够与各类环氧树脂有很好的相溶性等特点，其固化物具有优良的电性能和耐热性，与环氧树脂、填料等组成绝缘灌封料、浇注料，广泛应用于电子电器工业、航天航空工业等领域。甲基四氢苯酐由顺酐与碳五中的间戊二烯、异戊二烯进行聚合反应来制得，产物具有2种异构体，即4-甲基四氢苯酐和3-甲基四氢苯酐，熔点分别为65℃和63℃，很少单独作为固化剂使用，实际商品为多种异构体的液态混合物。

目前国内外生产甲基四氢苯酐的方法主要为间歇法生产工艺，自动化程度低，同时在前期顺酐和碳五合成过程中由于长时间在釜内停留反应而产生碳五自聚物，需要经常性对反应釜清洗，同时蒸馏后产生大量的多聚酸酐，造成产品质量稳定性差、效率低、收率低等问题。

申请号为201711220925.7的中国实用新型专利申请中公开了一种连续化生产甲基四氢苯酐的装置，只是在现有间歇法生产工艺基础上增加了检测器等测试装置，并没有真正实现甲基四氢苯酐的连续化生产。

申请号为201811320465.X的中国实用新型专利申请公开了一种化工合成异构分子蒸馏精制甲基四氢苯酐工艺装置，包括有超声波合成反应釜、磁力异构反应釜、甲基四氢苯酐降温釜、短程分子蒸馏器、轻馏分甲基四氢苯酐罐、重馏分聚合树脂罐等，通过磁力异构反应釜异构甲基四氢苯酐，异构经降温甲基四氢苯酐进入短程分子蒸馏器精制，达到节能降耗甲基四氢苯酐分子蒸馏清洁低碳新工艺。合成反应釜合成一釜半成品后再依次进入磁力异构反应釜等处理，即整个反应是分批次先后进行，因此该工艺属于间歇法生产工艺的优化升级，并没有真正实现甲基四氢苯酐的连续化生产，存在效率低的问题。

实用新型内容

为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案是：甲基四氢苯酐连续化生产系统，包括有塔式反应器、碳五储槽、顺酐储槽、薄膜蒸发器、碳五接收槽、绝热蒸发器和成品槽，碳五储槽通过第一磁力泵连接塔式反应器，顺酐储槽通过第二磁力泵连接塔式反应器，塔式反应器连接薄膜蒸发器，薄膜蒸发器包括有蒸汽出口和液体出口，蒸汽出口通过第一冷凝器连接碳五接收槽，液体出口连接绝热蒸发器，液体出口和绝热蒸发器之间设有催化剂固定器，绝热蒸发器通过第三磁力泵连接第二冷凝器后再连接成品槽。

作为上述技术方案的优选，所述第一磁力泵与塔式反应器之间设有第一流量计，第二磁力泵与塔式反应器之间设有第二流量计。

作为上述技术方案的优选，所述生产系统还包括有监测控制系统，监测控制系统包括有DCS，DCS连接第一流量计和第二流量计，第一磁力泵、第二磁力泵和第三磁力泵分别连接DCS。

作为上述技术方案的优选，塔式反应器从上往下分为若干段，每一段设有一个加热装置和温度监测装置，加热装置和温度监测装置分别连接DCS。

作为上述技术方案的优选，液体出口与绝热蒸发器之间通过导热油加热夹套管连接，催化剂固定器安装在导热油加热夹套管上，导热油加热夹套管的温度由DCS控制。

甲基四氢苯酐连续化生产系统的工作过程包括有以下步骤：将碳五存储在碳五储槽中，顺酐存储在顺酐储槽，分别利用第一计量泵和第二计量泵将规定量的碳五及顺酐输送至塔式反应器，顺酐与碳五的摩尔比为1：1.03-1.10，塔式反应器中控制合成温度为70-80℃，保证在塔式反应器内停留时间在30-40秒后进入温度控制在100-120℃的薄膜蒸发器中，在高真空状态下，未反应的碳五经第一冷凝器冷凝后被抽除回收至碳五接收槽中，薄膜蒸发器底部的液体在160-200℃的温度下进入带有催化剂的催化剂固定器中进行异构化反应，然后进入控制温度在130-140℃的绝热蒸发器中，气化的产品经过第二冷凝器冷凝后收集在成品槽中。

本实用新型的有益效果是：本实用新型的甲基四氢苯酐连续化生产系统，真正实现了甲基四氢苯酐的连续化生产。相对于传统工艺(一个10m³的反应釜24小时最多生产4批次物料)，本实用新型的续化生产系统一天可生产约100吨产品，提升效率约200％；根据顺酐及碳五的含量准确计量，使反应更彻底，同时减少碳五量投入，配比接近理论值；相同产量下装置的占地面积更小，能源消耗更低，解决了现在旧工厂改造问题；反应物停留时间缩短，催化剂产品收率可达 98.7％，提高约5个百分点；提高产品质量稳定性，产品在光照条件下一年不变色；同时，采用新型大颗粒固体催化剂，保证异构化程度达到35％以上，避免后期减压蒸馏时釜内催化剂残留对产品质量和收率的影响。同时避免后期减压蒸馏时釜内催化剂残留对产品的质量、收率影响。最终产品经检测，其中游离酸含量由普通产品的0.1％降至0.04％，产品与环氧树脂体系的玻璃化温度提高到105℃，冲击强度达到17-18KJ/㎡，拉伸强度达到72MPa，弯曲强度达到130MPa。产品的气味大大降低，对下游生产使的环境影响及职业卫生保护起到很大的作用。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合附图对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

实施例1

如图1所示，甲基四氢苯酐连续化生产系统，包括有塔式反应器 7、碳五储槽1、顺酐储槽2、薄膜蒸发器8、碳五接收槽10、绝热蒸发器12和成品槽15，碳五储槽1通过第一磁力泵3连接塔式反应器 7，顺酐储槽2通过第二磁力泵4连接塔式反应器7，塔式反应器7 连接薄膜蒸发器8，薄膜蒸发器8包括有蒸汽出口和液体出口，蒸汽出口通过第一冷凝器9连接碳五接收槽10，液体出口连接绝热蒸发器12，液体出口和绝热蒸发器12之间设有催化剂固定器11，绝热蒸发器12通过第三磁力泵13连接第二冷凝器14后再连接成品槽15。

进一步的，所述第一磁力泵3与塔式反应器7之间设有第一流量计5，第二磁力泵4与塔式反应器7之间设有第二流量计6。

进一步的，所述生产系统还包括有监测控制系统，监测控制系统包括有DCS16，DCS16连接第一流量计5和第二流量计6，第一磁力泵3、第二磁力泵4和第三磁力泵13分别连接DCS16。第一流量计5 和第二流量计6分别控制碳五与顺酐以设定流速进入塔式反应器7，从而控制塔式反应器7内参与反应的碳五与顺酐的配比，并控制物料在塔式反应器7内的停留时间。

进一步的，塔式反应器7从上往下分为若干段，每一段设有一个加热装置和温度监测装置，加热装置和温度监测装置分别连接DCS16。采用分段控温，使得塔式反应器7内每一段的温度相近，避免顺酐与碳五在塔式反应器7反应温度变化过大。顺酐与碳五在塔式反应器7 内由下往上移动，在塔式反应器7的下端顺酐与碳五一开始接触时反应较快，反应过程中快速放热升温，越往上反应越少，放热逐渐减少。采用分段控温，避免顺酐与碳五开始接触时温度过高导致副反应产生。

进一步的，液体出口与绝热蒸发器12之间通过导热油加热夹套管连接，催化剂固定器11安装在导热油加热夹套管上，导热油加热夹套管的温度由DCS控制。利用导热油加热夹套管对物料进行加热，使其在利用催化剂固定器11中的催化剂进行异构化反应时能够达到设定温度。

原料碳五及顺酐分别通过第一流量计5和第二流量计6按照设定比例进入塔式反应器7，塔式反应器7的出口与薄膜蒸发器8进口相连，在一定温度和真空度下分离回收多余碳五组分，碳五经过第一冷凝器进入碳五回收槽中回收。薄膜蒸发器8物料出口连接导热油加热夹套管，利用导热油加热夹套管对物料进行加热。随后利用催化剂固定器11中的催化剂使得物料进行异构化反应，在绝热蒸发器12中进行气化，最后经第二冷凝器14冷凝后收集再成品槽15中。

实施例2

将顺酐与碳五的摩尔比为1：1.05的原料分别通过第一计量泵和第二计量泵以5T/h输送至塔式反应器，控制塔式反应器内的合成温度为70-75℃，保证反应物在塔式反应器内停留时间在40秒后进入温度控制在116-118℃的薄膜蒸发器中，在真空大于-0.98MPa状态下，抽除冷凝回收未反应的碳五。底部液体进入温度设置为170-175℃的导热油加热夹套管中，加热后进入带有催化剂的催化剂固定器中进行异构化反应，然后进入控制温度在136-140℃的绝热蒸发器中。气化的产品经过第二冷凝器冷凝收集。最后得到产品收率98.92％，异构化深度为36.7％。

实施例3

将顺酐与碳五的摩尔比为1：1.10的原料通过计量泵以4T/h输送至塔式反应器，控制合成温度70-73℃，保证反应物在塔式反应器内停留时间在30秒后进入温度控制在112-115℃的薄膜蒸发器中，在真空大于-0.98MPa状态下，抽除冷凝回收未反应的碳五。底部液体进入温度为165-170℃的导热油加热夹套管中，在带有催化剂的催化剂固定器进行异构化反应，然后进入控制温度在132-135℃的绝热蒸发器中，气化的产品经过第二冷凝器冷凝收集。最后得到产品收率98.73％，异构化深度35.8％。

实施例4

将顺酐与碳五的摩尔比为1：1.03的原料通过计量泵以5T/h输送至塔式反应器，控制合成温度75-80℃，保证在塔式反应器内停留时间在40秒后进入温度控制在120-123℃的薄膜蒸发器，在真空大于-0.98MPa状态下，抽除冷凝回收未反应的碳五。底部液体通过管道设置温度175-180℃下进入导热油加热夹套管中，在带有催化剂的催化剂固定器中进行异构化反应，然后进入控制温度在140-145℃的绝热蒸发器中，气化的产品经过冷凝器冷凝收集。最后得到产品收率 98.76％，异构化深度38.9％。

实施例5

将顺酐与碳五的摩尔比为1：1.05的原料通过计量泵以5T/h输送至塔式反应器，控制合成温度70-75℃，保证在塔式反应器7内停留时间在40秒后进入温度控制在120-123℃的薄膜蒸发器8，在真空大于-0.98MPa状态下，抽除冷凝回收未反应的碳五。底部液体通过管道设置温度220-225℃下进入导热油加热夹套管中，在带有催化剂的催化剂固定器11中进行异构化反应，然后进入控制温度在 136-140℃的绝热蒸发器，气化的产品经过冷凝器冷凝收集。最后得到产品收率99.03％，异构化深度42.7％。

值得一提的是，本实用新型专利申请涉及的碳五储槽、顺酐储槽、磁力泵、流量计、塔式反应器、薄膜蒸发器、冷凝器、碳五接收槽、催化剂固定器、绝热蒸发器等技术特征应被视为现有技术，这些技术特征的具体结构、工作原理以及可能涉及到的控制方式、空间布置方式采用本领域的常规选择即可，不应被视为本实用新型专利的实用新型点所在，本实用新型专利不做进一步具体展开详述。

以上详细描述了本实用新型的较佳具体实施例，应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本实用新型的构思做出诸多修改和变化，因此，凡本技术领域中技术人员依本实用新型的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (5)

1.甲基四氢苯酐连续化生产系统，其特征在于，包括有塔式反应器、碳五储槽、顺酐储槽、薄膜蒸发器、碳五接收槽、绝热蒸发器和成品槽，碳五储槽通过第一磁力泵连接塔式反应器，顺酐储槽通过第二磁力泵连接塔式反应器，塔式反应器连接薄膜蒸发器，薄膜蒸发器包括有蒸汽出口和液体出口，蒸汽出口通过第一冷凝器连接碳五接收槽，液体出口连接绝热蒸发器，液体出口和绝热蒸发器之间设有催化剂固定器，绝热蒸发器通过第三磁力泵连接第二冷凝器后再连接成品槽。

2.如权利要求1所述的甲基四氢苯酐连续化生产系统，其特征在于，所述第一磁力泵与塔式反应器之间设有第一流量计，第二磁力泵与塔式反应器之间设有第二流量计。

3.如权利要求2所述的甲基四氢苯酐连续化生产系统，其特征在于，所述生产系统还包括有监测控制系统，监测控制系统包括有DCS，DCS连接第一流量计和第二流量计，第一磁力泵、第二磁力泵和第三磁力泵分别连接DCS。

4.如权利要求3所述的甲基四氢苯酐连续化生产系统，其特征在于，所述塔式反应器从上往下分为若干段，每一段设有一个加热装置和温度监测装置，加热装置和温度监测装置分别连接DCS。

5.如权利要求4所述的甲基四氢苯酐连续化生产系统，其特征在于，所述液体出口与绝热蒸发器之间通过导热油加热夹套管连接，催化剂固定器安装在导热油加热夹套管上，导热油加热夹套管的温度由DCS控制。

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