CN108675973A - 一种甲基六氢苯酐连续生产装置及甲基六氢苯酐连续生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种甲基六氢苯酐连续生产装置及甲基六氢苯酐连续生产方法。所述甲基六氢苯酐的连续生产装置包括依次连通的：原料罐区、移料泵、原料预加热器、加氢反应器、气液分离罐、反应产物泵、再沸器、塔底循环泵、精馏塔、塔顶冷凝器、塔顶回流罐、成品泵，以及成品罐。本发明甲基六氢苯酐连续生产装置可以实现由甲基四氢苯酐到甲基六氢苯酐的连续生产，从而简化了甲基六氢苯酐的生产流程，同时也能够降低甲基六氢苯酐的生产成本。

Description

一种甲基六氢苯酐连续生产装置及甲基六氢苯酐连续生产 方法

技术领域

本发明涉及化工领域，具体而言，涉及一种甲基六氢苯酐连续生产装置及甲基六氢苯酐连续生产方法。

背景技术

甲基六氢苯酐(MHHPA)是继甲基四氢苯酐之后的又一类新型酸酐类环氧树脂固化剂，其具有色泽浅、熔点低、与脂环族环氧树脂组成的配合物粘度低、适用期长、固化物的耐热性高、高温电性能好等优点，特别是其与环氧树脂的固化物具有优良的耐大气、耐紫外光性能。同时，相较于甲基四氢苯酐而言，甲基六氢苯酐具有更好的电性能以及较高的热变形温度。

甲基六氢苯酐可用于电气设备线圈的浸渍及电气元件的浇铸和半导体的密封，特别是适用于大型构建的浸渍，例如户外绝缘子、电容器、发光二极管等、数码管等。

目前，甲基六氢苯酐多以精制后甲基四氢苯酐加氢反应得到，而这不但需要对工厂生产的甲基四氢苯酐进行纯化，同时还需要对精制后的甲基四氢苯酐进行转运。而这不仅需要大规模的场地进行原料储存，也大大增加了企业的监管、物流等生产成本。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种甲基六氢苯酐连续生产装置。

本发明的第二目的在于提供一种利用本发明一种甲基六氢苯酐连续生产装置进行甲基六氢苯酐连续生产方法。本发明连续生产方法中，能够以工业化产品甲基四氢苯酐为原料，并进行甲基六氢苯酐的连续生产，从而有效降低了甲基六氢苯酐的生产成本。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种甲基六氢苯酐的连续生产装置，所述甲基六氢苯酐的连续生产装置包括依次连通的：

原料罐区、移料泵、原料预加热器、加氢反应器、气液分离罐、反应产物泵、再沸器、塔底循环泵、精馏塔、塔顶冷凝器、塔顶回流罐、成品泵，以及成品罐。

优选的，本发明所述的甲基六氢苯酐连续生产装置中，所述甲基六氢苯酐连续生产装置还包括氢气加热器、氢气缓冲罐，以及氢气压缩机；

其中，氢气加热器、加氢反应器、气液分离罐、氢气压缩机，以及氢气缓冲罐依次连通，并形成闭合回路。

优选的，本发明所述的甲基六氢苯酐连续生产装置中，所述氢气缓冲罐上还设置有安全阀。

优选的，本发明所述的甲基六氢苯酐连续生产装置中，所述甲基六氢苯酐连续生产装置还包括：真空泵和酸酐桶；

其中，所述真空泵与塔顶回流罐相连接；

所述酸酐桶与精馏塔的底部相连接。

优选的，本发明所述的甲基六氢苯酐连续生产装置中，所述再沸器、塔底循环泵，以及精馏塔依次连通，并形成闭合回路。

同时，本发明还提供了一种甲基六氢苯酐连续生产方法，所述甲基六氢苯酐连续生产方法中使用本发明所述的甲基六氢苯酐连续生产装置。

优选的，本发明所述的甲基六氢苯酐连续生产方法中，所述甲基六氢苯酐连续生产方法包括：

(a)将加氢催化剂填入加氢反应器中，并活化；

(b)将甲基四氢苯酐加热后，与氢气混合，进入加氢反应器中反应，产物引入气液分离罐中；

(c)将液体产物引入再沸器中，并加热；然后，再沸器中的物料引入精馏塔中；

将轻组分通过塔顶冷凝器回收，并通过塔顶回流罐引入成品罐中。

优选的，本发明所述的甲基六氢苯酐连续生产方法步骤(a)中，是在通入氢气和加热条件下，对加氢催化剂进行活化。

优选的，本发明所述的甲基六氢苯酐连续生产方法步骤(c)中，还包括将气液分离罐中分离的氢气依次通过氢气压缩机、氢气缓冲罐和氢气加热器引入氢气反应器中循环使用的步骤。

优选的，本发明所述的甲基六氢苯酐连续生产方法步骤(c)中，还进一步包括开启塔底循环泵，使得精馏塔塔底的重组分回流进入再沸器的步骤。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明甲基六氢苯酐连续生产装置可以实现由甲基四氢苯酐到甲基六氢苯酐的连续生产，从而简化了甲基六氢苯酐的生产流程，同时也能够降低甲基六氢苯酐的生产成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为本发明甲基六氢苯酐连续生产装置的结构示意图。

其中，图1中，1-氢气缓冲罐，2-氢气加热器，3-连接的原料罐区，4-移料泵，5-原料预加热器，6-加氢反应器，7-气液分离罐，8-氢气压缩机，9-反应产物泵，10-再沸器，11-塔底循环泵，12-精馏塔，13-塔顶冷凝器，14-塔顶回流泵，15-真空泵，16-成品泵,17-成品罐，18-酸酐桶。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本发明中的具体实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

有鉴于现有甲基六氢苯酐在生产工艺上所存在的不足之处，本发明特提供了一种甲基六氢苯酐连续生产装置和相应的连续生产工艺，以解决现有工艺中所存在的流程和成本上所存在的问题。

现结合图1所示甲基六氢苯酐连续生产装置的结构示意图，对本发明中所用到的装置结构和生产工艺分别介绍如下。

本发明所提供的甲基六氢苯酐连续生产装置，包括依次通过连接装置(例如导管等)连接的原料罐区3，移料泵4，原料预加热器5，加氢反应器6，气液分离罐7，反应产物泵9，再沸器10，塔底循环泵11，精馏塔12，塔顶冷凝器13，塔顶回流罐14，成品泵16，以及成品罐17；

本发明甲基六氢苯酐连续生产装置中，将甲基四氢苯酐加氢生产装置与甲基四氢苯酐的工业产品罐(即原料罐区3)直接连通，这样就能够将工业生产的甲基四氢苯酐不经精制和储存，直接进行甲基六氢苯酐的生产，这样既降低了原料甲基四氢苯酐的精制成本，同时也能够降低原料的储存和物流成本，简化了生产工艺，降低了生产成本。

进一步的，本发明甲基六氢苯酐连续生产装置中，还设置有氢气缓冲罐1、氢气加热器2，以及氢气压缩机8；

加氢反应器6、氢气加热器2、氢气缓冲罐1、氢气压缩机8，以及气液分离罐7形成闭合的回路(其中，氢气压缩机8与气液分离罐7的顶部相连接)；

而通过形成这样的回路，能够使得未反应的氢气通过气液分离罐7进行分离，并由氢气压缩机8回收后，由氢气缓冲罐1再次进入氢气加热器2中进行回收利用，从而实现对于原料氢气的有效利用；

同时，所述氢气缓冲罐1上还设置有安全阀。

同时，本发明甲基六氢苯酐连续生产装置中，还设置有真空泵15和酸酐桶18；

其中，真空泵15与塔顶回流罐14的中上部相连接，从而起到对塔顶回流罐14、塔顶冷凝器13和精馏塔12进行抽真空，并使得反应物料由再沸器10进入精馏塔中；

酸酐桶18设置与精馏塔12的底部，可以定期将精馏塔12底部所产生的重组分由酸酐桶18进行收集。

进一步的，再沸器10，塔底循环泵11，以及精馏塔12也依次连通，并可以形成一个闭合回路。在生产过程中，待精馏塔12的塔底出现重组分时，可以开启塔底循环泵11，并使得重组分经从精馏塔12的塔底由塔底循环泵11回流至再沸器10中，从而进行产物的循环分离，以提高产品甲基六氢苯酐的回收效率；

而在多次循环后，精馏塔12塔底的液体已基本为副产物多元酸酐，这种副产物则定期由精馏塔12的塔底放出，并由酸酐桶18进行收集。

本发明甲基六氢苯酐的连续生产方法，则主要经由如上所述装置进行，包括原料预处理部分、反应部分、分离部分等步骤。连续生产的方法步骤可具体参考如下：

步骤一：将加氢催化剂填入加氢反应器(6)用氢气活化；

原料氢气通过减压阀送入氢气缓冲罐1中，并在由氢气缓冲罐1、氢气加热器2、加氢反应器6、气液分离罐7，以及氢气压缩机8所形成的闭合的回路进行循环；

氢气的压力保持在0.1MPa左右，在循环的过程中，氢气加热器2的温度可以缓慢提升，直到将填入加氢反应器6中的催化剂活化完毕；

待催化剂在加热氢气条件下活化完成后，降低氢气加热器2的加热温度，并使得氢气加热器的加热温度保持在50～60℃。

在此过程中，催化剂被加热和还原，从而能够脱除其中所含的水份和氧气，而被氧化的金属催化剂也能够得到还原；

优选的，为了提高对于催化剂中水份的脱除效率，在活化的过程中，氢气需要加热至超过120℃。

步骤二：开启移料泵4，将甲基四氢苯酐罐区3中的物料送至原料预加热器5中，并将物料加热至60-70℃；

加热后的物料与氢气混合后，进入加氢反应器6中，并进行加氢反应；反应产物流入气液分离罐7。

此步骤中，作为原料的甲基四氢苯酐则为工业化生产的产物，不经精制，直接将规模生产后的甲基四氢苯酐经由产物收集罐(即甲基四氢苯酐罐区3)运输至后续的反应器中；

而这样也能够实现由甲基四氢苯酐至甲基六氢苯酐的联动、持续生产。

步骤三：在气液分离罐7中，进行产物的气液的分离；

其中，气液分离罐7的上部分分离出的氢气经由氢气压缩机8回收后，经由氢气缓冲罐1再次进入氢气加热器2中，进行循环利用。

气液分离罐7的下部分分离产物，则由反应产物泵9送往再沸器10中，并加热至160-170℃；

当再沸器10中的液体产物达到一定液位时，开启真空泵15，进行抽真空处理；待塔顶回流罐14、塔顶冷凝器13和精馏塔12的压力均为负压(优选的，均为负0.03MPa)，沸器10中的物料通过自流或者进料泵而引入精馏塔12中；

而正常生产状态下，塔顶回流罐14、塔顶冷凝器13和精馏塔12均在负压条件下工作；

在精馏塔12中，轻组分通过塔顶进入塔顶冷凝器13中，然后流入塔顶回流罐14中；

待精馏塔12的塔底有液位时可开启塔底循环泵11，使精馏塔12、塔底循环泵11和再沸器10形成一个回路，将精馏塔塔底12的重组分再次进行循环和塔板分离。

步骤四：塔顶回流罐14有一定液位时，开启成品泵16，将合格的成品送往成品罐17，进行桶装外卖。

同时，定期放精馏塔12底部的重组分，并以酸酐桶18进行收集，所收集的产物主要为多元酸酐。

同时，在上述的甲基六氢苯酐连续生产过程中，原料甲基四氢苯酐能够100％进行加氢反应，而产物甲基六氢苯酐的收率则能够达到98.2％，产物精制后的纯度能够达到99.6％。不仅反应条件平缓，而且产品收率高、纯度好，所少量生成的副产物多源酸酐也可以以副产物的形式出售。

实施例1

请参考图1，本发明所提供的甲基六氢苯酐的连续生产装置，包括：依次连接的原料罐区3，移料泵4，原料预加热器5，加氢反应器6，气液分离罐7，反应产物泵9，再沸器10，塔底循环泵11，精馏塔12，塔顶冷凝器13，塔顶回流罐14，成品泵16，以及成品罐17。

其中，加氢反应器6上还连接有氢气加热器2；

加氢反应器6、氢气加热器2、氢气缓冲罐1、氢气压缩机8，以及气液分离罐7形成闭合的回路；

进一步的，氢气缓冲罐1上还设置有安全阀，保证装置的安全性；并通过氢气减压阀通入原料氢气。

同时，再沸器10、塔底循环泵11，以及精馏塔12相互连接，并可以形成闭合的回路。

塔顶回流罐14的中上部和真空泵15相连接，精馏塔12的底部有酸酐桶18。

实验例1

请参考图1，对本发明甲基六氢苯酐连续生产的工艺流程介绍如下：

(一)：将加氢催化剂填入加氢反应器6用氢气活化，

将原料氢气通过减压阀通入氢气缓冲罐1，并在由氢气缓冲罐1、氢气加热器2、加氢反应器6、气液分离罐7、氢气压缩机8所形成一个闭合的回路中，利用加热氢气对催化剂进行循环加热活化；

(二)开启移料泵4，将甲基四氢苯酐罐区3中的物料送往原料预加热器5中，将物料加热至60～70℃；

然后，将加热后的物料与加热至50～60℃的氢气混合后，加入加氢反应器6中，进行催化加氢反应，反应产物进入气液分离罐7中；

(三)气液分离罐7上部分氢气经由氢气压缩机8循环利用；

下部分产物由反应产物泵9送往再沸器10中，加热至160～170℃，再沸器10中的液体达到一定的液位时，开启真空泵15；

待塔顶回流罐14、塔顶冷凝器13和精馏塔12都呈现负0.03MPa时，再沸器10中的物料缓慢进入精馏塔12中，轻组分通过塔顶进入塔顶冷凝器13中，然后流入塔顶回流罐14。

待精馏塔12的塔底有液位时，可开启塔底循环泵11，使精馏塔12、塔底循环泵11和再沸器10形成一个回路。

(四)塔顶回流罐14有一定液位时，可以开启成品泵16，将合格的成品送往成品罐17，进行桶装出售。

定期放精馏塔(12)底部的重组分，可用酸酐桶18收集。

以本公司现有5万吨顺酐装置计，每日可生产50吨甲基六氢苯酐，产物的收率能够达到98.2％，产物精制后，纯度能够达到99.6％。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种甲基六氢苯酐的连续生产装置，其特征在于，所述甲基六氢苯酐的连续生产装置包括依次连通的：

原料罐区、移料泵、原料预加热器、加氢反应器、气液分离罐、反应产物泵、再沸器、塔底循环泵、精馏塔、塔顶冷凝器、塔顶回流罐、成品泵，以及成品罐。

2.根据权利要求1所述的甲基六氢苯酐连续生产装置，其特征在于，所述甲基六氢苯酐连续生产装置还包括氢气加热器、氢气缓冲罐，以及氢气压缩机；

其中，氢气加热器、加氢反应器、气液分离罐、氢气压缩机，以及氢气缓冲罐依次连通，并形成闭合回路。

3.根据权利要求2所述的甲基六氢苯酐连续生产装置，其特征在于，所述氢气缓冲罐上还设置有安全阀。

4.根据权利要求1所述的甲基六氢苯酐连续生产装置，其特征在于，所述甲基六氢苯酐连续生产装置还包括：真空泵和酸酐桶；

其中，所述真空泵与塔顶回流罐相连接；

所述酸酐桶与精馏塔相底部连接。

5.根据权利要求1所述的甲基六氢苯酐连续生产装置，其特征在于，所述再沸器、塔底循环泵，以及精馏塔依次连通，并形成闭合回路。

6.一种甲基六氢苯酐连续生产方法，其特征在于，所述甲基六氢苯酐连续生产方法中使用权利要求1-5中任一项所述的甲基六氢苯酐连续生产装置。

7.根据权利要求6所述的甲基六氢苯酐连续生产方法，其特征在于，所述甲基六氢苯酐连续生产方法包括：

(a)将加氢催化剂填入加氢反应器中，并活化；

(b)将甲基四氢苯酐加热后，与氢气混合，进入加氢反应器中反应，产物引入气液分离罐中；

(c)将液体产物引入再沸器中，并加热；然后，将再沸器中的物料引入精馏塔中；

将轻组分通过塔顶冷凝器回收，并通过塔顶回流罐引入成品罐中。

8.根据权利要求7所述的甲基六氢苯酐连续生产方法，其特征在于，步骤(a)中，是在通入氢气和加热条件下，对加氢催化剂进行活化。

9.根据权利要求7所述的甲基六氢苯酐连续生产方法，其特征在于，步骤(c)中，还包括将气液分离罐中分离的氢气依次通过氢气压缩机、氢气缓冲罐和氢气加热器引入氢气反应器中循环使用的步骤。

10.根据权利要求7所述的甲基六氢苯酐连续生产方法，其特征在于，步骤(c)中，还进一步包括开启塔底循环泵，使得精馏塔塔底的重组分回流进入再沸器的步骤。