CN116036633B - 一种电子级硼酸三乙酯的环保节能制备方法及配套设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子级硼酸三乙酯的环保节能制备方法及配套设备，该制造设备按从进料到出料的顺序设置有原料处理组件、粗馏釜组件、膜分离装置、三联氮气保护精馏釜组件；其中粗馏釜组件与膜分离装置之间设置有固液分离装置与粗制馏份检测装置；膜分离装置内中部设置有物理滤膜；膜分离装置和三联氮气保护精馏釜组件之间设置有预制馏份检测装置；膜分离装置还配置有下层提取送出装置，该送出装置与粗馏釜组件进料口匹配；粗馏釜组件与三联氮气保护精馏釜组件均设置有冷凝装置和回流控制装制。本发明工艺整合度高、节能高效、环保、产物纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种高精半导体用高纯原料的制造技术，尤其涉及一种电子级硼酸三乙酯的环保节能制备方法及配套设备。
背景技术
硼酸三乙酯（TEB），又名三乙氧基硼烷，是一种有机化合物，化学式为C6H15BO3，为无色透明液体，能与乙醇、乙醚混溶，遇水分解，主要用于半导体元件的制做、其他有机硼化物的合成，也用作增塑剂、焊接助熔剂。工业上常用硫酸作为催化剂来催化硼酸和甲醇合成硼酸三乙酯。硫酸作为催化剂，虽价格低，活性高，但具有副产物多且分离困难、对设备腐蚀性大等缺点。
电子级的高纯硼酸三乙酯一般要求主成份纯度不低于99.95%、杂质成份至少低于7.5N，主要用于晶圆制造过程中沉积生成硼磷硅玻璃（BPSG）。是半导体、分立器件、微机电系统（MEMS）制造所需的重要电子化学品。
因此，目前需要一种工艺整合度高、节能高效、环保、产物纯度高的电子级硼酸三乙酯的环保节能制备方法及配套设备。
发明内容
本发明旨在提供一种工艺整合度高、节能高效、环保、产物纯度高的电子级硼酸三乙酯的环保节能制备方法及配套设备。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种电子级硼酸三乙酯的环保节能制造设备，该制造设备按从进料到出料的顺序设置有原料处理组件、粗馏釜组件、膜分离装置、三联氮气保护精馏釜组件；其中粗馏釜组件与膜分离装置之间设置有固液分离装置与粗制馏份检测装置；膜分离装置内中部设置有物理滤膜；膜分离装置和三联氮气保护精馏釜组件之间设置有预制馏份检测装置；膜分离装置还配置有下层提取送出装置，该送出装置与粗馏釜组件进料口匹配；粗馏釜组件与三联氮气保护精馏釜组件均设置有冷凝装置和回流控制装制；
与该设备对应的电子级硼酸三乙酯的环保节能制备方法，包括以下阶段：
S1：原料准备
①原材料准备：准备足量硼酸、乙醇；
②辅材准备：准备足量十六烷基三甲基溴化铵、足量四乙氧基硅烷、足量溶质质量分10%的乙醇水溶液、足量饱和氨水、表面集成有ITO膜的玻璃板、足量聚甲基丙烯酸甲酯、足量溶质质量分数1%的氯化氢乙醇溶液、足量溶质质量分数10%的氯化氢水溶液、足量体积比100:10的甲苯丙酮混合溶液、足量厚度0.012mm的机械打孔聚酯薄膜；其中所述机械打孔聚酯薄膜，孔为圆孔、孔径为0.1mm-0.2mm、孔的面分布密度为1个/mm2-1.5个/mm2；
S2：纯净制造粗制硼酸三乙酯
①按重量份称取9.8份-10.2份硼酸，将其置于145℃-150℃的温度下烘干6h-8h，然后机械研磨至粒径不大于0.1mm，获得烘干硼酸粉末，该步骤在原料处理组件中完成；
②将步骤①获得的烘干硼酸粉末与按重量份计的26份-26.5份的阶段S1步骤①准备的乙醇混合均匀，投入粗馏釜组件，反应温度80℃-85℃，设置加热回流时间4h-4.5h，然后在113℃-118℃温度段收集前馏份，119℃-130℃温度段收集后馏分；其中后馏分用于回收提取乙醇；前馏份待用，准备送至膜分离装置；
S3：物理滤膜的制备和预提纯
①在石英容器内按质量比1：(425-430)：(140-145)依次加入阶段S1步骤②准备的十六烷基三甲基溴化铵、去离子水和阶段S1步骤①准备的乙醇，搅拌至溶液澄清，获得后向其中逐滴加入S1步骤②准备的按质量比计占混合液质量0.08‰-0.1‰的饱和氨水和6‰-8‰的四乙氧基硅烷，搅拌至完全混合均匀，获得溶液A；
②将S1步骤②准备的表面集成有ITO膜的玻璃板采用去离子水清洗并烘干后，将清洗干净的玻璃浸入步骤①获得的溶液A中，置于氮气保护密闭空间中，升温至62℃-68℃，反应16h-18h后，采用去离子水清洗干净并烘干，然后，置于氮气保护密闭空间中，升温至100℃-105℃，处理12h-16h后，再将处理完后的玻璃板完全浸入阶段S1步骤②准备的氯化氢乙醇溶液中，搅拌18min-20min，清洗干净后，获得待处理玻璃板；
③将步骤②获得的待处理玻璃板原集成有ITO膜的表面旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯，然后静置80min-100min后，将旋涂处理后的玻璃板置于氮气保护的密闭空间内，加热到115℃-120℃，保温10min-12min后静置至室温，再取出后完全浸入S1步骤②准备的氯化氢水溶液中，静置2天-3天，玻璃板上膜层脱落，获得复合膜B；
④将复合膜B清洗干净并自然晾干后，将其与S1步骤②准备的机械打孔的聚酯薄膜紧密贴合，形成新的复合膜，然后将新的复合膜置于氮气保护的密闭空间中，升温至125℃-130℃，处理90min-100min，然后将处理后的新的复合膜完全浸入S1步骤②准备的甲苯丙酮混合溶液中，处理15h-18h，取出、清洗干净并自然晾干，获得复合膜C；将复合膜C层叠3层-5层并裁剪成匹配膜分离装置的尺寸，即获得所需物理滤膜；
⑤将步骤④获得的物理滤膜设置在膜分离装置中部，然后在膜分离装置4中充入氮气保护后，将阶段S2步骤②获得的前馏份注入，至物理过滤完成，物理滤膜的上部为大分子层、下部为小分子层；将下部小分子层送回粗馏釜组件中回收再利用，将上部大分子层送出至下一环节，所述上层大分子层即为预提纯硼酸三乙酯；
⑥将步骤⑤获得的预提纯硼酸三乙酯送入预制馏份检测装置9，要求硼酸三乙酯纯度不低于99.95%，则将合格的预提纯硼酸三乙酯送入三联氮气保护精馏釜组件进行精馏；
S4：精馏
①将阶段S3步骤⑥获得的合格的预提纯硼酸三乙酯投入三联氮气保护精馏釜组件中的1级精馏塔，由油浴间壁加热，气相逸出至塔板，经过多次冷凝汽化过程后，开启精馏品采集阀、储罐阀，在113℃-118℃温度段收集馏份硼酸三乙酯，然后将收集的硼酸三乙酯引进1级精馏品储罐，打开1级精馏品储罐放料阀及精馏塔连续进料调节阀，连续进料生产；
②将1级精馏品投入2级精馏塔，重复步骤①，将硼酸三乙酯引进2级精馏品储罐，打开2级精馏品储罐放料阀及精馏塔连续进料调节阀，连续进料生产；
③将2级精馏品放入3级精馏塔，重复步骤①，将硼酸三乙酯引进2级精馏品储罐，获得所需电子级硼酸三乙酯；
S5：检测
①对阶段S4步骤③获得的电子级硼酸三乙酯进行检测，要求主馏份硼酸三乙酯纯度不低于99.99%，合格则进入痕量杂质检测程序；
②对阶段S4步骤③电子级硼酸三乙酯中的痕量杂质进行检测，要求杂质总含量不高于0.0000005%（8.5N），合格则进入封装程序。
与现有技术相比，本发明由于采用了以上技术方案，具有以下优点：
（1）本发明未采用任何浓硫酸等有害催化物质，全过程绿色环保。
（2）本发明采用特殊制备的分子筛膜来物理过滤待分离物，然后实现提纯的目的，完全不产生额外能耗，不增加提取成本，因此成份简单、成本低廉、适宜工业生产。
（3）本发明相较常规技术，合成路线要稍长一些，因此生产周期相对较长，但因为采用了不同的提纯技术，互补除杂，因此最后的成品质量更加可控，指标为99.99%的主馏份纯度，8.5N级的痕量杂质含量，实际基本能达到99.999%以上主馏份纯度，9N级的痕量杂质含量，比市面电子级硼酸三乙酯纯度更高。
因此，本发明具有工艺整合度高、节能高效、环保、产物纯度高的特性。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明的质量指标；
图3为本发明物理滤膜的显微形貌图；
图中：粗馏釜组件1、固液分离装置2、粗制馏份检测装置3、膜分离装置4、冷凝装置5、回流控制装制6、三联氮气保护精馏釜组件7、物理滤膜8、预制馏份检测装置9。
具体实施方式
实施例1：
一种如附图1所示的电子级硼酸三乙酯的环保节能制造设备，该制造设备按从进料到出料的顺序设置有原料处理组件、粗馏釜组件1、膜分离装置4、三联氮气保护精馏釜组件7；其中粗馏釜组件1与膜分离装置4之间设置有固液分离装置2与粗制馏份检测装置3；膜分离装置4内中部设置有物理滤膜8；膜分离装置4和三联氮气保护精馏釜组件7之间设置有预制馏份检测装置9；膜分离装置4还配置有下层提取送出装置，该送出装置与粗馏釜组件1进料口匹配；粗馏釜组件1与三联氮气保护精馏釜组件7均设置有冷凝装置5和回流控制装制6；
与该设备对应的电子级硼酸三乙酯的环保节能制备方法，包括以下阶段：
S1：原料准备
①原材料准备：准备足量硼酸、乙醇；
②辅材准备：准备足量十六烷基三甲基溴化铵、足量四乙氧基硅烷、足量溶质质量分10%的乙醇水溶液、足量饱和氨水、表面集成有ITO膜的玻璃板、足量聚甲基丙烯酸甲酯、足量溶质质量分数1%的氯化氢乙醇溶液、足量溶质质量分数10%的氯化氢水溶液、足量体积比100:10的甲苯丙酮混合溶液、足量厚度0.012mm的机械打孔聚酯薄膜；其中所述机械打孔聚酯薄膜，孔为圆孔、孔径为0.1mm-0.2mm、孔的面分布密度为1个/mm2-1.5个/mm2；
S2：纯净制造粗制硼酸三乙酯
①按重量份称取9.8份-10.2份硼酸，将其置于145℃-150℃的温度下烘干6h-8h，然后机械研磨至粒径不大于0.1mm，获得烘干硼酸粉末，该步骤在原料处理组件中完成；
②将步骤①获得的烘干硼酸粉末与按重量份计的26份-26.5份的阶段S1步骤①准备的乙醇混合均匀，投入粗馏釜组件1，反应温度80℃-85℃，设置加热回流时间4h-4.5h，然后在113℃-118℃温度段收集前馏份，119℃-130℃温度段收集后馏分；其中后馏分用于回收提取乙醇；前馏份待用，准备送至膜分离装置4；
S3：物理滤膜8的制备和预提纯
①在石英容器内按质量比1：(425-430)：(140-145)依次加入阶段S1步骤②准备的十六烷基三甲基溴化铵、去离子水和阶段S1步骤①准备的乙醇，搅拌至溶液澄清，获得后向其中逐滴加入S1步骤②准备的按质量比计占混合液质量0.08‰-0.1‰的饱和氨水和6‰-8‰的四乙氧基硅烷，搅拌至完全混合均匀，获得溶液A；
②将S1步骤②准备的表面集成有ITO膜的玻璃板采用去离子水清洗并烘干后，将清洗干净的玻璃浸入步骤①获得的溶液A中，置于氮气保护密闭空间中，升温至62℃-68℃，反应16h-18h后，采用去离子水清洗干净并烘干，然后，置于氮气保护密闭空间中，升温至100℃-105℃，处理12h-16h后，再将处理完后的玻璃板完全浸入阶段S1步骤②准备的氯化氢乙醇溶液中，搅拌18min-20min，清洗干净后，获得待处理玻璃板；
③将步骤②获得的待处理玻璃板原集成有ITO膜的表面旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯，然后静置80min-100min后，将旋涂处理后的玻璃板置于氮气保护的密闭空间内，加热到115℃-120℃，保温10min-12min后静置至室温，再取出后完全浸入S1步骤②准备的氯化氢水溶液中，静置2天-3天，玻璃板上膜层脱落，获得复合膜B；
④将复合膜B清洗干净并自然晾干后，将其与S1步骤②准备的机械打孔的聚酯薄膜紧密贴合，形成新的复合膜，然后将新的复合膜置于氮气保护的密闭空间中，升温至125℃-130℃，处理90min-100min，然后将处理后的新的复合膜完全浸入S1步骤②准备的甲苯丙酮混合溶液中，处理15h-18h，取出、清洗干净并自然晾干，获得复合膜C，复合膜C的表面形貌如图3所示；将复合膜C层叠3层-5层并裁剪成匹配膜分离装置4的尺寸，即获得所需物理滤膜8；
⑤将步骤④获得的物理滤膜8设置在膜分离装置4中部，然后在膜分离装置4中充入氮气保护后，将阶段S2步骤②获得的前馏份注入，至物理过滤完成，物理滤膜8的上部为大分子层、下部为小分子层；将下部小分子层送回粗馏釜组件1中回收再利用，将上部大分子层送出至下一环节，所述上层大分子层即为预提纯硼酸三乙酯；
⑥将步骤⑤获得的预提纯硼酸三乙酯送入预制馏份检测装置9，要求硼酸三乙酯纯度不低于99.95%，则将合格的预提纯硼酸三乙酯送入三联氮气保护精馏釜组件7进行精馏；
S4：精馏
①将阶段S3步骤⑥获得的合格的预提纯硼酸三乙酯投入三联氮气保护精馏釜组件7中的1级精馏塔，由油浴间壁加热，气相逸出至塔板，经过多次冷凝汽化过程后，开启精馏品采集阀、储罐阀，在113℃-118℃温度段收集馏份硼酸三乙酯，然后将收集的硼酸三乙酯引进1级精馏品储罐，打开1级精馏品储罐放料阀及精馏塔连续进料调节阀，连续进料生产；
②将1级精馏品投入2级精馏塔，重复步骤①，将硼酸三乙酯引进2级精馏品储罐，打开2级精馏品储罐放料阀及精馏塔连续进料调节阀，连续进料生产；
③将2级精馏品放入3级精馏塔，重复步骤①，将硼酸三乙酯引进2级精馏品储罐，获得所需电子级硼酸三乙酯；
S5：检测
①对阶段S4步骤③获得的电子级硼酸三乙酯进行检测，要求主馏份硼酸三乙酯纯度不低于99.99%，合格则进入痕量杂质检测程序；
②对阶段S4步骤③电子级硼酸三乙酯中的痕量杂质进行检测，要求杂质总含量不高于0.0000005%（8.5N），合格则进入封装程序。
如图2所示，根据本实施例方法制造的电子级硼酸三乙酯（TEB），其主馏份硼酸三乙酯纯度不低于99.99%，杂质总含量不高于0.0000005%。
对所公开的实施例的上述说明，仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (1)
1.一种电子级硼酸三乙酯的环保节能制造设备，其特征在于：该制造设备按从进料到出料的顺序设置有原料处理组件、粗馏釜组件(1)、膜分离装置(4)、三联氮气保护精馏釜组件(7)；其中粗馏釜组件(1)与膜分离装置(4)之间设置有固液分离装置(2)与粗制馏份检测装置(3)；膜分离装置(4)内中部设置有物理滤膜(8)；膜分离装置(4)和三联氮气保护精馏釜组件(7)之间设置有预制馏份检测装置(9)；膜分离装置(4)还配置有下层提取送出装置，该送出装置与粗馏釜组件(1)进料口匹配；粗馏釜组件(1)与三联氮气保护精馏釜组件(7)均设置有冷凝装置(5)和回流控制装制(6)；
与该设备对应的电子级硼酸三乙酯的环保节能制备方法，包括以下阶段：
S1：原料准备
①原材料准备：准备足量硼酸、乙醇；
②辅材准备：准备足量十六烷基三甲基溴化铵、足量四乙氧基硅烷、足量溶质质量分10%的乙醇水溶液、足量饱和氨水、表面集成有ITO膜的玻璃板、足量聚甲基丙烯酸甲酯、足量溶质质量分数1%的氯化氢乙醇溶液、足量溶质质量分数10%的氯化氢水溶液、足量体积比100:10的甲苯丙酮混合溶液、足量厚度0.012mm的机械打孔聚酯薄膜；其中所述机械打孔聚酯薄膜，孔为圆孔、孔径为0.1mm-0.2mm、孔的面分布密度为1个/mm2-1.5个/mm2；
S2：纯净制造粗制硼酸三乙酯
①按重量份称取9.8份-10.2份硼酸，将其置于145℃-150℃的温度下烘干6h-8h，然后机械研磨至粒径不大于0.1mm，获得烘干硼酸粉末，该步骤在原料处理组件中完成；
②将步骤①获得的烘干硼酸粉末与按重量份计的26份-26.5份的阶段S1步骤①准备的乙醇混合均匀，投入粗馏釜组件(1)，反应温度80℃-85℃，设置加热回流时间4h-4.5h，然后在113℃-118℃温度段收集前馏份，119℃-130℃温度段收集后馏分；其中后馏分用于回收提取乙醇；前馏份待用，准备送至膜分离装置(4)；
S3：物理滤膜(8)的制备和预提纯
①在石英容器内按质量比1：(425-430)：(140-145)依次加入阶段S1步骤②准备的十六烷基三甲基溴化铵、去离子水和阶段S1步骤①准备的乙醇，搅拌至溶液澄清，获得后向其中逐滴加入S1步骤②准备的按质量比计占混合液质量0.08‰-0.1‰的饱和氨水和6‰-8‰的四乙氧基硅烷，搅拌至完全混合均匀，获得溶液A；
②将S1步骤②准备的表面集成有ITO膜的玻璃板采用去离子水清洗并烘干后，将清洗干净的玻璃浸入步骤①获得的溶液A中，置于氮气保护密闭空间中，升温至62℃-68℃，反应16h-18h后，采用去离子水清洗干净并烘干，然后，置于氮气保护密闭空间中，升温至100℃-105℃，处理12h-16h后，再将处理完后的玻璃板完全浸入阶段S1步骤②准备的氯化氢乙醇溶液中，搅拌18min-20min，清洗干净后，获得待处理玻璃板；
③将步骤②获得的待处理玻璃板原集成有ITO膜的表面旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯，然后静置80min-100min后，将旋涂处理后的玻璃板置于氮气保护的密闭空间内，加热到115℃-120℃，保温10min-12min后静置至室温，再取出后完全浸入S1步骤②准备的氯化氢水溶液中，静置2天-3天，玻璃板上膜层脱落，获得复合膜B；
④将复合膜B清洗干净并自然晾干后，将其与S1步骤②准备的机械打孔的聚酯薄膜紧密贴合，形成新的复合膜，然后将新的复合膜置于氮气保护的密闭空间中，升温至125℃-130℃，处理90min-100min，然后将处理后的新的复合膜完全浸入S1步骤②准备的甲苯丙酮混合溶液中，处理15h-18h，取出、清洗干净并自然晾干，获得复合膜C；将复合膜C层叠3层-5层并裁剪成匹配膜分离装置(4)的尺寸，即获得所需物理滤膜(8)；
⑤将步骤④获得的物理滤膜(8)设置在膜分离装置(4)中部，然后在膜分离装置(4)中充入氮气保护后，将阶段S2步骤②获得的前馏份注入，至物理过滤完成，物理滤膜(8)的上部为大分子层、下部为小分子层；将下部小分子层送回粗馏釜组件(1)中回收再利用，将上部大分子层送出至下一环节，所述上部大分子层即为预提纯硼酸三乙酯；
⑥将步骤⑤获得的预提纯硼酸三乙酯送入预制馏份检测装置(9)，要求硼酸三乙酯纯度不低于99.95%，则将合格的预提纯硼酸三乙酯送入三联氮气保护精馏釜组件(7)进行精馏；
S4：精馏
①将阶段S3步骤⑥获得的合格的预提纯硼酸三乙酯投入三联氮气保护精馏釜组件(7)中的1级精馏塔，由油浴间壁加热，气相逸出至塔板，经过多次冷凝汽化过程后，开启精馏品采集阀、储罐阀，在113℃-118℃温度段收集馏份硼酸三乙酯，然后将收集的硼酸三乙酯引进1级精馏品储罐，打开1级精馏品储罐放料阀及精馏塔连续进料调节阀，连续进料生产；
②将1级精馏品投入2级精馏塔，重复步骤①，将硼酸三乙酯引进2级精馏品储罐，打开2级精馏品储罐放料阀及精馏塔连续进料调节阀，连续进料生产；
③将2级精馏品放入3级精馏塔，重复步骤①，将硼酸三乙酯引进2级精馏品储罐，获得所需电子级硼酸三乙酯；
S5：检测
①对阶段S4步骤③获得的电子级硼酸三乙酯进行检测，要求主馏份硼酸三乙酯纯度不低于99.99%，合格则进入痕量杂质检测程序；
②对阶段S4步骤③电子级硼酸三乙酯中的痕量杂质进行检测，要求杂质总含量不高于0.0000005%（8.5N），合格则进入封装程序。
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2023
- 2023-02-13 CN CN202310104979.6A patent/CN116036633B/zh active Active
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