CN206232637U - 一种碳酸乙烯酯提纯系统 - Google Patents
一种碳酸乙烯酯提纯系统 Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型提供了一种碳酸乙烯酯提纯系统,包括连续精馏塔、连续精馏塔塔顶冷凝器、连续精馏塔塔顶回流装置、连续精馏塔塔釜再沸器、间歇精馏塔、间歇精馏塔塔顶冷凝器、间歇精馏塔塔顶回流装置以及间歇精馏塔塔釜再沸器。本实用新型用于碳酸乙烯酯提纯系统,将连续精馏塔与间歇精馏塔相结合,采用特定的连续精馏塔的塔顶和塔釜连接方式的设定,再结合特定的间歇精馏塔的塔顶和塔釜连接方式的设定,使得碳酸乙烯酯经过连续精制塔精制,塔顶、塔底分别采出轻重组分杂质,侧线采出碳酸乙烯酯物料,再进入间歇精馏塔进一步精制,间歇精馏塔塔顶采出轻组分杂质后,在侧线采出碳酸乙烯酯产品,各项指标完全满足锂离子电池电解液溶剂应用的指标要求。
Description
技术领域
本实用新型涉及碳酸乙烯酯提纯技术领域,涉及一种碳酸乙烯酯提纯系统,尤其涉及一种高纯度的碳酸乙烯酯提纯系统。
背景技术
碳酸乙烯酯,又名1,3-二氧戊环-2-酮,分子式为C3H4O3,简称EC,是一种性能优良的有机溶剂,能溶解多种聚合物,具有诸多优良的性能。其可作为有机中间体,替代环氧乙烷用于二氧基化反应,还是酯交换法生产碳酸二甲酯的主要原料,而且还能用作合成呋喃唑酮的原料、水玻璃系浆料、纤维整理剂等,在工业生产中还可用作生产润滑油和润滑脂的活性中间体。
尤其是近些年,高纯度的碳酸乙烯酯还主要应用于锂电池电解液中。是锂电池电解液中用量最大的溶剂,而未来随着软包动力电池的发展,碳酸乙烯酯溶剂的用量会越来越大,发展前景广阔,但是对产品质量的要求自然也随之越来越高。
碳酸乙烯酯的制备主要有光气法、酯交换法和环氧乙烷与二氧化碳加成法。其中,光气法是最早工业化制备碳酸乙烯酯的方法,由于光气有剧毒且对环境产生严重的污染,在许多国家已被禁止使用;酯交换法是由碳酸二乙酯和乙二醇的酯交换反应而制备碳酸乙烯酯的方法就是酯交换法,但是收率不高,而且存在原料成本高和催化剂效率低的问题,所以实际工业应用价值并不高。
因而,目前国内碳酸乙烯酯的工业生产中,主要还是环氧乙烷与二氧化碳加成法。该方法首先将环氧乙烷与二氧化碳加成反应合成碳酸乙烯酯粗品,然后再将合成反应器分离出的粗碳酸乙烯酯物料经过提纯后得到高纯度的碳酸乙烯酯产品。
但现有的提纯工艺,不同程度的存能耗高,工人操作劳动强度大。采出物料的纯度低,产品收率低以及产品质量不稳定等问题。尤其是纯度通常仅能达到99.95%左右,这对于电解液溶剂的电池级产品质量指标来说,还具有一定的差距。
因此,如何提供一种碳酸乙烯酯的提纯工艺,能够进一步提高碳酸乙烯酯纯度,得到高纯度的碳酸乙烯酯,已成为领域内诸多一线科研人员广泛关注的焦点之一。
实用新型内容
有鉴于此,本实用新型要解决的技术问题在于提供一种碳酸乙烯酯提纯工艺及提成系统,特别是一种高纯度的碳酸乙烯酯提纯工艺及提成系统,本实用新型提供的提纯工艺提纯的碳酸乙烯酯,产品纯度可以达到99.99%以上,各项指标完全满足锂离子电池电解液溶剂应用的指标要求。
本实用新型提供了一种碳酸乙烯酯提纯系统,包括:连续精馏塔、连续精馏塔塔顶冷凝器、连续精馏塔塔顶回流装置、连续精馏塔塔釜再沸器、间歇精馏塔、间歇精馏塔塔顶冷凝器、间歇精馏塔塔顶回流装置以及间歇精馏塔塔釜再沸器;
所述连续精馏塔塔顶冷凝器一端与所述连续精馏塔塔顶气相出口相连接,另一端与所述连续精馏塔塔顶回流装置相连接,所述连续精馏塔塔顶回流装置与所述连续精馏塔塔顶液相进口相连接;
所述连续精馏塔塔釜再沸器一端与所述连续精馏塔塔釜液相出口相连接,另一端与所述连续精馏塔塔釜气相进口相连接;
所述连续精馏塔的产品出口与所述间歇精馏塔进料口相连接;
所述间歇精馏塔塔顶冷凝器一端与所述间歇精馏塔塔顶气相出口相连接,另一端与所述间歇精馏塔塔顶回流装置相连接,所述间歇精馏塔塔顶回流装置与所述间歇精馏塔塔顶液相进口相连接;
所述间歇精馏塔塔釜再沸器一端与所述间歇续精馏塔塔釜液相出口相连接,另一端与所述间歇精馏塔塔釜气相进口相连接。
优选的,所述连续精馏塔的塔板数为30~60块;
所述间歇精馏塔的塔板数为30~60块。
优选的,所述连续精馏塔的进料口为侧线进料口;
所述连续精馏塔的产品出口为侧线产品出口。
优选的,所述连续精馏塔的侧线进料口位于第25~第35块塔板处;
所述连续精馏塔的侧线产品出口位于第5~第15块塔板处。
优选的,所述提纯系统还包括间歇精馏塔进料缓冲装置;
所述间歇精馏塔进料缓冲装置一端与所述连续精馏塔测线产品出口相连接,另一端与所述间歇精馏塔进料口相连接。
优选的,所述间歇精馏塔进料口为塔釜进料口;
所述间歇精馏塔的产品出口为侧线产品出口。
优选的,所述间歇精馏塔的侧线产品出口位于第15~第25块塔板处。
优选的,所述连续精馏塔为板式塔或填料塔;
所述间歇精馏塔为板式塔或填料塔。
优选的,所述板式塔为泡罩塔、筛板塔、浮阀塔或舌形塔;
所述填料塔的填料形式包括规整填料或散堆填料。
优选的,所述填料塔的填料种类包括金属丝网填料、瓷波纹填料、金属波纹填料、木栅填料、拉西环、鲍尔环、阶梯环、螺旋环、瓷环、钢质填圈、鞍形意料、石英和玻璃弹簧中的一种或多种。
本实用新型还提供了一种碳酸乙烯酯提纯工艺,包括以下步骤:
1)将碳酸乙烯酯粗品送入连续精馏工艺,顶部脱除轻组分杂质,底部脱除重组分杂质,侧线采出碳酸乙烯酯中间提纯品;
2)将上述步骤得到的碳酸乙烯酯中间提纯品经缓冲后,送入间歇精馏工艺,加热建立气液平衡后顶部脱除轻组分物质,侧线采出碳酸乙烯酯产品。
优选的,所述步骤1)中,所述顶部的操作压力为1~5KPa,所述顶部的操作温度为130~150℃;所述底部的操作压力为5~20KPa,所述底部的操作温度为135~165℃;
所述步骤2)中,所述顶部的操作压力为1~5KPa,所述顶部的操作温度为130~150℃;所述底部的操作压力为5~20KPa,所述底部的操作温度为135~170℃。
优选的,所述碳酸乙烯酯粗品的纯度为99.5%~99.8%;
所述碳酸乙烯酯中间提纯品的纯度为99.9%~99.98%。
优选的,所述步骤1)中,所述顶部脱除轻组分杂质具体为顶部进行冷凝回流脱除轻组分杂质;
所述回流的回流比为20~80;
所述轻组分杂质的采出量与所述碳酸乙烯酯粗品的进料量的比值为0.1~0.4;
所述底部脱除重组分杂质具体为底部进行再沸循环脱除重组分杂质;
所述重组分杂质的采出量与所述碳酸乙烯酯粗品的进料量的比值为0.1~0.4。
优选的,所述步骤2)具体为:
21)将上述步骤得到的碳酸乙烯酯中间提纯品经缓冲后,送入间歇精馏工艺;
22)加热建立气液平衡后,顶部进行全回流操作,底部进行再沸全循环操作;
23)顶部轻组分物质富集到一定浓度后,先脱除轻组分物质,侧线再开始采出碳酸乙烯酯产品;
24)碳酸乙烯酯产品低于标准后,停止采出碳酸乙烯酯,排出底部重组分残液;
25)循环步骤22)~24)。
优选的,所述步骤23)中,所述侧线开始采出碳酸乙烯酯产品后,逐渐减小顶部轻组分物质的脱除量。
优选的,所述气液平衡的参照条件为顶部有馏出物,开始有回流液;
所述加热的温度为130~160℃;
所述全回流操作的时间为1~5小时。
所述先脱除轻组分物质的时间为0.5~3小时;
所述轻组分物质的脱除量与所述送入间歇精馏工艺的进料量的比值为0.1~0.3。
优选的,所述一定浓度为0.1~2wt%;
所述碳酸乙烯酯产品的标准包括纯度、色度、乙二醇和二甘醇的总含量以及含水量中的一种或多种。
优选的,其特征在于,所述碳酸乙烯酯产品的纯度大于等于99.99%;
所述碳酸乙烯酯产品的色度小于等于5;
所述碳酸乙烯酯产品的乙二醇和二甘醇的总含量小于等于30ppm;
所述碳酸乙烯酯产品的含水量小于等于20ppm。
本实用新型还提供了一种碳酸乙烯酯提纯系统,包括:连续精馏塔、连续精馏塔塔顶冷凝器、连续精馏塔塔顶回流装置、连续精馏塔塔釜再沸器、间歇精馏塔进料缓冲装置、间歇精馏塔、间歇精馏塔塔顶冷凝器、间歇精馏塔塔顶回流装置以及间歇精馏塔塔釜再沸器;
所述连续精馏塔塔顶冷凝器一端与所述连续精馏塔塔顶气相出口相连接,另一端与所述连续精馏塔塔顶回流装置相连接,所述连续精馏塔塔顶回流装置与所述连续精馏塔塔顶液相进口相连接;
所述连续精馏塔塔釜再沸器一端与所述连续精馏塔塔釜液相出口相连接,另一端与所述连续精馏塔塔釜气相进口相连接;
所述间歇精馏塔进料缓冲装置一端与所述连续精馏塔测线成品出口相连接,另一端与所述间歇精馏塔进料口相连接;
所述间歇精馏塔塔顶冷凝器一端与所述间歇精馏塔塔顶气相出口相连接,另一端与所述间歇精馏塔塔顶回流装置相连接,所述间歇精馏塔塔顶回流装置与所述间歇精馏塔塔顶液相进口相连接;
所述间歇精馏塔塔釜再沸器一端与所述间歇续精馏塔塔釜液相出口相连接,另一端与所述间歇精馏塔塔釜气相进口相连接。
本实用新型提供了一种碳酸乙烯酯提纯系统,包括连续精馏塔、连续精馏塔塔顶冷凝器、连续精馏塔塔顶回流装置、连续精馏塔塔釜再沸器、间歇精馏塔、间歇精馏塔塔顶冷凝器、间歇精馏塔塔顶回流装置以及间歇精馏塔塔釜再沸器;所述连续精馏塔塔顶冷凝器一端与所述连续精馏塔塔顶气相出口相连接,另一端与所述连续精馏塔塔顶回流装置相连接,所述连续精馏塔塔顶回流装置与所述连续精馏塔塔顶液相进口相连接;所述连续精馏塔塔釜再沸器一端与所述连续精馏塔塔釜液相出口相连接,另一端与所述连续精馏塔塔釜气相进口相连接;所述连续精馏塔的产品出口与所述间歇精馏塔进料口相连接;所述间歇精馏塔塔顶冷凝器一端与所述间歇精馏塔塔顶气相出口相连接,另一端与所述间歇精馏塔塔顶回流装置相连接,所述间歇精馏塔塔顶回流装置与所述间歇精馏塔塔顶液相进口相连接;所述间歇精馏塔塔釜再沸器一端与所述间歇续精馏塔塔釜液相出口相连接,另一端与所述间歇精馏塔塔釜气相进口相连接。与现有技术相比,本实用新型用于碳酸乙烯酯提纯系统,将连续精馏塔与间歇精馏塔相结合,采用特定的连续精馏塔的塔顶和塔釜连接方式的设定,再结合特定的间歇精馏塔的塔顶和塔釜连接方式的设定,使得碳酸乙烯酯经过连续精制塔精制,塔顶、塔底分别采出轻重组分杂质,侧线采出碳酸乙烯酯物料,再进入间歇精馏塔进一步精制,间歇精馏塔塔顶采出轻组分杂质后,最终在侧线采出碳酸乙烯酯产品,并且各项指标完全满足锂离子电池电解液溶剂应用的指标要求。
本实用新型提供了一种碳酸乙烯酯提纯工艺,包括以下步骤,首先将碳酸乙烯酯粗品送入连续精馏工艺,顶部脱除轻组分杂质,底部脱除重组分杂质,侧线采出碳酸乙烯酯中间提纯品;然后将上述步骤得到的碳酸乙烯酯中间提纯品经缓冲后,送入间歇精馏工艺,加热后建立气液平衡后顶部脱除轻组分物质,侧线采出碳酸乙烯酯产品。与现有技术相比,本实用新型针对传统的高纯度碳酸乙烯酯提纯方法,将粗碳酸乙烯酯物料经过多级间歇精馏操作,提纯得到高纯度的碳酸乙烯酯产品,间歇精馏塔操作采取塔顶先采出轻组分物料后,塔顶再采出高纯度碳酸乙烯酯产品的操作方式,间歇精馏还要进行全回流操作,因而存在工艺复杂,能耗高,工人操作的劳动强度大,塔顶采出物料的纯度低,采出产品的收率低、产品质量不稳定等诸多问题。
本实用新型在克服了现有技术中存在的工业化生产的环状碳酸酯,在提纯时不能使用连续精馏操作的技术偏见的基础上,采用连续精馏操作和间歇精馏操作相结合,在整体提纯工艺上进行创造性设计,将粗碳酸乙烯酯物料,经过连续精制塔精制,塔顶、塔底分别采出轻重组分杂质,侧线采出碳酸乙烯酯物料,再进入间歇精馏塔进一步精制,间歇精馏塔塔顶采出轻组分杂质后,最终在侧线采出碳酸乙烯酯产品。实验结果表明,本实用新型提纯后的碳酸乙烯酯,纯度高于99.99%,含水低于20ppm,色度小于5,乙二醇和二甘醇总含量低于30ppm,各项指标完全满足锂离子电池电解液溶剂应用的指标要求。
附图说明
图1为本实用新型提供的碳酸乙烯酯提纯系统的系统流程概图。
具体实施方式
为了进一步了解本实用新型,下面结合实施例对本实用新型的优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本实用新型的特征和优点而不是对本实用新型专利要求的限制。
本实用新型所有原料,对其来源没有特别限制,在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本实用新型所用原料,对其纯度没有特别限制,本实用新型优选采用碳酸乙烯酯生产工艺常规的粗料纯度即可。
本实用新型所用设备,对其定义没有特别限制,以本领域常规的定义即可。
本实用新型提供了一种碳酸乙烯酯提纯工艺,其特征在于,包括以下步骤:
1)将碳酸乙烯酯粗品送入连续精馏工艺,顶部脱除轻组分杂质,底部脱除重组分杂质,侧线采出碳酸乙烯酯中间提纯品;
2)将上述步骤得到的碳酸乙烯酯中间提纯品经缓冲后,送入间歇精馏工艺,加热后建立气液平衡后顶部脱除轻组分物质,侧线采出碳酸乙烯酯产品。
本实用新型首先将碳酸乙烯酯粗品送入连续精馏工艺,顶部脱除轻组分杂质,底部脱除重组分杂质,侧线采出碳酸乙烯酯中间提纯品。
本实用新型对所述碳酸乙烯酯粗品的来源没有特别限制,以本领域技术人员熟知的制备方法制备或市售购买即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述碳酸乙烯酯粗品的制备来源优选采用环氧乙烷和二氧化碳为原料合成的粗碳酸乙烯酯,更优选为纯度等于或高于99.5%的粗碳酸乙烯酯,最优选为采用环氧乙烷和二氧化碳为原料合成的等于或高于99.5%的粗碳酸乙烯酯,其中所述纯度优选为99.5%~99.8%,更优选为99.55%~99.75%,最优选为99.6%~99.7%。
本实用新型对所述连续精馏工艺没有特别限制,以本领域技术人员熟知的连续精馏塔精馏即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型为克服现有的碳酸乙烯酯提纯不能用连续精馏工艺的缺陷,进一步提高碳酸乙烯酯产品的纯度,所述连续精馏工艺中,顶部脱除轻组分杂质,底部脱除重组分杂质,侧线采出碳酸乙烯酯中间提纯品,更优选为侧线进料,顶部脱除轻组分杂质,底部脱除重组分杂质,侧线采出碳酸乙烯酯中间提纯品。
本实用新型对所述连续精馏工艺的操作参数没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述连续精馏工艺中,所述顶部的操作压力,即所述连续精馏塔塔顶的操作压力优选为1~5KPa,更优选为2~4KPa,最优选为2.5~3.5KPa;所述顶部的操作温度,即所述连续精馏塔塔顶的操作温度优选为130~150℃,更优选为137~147℃,最优选为134~143℃;所述底部的操作压力,即所述连续精馏塔塔底的操作压力优选为5~20KPa,更优选为8~17KPa,最优选为10~15KPa;所述底部的操作温度,即所述连续精馏塔塔底的操作温度优选为135~165℃,更优选为140~160℃,最优选为145~155℃。
本实用新型对所述顶部脱除轻组分杂质的具体步骤没有特别限制,以本领域技术人员熟知的常规操作即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述顶部脱除轻组分杂质具体优选为顶部进行冷凝回流脱除轻组分杂质;本实用新型对所述冷凝回流的回流比没有特别限制,以本领域技术人员熟知的回流比即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述回流的回流比优选为20~80,更优选为30~70,最优选为40~60。本实用新型对所述轻组分杂质的采出量没有特别限制,以本领域技术人员熟知的采出量即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述轻组分杂质的采出量与所述碳酸乙烯酯粗品的进料量的比值优选为0.1~0.4,更优选为0.15~0.35,最优选为0.2~0.3。
本实用新型对所述底部脱除重组分杂质的具体步骤没有特别限制,以本领域技术人员熟知的常规操作即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述底部脱除重组分杂质具体优选为底部进行再沸循环脱除重组分杂质;本实用新型对所述重组分杂质的采出量没有特别限制,以本领域技术人员熟知的采出量即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述重组分杂质的采出量与所述碳酸乙烯酯粗品的进料量的比值优选为0.1~0.4,更优选为0.15~0.35,最优选为0.2~0.3。
本实用新型对所述采出碳酸乙烯酯中间提纯品没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述碳酸乙烯酯中间提纯品的纯度优选为大于等于99.9%,更优选为99.91%~99.98%,更优选为99.93%~99.96%,最优选为99.94%~99.95%。
本实用新型所述步骤1)也可以具体为:
来自于碳酸乙烯酯合成工艺分离出催化剂的纯度高于99.5%的碳酸乙烯酯粗品进入连续精馏塔,塔顶脱除轻组分杂质,塔釜脱除重组分杂质,侧线采出纯度高于99.9%以上的碳酸乙烯酯物料。碳酸乙烯酯连续精馏塔采取负压操作,塔顶操作压力控制在1~5KPa,塔釜操作压力控制在5~20KPa;碳酸乙烯酯连续精馏塔塔顶操作温度为130~150℃,塔釜操作温度为135~165℃。
本实用新型对所述连续精馏工艺的设备没有特别限制,以本领域技术人员熟知的连续精馏塔即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型为进一步提高连续精馏工艺的提纯效果,本实用新型所述连续精馏塔优选为板式塔或填料塔,更优选为填料塔。
本实用新型对所述板式塔的塔板结构没有特别限制,以本领域技术人员熟知的板式塔的塔板结构即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述塔板结构优选包括泡罩塔、筛板塔、浮阀塔或舌形塔。本实用新型对所述填料塔的填料形式没有特别限制,以本领域技术人员熟知的填料塔的填料形式即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述填料塔的填料形式优选包括规整填料或散堆填料,更具体优选为金属丝网填料、瓷波纹填料、金属波纹填料、木栅填料、拉西环、鲍尔环、阶梯环、螺旋环、瓷环、钢质填圈、鞍形意料、石英或玻璃弹簧,本实用新型为进一步提高连续精馏工艺的提纯效果,与连续精馏塔的其他设置相搭配组合,所述连续精馏塔优选为填料塔,更优选为金属丝网填料塔,最优选为不锈钢丝网填料塔。
本实用新型对所述连续精馏工艺的参数没有特别限制,以本领域技术人员熟知的连续精馏工艺参数即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型为进一步提高连续精馏工艺的提纯效果,本实用新型所述连续精馏塔的塔板数优选为30~60块,更优选为35~55块,最优选为40~50块,具体优选为40块;本实用新型所述碳酸乙烯酯粗品侧线进料的塔板数优选为第25~第35块,更优选为第27~第33块,最优选为第29~第31块,具体优选为第31块;本实用新型所述侧线采出塔板数优选为第5~第15块,更优选为第7~第13块,最优选为第9~第11块,具体优选为第11块。
本实用新型对所述塔板的排序没有特别限制,以本领域技术人员熟知常规的排序方法即可,即塔顶处为第1块塔板,塔釜处为最后1块塔板。
本实用新型克服了现有技术中存在的工业化生产的环状碳酸酯,在提纯时不能使用连续精馏操作的技术偏见的基础上,采用连续精馏操作对碳酸乙烯酯粗品,特别是采用环氧乙烷和二氧化碳为原料合成的等于或高于99.5%的粗碳酸乙烯酯先进行连续精馏,经过连续精制塔精制,塔顶、塔底分别采出轻重组分杂质,通过控制进料位置、出料位置、塔顶和塔底等多个具体参数,进行创造性的选择和组合,最终侧线采出得到纯度高于99.9%的碳酸乙烯酯中间提纯品,有效的解决了现有技术中需要进行多次间歇精馏提纯,才能得到高纯度的碳酸乙烯酯产品,而且工艺能耗高,稳定性差以及纯度低的问题。
本实用新型然后将上述步骤得到的碳酸乙烯酯中间提纯品经缓冲后,送入间歇精馏工艺,加热后建立气液平衡后顶部脱除轻组分物质,侧线采出碳酸乙烯酯产品。
本实用新型对所述缓冲的具体方式没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述缓冲优选为通过缓冲装置进行缓冲,更优选为通过缓冲罐进行缓冲。
本实用新型对所述间歇精馏工艺没有特别限制,以本领域技术人员熟知的间歇精馏塔精馏即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型为减少间歇精馏的次数,又能进一步提高碳酸乙烯酯产品的纯度,所述间歇精馏工艺中,加热建立气液平衡后顶部脱除轻组分物质,侧线采出碳酸乙烯酯产品,更优选为底部进料,加热建立气液平衡后,顶部脱除轻组分杂质,侧线采出碳酸乙烯酯产品。
本实用新型对所述间歇精馏工艺的操作参数没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型为配合前面的连续精馏工艺,提高工艺的整体性,所述间歇精馏工艺中,所述顶部的操作压力,即所述间歇精馏塔塔顶的操作压力优选为1~5KPa,更优选为2~4KPa,最优选为2.5~3.5KPa;所述顶部的操作温度,即所述间歇精馏塔塔顶的操作温度优选为130~150℃,更优选为137~147℃,最优选为134~143℃;所述底部的操作压力,即所述间歇精馏塔塔底的操作压力优选为5~20KPa,更优选为8~17KPa,最优选为10~15KPa;所述底部的操作温度,即所述间歇精馏塔塔底的操作温度优选为135~170℃,更优选为140~165℃,最优选为145~160℃。
本实用新型对所述间歇精馏工艺的具体步骤,即上述步骤2)的具体过程没有特别限制,以本领域技术人员熟知的间歇精馏工艺的步骤即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型为配合前面的连续精馏工艺,提高工艺的整体性,所述步骤2)具体为:
21)将上述步骤得到的碳酸乙烯酯中间提纯品经缓冲后,送入间歇精馏工艺;
22)加热建立气液平衡后,顶部进行全回流操作,底部进行再沸全循环操作;
23)顶部轻组分物质富集到一定浓度后,先脱除轻组分物质,侧线再开始采出碳酸乙烯酯产品;
24)碳酸乙烯酯产品低于标准后,停止采出碳酸乙烯酯,排出底部重组分残液;
25)循环步骤22)~24)。
本实用新型对所述气液平衡的条件没有特别限制,以本领域技术人员熟知的间歇精馏工艺常规的气液平衡的条件即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述气液平衡的参照条件优选为顶部有馏出物,即顶部回流开始有回流液时;此时,优选看做间歇精馏塔达到气液平衡。
本实用新型对所述加热的温度没有特别限制,以本领域技术人员熟知的间歇精馏工艺常规的塔内温度即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述加热的温度,即间歇精馏塔塔体的操作温度优选为130~160℃,更优选为135~155℃,最优选为140~150℃。
本实用新型对所述全回流操作的具体时间没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述全回流操作的时间优选为1~5小时,更优选为1.5~4.5小时,更优选为2~4小时,最优选为2.5~3.5小时。
本实用新型对所述全回流操作的具体时间,也是再沸全循环操作的具体时间没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述全回流操作的时间优选为1~5小时,更优选为1.5~4.5小时,更优选为2~4小时,最优选为2.5~3.5小时。
本实用新型为配合前面的连续精馏工艺,提高工艺的整体性,进一步的提高间歇蒸馏工艺的提纯效果,所述步骤23)中,所述侧线开始采出碳酸乙烯酯产品后,逐渐减小顶部轻组分物质的脱除量。本实用新型对所述逐渐减小的具体操作步骤没有特别限制,以本领域技术人员熟知的工艺操作中的逐渐减小的常规操作即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整。
本实用新型对所述先脱除轻组分物质的具体步骤没有特别限制,以本领域技术人员熟知的常规操作即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整;本实用新型对所述先脱除轻组分物质的具体操作参数没有特别限制,以本领域技术人员熟知的常规参数即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述先脱除轻组分物质的时间优选为0.5~3小时,更优选为1~2.5小时,最优选为1.5~2小时。本实用新型对所述先脱除轻组分物质中,轻组分物质的脱除量没有特别限制,以本领域技术人员熟知的采出量即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述轻组分物质的脱除量与所述送入间歇精馏工艺的进料量的比值优选为0.1~0.3,更优选为0.13~0.28,最优选为0.15~0.25。
本实用新型对所述一定浓度的具体数值没有特别限制,以本领域技术人员熟知的间歇精馏塔顶的常规富集浓度即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述一定浓度优选为0.1~2wt%,更优选为0.3~1.7wt%,更优选为0.5~1.5wt%,最优选为0.7~1.2wt%。
本实用新型对所述碳酸乙烯酯产品的纯度要求没有特别限制,以本领域技术人员熟知的高纯碳酸乙烯酯产品的纯度要求即可,或满足电池级碳酸乙烯酯的纯度要求即可,本领域技术人员可以根据实际应用情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述碳酸乙烯酯产品的标准优选包括纯度、色度、乙二醇和二甘醇的总含量以及含水量中的一种或多种,更优选为纯度、色度、乙二醇和二甘醇的总含量以及含水量。本实用新型所述碳酸乙烯酯产品的具体标准优选为,所述碳酸乙烯酯产品的纯度大于等于99.99%,更优选为99.991%~99.999%,更优选为99.993%~99.997%,最优选为99.994%~99.996%;所述碳酸乙烯酯产品的色度优选小于等于5,更优选为1~5,更优选为2~5,最优选为3~4;所述碳酸乙烯酯产品的乙二醇和二甘醇的总含量优选小于等于30ppm,更优选为5~25ppm,最优选为10~20ppm;所述碳酸乙烯酯产品的含水量优选小于等于20ppm,更优选为5~20ppm,最优选为10~15ppm。
本实用新型所述步骤2)也可以具体为:
来自碳酸乙烯酯连续精制塔侧线采出的物料,即步骤1)得到的碳酸乙烯酯中间提纯品,先进入间歇精馏塔进料缓冲罐,再经泵输送至间歇精馏塔釜,开始加热升温,建立全塔汽液平衡。塔顶先进行全回流操作1~5小时,塔顶轻组分馏分富集后,塔顶开始采出轻组分,当塔顶轻组分逐渐采出过程中,对侧线碳酸乙烯酯取样分析,当侧线产品纯度达到99.99%,色度小于5,含水小于20ppm时,开始采出电池级碳酸乙烯酯产品。随着间歇精馏的进行,侧线产品纯度先升高后降低,当产品纯度低于电池级产品质量指标时,停止采出产品,排出塔釜重组分残液后,开始下一操作周期。
本实用新型碳酸乙烯酯间歇精馏产品塔采取负压操作,塔顶操作压力控制在1~5KPa,塔釜操作压力控制在5~20KPa。控制间歇精馏塔塔顶操作温度在130~150℃,控制塔釜操作温度在135~170℃。
本实用新型对所述间歇精馏工艺的设备没有特别限制,以本领域技术人员熟知的间歇精馏塔即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型为进一步提高间歇精馏工艺的提纯效果,本实用新型所述间歇精馏塔优选为板式塔或填料塔,更优选为填料塔。
本实用新型对所述板式塔的塔板结构没有特别限制,以本领域技术人员熟知的板式塔的塔板结构即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述塔板结构优选包括泡罩塔、筛板塔、浮阀塔或舌形塔。本实用新型对所述填料塔的填料形式没有特别限制,以本领域技术人员熟知的填料塔的填料形式即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述填料塔的填料形式优选包括规整填料或散堆填料,更具体优选为金属丝网填料、瓷波纹填料、金属波纹填料、木栅填料、拉西环、鲍尔环、阶梯环、螺旋环、瓷环、钢质填圈、鞍形意料、石英或玻璃弹簧,本实用新型为进一步提高连续精馏工艺的提纯效果,与连续精馏塔的其他设置相搭配组合,所述连续精馏塔优选为填料塔,更优选为金属丝网填料塔,最优选为不锈钢丝网填料塔。
本实用新型对所述间歇精馏工艺的参数没有特别限制,以本领域技术人员熟知的间歇精馏工艺参数即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型为进一步提高连续精馏工艺的提纯效果,本实用新型所述间歇精馏塔的塔板数优选为30~60块,更优选为35~55块,最优选为40~50块,具体优选为40块;本实用新型所述间歇精馏塔侧线采出的塔板数优选为第15~第25块,更优选为第17~第23块,最优选为第19~第21块,具体优选为第21块。本实用新型所述间歇精馏塔进料口位置优选为位于塔釜处,即塔釜进料。
本实用新型对所述塔板的排序没有特别限制,以本领域技术人员熟知常规的排序方法即可,即塔顶处为第1块塔板,塔釜处为最后1块塔板。
本实用新型提供了一种碳酸乙烯酯提纯系统,包括:连续精馏塔、连续精馏塔塔顶冷凝器、连续精馏塔塔顶回流装置、连续精馏塔塔釜再沸器、间歇精馏塔、间歇精馏塔塔顶冷凝器、间歇精馏塔塔顶回流装置以及间歇精馏塔塔釜再沸器;
所述连续精馏塔塔顶冷凝器一端与所述连续精馏塔塔顶气相出口相连接,另一端与所述连续精馏塔塔顶回流装置相连接,所述连续精馏塔塔顶回流装置与所述连续精馏塔塔顶液相进口相连接;
所述连续精馏塔塔釜再沸器一端与所述连续精馏塔塔釜液相出口相连接,另一端与所述连续精馏塔塔釜气相进口相连接;
所述连续精馏塔的产品出口与所述间歇精馏塔进料口相连接;
所述间歇精馏塔塔顶冷凝器一端与所述间歇精馏塔塔顶气相出口相连接,另一端与所述间歇精馏塔塔顶回流装置相连接,所述间歇精馏塔塔顶回流装置与所述间歇精馏塔塔顶液相进口相连接;
所述间歇精馏塔塔釜再沸器一端与所述间歇续精馏塔塔釜液相出口相连接,另一端与所述间歇精馏塔塔釜气相进口相连接。
本实用新型对所述连续精馏塔没有特别限制,以本领域技术人员熟知的连续精馏塔即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型为进一步提高连续精馏塔的提纯效果,本实用新型所述连续精馏塔优选为板式塔或填料塔,更优选为填料塔。
本实用新型对所述板式塔的塔板结构没有特别限制,以本领域技术人员熟知的板式塔的塔板结构即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述塔板结构优选包括泡罩塔、筛板塔、浮阀塔或舌形塔。本实用新型对所述填料塔的填料形式没有特别限制,以本领域技术人员熟知的填料塔的填料形式即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述填料塔的填料形式优选包括规整填料或散堆填料,更具体优选为金属丝网填料、瓷波纹填料、金属波纹填料、木栅填料、拉西环、鲍尔环、阶梯环、螺旋环、瓷环、钢质填圈、鞍形意料、石英或玻璃弹簧,本实用新型为进一步提高连续精馏塔的提纯效果,与连续精馏塔的其他设置相搭配组合,所述连续精馏塔优选为填料塔,更优选为金属丝网填料塔,最优选为不锈钢丝网填料塔。
本实用新型对所述连续精馏塔的结构参数没有特别限制,以本领域技术人员熟知的连续精馏塔的结构参数即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型为进一步提高连续精馏塔的提纯效果,本实用新型所述连续精馏塔的塔板数优选为30~60块,更优选为35~55块,最优选为40~50块,具体优选为40块;本实用新型所述连续精馏塔的侧线进料口位置的塔板数优选为第25~第35块,更优选为第27~第33块,最优选为第29~第31块,具体优选为第31块;本实用新型所述连续精馏塔的产品出口位置,即侧线采出的塔板数优选为第5~第15块,更优选为第7~第13块,最优选为第9~第11块,具体优选为第11块。
本实用新型所述连续精馏塔塔顶回流装置与所述连续精馏塔塔顶液相进口相连接,所述相连接的位置优选为所述连续精馏塔的第1块塔板。
本实用新型对所述塔板的排序没有特别限制,以本领域技术人员熟知常规的排序方法即可,即塔顶处为第1块塔板,塔釜处为最后1块塔板。
本实用新型对所述间歇精馏塔的设备没有特别限制,以本领域技术人员熟知的间歇精馏塔即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型为进一步提高间歇精馏工艺的提纯效果,本实用新型所述间歇精馏塔优选为板式塔或填料塔,更优选为填料塔。
本实用新型对所述板式塔的塔板结构没有特别限制,以本领域技术人员熟知的板式塔的塔板结构即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述塔板结构优选包括泡罩塔、筛板塔、浮阀塔或舌形塔。本实用新型对所述填料塔的填料形式没有特别限制,以本领域技术人员熟知的填料塔的填料形式即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型所述填料塔的填料形式优选包括规整填料或散堆填料,更具体优选为金属丝网填料、瓷波纹填料、金属波纹填料、木栅填料、拉西环、鲍尔环、阶梯环、螺旋环、瓷环、钢质填圈、鞍形意料、石英或玻璃弹簧,本实用新型为进一步提高连续精馏工艺的提纯效果,与连续精馏塔的其他设置相搭配组合,所述连续精馏塔优选为填料塔,更优选为金属丝网填料塔,最优选为不锈钢丝网填料塔。
在本实用新型的实施例中,所述提纯系统优选还包括间歇精馏塔进料缓冲装置;其中,所述间歇精馏塔进料缓冲装置一端与所述连续精馏塔测线产品出口相连接,另一端与所述间歇精馏塔进料口相连接。
本实用新型对所述间歇精馏塔的结构参数没有特别限制,以本领域技术人员熟知的间歇精馏塔的结构参数即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整,本实用新型为进一步提高连续精馏塔的提纯效果,本实用新型所述间歇精馏塔的塔板数优选为30~60块,更优选为35~55块,最优选为40~50块,具体优选为40块;本实用新型所述间歇精馏塔的产品出口位置,即侧线采出的塔板数优选为第15~第25块,更优选为第17~第23块,最优选为第19~第21块,具体优选为第21块。本实用新型所述间歇精馏塔进料口位置优选为位于塔釜处,即塔釜进料。
本实用新型上述步骤提供了一种碳酸乙烯酯提纯工艺和提纯系统,本实用新型用于碳酸乙烯酯提纯系统,将连续精馏塔与间歇精馏塔相结合,采用特定的连续精馏塔的塔顶和塔釜连接方式的设定,再进一步结合连续精馏塔塔板、入口以及出口的设置方式,再结合特定的间歇精馏塔的塔顶和塔釜连接方式的设定,以及进一步设定间歇精馏塔塔板、入口以及出口的设置方式;使得碳酸乙烯酯经过连续精制塔精制,塔顶、塔底分别采出轻重组分杂质,侧线采出碳酸乙烯酯物料,再进入间歇精馏塔进一步精制,间歇精馏塔塔顶采出轻组分杂质后,最终在侧线采出碳酸乙烯酯产品,并且各项指标完全满足锂离子电池电解液溶剂应用的指标要求。
本实用新型在克服了现有技术中存在的工业化生产的环状碳酸酯,在提纯时不能使用连续精馏操作的技术偏见的基础上,采用连续精馏操作和间歇精馏操作相结合,在整体提纯工艺上进行创造性设计,将粗碳酸乙烯酯物料,经过连续精制塔精制,塔顶、塔底分别采出轻重组分杂质,侧线采出碳酸乙烯酯物料,再进入间歇精馏塔进一步精制,间歇精馏塔塔顶采出轻组分杂质后,最终在侧线采出碳酸乙烯酯产品。实验结果表明,本实用新型提纯后的碳酸乙烯酯,纯度高于99.99%,含水低于20ppm,色度小于5,乙二醇和二甘醇总含量低于30ppm,各项指标完全满足锂离子电池电解液溶剂应用的指标要求。
为了进一步说明本实用新型,以下结合实施例对本实用新型提供的一种碳酸乙烯酯提纯工艺及提成系统进行详细描述,但是应当理解,这些实施例是在以本实用新型技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,只是为进一步说明本实用新型的特征和优点,而不是对本实用新型权利要求的限制,本实用新型的保护范围也不限于下述的实施例。
实施例1
参见图1,图1为本实用新型提供的碳酸乙烯酯提纯系统的系统流程概图。其中,1为碳酸乙烯酯连续精馏塔,2为连续精馏塔塔顶冷凝器,3为连续精馏塔塔顶回流罐,4为间歇精馏塔进料缓冲罐,5为连续精馏塔塔釜再沸器,6为碳酸乙烯酯间歇精馏塔,7为间歇精馏塔塔顶冷凝器,8为间歇精馏塔塔顶回流罐,9为间歇精馏塔塔釜再沸器。
本实施例采用以环氧乙烷和二氧化碳为原料,复合离子液体为催化剂合成的纯度为99.83%的碳酸乙烯酯为原料。
本实施例中碳酸乙烯酯连续精馏塔采用BX不锈钢丝网填料,共四层填料,每层填料高度为4米,理论塔板数为48块塔板,原料进料位置在三、四层填料之间,理论塔板数为第25块理论塔板,出料位置在一、二层填料之间,理论塔板数为第13块理论塔板。
间歇精馏塔采用BX不锈钢丝网填料,共四层填料,每层填料高度为4米,理论塔板数为48块塔板,原料进料位置在塔釜,侧线采出产品位置在一、二层填料之间,理论塔板数为第13块理论板。
(1)步骤1:将碳酸乙烯酯粗品以1500kg/h的流量输送至碳酸乙烯酯连续精馏塔,塔顶采出轻组分流量为100kg/h,塔釜采出重组分流量为100kg/h,侧线采出1300kg/h的99.93%的碳酸乙烯酯产品输送至碳酸乙烯酯间歇精馏塔进料缓冲罐。
该连续精馏塔的操作条件为,塔顶回流量为2000kg/h,塔顶操作压力为3KPa,操作温度为138℃,塔釜操作压力为9KPa,操作温度为149℃。
(2)步骤2:来自间歇精馏塔进料缓冲罐的碳酸乙烯酯物料经泵输送至间歇精馏塔塔釜18吨,塔釜再沸器开始加热升温开始建立全塔汽液平衡,塔顶采取全回流操作,控制回流量为6000kg/h,全回流操作1.5小时后,塔顶开始采出轻组分物料,塔顶采出轻组分物料流量控制在1300kg/h,采出轻组分操作2个小时后,开启侧线采出口取样分析,当分析纯度高于99.99%,色度小于5,含水小于20ppm,乙二醇和二甘醇总含量低于30ppm时开始采出合格电池级碳酸乙烯酯产品。产品采出过程中每隔半个小时取样分析碳酸乙烯酯产品纯度、含水等指标,产品的纯度先上升,最高纯度达到99.995%,然后开始下降,当侧线碳酸乙烯酯产品的纯度降低到99.99%时,停止产品采出,排出塔釜物料后开始下一个操作周期。侧线采出产品的过程中逐渐关小塔顶采出轻组分的流量。本例间歇精馏操作周期中侧线共采出纯度满足电池级碳酸乙烯酯质量指标的产品13.2吨。该塔操作条件为塔顶操作压力为4KPa,塔顶操作温度138~142℃,塔釜操作压力12KPa,塔釜操作温度146~154℃。
对本实用新型实施例1制备的碳酸乙烯酯产品进行检测,纯度为99.992%,色度小于5,乙二醇和二甘醇的总含量为18ppm,含水量为16ppm。
实施例2
本实施例采用纯度为99.74%的碳酸乙烯酯为原料。
本实施例中碳酸乙烯酯连续精馏塔采用BX不锈钢丝网填料,共四层填料,每层填料高度为4米,理论塔板数为48块塔板,原料进料位置在三、四层填料之间,理论塔板数为第25块理论塔板,出料位置在一、二层填料之间,理论塔板数为第13块理论塔板。
间歇精馏塔采用BX不锈钢丝网填料,共四层填料,每层填料高度为4米,理论塔板数为48块塔板,原料进料位置在塔釜,侧线采出产品位置在一、二层填料之间,理论塔板数为第13块理论板。
(1)步骤1:将碳酸乙烯酯粗品以1500kg/h的流量输送至碳酸乙烯酯连续精馏塔,塔顶采出轻组分流量为130kg/h,塔釜采出重组分流量为160kg/h,侧线采出1210kg/h的99.95%的碳酸乙烯酯产品输送至碳酸乙烯酯间歇精馏塔进料缓冲罐。
该连续精馏塔的操作条件为,塔顶回流量为2300kg/h,塔顶操作压力为2KPa,操作温度为135℃,塔釜操作压力为9KPa,操作温度为150℃。
(2)步骤2:来自间歇精馏塔进料缓冲罐的碳酸乙烯酯物料经泵输送至间歇精馏塔塔釜18吨,塔釜再沸器开始加热升温开始建立全塔汽液平衡,塔顶采取全回流操作,控制回流量为5500kg/h,全回流操作2小时后,塔顶开始采出轻组分物料,塔顶采出轻组分物料流量控制在1500kg/h,采出轻组分操作2个小时后,开启侧线采出口取样分析,当分析纯度高于99.99%,色度小于5,含水小于20ppm,乙二醇和二甘醇总含量低于30ppm时开始采出合格电池级碳酸乙烯酯产品。产品采出过程中每隔半个小时取样分析碳酸乙烯酯产品纯度、含水等指标,产品的纯度先上升,最高纯度达到99.997%,然后开始下降,当侧线碳酸乙烯酯产品的纯度降低到99.99%时,停止产品采出,排出塔釜物料后开始下一个操作周期。侧线采出产品的过程中逐渐关小塔顶采出轻组分的流量。本例间歇精馏操作周期中侧线共采出纯度满足电池级碳酸乙烯酯质量指标的产品12.2吨。该塔操作条件为塔顶操作压力为2KPa,塔顶操作温度135~141℃,塔釜操作压力10KPa,塔釜操作温度145~153℃。
对本实用新型实施例2制备的碳酸乙烯酯产品进行检测,纯度为99.993%,色度小于5,乙二醇和二甘醇的总含量为23ppm,含水量为12ppm。
实施例3
本实施例采用纯度为99.57%的碳酸乙烯酯为原料。
本实施例中碳酸乙烯酯连续精馏塔采用BX不锈钢丝网填料,共四层填料,每层填料高度为4米,理论塔板数为48块塔板,原料进料位置在三、四层填料之间,理论塔板数为第25块理论塔板,出料位置在一、二层填料之间,理论塔板数为第13块理论塔板。
间歇精馏塔采用BX不锈钢丝网填料,共四层填料,每层填料高度为4米,理论塔板数为48块塔板,原料进料位置在塔釜,侧线采出产品位置在一、二层填料之间,理论塔板数为第13块理论板。
(1)步骤1:将碳酸乙烯酯粗品以1500kg/h的流量输送至碳酸乙烯酯连续精馏塔,塔顶采出轻组分流量为160kg/h,塔釜采出重组分流量为180kg/h,侧线采出1160kg/h的99.95%的碳酸乙烯酯产品输送至碳酸乙烯酯间歇精馏塔进料缓冲罐。
该连续精馏塔的操作条件为,塔顶回流量为2500kg/h,塔顶操作压力为2KPa,操作温度为133℃,塔釜操作压力为10KPa,操作温度为152℃。
(2)步骤2:来自间歇精馏塔进料缓冲罐的碳酸乙烯酯物料经泵输送至间歇精馏塔塔釜18吨,塔釜再沸器开始加热升温开始建立全塔汽液平衡,塔顶采取全回流操作,控制回流量为5500kg/h,全回流操作2小时后,塔顶开始采出轻组分物料,塔顶采出轻组分物料流量控制在2000kg/h,采出轻组分操作1.5个小时后,开启侧线采出口取样分析,当分析纯度高于99.99%,色度小于5,含水小于20ppm,乙二醇和二甘醇总含量低于30ppm时开始采出合格电池级碳酸乙烯酯产品。产品采出过程中每隔半个小时取样分析碳酸乙烯酯产品纯度、含水等指标,产品的纯度先上升,最高纯度达到99.994%,然后开始下降,当侧线碳酸乙烯酯产品的纯度降低到99.99%时,停止产品采出,排出塔釜物料后开始下一个操作周期。侧线采出产品的过程中逐渐关小塔顶采出轻组分的流量。本例间歇精馏操作周期中侧线共采出纯度满足电池级碳酸乙烯酯质量指标的产品11.8吨。该塔操作条件为塔顶操作压力为2KPa,塔顶操作温度133~142℃,塔釜操作压力9KPa,塔釜操作温度144~155℃。
对本实用新型实施例2制备的碳酸乙烯酯产品进行检测,纯度为99.992%,色度为小于5,乙二醇和二甘醇的总含量为26ppm,含水量为13ppm。
以上对本实用新型提供的一种高纯度的碳酸乙烯酯提纯工艺及提成系统进行了详细的介绍,本文中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想,包括最佳方式,并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本实用新型。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本实用新型原理的前提下,还可以对本实用新型进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本实用新型权利要求的保护范围内。本实用新型专利保护的范围通过权利要求来限定,并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素,或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素,那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。
Claims (10)
1.一种碳酸乙烯酯提纯系统,其特征在于,包括:连续精馏塔、连续精馏塔塔顶冷凝器、连续精馏塔塔顶回流装置、连续精馏塔塔釜再沸器、间歇精馏塔、间歇精馏塔塔顶冷凝器、间歇精馏塔塔顶回流装置以及间歇精馏塔塔釜再沸器;
所述连续精馏塔塔顶冷凝器一端与所述连续精馏塔塔顶气相出口相连接,另一端与所述连续精馏塔塔顶回流装置相连接,所述连续精馏塔塔顶回流装置与所述连续精馏塔塔顶液相进口相连接;
所述连续精馏塔塔釜再沸器一端与所述连续精馏塔塔釜液相出口相连接,另一端与所述连续精馏塔塔釜气相进口相连接;
所述连续精馏塔的产品出口与所述间歇精馏塔进料口相连接;
所述间歇精馏塔塔顶冷凝器一端与所述间歇精馏塔塔顶气相出口相连接,另一端与所述间歇精馏塔塔顶回流装置相连接,所述间歇精馏塔塔顶回流装置与所述间歇精馏塔塔顶液相进口相连接;
所述间歇精馏塔塔釜再沸器一端与所述间歇续精馏塔塔釜液相出口相连接,另一端与所述间歇精馏塔塔釜气相进口相连接。
2.根据权利要求1所述的提纯系统,其特征在于,所述连续精馏塔的塔板数为30~60块;
所述间歇精馏塔的塔板数为30~60块。
3.根据权利要求2所述的提纯系统,其特征在于,所述连续精馏塔的进料口为侧线进料口;
所述连续精馏塔的产品出口为侧线产品出口。
4.根据权利要求3所述的提纯系统,其特征在于,所述连续精馏塔的侧线进料口位于第25~第35块塔板处;
所述连续精馏塔的侧线产品出口位于第5~第15块塔板处。
5.根据权利要求2所述的提纯系统,其特征在于,所述提纯系统还包括间歇精馏塔进料缓冲装置;
所述间歇精馏塔进料缓冲装置一端与所述连续精馏塔测线产品出口相连接,另一端与所述间歇精馏塔进料口相连接。
6.根据权利要求5所述的提纯系统,其特征在于,所述间歇精馏塔进料口为塔釜进料口;
所述间歇精馏塔的产品出口为侧线产品出口。
7.根据权利要求6所述的提纯系统,其特征在于,所述间歇精馏塔的侧线产品出口位于第15~第25块塔板处。
8.根据权利要求1~7任意一项所述的提纯系统,其特征在于,所述连续精馏塔为板式塔或填料塔;
所述间歇精馏塔为板式塔或填料塔。
9.根据权利要求8所述的提纯系统,其特征在于,所述板式塔为泡罩塔、筛板塔、浮阀塔或舌形塔;
所述填料塔的填料形式包括规整填料或散堆填料。
10.根据权利要求8所述的提纯系统,其特征在于,所述填料塔的填料种类包括金属丝网填料、瓷波纹填料、金属波纹填料、木栅填料、拉西环、鲍尔环、阶梯环、螺旋环、瓷环、钢质填圈、鞍形意料、石英和玻璃弹簧中的一种或多种。
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