CN101830799A - 一种酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法 - Google Patents

一种酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101830799A
CN101830799A CN201010186985A CN201010186985A CN101830799A CN 101830799 A CN101830799 A CN 101830799A CN 201010186985 A CN201010186985 A CN 201010186985A CN 201010186985 A CN201010186985 A CN 201010186985A CN 101830799 A CN101830799 A CN 101830799A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ethyl acetate
tower
rectifying
rectifying tower
esterification
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201010186985A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101830799B (zh
Inventor
张超
马晓丽
何晓芳
张金玲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Linyi Jinximeng Biological Technology Co., Ltd.
Original Assignee
张超
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 张超 filed Critical 张超
Priority to CN 201010186985 priority Critical patent/CN101830799B/zh
Publication of CN101830799A publication Critical patent/CN101830799A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101830799B publication Critical patent/CN101830799B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

本发明是一种酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，属于羧酸酯的制备，特别涉及乙酸乙酯的制备方法。特征是来自酯化工段的粗品乙酸乙酯通过单一精馏塔进行脱水、脱醇、脱酸，单塔精制，生产工业乙酸乙酯，①来自酯化工段的粗品乙酸乙酯从精馏塔的中上部进入精馏塔；②精馏塔顶采出的气相物料，被冷却后进入分相器分层，分相器上层的有机相全部作为回流组分，从精馏塔上部进入精馏塔；③精馏塔的釜液全部回到酯化釜，作为原料乙酸参与酯化反应；④乙酸乙酯产品，从精馏塔中部以下的适当位置采出。解决了酯化法合成乙酸乙酯装置设备复杂、能耗高的问题。蒸汽消耗降低了50％，减少设备投资50％，乙酸乙酯含量达到99.5％，乙酸乙酯的产率≥90％。

Description

一种酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法
技术领域
本发明是一种酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，属于羧酸酯的制备，特别涉及乙酸乙酯的制备方法。
背景技术
在酯化法生产乙酸乙酯工艺中，原料乙酸和乙醇在酯化釜中反应后生成乙酸乙酯，经酯化塔初步精馏再经分相器分层后，上部半成品溢流进入粗酯槽；其中一部分输送到酯化塔顶回流，另一部分输送到精制工序脱水塔精馏脱水、脱醇，然后再去脱酸塔脱色、降酸，以达到成品中水、醇、酸及其它杂质含量的要求。因现有技术中精制过程中包括脱水、脱酸两步进行，导致如下问题，有待解决。
1.精制工艺流程步骤繁琐，操作麻烦，蒸汽消耗过大，浪费能源，生产成本居高不下。
2.精制设备复杂，设备投资大，维修费用高。
3.精馏塔分离效率低，不利于产品质量的提高。
4.废液排放量大，原料消耗增加，经济效益降低，而且污染环境。
以上问题导致酯化法合成乙酸乙酯装置复杂，工艺操作繁琐，而且能耗高，生成能力低，产品中杂质含量超标。一种装置简化，工艺操作简便，能耗较低，装置生产能力高，产品质量好的合成乙酸乙酯高效节能的精制方法是人们所期待的。
发明内容
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种装置简化，工艺操作简便，能耗较低，装置生产能力高，产品质量好的合成乙酸乙酯高效节能的精制方法。
本发明的目的可以通过如下措施来达到：
本发明的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于来自酯化工段的粗品乙酸乙酯通过单一精馏塔进行脱水、脱醇、脱酸，单塔精制，生产工业乙酸乙酯，操作条件如下：
①.来自酯化工段的粗品乙酸乙酯从精馏塔的中上部进入精馏塔；
②精馏塔顶采出的气相物料，经过冷凝器被冷却后进入分相器分层，分相器上层的有机相全部作为回流组分，从精馏塔上部进入精馏塔，分相器下层水相去废水处理系统，回收其中溶解的少量乙酸乙酯和乙醇；
③.精馏塔的釜液全部回到酯化釜，作为原料乙酸参与酯化反应；
④.乙酸乙酯产品，从精馏塔中部以下的适当位置采出。
发明人将现有技术中的脱酸塔系统删除，将其耦合到一套精馏塔系统内进行，对精馏塔结构进行改造，操作工艺条件进行了优化，实现一塔精馏制得优质乙酸乙酯工业品。乙酸乙酯装置精馏工段的蒸汽消耗减少50％，设备投资费用减少50％。从而完成了本发明。
本发明的目的还可以通过如下措施来达到：
本发明的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于所述之单一精馏塔的理论塔板数在20～25之间。是发明人公开的一个优选的技术方案。
本发明的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于操作条件④中所述之乙酸乙酯产品的采出位置在精馏塔1/3理论塔板高度的位置，操作条件①中所述之.粗酯从精馏塔的中上部进料位置是在精馏塔2/3理论塔板高度的位置。对于获得优质乙酸乙酯产品是重要设计参数。
本发明的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于操作温度控制如下：精馏塔釜温度81～95℃，乙酸乙酯采出段温度80～88℃，塔顶温度70～75℃，系统压力0.1～0.15Mpa。
本发明的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于所得产品乙酸乙酯含量达到99.5％，乙酸乙酯的产率≥90％。
本发明的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法公开的技术方案，相比现有技术有如下积极效果：
1.提供了一种装置简化，工艺操作简便，能耗较低，装置生产能力高，产品质量好的合成乙酸乙酯高效节能的精制方法。
2.去掉了脱酸塔操作系统，简化了工艺，蒸汽消耗降低了50％。
3.精制设备改为单塔，减少设备投资50％，同时降低了维修费用。
4.所得产品乙酸乙酯含量达到99.5％，乙酸乙酯的产率≥90％。
5.废液排放量减少，原料消耗降低，提高了经济效益，有利于环境保护。
附图说明
图1是本发明的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法工艺流程示意图
图中：1-酯化釜，2-酯化再沸器，3-酯化塔，4-酯化冷凝器，5-酯化分相器，6-精馏塔，7-精馏再沸器，8-精馏冷凝器，9-精馏分相器，10-产品冷凝器，11-产品接收槽。
具体实施方式
本发明的一种酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于来自酯化工段的粗品乙酸乙酯即乙酸乙酯、乙醇、水的三元共沸物，通过装有不锈钢波纹板规整填料、理论塔板数为24的精馏塔3，进行脱水、脱醇、脱酸，单塔精制，生产工业乙酸乙酯，操作条件如下：
①.来自酯化工段的粗品乙酸乙酯从精馏塔的第15～17块理论塔板高度的位置进入精馏塔。
②精馏塔顶采出的气相物料，经过冷凝器被冷却后进入分相器分层，分相器上层的有机相全部作为回流组分，从精馏塔上部进入精馏塔，分相器下层水相去废水处理系统，回收其中溶解的少量乙酸乙酯和乙醇；
③.精馏塔的釜液全部回到酯化釜，作为原料乙酸参与酯化反应；
④.乙酸乙酯产品，从精馏塔的第7～9块理论塔板高度的位置采出。
操作温度控制如下：精馏塔釜温度81～95℃，乙酸乙酯采出段温度80～88℃，塔顶温度70～75℃，系统压力0.1～0.15Mpa。所得产品乙酸乙酯含量达到99.5％，乙酸乙酯的产率≥90％。

Claims (5)

1.一种酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于来自酯化工段的粗品乙酸乙酯通过单一精馏塔进行脱水、脱醇、脱酸，单塔精制，生产工业乙酸乙酯，操作条件如下：
①.来自酯化工段的粗品乙酸乙酯从精馏塔的中上部进入精馏塔；
②精馏塔顶采出的气相物料，经过冷凝器被冷却后进入分相器分层，分相器上层的有机相全部作为回流组分，从精馏塔上部进入精馏塔，分相器下层水相去废水处理系统，回收其中溶解的少量乙酸乙酯和乙醇；
③.精馏塔的釜液全部回到酯化釜，作为原料乙酸参与酯化反应；
④.乙酸乙酯产品，从精馏塔中部以下的适当位置采出。
2.按照权利要求1的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于所述之单一精馏塔的理论塔板数在20～25之间。
3.按照权利要求1的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于操作条件④中所述之乙酸乙酯产品的采出位置在精馏塔1/3理论塔板高度的位置，操作条件①中所述之.粗酯从精馏塔的中上部进料位置是在精馏塔2/3理论塔板高度的位置。
4.按照权利要求1的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于操作温度控制如下：精馏塔釜温度81～95℃，乙酸乙酯采出段温度80～88℃，塔顶温度70～75℃，系统压力0.1～0.15Mpa。
5.按照权利要求1的酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法，其特征在于所得产品乙酸乙酯含量达到99.5％，乙酸乙酯的产率≥90％。
CN 201010186985 2010-05-25 2010-05-25 一种酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法 Active CN101830799B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010186985 CN101830799B (zh) 2010-05-25 2010-05-25 一种酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010186985 CN101830799B (zh) 2010-05-25 2010-05-25 一种酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101830799A true CN101830799A (zh) 2010-09-15
CN101830799B CN101830799B (zh) 2013-05-08

Family

ID=42715042

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201010186985 Active CN101830799B (zh) 2010-05-25 2010-05-25 一种酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101830799B (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102154390A (zh) * 2011-02-24 2011-08-17 江苏联海生物科技有限公司 一种以淀粉质为主要原料生产乙酸乙酯的方法
CN102153466A (zh) * 2011-02-28 2011-08-17 宁波永顺精细化工有限公司 联产乙酸乙酯和乙酸正丙酯的方法和所用装置
CN102285879A (zh) * 2011-06-29 2011-12-21 张超 酯化法合成乙酸乙酯强化分相生产装置
CN102643195A (zh) * 2012-04-20 2012-08-22 临沂市金沂蒙生物科技有限公司 乙酸正丁酯的生产方法
CN103254067A (zh) * 2013-04-28 2013-08-21 江门谦信化工发展有限公司 一种醋酸异丙酯的酯化生产方法
CN103588641A (zh) * 2013-10-11 2014-02-19 上海华谊工程有限公司 乙酸乙酯的分离方法
CN105037147A (zh) * 2015-07-23 2015-11-11 百川化工(如皋)有限公司 一种乙酸正丙酯的生产方法
CN110862321A (zh) * 2019-11-12 2020-03-06 临沂市金沂蒙生物科技有限公司 一种乙酸乙酯和乙酸正丁酯联合精馏新工艺
CN111040503A (zh) * 2019-12-25 2020-04-21 江门谦信化工发展有限公司 一种环保型乙酸酯类涂料成膜助剂及其生产工艺系统和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1526692A (zh) * 2003-09-22 2004-09-08 ����ʦ����ѧ 乙酸乙酯的复合萃取精馏分离方法
CN1616399A (zh) * 2004-09-27 2005-05-18 广西民族学院 单塔连续制备乙酸乙酯的方法及设备
CN1616398A (zh) * 2004-09-14 2005-05-18 上海吴泾化工有限公司 生产乙酸乙酯酯化塔反应分离流程新工艺

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1526692A (zh) * 2003-09-22 2004-09-08 ����ʦ����ѧ 乙酸乙酯的复合萃取精馏分离方法
CN1616398A (zh) * 2004-09-14 2005-05-18 上海吴泾化工有限公司 生产乙酸乙酯酯化塔反应分离流程新工艺
CN1616399A (zh) * 2004-09-27 2005-05-18 广西民族学院 单塔连续制备乙酸乙酯的方法及设备

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102154390A (zh) * 2011-02-24 2011-08-17 江苏联海生物科技有限公司 一种以淀粉质为主要原料生产乙酸乙酯的方法
CN102154390B (zh) * 2011-02-24 2013-05-01 江苏联海生物科技有限公司 一种以淀粉质为主要原料生产乙酸乙酯的方法
CN102153466A (zh) * 2011-02-28 2011-08-17 宁波永顺精细化工有限公司 联产乙酸乙酯和乙酸正丙酯的方法和所用装置
CN102153466B (zh) * 2011-02-28 2013-02-27 宁波永顺精细化工有限公司 联产乙酸乙酯和乙酸正丙酯的方法和所用装置
CN102285879B (zh) * 2011-06-29 2013-07-17 临沂市金沂蒙生物科技有限公司 酯化法合成乙酸乙酯强化分相生产装置
CN102285879A (zh) * 2011-06-29 2011-12-21 张超 酯化法合成乙酸乙酯强化分相生产装置
CN102643195A (zh) * 2012-04-20 2012-08-22 临沂市金沂蒙生物科技有限公司 乙酸正丁酯的生产方法
CN103254067A (zh) * 2013-04-28 2013-08-21 江门谦信化工发展有限公司 一种醋酸异丙酯的酯化生产方法
CN103588641A (zh) * 2013-10-11 2014-02-19 上海华谊工程有限公司 乙酸乙酯的分离方法
CN103588641B (zh) * 2013-10-11 2015-06-10 上海华谊工程有限公司 乙酸乙酯的分离方法
CN105037147A (zh) * 2015-07-23 2015-11-11 百川化工(如皋)有限公司 一种乙酸正丙酯的生产方法
CN110862321A (zh) * 2019-11-12 2020-03-06 临沂市金沂蒙生物科技有限公司 一种乙酸乙酯和乙酸正丁酯联合精馏新工艺
CN111040503A (zh) * 2019-12-25 2020-04-21 江门谦信化工发展有限公司 一种环保型乙酸酯类涂料成膜助剂及其生产工艺系统和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN101830799B (zh) 2013-05-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101830799B (zh) 一种酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法
CN105384639B (zh) 用于连续生产电池级碳酸二甲酯的精制提纯装置
CN102898405B (zh) 一种过氧化氢直接环氧化丙烯制备环氧丙烷的工艺
CN101693661A (zh) 一种生产丙二醇甲醚乙酸酯的方法
CN102295564A (zh) 一种dop连续化生产工艺及所用的设备
CN101492391A (zh) 萃取和精馏相结合分离乙腈废水的工艺方法
CN110105217A (zh) 一种电池级碳酸二甲酯精制装置及方法
CN104418751A (zh) 碳酸二甲酯单塔常压连续提纯工艺及装置
CN105695104B (zh) 一种c16～c22系列脂肪酸精密分离的塔内泵吸式高真空精馏方法以及装置
CN101186575B (zh) 一种醋酸甲酯催化精馏水解工艺
CN101074258B (zh) 一种从大豆脱臭馏出物中分离提取植物甾醇和维生素e的方法
CN108774132A (zh) 一种丙二醇二乙酸酯的生产装置和方法
CN102304050A (zh) 连续精馏碳酸二甲酯和1，2-丙二醇的方法
CN1974502A (zh) 一种生产β－甲基萘的方法
CN100357250C (zh) 乙酸乙酯脱水提纯的方法
CN107311864A (zh) 一种化学提纯工艺方法
CN105669445B (zh) 醋酸乙酯的生产工艺
CN204897793U (zh) Dotp增塑剂酯化反应装置
CN109456207B (zh) 3-氨基丙醇的制备方法
CN106380403B (zh) 高效分离草酸二甲酯与碳酸二甲酯的方法
CN202270376U (zh) 一种连续精馏装置
CN103435508A (zh) N,n-二乙基甲酰胺的制备工艺及其装置
WO2013159347A1 (zh) 一种连续生产高含量和高光学纯度乳酸酯的方法
CN105001999A (zh) 一种废油脂连续酯化生产生物柴油的方法
CN101624534B (zh) 一种生物柴油生产中甲醇酯化的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: LINYI GOLDEN YIMENG BIOTECHNOLOGY CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: ZHANG CHAO

Effective date: 20120326

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20120326

Address after: 276700 No. 99 Da Xing West Street, Linshu County, Shandong, Linyi

Applicant after: Linyi Jinximeng Biological Technology Co., Ltd.

Address before: 276700 No. 99 Da Xing West Street, Linshu County, Shandong, Linyi

Applicant before: Zhang Chao

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant