CN1974502A - 一种生产β－甲基萘的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及煤化工技术领域一种生产β－甲基萘的方法，该方法将原料工业甲基萘与共沸剂按1∶0.4～0.6的体积比装入间歇精馏釜中，加热后经精馏塔共沸精馏采出，精馏塔理论板数为50～80块，先后采出β－甲基萘馏分、α－甲基萘馏分，上述馏分先后进入分离器分出共沸剂，再将除去共沸剂的β－甲基萘馏分、α－甲基萘馏分分别进行精馏，得到β－甲基萘含量大于95％的β－甲基萘产品，和α－甲基萘含量大于95％的α－甲基萘产品。本发明只需在现有精馏系统，再增加一个油—油分离器即可生产，产品中吲哚含量小于0.5％。
Description
技术领域
本发明涉及煤化工技术领域，是一种生产β-甲基萘的方法。
背景技术
目前，本厂生产的工业甲基萘(β-甲基萘含量在50％左右)，年产2700吨，可用于生产减水剂和扩散剂，但不能用于生产维生素K3。国内目前有宝钢等企业生产β-甲基萘，由于β-甲基萘价格较高，1.5万元/吨左右，作为工业甲基萘产量较大的生产厂家我们应该生产β-甲基萘，参与市场竞争，为企业多创效益。β-甲基萘由于与吲哚(沸点254℃)在精馏时共沸，所以采用通常的精馏方法分离不出含量大于95％的β-甲基萘产品。现在普遍应用的生产β-甲基萘的方法为重结晶法。即用精馏方法得到含量大于80％的β-甲基萘馏分，低温结晶，然后进行抽滤或离心，得到纯度大于95％的β-甲基萘。现在在小的洗油加工厂应用，其工艺为以工业甲基萘为原料，经精馏塔精馏得到β-甲基萘含量大于80％的β-甲基萘馏分，在结晶槽中低温结晶，然后装入离心机离心得到β-甲基萘含量大于95％的β-甲基萘产品，但吲哚含量大于1％。这种工艺只能在气温20℃左右的季节进行，工人劳动强度大，只适合于小规模生产，由于吲哚含在离心后的油中，还难以生产出α-甲基萘产品。
经国内文献和Interner网上检索，查到六篇相关文献报道：
1、《从工业甲基萘中提取β-甲基萘》，刊名：燃料与化工，2001.32(4)-205-206；
2、《蒸汽加热减压间歇蒸馏生产工业甲基萘》，刊名：煤化工.1999(4)-45-47；
3、《从工业甲基萘馏分中分离，提纯α-甲基萘和β-甲基萘的研究》，刊名：武钢技术.1996.34(5)-43-48；
4、《减压蒸馏生产工业甲基萘》，刊名：燃料与化工，1997，28(2)-87-89；
5、《减压蒸馏生产工业甲基萘》，母体文献：《全国煤焦油深加工技术研讨会论文集》，分类号：TQ522.64 TQ241.52；
6、中国专利《提取α-甲基萘和β-甲基萘的方法及装置》，专利号：94113628.0。
所查文献中均提到了采取精馏方法提取β-甲基萘，其中“从工业甲基萘中提取β-甲基萘”一文提到了以盐酸和乙二醇为溶剂，但它们都未谈到本课题查新点一的“以工业甲基萘(含β-甲基萘50％左右)为原料，与二甘醇共沸精馏得到β-甲基萘馏分(含β-甲基萘80％左右)，再以β-甲基萘馏份为原料，精馏得到β-甲基萘(含量大于95％)产品”相同内容。另外查新点二“以工业甲基萘(含β-甲基萘50％左右)为原料，与二甘醇共沸精馏得到β-甲基萘馏分(含β-甲基萘80％左右)，同时得到α-甲基萘馏分，α-甲基萘馏分经再次精馏得到α-甲基萘”这种方法所查文献中也未有相同报道。
综上所述，经国内文献检索尚未发现与本课题研究相同的文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产β-甲基萘的方法，该方法是以工业甲基萘为原料，与溶剂共沸精馏得到β-甲基萘馏分再以β-甲基萘馏分为原料，精馏得到β-甲基萘产品；而且工业甲基萘共沸精馏后得到β-甲基萘馏分的同时，还可得到α-甲基萘馏分，α-甲基萘馏分经再次精馏得到α-甲基萘产品。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案实现：
一种生产β-甲基萘的方法，其特征在于：将原料工业甲基萘与共沸剂按1∶0.4～0.6的体积比装入间歇精馏釜中，加热后经精馏塔共沸精馏采出，精馏塔理论板数为50～80块，先后采出β-甲基萘含量大于70％的β-甲基萘馏分、α-甲基萘含量大于70％的α-甲基萘馏分，上述馏分先后进入分离器分出共沸剂，再将除去共沸剂的β-甲基萘馏分、α-甲基萘馏分分别进行精馏，得到β-甲基萘含量大于95％的β-甲基萘产品，和α-甲基萘含量大于95％的α-甲基萘产品。
精馏釜釜温为240℃～300℃，
釜压为0.005～0.020MPa，
精馏塔塔顶温度为200℃～250℃，
所述的共沸剂采用乙二醇、二甘醇或二乙二醇。
本发明与现有技术相比的有益效果是：重结晶法需要低温结晶(因为β-甲基萘结晶点为34.57℃)，大规模生产需要设备较多，而且产品中吲哚含量大于1％，产品使用受限。而本发明共沸精馏法，只需在现有精馏系统，再增加一个油—油分离器即可生产，产品中吲哚含量小于0.5％。
用共沸精馏法生产出β-甲基萘(β-甲基萘含量大于95％)产品，同时还生产出α-甲基萘(α-甲基萘含量大于95％)产品，由于用共沸精馏法生产的β-甲基萘产品含吲哚较低，对生产维生素K3十分有利，可达到出口要求。
具体实施方式
一种生产β-甲基萘的方法，将原料工业甲基萘与共沸剂(乙二醇、二甘醇或二乙二醇)按体积比(1∶0.4～0.6)装入间歇精馏釜中，加热后经精馏塔采出，精馏塔理论板数为50～80块，精馏釜釜温为240℃～300℃，釜压为0.005～0.020MPa，精馏塔塔顶温度为200℃～250℃；采出按气相色谱组成切换馏分，先后采出β-甲基萘馏分(β-甲基萘含量大于70％)、α-甲基萘馏分(α-甲基萘含量大于70％)，上述馏分先后进入油—油分离器分出共沸剂(共沸剂循环使用)，再将除去共沸剂的β-甲基萘馏分、α-甲基萘馏分分别进行精馏，得到β-甲基萘(β-甲基萘含量大于95％)产品和α-甲基萘(α-甲基萘含量大于95％)产品。
Claims (5)
1、一种生产β-甲基萘的方法，其特征在于：将原料工业甲基萘与共沸剂按1∶0.4～0.6的体积比装入间歇精馏釜中，加热后经精馏塔共沸精馏采出，精馏塔理论板数为50～80块，先后采出β-甲基萘含量大于70％的β-甲基萘馏分、α-甲基萘含量大于70％的α-甲基萘馏分，上述馏分先后进入分离器分出共沸剂，再将除去共沸剂的β-甲基萘馏分、α-甲基萘馏分分别进行精馏，得到β-甲基萘含量大于95％的β-甲基萘产品，和α-甲基萘含量大于95％的α-甲基萘产品。
2、根据权利要求1所述的一种生产β-甲基萘的方法，其特征在于：精馏釜釜温为240℃～300℃。
3、根据权利要求1所述的一种生产β-甲基萘的方法，其特征在于：釜压为0.005～0.020MPa。
4、根据权利要求1所述的一种生产β-甲基萘的方法，其特征在于：精馏塔塔顶温度为200℃～250℃。
5、根据权利要求1所述的一种生产β-甲基萘的方法，其特征在于：所述的共沸剂采用乙二醇、二甘醇或二乙二醇。
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