CN106146245A

CN106146245A - 一种采用连续共沸精馏工艺生产β-甲基萘的方法

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Publication number: CN106146245A
Application number: CN201510141208.XA
Authority: CN
Inventors: 李健; 张德敬; 姚君; 吴磊; 臧旭; 王波; 梁宏淼; 穆春丰; 贾楠楠; 张馨予
Original assignee: Angang Steel Co Ltd
Current assignee: Angang Steel Co Ltd
Priority date: 2015-03-28
Filing date: 2015-03-28
Publication date: 2016-11-23

Abstract

本发明涉及一种采用连续共沸精馏工艺生产β-甲基萘的方法，将原料工业甲基萘与共沸剂按1∶0.4～0.6的比例装入精馏釜中，加热后经精馏塔采出，精馏塔理论板数为50～80块，精馏釜釜温为240℃～300℃，釜压为0.005～0.020MPa，精馏塔塔顶温度为200℃～250℃；采出后按气相色谱组成切换馏分，得到β-甲基萘含量大于70％的β-甲基萘馏分，经油-油分离器分离后再进行精馏，得到β-甲基萘含量大于95％的β-甲基萘产品。与现有技术相比，本发明的有益效果是：1)以工业甲基萘为原料，与溶剂共沸精馏得到β-甲基萘馏分，再以β-甲基萘馏分为原料，精馏得到β-甲基萘产品；2)采用连续共沸精馏法，安全环保，采出效率高，且产品中吲哚含量小于0.5％，产品质量好，应用更加广泛。

Description

一种采用连续共沸精馏工艺生产β-甲基萘的方法

技术领域

本发明涉及炼焦技术领域，尤其涉及一种采用连续共沸精馏工艺生产β—甲基萘的方法。

背景技术

目前企业生产的工业甲基萘的β—甲基萘含量在50％左右，可用于生产减水剂和扩散剂，但不能用于生产维生素K3。由于β—甲基萘与吲哚(沸点254℃)在精馏时共沸，所以采用通常的精馏方法分离不出含量大于95％的β—甲基萘产品。现在普遍应用的生产β—甲基萘的方法为重结晶法，即用精馏方法得到含量大于80％的β—甲基萘馏分，低温结晶，然后进行抽滤或离心，得到纯度大于95％的β—甲基萘。但重结晶法的缺点是需要低温结晶(因为β—甲基萘结晶点为34.57℃)，只能在气温20℃左右的季节进行，工人劳动强度大，只适合于小规模生产，大规模生产时需要的设备较多，环境污染严重，因此应用受到限制。另外采用重结晶法由于吲哚含在离心后的油中，产品中吲哚含量大于1％，还难以生产出α—甲基萘产品。

经国内文献和Interner网上检索，查到六篇相关文献报道：

1、《从工业甲基萘中提取β—甲基萘》，刊名：燃料与化工，2001.32(4)－205－206；

2、《蒸汽加热减压间歇蒸馏生产工业甲基萘》，刊名：煤化工.1999(4)－45－47；

3、《从工业甲基萘馏分中分离，提纯α—甲基萘和β—甲基萘的研究》，刊名：武钢技术.1996.34(5)－43－48；

4、《减压蒸馏生产工业甲基萘》，刊名：燃料与化工，1997，28(2)－87－89；

5、《减压蒸馏生产工业甲基萘》，母体文献：《全国煤焦油深加工技术研讨会论文集》，分类号：TQ522.64TQ241.52；

6、中国专利《提取α—甲基萘和β—甲基萘的方法及装置》，专利号：94113628.0。

所查文献中均提到了采取精馏方法提取β—甲基萘，其中《从工业甲基萘中提取β—甲基萘》一文提到了以盐酸和乙二醇为溶剂，但其具体工艺过程与本发明所述方法并无相同之处。

发明内容

本发明提供了一种采用连续共沸精馏工艺生产β—甲基萘的方法，以工业甲基萘为原料，与溶剂共沸精馏得到β—甲基萘馏分(β—甲基萘含量大于70％)，再以β—甲基萘馏分为原料，精馏得到β—甲基萘(β—甲基萘含量大于95％)产品；采用连续共沸精馏法，安全环保，采出效率高，且产品中吲哚含量小于0.5％，产品质量好，应用更加广泛。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种采用连续共沸精馏工艺生产β—甲基萘的方法，将原料工业甲基萘与共沸剂按1：0.4～0.6的比例装入精馏釜中，加热后经精馏塔采出，精馏塔理论板数为50～80块，精馏釜釜温为240℃～300℃，釜压为0.005～0.020MPa，精馏塔塔顶温度为200℃～250℃；采出后按气相色谱组成切换馏分，得到β—甲基萘含量大于70％的β—甲基萘馏分，经油—油分离器分离后再进行精馏，得到β—甲基萘含量大于95％的β—甲基萘产品。

所述共沸剂为乙二醇或二乙二醇。

所述原料工业甲基萘中β—甲基萘含量大于50％，与溶剂共沸精馏得到β—甲基萘馏分中β—甲基萘含量大于70％。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1)以工业甲基萘为原料，与溶剂共沸精馏得到β—甲基萘馏分(β—甲基萘含量大于70％)，再以β—甲基萘馏分为原料，精馏得到β—甲基萘(β—甲基萘含量大于95％)产品；

2)采用连续共沸精馏法，安全环保，采出效率高，且产品中吲哚含量小于0.5％，产品质量好，应用更加广泛。

具体实施方式

本发明一种采用连续共沸精馏工艺生产β—甲基萘的方法，将原料工业甲基萘与共沸剂按1：0.4～0.6的比例装入精馏釜中，加热后经精馏塔采出，精馏塔理论板数为50～80块，精馏釜釜温为240℃～300℃，釜压为0.005～0.020MPa，精馏塔塔顶温度为200℃～250℃；采出后按气相色谱组成切换馏分，得到β—甲基萘含量大于70％的β—甲基萘馏分，经油—油分离器分离后再进行精馏，得到β—甲基萘含量大于95％的β—甲基萘产品。

所述共沸剂为乙二醇或二乙二醇。

以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。

【实施例1】

将原料工业甲基萘与乙二醇按1：0.4的比例装入精馏釜中，加热后经精馏塔采出，精馏塔理论板数为50块，精馏釜釜温为240℃，釜压为0.005，精馏塔塔顶温度为200℃，采出按气相色谱组成切换馏分，得到β—甲基萘含量72.4％的β—甲基萘馏分，然后经油—油分离器分离后再进行精馏，得到β—甲基萘含量96.8％的β—甲基萘产品。

【实施例2】

将原料工业甲基萘与二乙二醇按1：0.6的比例装入精馏釜中，加热后经精馏塔采出，精馏塔理论板数为70块，精馏釜釜温为300℃，釜压为0.020MPa，精馏塔塔顶温度为250℃，采出按气相色谱组成切换馏分，得到β—甲基萘含量大于78.2％的β—甲基萘馏分，然后经油—油分离器分离后再进行精馏，得到β—甲基萘含量97.3％的β—甲基萘产品。

【实施例3】

将原料工业甲基萘与二乙二醇按1：0.5的比例装入精馏釜中，加热后经精馏塔采出，精馏塔理论板数为65块，精馏釜釜温为300℃，釜压为0.020MPa，精馏塔塔顶温度为250℃，采出按气相色谱组成切换馏分，得到β—甲基萘含量77.5％的β—甲基萘馏分，然后经油—油分离器分离后再进行精馏，得到β—甲基萘含量96.6％的β—甲基萘产品。

Claims

1.一种采用连续共沸精馏工艺生产β—甲基萘的方法，其特征在于，将原料工业甲基萘与共沸剂按1：0.4～0.6的比例装入精馏釜中，加热后经精馏塔采出，精馏塔理论板数为50～80块，精馏釜釜温为240℃～300℃，釜压为0.005～0.020MPa，精馏塔塔顶温度为200℃～250℃；采出后按气相色谱组成切换馏分，得到β—甲基萘含量大于70％的β—甲基萘馏分，经油—油分离器分离后再进行精馏，得到β—甲基萘含量大于95％的β—甲基萘产品。

2.根据权利要求1所述的一种采用连续共沸精馏工艺生产β—甲基萘的方法，其特征在于，所述共沸剂为乙二醇或二乙二醇。

3.根据权利要求1所述的一种采用连续共沸精馏工艺生产β—甲基萘的方法，其特征在于，所述原料工业甲基萘中β—甲基萘含量大于50％，与溶剂共沸精馏得到β—甲基萘馏分中β—甲基萘含量大于70％。