CN103086822B

CN103086822B - 一种间戊二烯的分离方法

Info

Publication number: CN103086822B
Application number: CN201110341426.XA
Authority: CN
Inventors: 刘智信; 王婧; 廖丽华; 杜春鹏; 李东风; 程建民; 罗淑娟; 过良; 李琰; 王宇飞
Original assignee: Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry; China Petroleum and Chemical Corp
Current assignee: Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry; China Petroleum and Chemical Corp
Priority date: 2011-11-02
Filing date: 2011-11-02
Publication date: 2016-03-30
Anticipated expiration: 2031-11-02
Also published as: CN103086822A

Abstract

本发明公开了一种间戊二烯的分离方法，采用共沸精馏分离间戊二烯，在间戊二烯塔的进料中引入共沸物流，所述共沸物流包括正戊烷和2-甲基-2-丁烯，共沸物流流量与脱碳五塔塔顶采出物料流量之比为0.01～1，二者混合后进入间戊二烯塔。采用本发明所述的方法，提高了间戊二烯产品纯度，减少了设备投资和操作费用。

Description

一种间戊二烯的分离方法

技术领域

本发明涉及化工领域，进一步地说，是涉及一种间戊二烯的分离方法。

背景技术

裂解碳五馏分精制过程可得到间戊二烯产品，根据市场的实际需要，产品指标要达到以下要求：反式间戊二烯≥42％；顺式间戊二烯和反式总含量≥65％；环戊二烯(CPD)≤0.8％(见Q/PHRA04-2007)。

现有的碳五分离流程中，间戊二烯和双环戊二烯分离单元包括碳五蒸出塔、间戊二烯塔和双环戊二烯塔。来自预脱重塔和脱重塔釜的物料被送往碳五蒸出塔，塔顶采出送往间戊二烯塔。间戊二烯塔顶物料循环回预脱重塔，塔侧线采出间戊二烯产品，塔釜物料循环回碳五蒸出塔。

在实际生产中，在碳五蒸出塔中可能会有双环戊二烯分解生成环戊二烯，将有超过4％的环戊二烯随着间戊二烯一起进入间戊二烯塔。环戊二烯的沸点是40.46℃，反式间戊二烯的沸点是42.03℃，两组分之间的沸点非常接近，给间戊二烯的分离带来相当大的难度，为了达到分离目的，不得不采用高的塔板数和大的回流比，这样就导致间戊二烯塔的投资增大，操作费用升高，且操作困难。

为了解决以上问题，人们一直在寻求一种更理想的技术解决方案。

CN101462921公开了一种间戊二烯的生产工艺，其关键在于在碳五蒸出塔前采用了碳五蒸出原料槽组，由至少两台碳五蒸出原料槽串联组成，且物料在原料槽中停留时间不少于六个小时。碳五物料从原料槽组经泵打出，再进入碳五蒸出塔进行分离。该工艺只须对现有工艺设备进行简单改造，即可以实现改善操作的目的，改造成本低。但是该工艺并没有减少间戊二烯塔的板数和回流比，仍存在着间戊二烯塔投资高、操作费用大、间戊二烯产品纯度低的问题。

发明内容

为了解决现有技术中间戊二烯分离工艺存在的设备投资高、操作费用大、间戊二烯产品纯度低等问题，本发明提供了一种间戊二烯的分离方法，采用共沸精馏的方法分离得到间戊二烯产品，提高了间戊二烯产品纯度，减少了设备投资和操作费用。

本发明的目的是提供一种间戊二烯的分离方法。

采用共沸精馏的方法得到间戊二烯产品。

共沸精馏，又称恒沸精馏，是利用混合物中的组分能形成共沸物的性质实现分离的精馏过程。通常在待分离的溶液中加入共沸剂(或称夹带剂)，使其与溶液中的一个或两个组分形成共沸物，以增大待分离组分间的相对挥发度而使分离易于进行。目前还未见关于能够与环戊二烯形成共沸物的报道。

现有的间戊二烯分离过程中采用的是普通精馏的方法。由于环戊二烯和反式间戊二烯的沸点非常接近，不得不采用高的塔板数和大的回流比来进行分离。目前还没有在间戊二烯产品分离流程中采用共沸精馏技术的报道。

发明人经研究发现，环戊二烯和正戊烷可以形成共沸物，共沸温度35.29度；环戊二烯和2-甲基-2-丁烯也可以形成共沸物，共沸温度37.7度。利用它们形成共沸的原理，在间戊二烯塔的进料中引入一股含有正戊烷和2-甲基-2-丁烯的物流，可以将大部分环戊二烯从间戊二烯塔顶带出，从而将环戊二烯除去。

所述方法包括：

在间戊二烯塔的进料中引入共沸物流，所述共沸物流包括正戊烷和2-甲基-2-丁烯；优选组成为正戊烷5～50％、2-甲基-2-丁烯5～50％。

所述共沸物流为来自碳五分离装置中的脱轻塔塔顶采出物流，或者来自第一萃取精馏塔顶采出物流，优选为来自第一萃取精馏塔顶采出物流；

共沸物流流量与脱碳五塔塔顶采出物料流量之比为0.01～1，二者混合后进入间戊二烯塔；

所述间戊二烯塔的塔板数为70～90，回流比为15～25。

具体地，

将含有间戊二烯、双环戊二烯及少量环戊二烯和其它组分的物料引入到脱碳五塔，经分离后，含有间戊二烯、少量环戊二烯和其它轻组分从塔顶采出，含有双环戊二烯和其它重组分从脱碳五塔塔釜采出送往双环二烯塔；从装置外引入一股物流与来自脱碳五塔顶采出物料混合后引入到间戊二烯塔中，间戊二烯塔塔顶采出含有环戊二烯的轻组分，塔身侧线采出间戊二烯产品，塔釜采出重组分循环回碳五蒸出塔。

脱碳五塔塔顶采出除含有间戊二烯外，还含有少量环戊二烯等轻组分。但是环戊二烯与间戊二烯沸点接近，要将环戊二烯从间戊二烯中分离出去，需要较高的塔板数和较大的回流比，因此设备投资大、操作费用高，并且间戊二烯产品纯度较低。

环戊二烯和正戊烷可以形成共沸物，共沸温度35.29度，共沸组成：正戊烷69％，环戊二烯31％；环戊二烯和2-甲基-2-丁烯也可以形成共沸物，共沸温度37.7度，共沸组成：2-甲基-2-丁烯70％、环戊二烯30％。共沸组成指的是形成共沸物时各组分的含量，利用它们形成共沸的原理，在间戊二烯塔的进料中引入一股含有正戊烷和2-甲基-2-丁烯的物流，可以将大部分环戊二烯从间戊二烯塔顶带出，从而将环戊二烯除去。

本发明中所述的从装置外引入的共沸物流，其中包含有正戊烷和2-甲基-2-丁烯组分，能够与来自脱碳五塔顶物流中的环戊二烯形成共沸物。该共沸物流可来自碳五分离装置中的脱轻塔塔顶采出物流，也可来自第一萃取精馏塔顶采出物流，优选来自第一萃取精馏塔塔顶物流。其组成优选包括：正戊烷5～50％、2-甲基-2-丁烯5～50％；共沸物流流量由碳五塔顶采出组成决定，塔顶采出物料中环戊二烯含量高，则要求共沸物流流量大，可根据具体情况而定，优选共沸物流流量与脱碳五塔顶采出物料流量之比为0.01～1。

本发明中所述的间戊二烯塔的操作条件，塔板数70～90，回流比15～25。其塔顶采出可送往碳五分离装置的预脱重塔，以进一步回收其中的环戊二烯等组分。

以图2为依据，对本发明进一步的说明如下：

将含有间戊二烯、双环戊二烯、少量异戊二烯、环戊二烯、其它少量轻组分的物料4引入到脱碳五塔1，将含有间戊二烯和其它轻组分从塔顶采出5，与另一股共沸物流6混合后引入到间戊二烯分离塔2中，将含有双环戊二烯和其它重组分从脱碳五塔塔釜采出8引入到双环二烯分离塔3；间戊二烯塔顶采出含有环戊二烯的轻组分9，塔身侧线采出间戊二烯产品10，塔釜采出重组分11送出界外，或返回脱碳五塔1。

本发明采用共沸精馏方法分离间戊二烯，由于利用了环戊二烯分别与正戊烷、2-甲基-2-丁烯形成共沸物的原理，在间戊二烯塔进料中引入一股共沸物流，从而将环戊二烯从间戊二烯中分离出来，使环戊二烯与间戊二烯的分离变得容易，降低了间戊二烯塔的理论板数和回流比，也提高了间戊二烯产品纯度，减少了设备投资和操作费用。

附图说明

图1是现有技术的间戊二烯分离方法示意图

图2是本发明的间戊二烯分离方法示意图

附图标记说明：

1脱碳五塔；2间戊二烯塔；3双环戊二烯塔；4进料；5脱碳五塔顶采出；6共沸物流；7间戊二烯塔进料；8脱碳五塔塔釜采出；9轻组分；10间戊二烯产品；11重组分

具体实施方式

下面结合实施例，进一步说明本发明。

实施例：

如图2所示，以某工厂的碳五分离装置的预脱重塔塔釜采出和脱重塔塔釜采出为原料4，将其引入到脱碳五塔中，主要组成为：正戊烷0.7％，顺、反-2-戊烯1.2％，异戊二烯0.7％，环戊烯8.7％，间戊二烯32.8％，环戊二烯2.9％，双环戊二烯36.3％，碳六14.5％，聚合物2.2％，流量为13000kg/h。将物料引入到脱碳五塔1中，脱碳五塔板数42，从24块板进料，塔顶压力0.12MPa，塔顶温度47℃，塔釜压力0.14MPa，塔釜温度106℃，回流比1.8。塔顶采出5与共沸物流6混合，物流5与物流6的流量比为0.1，引入到间戊二烯塔2中。共沸物流来自碳五分离装置的第一萃取精馏塔塔顶采出，其主要组成：正戊烷35.3％，2-甲基-2丁烯22.2％，顺、反-2-戊烯23.5％，流量为900kg/h。混合后的物流进入间戊二烯塔2，间戊二烯塔板85块，从第30块板进料，塔顶压力0.13MPa，塔顶温度38.5℃，塔釜压力0.2MPa，塔釜温度90℃，回流比20。塔身侧线82块板采出间戊二烯产品，反式间戊二烯48.1％，顺式间戊二烯和反式总和含量78％，其中环戊二烯0.2％。

对比例：

如图1所示，以某工厂的碳五分离装置的预脱重塔塔釜采出和脱重塔塔釜采出混合之后作为原料4，将其引入到脱碳五塔中，主要组成为：正戊烷0.7％，顺、反-2-戊烯1.2％，异戊二烯0.7％，环戊烯8.7％，间戊二烯32.8％，环戊二烯2.9％，双环戊二烯36.3％，碳六14.5％，聚合物2.2％，流量为13000kg/h。将物料引入到脱碳五塔1中，脱碳五塔板数42，从24块板进料，塔顶压力0.12MPa，塔顶温度47℃，塔釜压力0.14MPa，塔釜温度106℃，回流比1.8。塔顶采出5引入到间戊二烯塔2中，其中间戊二烯69％、环戊二烯5.7％。间戊二烯塔板100块，从第43块板进料，塔顶压力0.13MPa，塔顶温度42℃，塔釜压力0.2MPa，塔釜温度91℃，回流比31。塔身侧线95块板采出间戊二烯产品，反式间戊二烯47.6％，顺式间戊二烯和反式总和含量70％，其中环戊二烯0.4％。

对比以上结果，采用本发明方法分离间戊二烯产品，降低了间戊二烯塔的塔板数，减小了回流比，提高了产品纯度。

Claims

1.一种间戊二烯的分离方法，其特征在于：

所述方法采用共沸精馏分离间戊二烯；

在间戊二烯塔的进料中引入共沸物流，所述共沸物流包括正戊烷和2-甲基-2-丁烯；

所述共沸物流的组成为正戊烷5～50％、2-甲基-2-丁烯5～50％。

2.如权利要求1所述的间戊二烯的分离方法，其特征在于：

所述共沸物流为来自碳五分离装置中的脱轻塔塔顶采出物流，或者来自第一萃取精馏塔顶采出物流。

3.如权利要求2所述的间戊二烯的分离方法，其特征在于：

所述共沸物流为来自第一萃取精馏塔顶采出物流。

4.如权利要求1～3之一所述的间戊二烯的分离方法，其特征在于：

共沸物流流量与脱碳五塔塔顶采出物料流量之比为0.01～1，二者混合后进入间戊二烯塔。

5.如权利要求1～3之一所述的间戊二烯的分离方法，其特征在于：

所述间戊二烯塔的塔板数为70～90，回流比为15～25。