CN111072495A - 一种提纯2-甲基-1,2-丙二胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提纯2‑甲基‑1,2‑丙二胺的方法,采用C2‑C3的二元醇中一种或C2‑C4的醇胺和三氯醋酸钠或磷酸异丙基苯二苯酯组成的复合萃取剂。用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与2‑甲基‑1,2‑丙二胺粗品打入萃取塔,萃取塔的塔顶采出2‑甲基‑1,2‑丙二胺;萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔,精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔,精馏塔塔顶采出水。使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比,提高了分离效率,萃取剂经过简单分离后可重复利用,大大降低了能耗,降低了生产成本。具有分离效率高,提纯产品纯度高,产品无色透明且色度好,萃取剂可循环利用的优点。
Description
技术领域
本发明属于精细化学品的分离提纯技术领域,具体涉及一种提纯2-甲基-1,2-丙二胺的方法。
背景技术
2-甲基-1,2-丙二胺,又名1,2-二氨基-2-甲基丙烷,分子式为C4H12N2,分子量为88.15,沸点:120-121℃。2-甲基-1,2-丙二胺在医药领域的应用比较广泛,是制备新一代抗疟疾药物OZ277和糖尿病类药物阿拉格列汀(Anagliptin)的重要中间体。此外,2-甲基-1,2-丙二胺还是制备分析试剂、电池、金属螯合剂、聚酰胺等的理想原料。随着社会和科技的发展,2-甲基-1,2-丙二胺的应用范围在不断扩大,是一种有广阔发展前景的有机化工和精细化学品。
选用2-氨基-2甲基-1-丙醇为原料,经加氢还原胺化可以高选择性的制备2-甲基-1,2-丙二胺,由于该工艺的环境友好受到越来越大的重视。但是采用2-氨基-2-甲基-1-丙醇制备2-甲基-1,2-丙二胺过程中,反应生成水。由于2-甲基-1,2-丙二胺沸点120-121℃,水沸点100℃,两者存在近共沸现象,当2-甲基-1,2-丙二胺纯度大于98%时,两者相对挥发度小于1.02,分离难度大。要想得到含水量低于1.0%的产品,需要理论塔板数大于80,回流比大于30:1,设备投资大,能耗巨大,同时由于2-甲基-1,2-丙二胺从塔釜取出,颜色变成黄色,产品色度大于50黑曾,达不到医药等应用领域的要求,影响2-甲基-1,2-丙二胺工业化制备。
发明内容
针对上述技术中的存在的缺陷或不足,本发明的目的在于,提供一种设备投资小、能耗低并且产品质量高的提纯2-甲基-1,2-丙二胺的方法。
本发明提供一种提纯2-甲基-1,2-丙二胺的方法,包括以下步骤:
(1)用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与2-甲基-1,2-丙二胺粗品打入萃取塔,萃取塔理论板数不大于15,2-甲基-1,2-丙二胺粗品进料位置为10-13理论板;萃取剂进料位置为3~5理论板,2-甲基-1,2-丙二胺粗品与萃取剂质量比为1:0.5~0.8,回流比为0.2~5:1,萃取塔的塔顶采出2-甲基-1,2-丙二胺,纯度大于99.999%,含水量小于10ppm;
(2)萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔,该精馏塔理论板数不大于10,进料位置为5-7理论板,回流比为1:1~5,精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔,精馏塔塔顶采出水。
所述的复合萃取剂主组分为C2-C3的二元醇中一种或C2-C4的醇胺,剩余组分为三氯醋酸钠或磷酸异丙基苯二苯酯。
所述的复合萃取剂中三氯醋酸钠占复合萃取剂总质量的0.5%。
所述的复合萃取剂中磷酸异丙基苯二苯酯占复合萃取剂总质量的0.3%。
本发明的提纯2-甲基-1,2-丙二胺的方法,使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比,提高了分离效率,复合萃取剂经过简单分离后可重复利用,大大降低了能耗,降低了生产成本;同时2-甲基-1,2-丙二胺直接从塔顶采出,因此产品不会出现传统工艺产物流在塔釜加热导致分解的现象,也不会存在分解产物在系统累积现象,更不存在产品色度达到要求的问题,且产品色度小于10黑曾。本方法具有分离效率高,提纯产品纯度高,产品无色透明,萃取剂可循环利用的优点。
附图说明
图1是本发明提纯2-甲基-1,2-丙二胺的装置及工艺流程图。
图中的标记分别表示:
B1、萃取剂进料泵,B2、粗品进料泵,B3、萃取塔;B4、精馏塔;B5、萃取塔釜底泵,B6、萃取剂循环泵
1、进入萃取剂进料泵B1,2、进入粗品进料泵B2,3、通过萃取剂进料泵B1进入萃取塔B3,4、通过粗品进料泵B2进入萃取塔B3,5、从萃取塔B3流出,6、从萃取塔B3流出进入萃取塔釜底泵B5,7、从萃取塔釜底泵B5流出进入精馏塔B4,8、从精馏塔B4流出,9、从精馏塔B4流出进入萃取剂循环泵B6,10、从萃取剂循环泵B6流至萃取塔B3。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。如图1所示,以下实施例给出的提纯2-甲基-1,2-丙二胺的方法,采用的设备包括萃取剂进料泵B1、粗品进料泵B2、萃取塔B3、精馏塔B4、萃取塔釜底泵B5和萃取剂循环泵B6;萃取剂进料泵B1和粗品进料泵B2连接萃取塔B3,萃取塔B3的塔顶采出2-甲基-1,2-丙二胺,萃取塔B3通过萃取塔釜底泵B5连接精馏塔B4,精馏塔B4的塔顶采出水,精馏塔B4通过萃取剂循环泵B6连接萃取塔B3。
提纯的2-甲基-1,2-丙二胺纯度采用气相色谱检测,色谱条件为气化室220℃,检测器220℃,色谱柱为CAM柱,规格为:30m×0.32mm×0.25u m,柱温为80℃。
提纯的2-甲基-1,2-丙二胺的含水量采用卡尔费修法测量,色度采用CS-810透射分光测色仪测定。
下面是发明人给出的实施例,本发明不限于这些实施例。
实施例1:
分别用萃取剂进料泵B1和粗品进料泵B2将萃取剂与2-甲基-1,2-丙二胺粗品打入萃取塔B3,萃取塔B3理论板数为15,2-甲基-1,2-丙二胺粗品进料位置在10理论板,复合萃取剂主组分为乙二醇,剩余组分为0.5%的三氯醋酸钠,复合萃取剂进料位置在第3理论板,2-甲基-1,2-丙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:0.5,回流比为5:1,萃取塔B3的塔顶采出2-甲基-1,2-丙二胺;萃取塔B3的塔釜物料用萃取塔釜底泵B5打入精馏塔B4,精馏塔B4理论板数为10,进料位置在第5理论板,回流比为1:1,精馏塔B4的塔顶采出水,精馏塔B4中的萃取剂通过萃取剂循环泵B6循环回萃取塔B3重复使用,气相色谱检测2-甲基-1,2-丙二胺纯度为99.99%,无色透明液体(色度5黑曾),水含量100ppm。
实施例2:
与实施例1相同的操作,所不同的是,萃取塔B3理论板数为15,2-甲基-1,2-丙二胺粗品进料位置在13理论板,复合萃取剂主组分为1,3-丙二醇,剩余组分为0.3%的磷酸异丙基苯二苯酯,萃取剂进料位置在第5理论板,2-甲基-1,2-丙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:0.6,回流比为3:1;精馏塔B4理论板数为10,进料位置在第6理论板,回流比为1:3,气相色谱检测2-甲基-1,2-丙二胺纯度为99.999%,无色透明液体(色度3黑曾),水含量8ppm。
实施例3:
与实施例1相同的操作,所不同的是,萃取塔B3理论板数为15,2-甲基-1,2-丙二胺粗品进料位置在11理论板,复合萃取剂主组分为1,2-丙二醇,剩余组分为0.5%的三氯醋酸钠,复合萃取剂进料位置在第4理论板,2-甲基-1,2-丙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:0.8,回流比为0.2:1;精馏塔B4理论板数为10,进料位置在第7理论板,回流比为1:5,气相色谱检测2-甲基-1,2-丙二胺纯度为99.99%,无色透明液体(色度6黑曾),水含量95ppm。
实施例4:
与实施例1相同的操作,所不同的是,萃取塔B3理论板数为15,2-甲基-1,2-丙二胺粗品进料位置在12理论板,复合萃取剂主组分为乙醇胺,剩余组分为0.5%的三氯醋酸钠,复合萃取剂进料位置在第5理论板,2-甲基-1,2-丙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:0.8,回流比为0.8:1;精馏塔B4理论板数为10,进料位置在第6理论板,回流比为1:3,气相色谱检测2-甲基-1,2-丙二胺纯度为99.99%,无色透明液体(色度7黑曾),水含量85ppm。
实施例5:
与实施例1相同的操作,所不同的是,萃取塔B3理论板数为15,2-甲基-1,2-丙二胺粗品进料位置在10理论板,复合萃取剂主组分为异丙醇胺,剩余组分为0.5%的三氯醋酸钠,萃取剂进料位置在第3理论板,2-甲基-1,2-丙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:0.6,回流比为1:1;精馏塔B4理论板数为10,进料位置在第7理论板,回流比为1:2,气相色谱检测2-甲基-1,2-丙二胺纯度为99.95%(色度9黑曾),无色透明液体,水含量7ppm。
实施例6:
与实施例1相同的操作,所不同的是,萃取塔B3理论板数为15,2-甲基-1,2-丙二胺粗品进料位置在10理论板,复合萃取剂主组分为2-氨基-2甲基-1-丙醇,剩余组分为0.5%的三氯醋酸钠,萃取剂进料位置在第3理论板,2-甲基-1,2-丙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:0.5,回流比为1:0.8;精馏塔B4理论板数为10,进料位置在第7理论板,回流比为1:1.7,气相色谱检测2-甲基-1,2-丙二胺纯度为99.999%(色度3黑曾),无色透明液体,水含量7ppm。
对比实施例1:
与实施例1相同的操作,所不同的是,萃取塔B3理论板数为15,2-甲基-1,2-丙二胺粗品进料位置在10理论板,萃取剂为2-氨基-2甲基-1-丙醇,萃取剂进料位置在第3理论板,2-甲基-1,2-丙二胺粗品与萃取剂质量比为1:6,回流比为1:2.3;精馏塔B4理论板数为10,进料位置在第7理论板,回流比为1:6,气相色谱检测2-甲基-1,2-丙二胺纯度为99.25%(色度51黑曾),水含量480ppm。
对比实施例2:
将粗品在理论板数为85的精馏柱上直接精馏,回流比为32:1,采集分别测定塔顶与塔釜精馏物的组成,塔顶精馏物组成为:2-甲基-1,2一丙二胺33.27%,水为66.73%,塔釜精馏物组成为:2-甲基-1,2一丙二胺99.02%,为黄色液体(色度82黑曾),水为0.98%。
Claims (4)
1.一种提纯2-甲基-1,2-丙二胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与2-甲基-1,2-丙二胺粗品打入萃取塔,萃取塔理论板数不大于15,2-甲基-1,2-丙二胺粗品进料位置为10-13理论板;萃取剂进料位置为3~5理论板,2-甲基-1,2-丙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:0.5~0.8,回流比为0.2~5:1,萃取塔的塔顶采出2-甲基-1,2-丙二胺,纯度大于99.999%,含水量小于10ppm;
(2)萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔,该精馏塔理论板数不大于10,进料位置为5-7理论板,回流比为1:1~5,精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔,精馏塔塔顶采出水。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的复合萃取剂主组分为C2-C3的二元醇中一种或C2-C4的醇胺,剩余组分为三氯醋酸钠或磷酸异丙基苯二苯酯。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的复合萃取剂中三氯醋酸钠占复合萃取剂总质量的0.5%。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的复合萃取剂中磷酸异丙基苯二苯酯占复合萃取剂总质量的0.3%。
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