CN111004129B - 一种提纯1,3-丙二胺的方法 - Google Patents

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    • C07C209/82—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
    • C07C209/84—Purification

Abstract

本发明公开了一种提纯1,3‑丙二胺的方法，采用C2‑C3的二元醇中一种或C2‑C3的醇胺和三溴醋酸铯或异丙基化磷酸三苯酯组成的复合萃取剂。用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与1,3‑丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔的塔顶采出1,3‑丙二胺；萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出水。使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明且色度好，萃取剂可循环利用的优点。

Description

一种提纯1,3-丙二胺的方法
技术领域
本发明属于精细化学品的分离提纯技术领域，具体涉及一种提纯1,3-丙二胺的方法。
背景技术
1,3-丙二胺，又名1，3-二氨基丙烷，分子式:C3H10N2，由于1,3-丙二胺具有活泼的化学性质，其应用十分广泛，可用于医药、农药、染料、石油化工、半导体制造和高分子等行业，是一种重要的精细有机化工中间体。
选用1,3-丙二醇为原料，经加氢还原胺化可以高选择性的制备1,3-丙二胺，由于该工艺的环境友好受到越来越大的重视。但是采用1,3-丙二醇制备1,3-丙二胺过程中，反应生成水。由于水(沸点为100℃)和1,3-丙二胺(沸点为140℃)沸点极为接近，两者形成最高共沸物，分离难度大，已成为1,3-丙二胺的工业化的瓶颈。
发明内容
针对上述技术中的存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种设备投资小、能耗低并且产品质量高的提纯1,3-丙二胺的方法。
本发明提供一种提纯1,3-丙二胺的方法,包括以下步骤:
(1)用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与1,3-丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔理论板数不大于15,1,3-丙二胺粗品进料位置为10-13理论板；萃取剂进料位置为3～5理论板，1,3-丙二胺粗品与萃取剂质量比为1:0.5～0.8，回流比为0.2～5:1,萃取塔的塔顶采出1,3-丙二胺,纯度大于99.999％，含水量小于10ppm；
(2)萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，该精馏塔理论板数不大于10，进料位置为5-7理论板，回流比为1:1～5，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出水。
所述的复合萃取剂主组分为C2-C3的二元醇中一种或C2-C3的醇胺，剩余组分为三溴醋酸铯或异丙基化磷酸三苯酯。
所述的复合萃取剂中三溴醋酸铯占复合萃取剂总质量的0.5％。
所述的复合萃取剂中异丙基化磷酸三苯酯占复合萃取剂总质量的0.3％。
本发明的提纯1,3-丙二胺的方法，使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，复合萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本；同时1,3-丙二胺直接从塔顶采出，因此产品不会出现传统工艺产物流在塔釜加热导致分解的现象，也不会存在分解产物在系统累积现象，更不存在产品色度达到要求的问题。本方法具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明，产品色度小于10黑曾，萃取剂可循环利用的优点。
附图说明
图1是本发明提纯1,3-丙二胺的装置及工艺流程图。图中的标记分别表示:
B1、萃取剂进料泵，B2、粗品进料泵，B3、萃取塔；B4、精馏塔；B5、萃取塔釜底泵，B6、萃取剂循环泵
1、进入萃取剂进料泵B1,2、进入粗品进料泵B2,3、通过萃取剂进料泵B1进入萃取塔B3,4、通过粗品进料泵B2进入萃取塔B3,5、从萃取塔B3流出，6、从萃取塔B3流出进入萃取塔釜底泵B5,7、从萃取塔釜底泵B5流出进入精馏塔B4,8、从精馏塔B4流出，9、从精馏塔B4流出进入萃取剂循环泵B6,10、从萃取剂循环泵B6流至萃取塔B3。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
如图1所示，以下实施例给出的提纯1,3-丙二胺的方法，采用的设备包括萃取剂进料泵B1、粗品进料泵B2、萃取塔B3、精馏塔B4、萃取塔釜底泵B5和萃取剂循环泵B6；萃取剂进料泵B1和粗品进料泵B2连接萃取塔B3，萃取塔B3的塔顶采出1,3-丙二胺，萃取塔B3通过萃取塔釜底泵B5连接精馏塔B4，精馏塔B4的塔顶采出水，精馏塔B4通过萃取剂循环泵B6连接萃取塔B3。
提纯的1,3-丙二胺纯度采用气相色谱检测，色谱条件为气化室250℃，检测器250℃，色谱柱为CAM柱，规格为:30m×0.32mm×0.25um，柱温为70℃。
提纯的1,3-丙二胺的含水量采用卡尔费修法测量，色度采用CS-810透射分光测色仪测定。
下面是发明人给出的实施例，本发明不限于这些实施例。
实施例1：
分别用萃取剂进料泵B1和粗品进料泵B2将萃取剂与1,3-丙二胺粗品打入萃取塔B3，萃取塔B3理论板数为15，1,3-丙二胺粗品进料位置在10理论板，复合萃取剂主组分为乙二醇，剩余组分为0.5％的三溴醋酸铯，复合萃取剂进料位置在第3理论板，1,3-丙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:0.5，回流比为5:1,萃取塔B3的塔顶采出1,3-丙二胺；萃取塔B3的塔釜物料用萃取塔釜底泵B5打入精馏塔B4，精馏塔B4理论板数为10，进料位置在第5理论板，回流比为1:1，精馏塔B4的塔顶采出水，精馏塔B4中的萃取剂通过萃取剂循环泵B6循环回萃取塔B3重复使用，气相色谱检测1,3-丙二胺纯度为99.99％，无色透明液体(色度5黑曾)，水含量100ppm。
实施例2：
与实施例1相同的操作，所不同的是，萃取塔B3理论板数为15，1,3-丙二胺粗品进料位置在13理论板，复合萃取剂主组分为异丙醇胺，剩余组分为0.3％的异丙基化磷酸三苯酯，萃取剂进料位置在第5理论板，1,3-丙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:0.6，回流比为3:1；精馏塔B4理论板数为10，进料位置在第6理论板，回流比为1:3，气相色谱检测1,3-丙二胺纯度为99.999％，无色透明液体(色度4黑曾)，水含量8ppm。
实施例3：
与实施例1相同的操作，所不同的是，萃取塔B3理论板数为15，1,3-丙二胺粗品进料位置在11理论板，复合萃取剂主组分为1,2-丙二醇，剩余组分为0.5％的三溴醋酸铯，复合萃取剂进料位置在第4理论板，1,3-丙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:0.8，回流比为0.2:1；精馏塔B4理论板数为10，进料位置在第7理论板，回流比为1:5，气相色谱检测1,3-丙二胺纯度为99.99％，无色透明液体(色度3黑曾)，水含量95ppm。
实施例4：
与实施例1相同的操作，所不同的是，萃取塔B3理论板数为15，1,3-丙二胺粗品进料位置在12理论板，复合萃取剂主组分为乙醇胺，剩余组分为0.5％的三溴醋酸铯，复合萃取剂进料位置在第5理论板，1,3-丙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:0.8，回流比为0.8:1；精馏塔B4理论板数为10，进料位置在第6理论板，回流比为1:3，气相色谱检测1,3-丙二胺纯度为99.99％(色度7黑曾)，无色透明液体，水含量85ppm。
实施例5：
与实施例1相同的操作，所不同的是，萃取塔B3理论板数为15,1,3-丙二胺粗品进料位置在10理论板，复合萃取剂主组分为1,3-丙二醇，剩余组分为0.5％的三溴醋酸铯，萃取剂进料位置在第3理论板，1,3-丙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:0.6，回流比为1:1；精馏塔B4理论板数为10，进料位置在第7理论板，回流比为1:2，气相色谱检测1,3-丙二胺纯度为99.999％，无色透明液体(色度8黑曾)，水含量7ppm。
对比实施例1：
与实施例1相同的操作，所不同的是，萃取塔B3理论板数为15,1,3-丙二胺粗品进料位置在10理论板，萃取剂为1,3-丙二醇，萃取剂进料位置在第3理论板，1,3-丙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:5，回流比为1:3；精馏塔B4理论板数为10，进料位置在第7理论板，回流比为1:5。水从萃取塔B3塔顶采出，1,3-丙二胺从精馏塔B4塔顶采出，气相色谱检测1,3-丙二胺纯度为99.85％(色度57黑曾)，水含量500ppm。

Claims (1)

1.一种提纯1,3-丙二胺的方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与1,3-丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔理论板数不大于15，1,3-丙二胺粗品进料位置为10-13理论板；萃取剂进料位置为3～5理论板，1,3-丙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:0.5～0. 8，回流比为0.2～5:1，萃取塔的塔顶采出1,3-丙二胺，纯度大于99.999%，含水量小于10ppm；
(2)萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，该精馏塔理论板数不大于10，进料位置为5-7理论板，回流比为1:1～5，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出水；
所述的复合萃取剂主组分为C2-C3的二元醇中一种或C2-C3的醇胺，剩余组分为三溴醋酸铯或异丙基化磷酸三苯酯；
其中三溴醋酸铯占复合萃取剂总质量的0.5%，异丙基化磷酸三苯酯占复合萃取剂总质量的0.3%。
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