CN103319350A - 一种提纯1，2-丙二胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提纯1，2-丙二胺的方法，采用C2-C5的二元醇或三元醇中的一种或C2-C5的醇胺中的一种或二甲亚砜或N-甲基吡咯烷酮作为萃取剂，将1，2-丙二胺粗品和萃取剂经萃取塔萃取后，萃取塔的塔顶采出水，萃取塔的釜底物料进入精馏塔，经过精馏后，精馏塔塔顶采出1，2-丙二胺，该方法在制备过程中分离了1，2-丙二胺与水，使用萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明，萃取剂可循环利用的优点。
Description
技术领域
本发明属于精细化学品的分离提纯技术领域，具体涉及一种提纯1，2-丙二胺的方法，该方法具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明，萃取剂可循环利用的优点。
背景技术
1，2-丙二胺，也称丙二胺，分子式:C3H10N2，主要用于生产选矿药剂、金属钝化剂、航空用树脂固化剂、橡胶硫化促进剂，还用于染料、电镀和分析试剂，同时也是一种重要的精细化工中间体，在有机合成、医药、染料、农药、化学助剂、橡胶塑料助剂和环氧树脂固化剂等领域有着广泛的应用。例如：1，2-丙二胺可以用作硝化纤维、涂料、植物油和松香等的溶剂，医药、汽油添加剂等的制造原料；医药工业中用1，2-丙二胺合成的1，2-丙二胺四乙酸，是抗癌药丙亚胺的中间体；由于丙二胺比乙二胺具有油溶性好的特点，可以作为油品钝化剂；1，2-丙二胺在生产氨纶弹性纤维的工艺中被作为增链剂使用。1，2-丙二胺还可用于制备阴离子表面活性剂。随着社会和科技的发展，1，2-丙二胺的应用范围在不断扩大，是一种有广阔发展前景的有机化工和精细化学品。
合成1，2-丙二胺的方法主要有环氧丙烷法、异丙醇胺法、二氯丙烷法，目前国内应用较为广泛的为二氯丙烷法，异丙醇胺法由于工艺的简洁性受到越来越大的重视。但无论采用上述哪种方法，反应液中都有水的存在。
由于1，2-丙二胺易溶于水，且与水存在类共沸，分离难度大，要想得到含水量低于0.01%的产品，需要理论塔板数大于100，回流比大于10：1，能耗巨大，同时由于1，2-丙二胺从塔釜取出，颜色变成淡黄色，影响了产品质量，需要重新精馏才能提纯到无色产品，造成1，2-丙二胺生产成本增高。
发明内容
针对上述技术中的存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种提纯1，2-丙二胺的方法。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种提纯1，2-丙二胺的方法，其特征在于，该方法分别用萃取剂进料泵和粗品进料泵将萃取剂与1，2-丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔理论板数不小于20，1，2-丙二胺粗品进料位置为14-18理论板，萃取剂选择C2-C5的二元醇或三元醇中的一种或C2-C5的醇胺中的一种或二甲亚砜或N-甲基吡咯烷酮；萃取剂进料位置为3～7理论板，1，2-丙二胺粗品与萃取剂质量比为1：0.5～0.8，回流比为0.2～5：1，萃取塔的塔顶采出水；
萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，该精馏塔理论板数不小于15，进料位置为8-12理论板，回流比为1：1～5，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出1，2-丙二胺，纯度大于99.5%，含水量小于0.01%。
所述的C2-C5的二元醇或三元醇或C2-C5的醇胺选择乙醇胺或丙三醇或1，2-戊二醇或2-氨基-1-戊醇。
本发明的提纯1，2-丙二胺的方法，采用C2-C5的二元醇或三元醇中的一种或C2-C5的醇胺化合物中的一种或二甲亚砜或N-甲基吡咯烷酮作为萃取剂，将1，2-丙二胺萃取至釜底，水从萃取塔塔顶采出，萃取塔的釜底物料进入塔2，经过精馏后，精馏塔塔顶采出产品1，2-丙二胺，该方法在制备过程中分离了1，2-丙二胺与水，萃取剂循环回萃取塔，使用萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明，萃取剂可循环利用的优点。
附图说明
图1是本发明提纯1，2-丙二胺的装置及工艺流程图。图中的标记分别表示：
B1、萃取剂进料泵，B2、粗品进料泵，B3、萃取塔；B4、精馏塔；B5、萃取塔釜底泵；B6萃取剂循环泵；
1、进入萃取剂进料泵B1，2、进入粗品进料泵B2，3、通过萃取剂进料泵B1进入萃取塔B3，4、通过粗品进料泵B2进入萃取塔B3，5、从萃取塔B3流出，6、从萃取塔B3流出进入萃取塔釜底泵B5，7、从萃取塔釜底泵B5流出进入精馏塔B4，8、从精馏塔B4流出，9、从精馏塔B4流出进入萃取剂循环泵B6，10、从萃取剂循环泵B6流至萃取塔B3。
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
如图1所示，以下实施例给出的提纯1，2-丙二胺的方法，采用的设备包括萃取剂进料泵B1、粗品进料泵B2、萃取塔、精馏塔B4、萃取塔釜底泵B5和萃取剂循环泵B6；取剂进料泵B1和粗品进料泵B2连接萃取塔B3，萃取塔B3的塔顶采出水，萃取塔B3通过萃取塔釜底泵B5连接精馏塔B4，精馏塔B4的塔顶采出1，2-丙二胺，精馏塔B4通过萃取剂循环泵B6连接萃取塔B3。
提纯1，2-丙二胺的步骤是，分别用萃取剂进料泵B1和粗品进料泵B2将萃取剂与1，2-丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔理论板数不小于20，1，2-丙二胺粗品进料位置为14-18理论板，萃取剂选择C2-C5的二元醇或三元醇中的一种或C2-C5的醇胺中的一种或二甲亚砜或N-甲基吡咯烷酮；萃取剂进料位置为3～7理论板，1，2-丙二胺粗品与萃取剂质量比为1：0.5～0.8，回流比为0.2～5：1，萃取塔B3的塔顶采出水；
萃取塔B3的塔釜物料用萃取塔B3的萃取塔釜底泵B5打入精馏塔B4，该精馏塔B4理论板数不小于15，进料位置为8-12理论板，回流比为1：1～5，精馏塔B4中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔B3，精馏塔B4塔顶采出1，2-丙二胺，经气相色谱测定，纯度大于99.5%，含水量小于0.01%。
提纯的1，2-丙二胺纯度采用气相色谱检测，色谱条件为气化室220℃，检测器220℃，色谱柱为CAM柱，规格为：30m×0.32mm×0.25μm，柱温为80℃。
以下是发明人给出的实施例，需要说明的是，以下的实施例是较优的例子，本发明不限于这些实施例。
实施例1：
分别用萃取剂进料泵B1和粗品进料泵B2将萃取剂与1，2-丙二胺粗品打入萃取塔B3，萃取塔B3理论板数为20，1，2-丙二胺粗品进料位置在14理论板，萃取剂为乙二醇，萃取剂进料位置在第3理论板，1，2-丙二胺粗品与乙二醇质量比为1：0.5，回流比为5：1，萃取塔B3的塔顶采出水；萃取塔B3的塔釜物料用萃取塔釜底泵B5打入精馏塔B4，精馏塔B4理论板数为15，进料位置在第8理论板，回流比为1：1，精馏塔B4的塔顶采出1，2-丙二胺，精馏塔B4中的萃取剂通过萃取剂循环泵B6循环回萃取塔B3重复使用，气相色谱检测1，2-丙二胺纯度为99.85%，无色透明液体，水未检测出。
实施例2：
与实施例1相同的操作，所不同的是，萃取塔B3理论板数为25，1，2-丙二胺粗品进料位置在16理论板，萃取剂为丙三醇，萃取剂进料位置在第5理论板，1，2-丙二胺粗品与丙三醇质量比为1：0.6，回流比为3：1；精馏塔B4理论板数为20，进料位置在第10理论板，回流比为1：3，气相色谱检测1，2-丙二胺纯度为99.91%，无色透明液体，水未检测出。
实施例3：
与实施例1相同的操作，所不同的是，萃取塔B3理论板数为20，1，2-丙二胺粗品进料位置在18理论板，萃取剂为1，2-戊二醇，萃取剂进料位置在第7理论板，1，2-丙二胺粗品与丙三醇质量比为1：0.8，回流比为0.2：1；精馏塔B4理论板数为20，进料位置在第12理论板，回流比为1：5，气相色谱检测1，2-丙二胺纯度为99.80%，无色透明液体，水未检测出。
实施例4：
与实施例1相同的操作，所不同的是，萃取塔B3理论板数为20，1，2-丙二胺粗品进料位置在16理论板，萃取剂为乙醇胺，萃取剂进料位置在第6理论板，1，2-丙二胺粗品与丙三醇质量比为1：0.8，回流比为0.8：1；精馏塔B4理论板数为20，进料位置在第10理论板，回流比为1：3，气相色谱检测1，2-丙二胺纯度为99.93%，无色透明液体，水未检测出。
实施例5：
与实施例1相同的操作，所不同的是，萃取塔B3理论板数为20，1，2-丙二胺粗品进料位置在16理论板，萃取剂为2-氨基-1-戊醇，萃取剂进料位置在第6理论板，1，2-丙二胺粗品与2-氨基-1-戊醇质量比为1：0.6，回流比为1：1；精馏塔B4理论板数为20，进料位置在第11理论板，回流比为1：2，气相色谱检测1，2-丙二胺纯度为99.88%，无色透明液体，水未检测出。
实施例6：
与实施例1相同的操作，所不同的是，萃取塔B3理论板数为20，1，2-丙二胺粗品进料位置在16理论板，萃取剂为二甲亚砜，萃取剂进料位置在第4理论板，1，2-丙二胺粗品与二甲亚砜质量比为1：0.5，回流比为3：1；精馏塔B4理论板数为20，进料位置在第8理论板，回流比为1：3，气相色谱检测1，2-丙二胺纯度为99.90%，无色透明液体，水未检测出。
实施例7：
与实施例1相同的操作，所不同的是，萃取塔B3理论板数为20，1，2-丙二胺粗品进料位置在13理论板，萃取剂为N-甲基吡咯烷酮，萃取剂进料位置在第4理论板，1，2-丙二胺粗品与N-甲基吡咯烷酮质量比为1：0.6，回流比为2：1；精馏塔B4理论板数为20，进料位置在第9理论板，回流比为1：3，气相色谱检测1，2-丙二胺纯度为99.95%，无色透明液体，水未检测出。
对比实施例1：
将粗品在理论板数为35的精馏柱上直接精馏，回流比为15：1，采集分别测定塔顶与塔釜精馏物的组成，塔顶精馏物组成为：1，2-丙二胺34.12%，水为65.28%，塔釜精馏物组成为：1，2-丙二胺97.25%，为黄色液体，水为2.63%。
Claims (2)
1.一种提纯1，2-丙二胺的方法，其特征在于，该方法分别用萃取剂进料泵和粗品进料泵将萃取剂与1，2-丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔理论板数不小于20，1，2-丙二胺粗品进料位置为14-18理论板，萃取剂选择C2-C5的二元醇或三元醇中的一种或C2-C5的醇胺中的一种或二甲亚砜或N-甲基吡咯烷酮；萃取剂进料位置为3～7理论板，1，2-丙二胺粗品与萃取剂质量比为1：0.5～0.8，回流比为0.2～5：1，萃取塔的塔顶采出水；
萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，该精馏塔理论板数不小于15，进料位置为8-12理论板，回流比为1：1～5，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出1，2-丙二胺，纯度大于99.5%，含水量小于0.01%。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的C2-C5的二元醇或三元醇或C2-C5的醇胺选择乙醇胺或丙三醇或1，2-戊二醇或2-氨基-1-戊醇。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111004129A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-14 | 西安近代化学研究所 | 一种提纯1,3-丙二胺的方法 |
| CN111004130A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-14 | 西安近代化学研究所 | 一种提纯1,2-丙二胺的方法 |
| CN111072495A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-28 | 西安近代化学研究所 | 一种提纯2-甲基-1,2-丙二胺的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102002020A (zh) * | 2010-11-24 | 2011-04-06 | 西安近代化学研究所 | 一种精制哌嗪的方法 |
| CN102557961A (zh) * | 2011-12-29 | 2012-07-11 | 南通天泽化工有限公司 | 1,2-丙二胺的生产工艺 |
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102002020A (zh) * | 2010-11-24 | 2011-04-06 | 西安近代化学研究所 | 一种精制哌嗪的方法 |
| CN102557961A (zh) * | 2011-12-29 | 2012-07-11 | 南通天泽化工有限公司 | 1,2-丙二胺的生产工艺 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 俞章森 等: "1,2-丙二胺合成工艺的研究", 《化学世界》 * |
| 张建国 等: "二氯丙烷（DCP）氨化合成丙二胺的开发和应用", 《化工科技市场》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111004129A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-14 | 西安近代化学研究所 | 一种提纯1,3-丙二胺的方法 |
| CN111004130A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-14 | 西安近代化学研究所 | 一种提纯1,2-丙二胺的方法 |
| CN111072495A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-28 | 西安近代化学研究所 | 一种提纯2-甲基-1,2-丙二胺的方法 |
| CN111072495B (zh) * | 2019-12-19 | 2022-12-13 | 西安近代化学研究所 | 一种提纯2-甲基-1,2-丙二胺的方法 |
| CN111004129B (zh) * | 2019-12-19 | 2022-12-13 | 西安近代化学研究所 | 一种提纯1,3-丙二胺的方法 |
| CN111004130B (zh) * | 2019-12-19 | 2023-03-21 | 西安近代化学研究所 | 一种提纯1,2-丙二胺的方法 |
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