CN101397260A - 加盐萃取与精馏结合法从废水中回收二甲基甲酰胺的工艺 - Google Patents

加盐萃取与精馏结合法从废水中回收二甲基甲酰胺的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种加盐萃取与精馏结合法从废水中回收二甲基甲酰胺的工艺。采用低沸点萃取剂加盐萃取，有选择地将低浓度废水中的DMF提取到萃取相中，然后用普通精馏的方法使萃取剂回收并循环使用，这样不仅对废水进行了处理，而且回收了DMF，同时可以有效地降低回收过程的能耗。本发明特别适用于处理低浓度DMF废水(DMF质量浓度≤50％)，该工艺能够在保证DMF收率的同时大幅度降低低浓度DMF废水处理过程中的能耗，具有显著的实用性及经济效益。

Description

加盐萃取与精馏结合法从废水中回收二甲基甲酰胺的工艺
技术领域
本发明涉及一种加盐萃取与精馏结合法从废水中回收N，N—二甲基甲酰胺的工艺，具体是利用加盐萃取结合精馏技术，从低浓度DMF废水中回收DMF的工艺方法。
背景技术
N，N—二甲基甲酰胺(DMF)是一种无色、透明的液体，沸点426.15K(101.3kPa)，它极性强，毒性低，可与水、醚、醇、酯、酮、不饱和烃和芳烃等混溶，有“万能溶剂”之称，被广泛应用于石油化工、有机合成、无机化工、农药、制药、合成纤维、人造革等领域，这就造成化工生产过程有大量含DMF的废水排放，造成了严重的污染环境，仅制革行业每年排放的DMF废水就达1亿吨，因此对含有DMF的废水进行处理是十分必要的。目前工业上对于高浓度DMF废水采用多段精馏的方法进行DMF的回收，但是对于一些生产过程，特别是大量制药生产过程中排放的低浓度DMF废水(质量浓度≤50％)，目前国内仍多采用精馏或变压精馏的方法回收，这样的回收方法不仅收率只有60％左右，而且造成了能量消耗大，回收费用高等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种加盐萃取与精馏结合法从废水中回收二甲基甲酰胺的工艺，可以克服了已有技术的缺点。采用低沸点萃取剂加盐萃取的方法，有选择地将低浓度废水中的DMF提取到萃取相中，然后用普通精馏的方法使萃取剂回收并循环使用，这样不仅对废水进行了处理，而且回收了DMF，同时可以有效地降低回收过程的能耗。本发明特别适用于处理低浓度DMF废水(DMF质量浓度≤50％)，该工艺能够在保证DMF收率的同时大幅度降低低浓度DMF废水处理过程中的能耗，具有显著的实用性及经济效益。
本发明提供的一种加盐萃取与精馏结合法从废水中回收二甲基甲酰胺的工艺包括的步骤如下：
1)将低浓度DMF废水原料液作为轻相F1从萃取塔101的底部进入。
2)萃取剂氯仿和盐的混合液作为重相S1从萃取塔101的顶部注入，轻重两相在塔内逆流接触。
3)在萃取塔101中完成DMF从水相向有机相的传递，萃余相R1从萃取塔101顶采出，富含DMF的萃取相E1从萃取塔101底部采出进入精馏塔102。
4)从萃取塔101底部采出的萃取相E1从精馏塔102的下部1/5处(第36块板)进入精馏塔，由精馏塔顶连续采出塔顶馏出物，其中氯仿的质量浓度达99.8％以上，氯仿可回到萃取塔101循环使用；在精馏塔底得到的塔底馏出物中DMF的质量浓度在99.8％以上，可直接作为产品采出，DMF的收率在96％以上。
所述的低浓度DMF废水中DMF质量浓度≤50％；进料量为0.5-0.6/h。
所述的萃取塔101的温度控制在20℃-30℃；萃取塔101板数为50，操作压力为101.325kPa；
所述的萃取剂的温度控制在20℃-30℃，两相流体积比(萃取剂/原料)应控制在2-3；所述的盐的是Na2SO4；Na2SO4加入质量百分比为萃取剂的2％-5％。
所述的精馏塔102板数为45，操作压力为101.325kPa，精馏过程回流比控制在1-2。
本发明采用加盐萃取结合精馏法回收低浓度DMF废水中的DMF，使得DMF的收率在96％以上，DMF的质量浓度在99.8％以上，而原有工艺中的DMF收率只有60％左右。由于原有工艺在精馏过程中，需要把DMF废水中大量的水汽化，从塔顶蒸出，造成了能量消耗很大。而本发明，使用加盐萃取工艺，经过萃取塔，水就可以达到排放标准，而后续的普通精馏塔中从塔顶蒸出的是汽化潜热较低的萃取剂，因此本发明的工艺方法比原工艺节省能耗60％左右。
总之，本发明采用加盐萃取结合精馏的方法回收低浓度DMF废水中的DMF，不仅对废水进行了处理，而且回收了溶剂。该工艺具有低能耗、低污染、高回收率、高产品纯度等特点，具有广阔的应用前景，特别适合需要处理低浓度DMF废水的企业。
附图说明
图1是本发明加盐萃取结合普通精馏法回收低浓度DMF废水工艺流程图。
具体实施方式。
本发明参照附图详细说明如下，但仅作说明而不是限制本发明。
图1中，101-萃取塔102-萃取剂回收精馏塔。
本发明提供的加盐萃取结合精馏法回收低浓度DMF废水中的DMF工艺包括的步骤详细描述如下：
1)萃取塔101板数为50，操作压力为101.325kPa，根据密度的差别，将低浓度DMF废水(DMF质量浓度≤50％)作为轻相F1从萃取塔101的底部进入，原料液温度控制在20℃-30℃。
2)萃取剂氯仿中加入质量百分比2-5％的Na2SO4作为重相S1从萃取塔101的顶部注入，萃取剂的温度控制在20℃-30℃，轻重两相在塔内逆流接触，两相流体积比(萃取剂/原料)应控制在2-3。
3)在萃取塔101中完成DMF从水相向有机相的传递，萃余相(R1)从萃取塔101顶采出，其中绝大部分为水，DMF的质量浓度≤0.03％，已达到排放标准，富含DMF的萃取相E1从萃取塔101底部采出进入精馏塔102。
4)精馏塔102板数为45，操作压力为101.325kPa，从萃取塔101底部采出的萃取相E1从精馏塔102的第36块板进入精馏塔，精馏过程回流比控制在1-2，由精馏塔顶连续采出塔顶馏出物，其中氯仿的质量浓度达99.8％以上，可回到萃取塔101循环使用。在精馏塔底得到的塔底馏出物中DMF的质量浓度在99.8％以上，可直接作为产品采出，DMF的收率在96％以上。
应用实例1：萃取塔板数为50，精馏塔板数为45。DMF废水中DMF的质量浓度为10％，进料量为0.5m3/h，进入萃取塔的温度为20℃，萃取剂氯仿中加入质量浓度为3％的Na2SO4，在萃取塔中操作的溶剂比为3，萃取剂进塔温度为20℃，萃取塔操作压力为101.325kPa，从萃取塔顶采出的萃余相经气相色谱分析，其中水的质量浓度为99.92％，DMF的质量浓度为0.03％，氯仿的质量浓度为0.05％。萃取相从精馏塔的第36块塔板进入精馏塔，精馏塔回流比为1，塔顶采出液中氯仿的质量浓度为99.89％，水的质量浓度为0.11％，塔底采出组成为DMF的质量浓度为99.84％，氯仿的质量浓度为0.16％。
新工艺总消耗新鲜蒸汽量为0.41吨/小时，而原工艺消耗新鲜蒸汽量为1.03吨/小时，每吨蒸汽按130元计算，新工艺每年节省新鲜蒸汽近5000吨，经济效益近65万元。
应用实例2：DMF废水中DMF的质量浓度为9％，进料量为0.5m3/h，进入萃取塔的温度为20℃，萃取剂氯仿中加入质量浓度为2.5％的Na2SO4，在萃取塔中操作的溶剂比为3，萃取剂进塔温度为20℃，萃取塔操作压力为101.325kPa，从萃取塔顶采出的萃余相经气相色谱分析，其中水的质量浓度为99.90％，DMF的质量浓度为0.04％，氯仿的质量浓度为0.06％。萃取相从精馏塔的第36块塔板进入精馏塔，精馏塔回流比为1，塔顶采出液中氯仿的质量浓度为99.87％，水的质量浓度为0.13％，塔底采出组成为DMF的质量浓度为99.80％，氯仿的质量浓度为0.20％。
应用实例3：DMF废水中DMF的质量浓度为10％，进料量为0.6m3/h，进入萃取塔的温度为20℃，萃取剂氯仿中加入质量浓度为3％的Na2SO4，在萃取塔中操作的溶剂比为2.6，萃取剂进塔温度为20℃，萃取塔操作压力为101.325kPa，从萃取塔顶采出的萃余相经气相色谱分析，其中水的质量浓度为99.91％，DMF的质量浓度为0.03％，氯仿的质量浓度为0.06％。萃取相从精馏塔的第36块塔板进入精馏塔，精馏塔回流比为1，塔顶采出液中氯仿的质量浓度为99.85％，水的质量浓度为0.15％，塔底采出组成为DMF的质量浓度为99.82％，氯仿的质量浓度为0.18％。

Claims (6)

1、一种萃取与精馏结合法从废水中回收N，N—二甲基甲酰胺的工艺，其特征在于它包括的步骤如下：
1)将低浓度N，N—二甲基甲酰胺废水原料液作为轻相(F1)从萃取塔(101)的底部进入；
2)萃取剂氯仿和盐的混合液作为重相(S1)从萃取塔(101)的顶部注入，轻重两相在塔内逆流接触；
3)在萃取塔(101)中完成DMF从水相向有机相的传递，萃余相(R1)从萃取塔(101)顶采出，富含N，N—二甲基甲酰胺的萃取相(E1)从萃取塔(101)底部采出进入精馏塔(102)；
4)从萃取塔(101)底部采出的萃取相(E1)从精馏塔(102)的下部1/5处(第36块板)进入精馏塔，由精馏塔顶连续采出塔顶馏出物，在精馏塔底得到的塔底馏出物DMF作为产品采出。
2、按照权利要求1所述的工艺，其特征在于所述的低浓度N，N—二甲基甲酰胺废水中N，N—二甲基甲酰胺的质量浓度≤50％；进料量为0.5-0.6/h。
3、按照权利要求1所述的工艺，其特征在于所述的萃取塔(101)的温度控制在20℃-30℃；萃取塔(101)板数为50，操作压力为101.325kPa。
4、按照权利要求1所述的工艺，其特征在于所述的萃取剂的温度控制在20℃-30℃，萃取剂/原料的两相流体积比为2-3。
5、按照权利要求1所述的工艺，其特征在于所述的盐的是Na2SO4。
6、按照权利要求5所述的工艺，其特征在于所述的Na2SO4加入质量百分比为萃取剂的2％-5％。
7按照权利要求1所述的工艺，其特征在于所述的精馏塔(102)板数为45，操作压力为101.325kPa，精馏过程回流比控制在1-2。
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