CN111100028B - N,n-二甲基甲酰胺的萃取-精馏回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了N,N‑二甲基甲酰胺的萃取‑精馏回收方法。本发明首先利用萃取剂对N,N‑二甲基甲酰胺废水溶液进行萃取，所获萃取相再经过精馏工艺，在塔顶回收得到高纯度的N,N‑二甲基甲酰胺产品，最终通过分子筛脱水，活性炭脱色等精制步骤获得满足纺丝溶剂循环套用要求的产品。本发明，工艺绿色，操作弹性大，相比于精馏工艺，大大降低了N,N‑二甲基甲酰胺的分解，所获N,N‑二甲基甲酰胺产品的纯度大于99.9％，回收率高于97％，水含量低于400ppm。
Description
技术领域
本发明涉及化工废溶剂处理回收领域，具体涉及到一种以所选溶剂或者复合溶剂为萃取剂，以萃取-精馏为核心分离回收方法的N,N-二甲基甲酰胺回收工艺。
背景技术
N,N-二甲基甲酰胺(dimethylformamide，DMF)是一种透明液体，有微弱的特殊臭味，能和水及大部分有机溶剂互溶，因而是一种用途极广的有机溶剂，如用于芳烃抽提以及用于从碳四馏分中分离回收丁二烯和从碳五馏分中分离回收异戊二烯等等，又如可用作从石蜡中分离非烃成分的有效试剂。在医药和农药杀虫剂领域同样有着非常广的用途，常作为有机合成的重要中间体使用，如农药行业中可用来生产杀虫脒，医药行业可用来生产碘胺嘧啶、强力霉素、可的松等等。同时，作为一种性能优良的溶剂，N,N-二甲基甲酰胺对许多聚合物都显示出很好的溶剂能力，因而在许多化学纤维的生产过程中充当聚合、纺丝的介质，如腈纶、氯纶等的生产中。
然而，上述过程必定会有大量的N,N-二甲基甲酰胺废溶剂产生，特别是消耗量大，浓度低的化学纤维湿法纺丝过程中，会产生浓度分布在2％至50％之间的N,N-二甲基甲酰胺凝固浴或者洗涤废水。作为一种高价值的有机溶剂，对该类纺丝废溶剂如直接排放，不仅会造成溶剂资源的大量浪费，给企业造成较大的溶剂成本，同时，也会给环境，生态带来巨大的危害，不利于可持续的发展。
为此，许多研究者进行了深入的研究。其中，技术最为成熟的工业方法为传统的精馏工艺。由于N,N-二甲基甲酰胺与水之间存在53℃的沸点差异，且之间无共沸物形成，所以单纯采用精馏工艺可以达到N,N-二甲基甲酰胺的有效回收。但是该种处理方式由于需要将大量汽化焓高的水从塔顶蒸出，所以过程能耗非常巨大，特别是针对低浓的废水而言。同时，N,N-二甲基甲酰胺在高温或水环境中会发生分解，分解为二甲胺和甲酸，而甲酸的存在又会进一步加速N,N-二甲基甲酰胺的分解。为此，田鹏等在《环境科学与技术》中发表了《DMF溶剂回收中抑制DMF水解的研究》，对精馏过程中抑制DMF水解提出了有效的方法，而吕伟其等在《溶剂(DMF)回收技术的改进与优化》(发表于《当代化工》)中，针对单塔精馏工艺能耗高的缺点，提出了一种三塔的减压蒸馏回收工艺方法，通过流股之间的热交换可降低约40％左右的能耗。但无论进行过程热集成，精馏工艺的能耗都较大。
也有研究者提出了吸附-精馏的工艺方法，如专利文献CN 101693668 B中所述的首先使用吸附树脂对N,N-二甲基甲酰胺的废水溶剂进行吸附，然后进行洗脱，洗脱后的溶剂进行精馏操作，从而回收N,N-二甲基甲酰胺产品。但是针对纺丝废溶剂，由于低聚物或者杂质的存在，很容易造成吸附孔道的堵塞，工业化存在一定的问题。
此外，研究较多的还有萃取-精馏的工艺方法，如专利文献US 2602817 A,CN1317259 C，CN 100551903 C，CN 204173946 U,CN 106565524 A和CN 101397260 B等。该方法通过萃取的方式将汽化焓高的水换成其他溶剂，然后通过精馏的方式回收精制N,N-二甲基甲酰胺。过程所用萃取剂以二氯甲烷、氯仿等含氯化合物为主。
因而，对过程能耗的进一步追求，探究一种更为高效、绿色的萃取剂和更为节能的N,N-二甲基甲酰胺的回收工艺方法，进一步提升产品纯度和回收率，降低含水量，显得非常有意义。
发明内容
本发明提出一种工艺方法萃取N,N-二甲基甲酰胺，特别是以所选溶剂或者复合溶剂为核心的萃取-精馏工艺，以及使用该工艺方法获得的高纯度N,N-二甲基甲酰胺的操作方法。所选萃取剂将进一步降低过程能耗，提升产品纯度和回收率，工艺也更为绿色和简单，有利于实现工业化。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
本发明的技术方案包括如下步骤：利用萃取剂对含N,N-二甲基甲酰胺的溶液进行萃取，将获得的萃取相进行精馏操作。
本发明中，本发明中，所述含N,N-二甲基甲酰胺的溶液包括废溶剂，所述废溶剂包括纺丝废溶剂。所述的纺丝废溶剂包括腈纶或者氯纶，但不局限于腈纶和氯纶等化学纤维生产过程中所产生的废溶剂；所述的废溶剂为纺丝过程中所产生的纺丝凝固浴或者纤维的洗涤废水。
本发明中，所述的含N,N-二甲基甲酰胺的溶液中，N,N-二甲基甲酰胺的质量浓度分布在2％～50％之间，较佳的在5％～30％之间，更佳的在10％～20％之间。除水外，还含有微量残留的低聚物和副产物等杂质。
本发明中，所述的萃取剂包括辛酸、丁香酚和壬基酚中的至少一种溶剂；较为优选地，所述萃取剂为辛酸、丁香酚或壬基酚中的至少两种溶剂形成的复合溶剂。上述萃取剂的优势在于大大降低了过程能耗。同时，从塔顶获得产品，纯度和回收率也更高，水含量低。
本发明中，所述复合溶剂中一种溶剂的质量占总质量的比例在1％～50％之间，较佳的在10％～30％之间，更佳的在15％～25％之间。复合溶剂的形成，将使得萃取过程中，在单一萃取的效果上，产生协同作用，促进萃取过程的进行，从而表现在降低产品水分含量以及对萃取率，回收率的提升中。
本发明中，所述萃取在转盘筛板萃取塔内完成，转盘转速为20r/min至100r/min，萃取的操作温度为25℃～55℃，较佳的操作温度为25℃～45℃，更佳的操作温度为25℃～35℃。在上述操作温度下，有利于N,N-二甲基甲酰胺的萃取。
本发明中，所述萃取剂的进料流量为含N,N-二甲基甲酰胺的溶液处理量的0.5倍～10倍，较佳的为1倍～8倍，更佳的为2倍～4倍。萃取剂用量在上述范围内，在一定程度上提升萃取效果，特别是能降低处理后溶液中的N,N-二甲基甲酰胺的浓度，从而提升回收率。
本发明中，所述萃取过程中，萃取剂与含N,N-二甲基甲酰胺的溶液的密度大者，从转盘萃取塔的上部进，密度小者，从转盘萃取塔的下部进。传统的转盘萃取塔依旧是依靠重力作用达到相分离的，所以密度大的从萃取塔的上端进入，密度小的从萃取塔的下端进入。最后，密度大的富集在塔釜，而密度小的富集在塔顶。
本发明中，所述的萃取相为萃取操作中萃取剂出口所在相；所述的萃取相将进行精馏操作以得到高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品和回收有机溶剂萃取剂；所述萃取过程的另外一相为萃余相，其组成主要为水，还含有少量未被萃取出的N,N-二甲基甲酰胺和溶于水的萃取剂，可进入污水处理系统待进一步处理。
本发明中，所述精馏操作的操作压力为0.25atm～1atm，较佳的为0.25atm～0.75atm，更佳的为0.5atm～0.75atm；所述精馏操作的回流比为0.5～8，较佳的为0.5～4，更佳的为0.5～2。精馏过程中，回流比在上述范围内，所得塔顶产品的纯度高且过程能耗低。
本发明中，所述精馏过程塔顶温度控制在106.3℃～153.0℃之间，收集相应的馏分。不同的精馏操作压力对应不同的塔顶收集温度。通过控制相应温度，可获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。
本发明中，还包括精制步骤，所述的精制步骤包含分子筛脱水和活性炭脱色。为达到纺丝溶剂循环套用的标准，溶剂中的有色杂质必须受到严格的控制，为此增加脱色步骤。分子筛脱水在填充有4A型分子筛的柱子内进行，从柱子底部进入，上部出；活性炭脱色在填充有普通球状颗粒活性炭的柱子内进行，从柱子上部进入，下部出。
在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明提供了一种N,N-二甲基甲酰胺的回收方法，采用辛酸、丁香酚或壬基酚中的一种溶剂或者至少两种溶剂形成的复合溶剂为萃取剂，控制萃取精馏工艺参数。本发明工艺方法的能耗更低，工艺也更为绿色，所得N,N-二甲基甲酰胺的产品纯度大于99.9％，回收率回收率大于97％，水分含量低于400ppm，完全可以满足纺丝过程有机溶剂的循环套用。
附图说明
图1：N,N-二甲基甲酰胺的萃取-精馏回收工艺流程图。(萃取剂从萃取塔上部进入)
其中①表示为转盘萃取塔，②表示为精馏塔，③表示为脱水柱，④表示脱色柱，1为萃取剂补充，2为含N,N-二甲基甲酰胺的溶液，3为萃余相，4为萃取相，5为精馏塔塔釜产品，6为精馏塔塔顶产品，7为N,N-二甲基甲酰胺产品。
图2：N,N-二甲基甲酰胺的萃取-精馏回收工艺流程图。(萃取剂从萃取塔下部进入)
其中①表示为转盘萃取塔，②表示为精馏塔，③表示为脱水柱，④表示脱色柱，1为含N,N-二甲基甲酰胺的溶液，2为萃取剂补充，3为萃取相，4为萃余相，5为精馏塔塔顶产品，6为精馏塔塔釜产品，7为N,N-二甲基甲酰胺产品。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为40％，采用单一溶剂辛酸为萃取剂，从转盘萃取塔的下部进入，进料流量固定为10ml/min，废溶剂从萃取塔的上部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为40r/min，萃取温度为25℃，在萃取塔的顶部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为0.75atm，回流比设定为0.5。在此操作条件下，收集塔顶温度为140.8℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.94％，水分含量为376ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为97.2％。
实施例2
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为30％，采用单一溶剂辛酸为萃取剂，从转盘萃取塔的下部进入，进料流量固定为10ml/min，废溶剂从萃取塔的上部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为60r/min，萃取温度为25℃，在萃取塔的顶部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为0.75atm，回流比设定为0.5。在此操作条件下，收集塔顶温度为140.8℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.95％，水分含量为332ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为97.6％。
实施例3
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为15％，采用单一溶剂辛酸为萃取剂，从转盘萃取塔的下部进入，进料流量固定为10ml/min，废溶剂从萃取塔的上部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为60r/min，萃取温度为25℃，在萃取塔的顶部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为0.5atm，回流比设定为0.5。在此操作条件下，收集塔顶温度为127.2℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.90％，水分含量为398ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为98.2％。
实施例4
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为10％，采用单一溶剂辛酸为萃取剂，从转盘萃取塔的下部进入，进料流量固定为10ml/min，废溶剂从萃取塔的上部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为60r/min，萃取温度为25℃，在萃取塔的顶部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为0.5atm，回流比设定为1。在此操作条件下，收集塔顶温度为127.2℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.93％，水分含量为354ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为98.4％。
实施例5
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为15％，采用单一溶剂辛酸为萃取剂，从转盘萃取塔的下部进入，进料流量固定为80ml/min，废溶剂从萃取塔的上部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为40r/min，萃取温度为35℃，在萃取塔的顶部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为0.25atm，回流比设定为2。在此操作条件下，收集塔顶温度为106.3℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.94％，水分含量为307ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为98.8％。
实施例6
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为2％，采用单一溶剂辛酸为萃取剂，从转盘萃取塔的下部进入，进料流量固定为40ml/min，废溶剂从萃取塔的上部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为20r/min，萃取温度为35℃，在萃取塔的顶部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为0.25atm，回流比设定为4。在此操作条件下，收集塔顶温度为106.3℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.95％，水分含量为258ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为99.0％。
实施例7
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为50％，采用单一溶剂辛酸为萃取剂，从转盘萃取塔的下部进入，进料流量固定为20ml/min，废溶剂从萃取塔的上部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为100r/min，萃取温度为45℃，在萃取塔的顶部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为1atm，回流比设定为8。在此操作条件下，收集塔顶温度为153.0℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.97％，水分含量为175ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为97.0％。
实施例8
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为15％，采用单一溶剂辛酸为萃取剂，从转盘萃取塔的下部进入，进料流量固定为160ml/min，废溶剂从萃取塔的上部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为40r/min，萃取温度为45℃，在萃取塔的顶部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为1atm，回流比设定为0.5。在此操作条件下，收集塔顶温度为153.0℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.92％，水分含量为327ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为98.1％。
实施例9
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为15％，采用单一溶剂辛酸为萃取剂，从转盘萃取塔的下部进入，进料流量固定为40ml/min，废溶剂从萃取塔的上部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为60r/min，萃取温度为25℃，在萃取塔的顶部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为0.75atm，回流比设定为1。在此操作条件下，收集塔顶温度为140.8℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.94％，水分含量为289ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为98.5％。
实施例10
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为15％，采用单一溶剂辛酸为萃取剂，从转盘萃取塔的下部进入，进料流量固定为200ml/min，废溶剂从萃取塔的上部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为80r/min，萃取温度为25℃，在萃取塔的顶部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为0.75atm，回流比设定为1。在此操作条件下，收集塔顶温度为140.8℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.93％，水分含量为302ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为97.9％。
实施例11
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为15％，采用单一溶剂辛酸为萃取剂，从转盘萃取塔的下部进入，进料流量固定为40ml/min，废溶剂从萃取塔的上部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为80r/min，萃取温度为25℃，在萃取塔的顶部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为0.75atm，回流比设定为1。在此操作条件下，收集塔顶温度为140.8℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.94％，水分含量为291ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为98.6％。
实施例12
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为15％，采用单一溶剂丁香酚为萃取剂，从转盘萃取塔的上部进入，进料流量固定为40ml/min，废溶剂从萃取塔的下部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为80r/min，萃取温度为25℃，在萃取塔的底部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为0.75atm，回流比设定为1。在此操作条件下，收集塔顶温度为140.8℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.95％，水分含量为311ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为98.4％。
实施例13
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为15％，采用单一溶剂壬基酚为萃取剂，从转盘萃取塔的下部进入，进料流量固定为40ml/min，废溶剂从萃取塔的上部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为80r/min，萃取温度为25℃，在萃取塔的顶部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为0.75atm，回流比设定为1。在此操作条件下，收集塔顶温度为140.8℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.97％，水分含量为262ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为98.3％。
实施例14
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为15％，采用辛酸和丁香酚的复合溶剂，其中丁香酚含量10％，从转盘萃取塔的下部进入，进料流量固定为40ml/min，废溶剂从萃取塔的上部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为80r/min，萃取温度为25℃，在萃取塔的顶部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为0.75atm，回流比设定为1。在此操作条件下，收集塔顶温度为140.8℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.95％，水分含量为283ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为98.6％。
实施例15
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为15％，采用辛酸和丁香酚的复合溶剂，其中丁香酚含量50％，从转盘萃取塔的下部进入，进料流量固定为40ml/min，废溶剂从萃取塔的上部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为80r/min，萃取温度为25℃，在萃取塔的顶部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为0.75atm，回流比设定为1。在此操作条件下，收集塔顶温度为140.8℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.94％，水分含量为277ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为98.8％。
实施例16
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为15％，采用辛酸和丁香酚的复合溶剂，其中丁香酚含量20％，从转盘萃取塔的下部进入，进料流量固定为40ml/min，废溶剂从萃取塔的上部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为80r/min，萃取温度为25℃，在萃取塔的顶部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为0.75atm，回流比设定为1。在此操作条件下，收集塔顶温度为140.8℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.96％，水分含量为270ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为98.7％。
实施例17
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为15％，采用丁香酚和辛酸的复合溶剂，其中辛酸含量20％，从转盘萃取塔的上部进入，进料流量固定为40ml/min，废溶剂从萃取塔的下部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为80r/min，萃取温度为25℃，在萃取塔的底部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为0.75atm，回流比设定为1。在此操作条件下，收集塔顶温度为140.8℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.96％，水分含量为248ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为98.5％。
实施例18
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为15％，采用丁香酚和辛酸的复合溶剂，其中辛酸含量10％，从转盘萃取塔的上部进入，进料流量固定为40ml/min，废溶剂从萃取塔的下部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为80r/min，萃取温度为25℃，在萃取塔的底部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为0.75atm，回流比设定为1。在此操作条件下，收集塔顶温度为140.8℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.96％，水分含量为292ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为98.4％。
实施例19
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为15％，采用辛酸和壬基酚的复合溶剂，其中壬基酚含量20％，从转盘萃取塔的下部进入，进料流量固定为40ml/min，废溶剂从萃取塔的上部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为80r/min，萃取温度为25℃，在萃取塔的顶部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为0.75atm，回流比设定为1。在此操作条件下，收集塔顶温度为140.8℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.97％，水分含量为251ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为98.6％。
实施例20
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为15％，采用壬基酚和辛酸的复合溶剂，其中辛酸含量20％，从转盘萃取塔的下部进入，进料流量固定为40ml/min，废溶剂从萃取塔的上部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为80r/min，萃取温度为25℃，在萃取塔的顶部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为0.75atm，回流比设定为1。在此操作条件下，收集塔顶温度为140.8℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.98％，水分含量为192ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为98.2％。
实施例21
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为15％，采用壬基酚和丁香酚的复合溶剂，其中丁香酚含量20％，从转盘萃取塔的下部进入，进料流量固定为40ml/min，废溶剂从萃取塔的上部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为80r/min，萃取温度为25℃，在萃取塔的顶部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为0.75atm，回流比设定为1。在此操作条件下，收集塔顶温度为140.8℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.98％，水分含量为179ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为98.5％。
实施例22
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为15％，采用丁香酚和壬基酚的复合溶剂，其中壬基酚含量20％，从转盘萃取塔的上部进入，进料流量固定为40ml/min，废溶剂从萃取塔的下部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为80r/min，萃取温度为25℃，在萃取塔的底部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为0.75atm，回流比设定为1。在此操作条件下，收集塔顶温度为140.8℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.98％，水分含量为168ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为98.2％。
对比例1
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为15％，采用单一溶剂壬基酚为萃取剂，从转盘萃取塔的下部进入，进料流量固定为40ml/min，废溶剂从萃取塔的上部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为60r/min，萃取温度为35℃，在萃取塔的顶部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为1atm，回流比设定为2。在此操作条件下，收集塔顶温度为153.0℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.93％，水分含量为319ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为98.7％。
所获一批N,N-二甲基甲酰胺废水溶剂，经测定其中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为15％，采用单一溶剂邻仲丁基苯酚为萃取剂，从转盘萃取塔的下部进入，进料流量固定为40ml/min，废溶剂从萃取塔的上部进入，流量设定为20ml/min。设定筛板转盘萃取塔的转盘速度为60r/min，萃取温度为35℃，在萃取塔的顶部获得萃取相。将获得的萃取相进行精馏操作，从精馏塔的中部进入，控制操作压力为1atm，回流比设定为2。在此操作条件下，收集塔顶温度为153.0℃下的塔顶馏分。然后将获得的馏分分别通过脱水柱和脱色柱进行进一步的精制，最终获得高纯度的N,N-二甲基甲酰胺产品。经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的纯度为99.91％，水分含量为374ppm，品质完全满足纺丝有机溶剂循环套用的要求，经物料衡算获得N,N-二甲基甲酰胺的回收率为98.1％。
本发明中，所有实施例的产品纯度均通过HPLC检测得到，水分含量通过水分分析仪测定。
应理解，在阅读了本发明的上述内容之后，本领域技术人员可以对本发明的相关条件作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (4)
1.N,N-二甲基甲酰胺的萃取-精馏回收方法，其特征在于，利用萃取剂对含N,N-二甲基甲酰胺的溶液进行萃取，将获得的萃取相进行精馏；
所述的萃取剂为丁香酚和辛酸或壬基酚中的一种形成的复合溶剂，所述复合溶剂中其中一种溶剂的质量占总质量的比例为15 % ~ 50 %；
所述萃取在转盘筛板萃取塔内完成，转盘转速为20 r/min至100 r/min，萃取的操作温度为25 ºC ~ 55 ºC；
所述精馏操作的操作压力为0.25 atm ~ 1 atm；所述精馏操作的回流比为0.5 ~ 8；
所述精馏过程塔顶温度控制在106.3 ºC ~ 153.0 ºC之间，收集相应的馏分；
还包括精制步骤，所述的精制步骤包含分子筛脱水和活性炭脱色。
2.如权利要求1所述的N,N-二甲基甲酰胺的萃取-精馏回收方法，其特征在于，所述溶液中，N,N-二甲基甲酰胺的质量浓度为2 % ~ 50 %。
3.如权利要求1所述的N,N-二甲基甲酰胺的萃取-精馏回收方法，其特征在于，所述萃取剂的进料流量为N,N-二甲基甲酰胺溶液处理量的0.5倍 ~ 10倍。
4.如权利要求1所述的N,N-二甲基甲酰胺的萃取-精馏回收方法，其特征在于，所述萃取过程中，萃取剂与N,N-二甲基甲酰胺溶液的密度大者，从转盘萃取塔的上部进，密度小者，从转盘萃取塔的下部进。
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