CN101066906B - 四区模拟移动床分离纯化发酵液中的1,3-丙二醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了四区模拟移动床分离纯化发酵液中的1，3-丙二醇的方法，a、采用普通过滤和超滤处理1，3丙二醇发酵液，除去细胞菌体、固形物及蛋白质，降低料液的粘度；b、将处理后的发酵液通过活性炭脱色；c、采用装有阳离子交换树脂的模拟移动床系统分离浓度为5-40g/l的1，3-丙二醇进样液，由pH 2-14的去离子水进行洗脱，将1，3-丙二醇和部分杂质从相应的出口收集，从而得到纯度很高的1，3-丙二醇。本发明的方法利用溶液中的目标产物与共存产物杂质之间在物理化学以及生物学性质差异，通过模拟移动床系统色谱分离纯化，实现连续自动化操作，制备量大、制备效率高、制备纯度好。
Description
技术领域
本发明属于化工原料产品加工领域，涉及一种四区模拟移动床分离纯化发酵液中的1，3-丙二醇的方法。
背景技术
1，3-丙二醇(1，3-PD)是无色透明无味液体，与水、醇、醚等互溶，难溶于苯、氯仿，是一种重要的化工原料，是生产聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)的重要单体。1，3-丙二醇是一种重要的有机化工原料。可替代乙二醇、丁二醇，用作合成聚酯和聚氨酯的单体以及溶剂、抗冻剂或保护剂等，也用于合成医药和用做有机合成中间体。还可作为生产聚酯PTT的原料。当前生物合成法生产1，3-丙二醇备受全球关注。与传统的化学合成法相比，发酵法生产1，3-丙二醇具有原料来源可再生、反应条件温和、选择性好、副产物少、环境污染低等优点，从发酵液中有效提取1，3-丙二醇是生物法生产的关键。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种四区模拟移动床分离纯化发酵液中的1，3-丙二醇的方法，克服目前传统的1，3-PD分离过程中操作繁琐、成品含量低、杂质多、不易规模化的缺陷。
本发明的分离纯化发酵液中1，3-丙二醇的方法采用模拟移动床系统分离纯化，具体步骤为：
a、采用普通过滤和超滤处理1，3-丙二醇发酵液，除去细胞菌体、固形物及蛋白质，降低料液的粘度；
b、将处理后的发酵液通过活性炭脱色；
c、采用装有阳离子交换树脂的模拟移动床系统分离浓度为5-40g/l的1，3-丙二醇进样液，由pH 2-14的去离子水进行洗脱，控制各功能区样品的迁移速度，将1，3-丙二醇和部分杂质从相应的出口收集，从而得到纯度很高的1，3-丙二醇。
所述的方法中的模拟移动床系统是由多根相同的离子交换柱串联的，即通过离子交换过程中的强弱吸附组分的吸附、精制、解吸、树脂再生不同功能区之间的按顺序切换，根据强弱吸附组分在分离介质上迁移速度不同的原理进行分离，通过组合阀门的切换来改变进料口、提余液出口、流动相入口、提取液出口的位置得到目标产物。
所述的方法中的模拟移动床系统由洗脱泵、进样泵、萃取泵、色谱柱、电磁阀、信号采集器、系统控制器和计算机连接组成，其中，洗脱泵流量10-1000ml/min，压力2-10Mpa；进样泵流量1-50ml/min，压力2-10Mpa；萃取泵流量10-500ml/min，压力2-10Mpa；模拟移动床的温度为15-40℃，进料液、洗脱液温度15-40℃。
所述的方法中的模拟移动床系统由4-16根离子交换柱串联，模拟移动床系统按照四个口的位置分四区为：一区位于洗脱液入口处与提取液出口处之间，在此区内实现1，3-丙二醇发酵液中的杂质的解吸；二区位于提取液出口处与进料口之间，在此区内使1，3-丙二醇发酵液中的杂质反复吸附、解吸而浓缩；三区位于进料口与提余液出口之间，在此区内使1，3-丙二醇吸附在固定相上，从相应出口得到1，3-丙二醇纯品；四区位于提余液出口与洗脱液入口之间，一方面，液相中的1，3-丙二醇被固定相吸附，其洗脱液与新鲜的洗脱液一起进入一区，可循环利用；另一方面将三区与一区隔开，防止提余液中的1，3-丙二醇进入一区而污染。
本发明的方法建立在连续分离的基础上，利用溶液中的目标产物与共存产物杂质之间在物理化学以及生物学性质差异，使其在分离操作中具有不同的传质速率和平衡状态，通过模拟移动床系统色谱分离纯化，实现连续自动化操作、制备量大、制备效率高、制备纯度好。
具体实施方式
实例1：选用1，3-丙二醇发酵液，在江苏汉邦科技有限公司的模拟移动床上实现1，3-丙二醇的纯化制备，具体步骤为：
a、采用普通过滤和超滤处理1，3-丙二醇发酵液，除去细胞菌体、固形物及蛋白质，降低料液的粘度；
b、将处理后的发酵液通过活性炭脱色；
c、采用装有阳离子交换树脂的模拟移动床系统分离浓度为5g/l的1，3-丙二醇进样液，由pH 2-14的去离子水进行洗脱，控制各功能区样品的迁移速度，将1，3-丙二醇和部分杂质从相应的出口收集，从而得到纯度很高的1，3-丙二醇。
所述的方法中的模拟移动床系统由洗脱泵、进样泵、萃取泵、色谱柱、电磁阀、信号采集器、系统控制器和计算机连接组成，其中，洗脱泵流量1ml/min，压力2Mpa；进样泵流量10ml/min，压力2Mpa；萃取泵流量10ml/min，压力2Mpa；模拟移动床的温度为15℃，进料液、洗脱液温度15℃。
所述的方法中的模拟移动床由4根离子交换柱串联，模拟移动床系统按照四个口的位置分四区：一区位于洗脱液入口处与提取液出口处之间，在此区内实现1，3-丙二醇发酵液中的杂质的解吸；二区位于提取液出口处与进料口之间，在此区内使1，3-丙二醇发酵液中的杂质反复吸附、解吸而浓缩；三区位于进料口与提余液出口之间，在此区内使1，3-丙二醇吸附在固定相上，从相应出口得到1，3-丙二醇纯品；四区位于提余液出口与洗脱液入口之间，一方面，液相中的1，3-丙二醇被固定相吸附，其洗脱液与新鲜的洗脱液一起进入一区，可循环利用；另一方面将三区与一区隔开，防止提余液中的1，3-丙二醇进入一区而污染。
成品HPLC检测：PerkinElmer Series 200高效液相色谱系统，二极管阵列检测器，Hedera ODS-3(4.6×250mm，5μm)，洗脱液的0.2％磷酸-乙腈(v/v)＝95∶5，洗脱液流速为1.0mL/min，进样量20μL，紫外检测波长为214nm，柱温为20℃，使用外标法测定成品1，3-丙二醇纯度为97％。
实例2：选用1，3-丙二醇发酵液，在江苏汉邦科技有限公司的模拟移动床上实现1，3-丙二醇的纯化，具体步骤为：
a、采用普通过滤和超滤处理1，3-丙二醇发酵液，除去细胞菌体、固形物及蛋白质，降低料液的粘度；
b、将处理后的发酵液通过活性炭脱色；
c、采用装有阳离子交换树脂的模拟移动床系统分离浓度为22g/l的1，3-丙二醇进样液，由pH 2-14的去离子水进行洗脱，控制各功能区样品的迁移速度，将1，3-丙二醇和部分杂质从相应的出口收集，从而得到纯度很高的1，3-丙二醇。
所述的方法中的模拟移动床系统由洗脱泵、进样泵、萃取泵、色谱柱、电磁阀、信号采集器、系统控制器和计算机连接组成，其中，洗脱泵流量500ml/min，压力5Mpa；进样泵流量25ml/min，压力5Mpa；萃取泵流量250ml/min，压力5Mpa；模拟移动床的温度为28℃，进料液、进水温度28℃。
所述的方法中的模拟移动床由12根离子交换柱串联，整个模拟移动床系统按照四个口的位置分四区：一区位于洗脱液入口处与提取液出口处之间，在此区内实现1，3-丙二醇发酵液中的杂质的解吸；二区位于提取液出口处与进料口之间，在此区内使1，3-丙二醇发酵液中的杂质反复吸附、解吸而浓缩；三区位于进料口与提余液出口之间，在此区内使1，3-丙二醇吸附在固定相上，从相应出口得到1，3-丙二醇纯品；四区位于提余液出口与洗脱液入口之间，一方面，液相中的1，3-丙二醇被固定相吸附，其洗脱液与新鲜的洗脱液一起进入一区，可循环利用；另一方面将三区与一区隔开，防止提余液中的1，3-丙二醇进入一区而污染。
成品HPLC检测：PerkinElmer Series 200高效液相色谱系统，二极管阵列检测器，Hedera ODS-3(4.6×250mm，5μm)，流动相：0.2％磷酸-乙腈(v/v)＝95∶5，流动相流速为1.0mL/min，进样量20μL，紫外检测波长为214nm，柱温为20℃，使用外标法测定成品1，3-丙二醇纯度为97.5％。
实例3：选用1，3-丙二醇发酵液，在江苏汉邦科技有限公司的模拟移动床上实现1，3-丙二醇的纯化，具体步骤为：
a、采用普通过滤和超滤处理1，3-丙二醇发酵液，除去细胞菌体、固形物及蛋白质，降低料液的粘度；
b、将处理后的发酵液通过活性炭脱色；
c、采用装有阳离子交换树脂的模拟移动床系统分离浓度为5-40g/l的1，3-丙二醇进样液，由pH 2-14的去离子水进行洗脱，控制各功能区样品的迁移速度，将1，3-丙二醇和部分杂质从相应的出口收集，从而得到纯度很高的1，3-丙二醇。
所述的方法中的模拟移动床系统由洗脱泵、进样泵、萃取泵、色谱柱、电磁阀、信号采集器、系统控制器和计算机连接组成，其中，洗脱泵流量1000ml/min，压力10Mpa；进样泵流量50ml/min，压力10Mpa；萃取泵流量500ml/min，压力10Mpa；模拟移动床的温度为40℃，进料液进水温度40℃。
所述的方法中的模拟移动床由16根离子交换柱串联，整个模拟移动床系统按照四个口的位置分四区：一区位于洗脱液入口处与提取液出口处之间，在此区内实现1，3-丙二醇发酵液中的杂质的解吸；二区位于提取液出口处与进料口之间，在此区内使1，3-丙二醇发酵液中的杂质反复吸附、解吸而浓缩；三区位于进料口与提余液出口之间，在此区内使1，3-丙二醇吸附在固定相上，从相应出口得到1，3-丙二醇纯品；四区位于提余液出口与洗脱液入口之间，一方面，液相中的1，3-丙二醇被固定相吸附，其洗脱液与新鲜的洗脱液一起进入一区，可循环利用；另一方面将三区与一区隔开，防止提余液中的1，3-丙二醇进入一区而污染。
成品HPLC检测：PerkinElmer Series 200高效液相色谱系统，二极管阵列检测器，Hedera ODS-3(4.6×250mm，5μm)，流动相：0.2％磷酸-乙腈(v/v)＝95∶5，流动相流速为1.0mL/min，进样量20μL，紫外检测波长为214nm，柱温为20℃，使用外标法测定成品1，3-丙二醇纯度为98％。
Claims (1)
1.四区模拟移动床分离纯化发酵液中的1，3-丙二醇的方法，该方法包括具体步骤a、b、c，
步骤a、采用普通过滤和超滤处理1，3丙二醇发酵液，除去细胞菌体、固形物及蛋白质，降低料液的粘度；
步骤b、将处理后的发酵液通过活性炭脱色；
其特征在于：步骤c、采用装有阳离子交换树脂的模拟移动床分离浓度为5-40g/l的1，3-丙二醇进样液，由pH 2-14的去离子水进行洗脱，将1，3-丙二醇和部分杂质从相应的出口收集，从而得到1，3-丙二醇；所述的模拟移动床由4-16根离子交换柱串联而成。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1318423A (zh) * | 2000-04-19 | 2001-10-24 | 鞍山钢铁学院 | 卡波前列素甲酯的模拟移动床色谱分离方法 |
| CN1472221A (zh) * | 2002-07-31 | 2004-02-04 | 鞍山科技大学 | 用模拟移动床色谱分离提纯替考拉宁的方法 |
| CN1816629A (zh) * | 2003-05-06 | 2006-08-09 | 纳幕尔杜邦公司 | 生物生产1,3－丙二醇的纯化 |
| CN1611936A (zh) * | 2003-10-30 | 2005-05-04 | 鞍山科技大学 | 模拟移动床色谱分离提纯银杏内酯b的方法 |
Non-Patent Citations (2)
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| 蔡宇杰等.模拟移动床色谱分离体系模式与关键因子的计算机模拟研究.计算机与应用化学22 12.2005,22(12),1146-1148. * |
| 蔡宇杰等.模拟移动床色谱技术及其应用.色谱22 2.2004,22(2),111-115. * |
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