CN111097191B - 萃取-精馏法回收有机溶剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种以萃取‑精馏工艺为主体有机溶剂的回收方法。具体包含以下步骤：以所选溶剂为萃取剂对含有机溶剂和水的混合物进行连续多级逆流萃取，将获得的萃取相经精馏操作后，进一步脱水精制，最终获得高纯度且满足循环套用要求的有机溶剂产品。本发明中，以所选的复合溶剂，不仅对回收液中有机溶剂有较高的选择性，总体回收再用率高于98％，而且工艺绿色，操作简便，能耗相较于其他方法显著降低，获得的有机溶剂产品纯度大于99％，水分含量低于150ppm，完全符合循环套用的要求。

Description

萃取-精馏法回收有机溶剂的方法
技术领域
本发明涉及化工废溶剂回收领域，具体涉及到一种以萃取-精馏工艺为核心回收回收液中有机溶剂的方法，特别是以所选复合溶剂为萃取剂的萃取-精馏工艺过程。
背景技术
有机溶剂是一大类在生活和生产中广泛应用的有机化合物，可以充当反应的原料或者介质，在萃取过程中常作为萃取剂。在诸如涂料行业、医药行业、生产加工行业、机械制造行业都有广泛的用途，是现代生活、生产必不可少的一类物质。其中，甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺四类溶剂不仅对水、乙醇等溶剂具有极大的互溶性，而且对聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂，聚丙烯基碳纤维等高分子化合物有良好的溶解能力。因而上述四类溶剂在聚合纺丝、医药合成、皮革加工和涂料生产等领域用量巨大。
例如在湿法纺丝工艺中，N,N-二甲基甲酰胺常作为腈纶、氯纶聚合过程中的溶剂介质，二甲基亚砜是制备碳纤维和腈纶的助溶剂，而N,N-二甲基乙酰胺则广泛用于芳纶和聚酰亚胺的生产中。在上述丝织品的制备过程中，都会产生有机溶剂含量较低的纺丝凝固浴和洗涤废水。此外，在医药行业，上述几类溶剂也是合成反应中的助溶剂，例如碘胺嘧啶、强力霉素、可的松的医药合成中，或者农药杀虫脒的生产等等。同样，在医药行业中，也不可避免的会产生大量的有机溶剂废水。作为一类高价值的非质子化有机溶剂，若不对上述产生的废水进行有效的处理和回收，不仅会造成环境的污染，特别给水资源造成极大的破坏，影响到人的生活和健康，更会造成溶剂资源的大量浪费，提升企业的生产成本，不利于节约型经济和环保的政策需求。
目前，对于针对上述四类有机溶剂的废水回收，主要包含三种技术手段，分别为精馏/蒸馏-精馏技术，萃取-精馏技术和膜分离或者其他一些技术。例如专利文献CN101462977 B、CN 102030672 A、CN 102225904 B、CN 103936646 B、CN 207210299 U报道了一系列的精馏回收方法。该些工艺方法切实可行，产品纯度完全达到要求，但是能量消耗过大，特别在一些低浓有机溶剂的废水处理中，大量高比热容的水被蒸出带来的能量消耗巨大。
为了降低过程中的能耗，有研究者试图通过先萃取的方式将废水中的有机溶剂富集到比热容低、沸点低的萃取剂中，然后再通过精馏的方式达到最终的回收，即萃取-精馏技术。该类工艺方法研究较多，例如专利文献CN 101255122 A，CN 105646271 A，CN105645501 A、US 3697487、US 3687907、CN 1317259C等，报道的萃取剂以含氯化合物为主，有氯仿，二氯甲烷等，均有着一定的萃取效果。也有一些研究者提出了一些高沸点的萃取剂。
膜分离作为一种新型的分离手段，在上述四类有机溶剂废水的处理中也有一定的应用，如专利文献CN 102992502 A和CN 102993039 A，报道了膜分离技术用于低浓N,N-二甲基乙酰胺废水的提浓。又如在处理聚丙烯腈生产过程中的二甲基亚砜低浓废水时，通过自制的膜对二甲基亚砜进行浓缩和精制。但是该技术对于处理的原料有较高的要求，不能含有盐，杂质等颗粒，否则容易造成膜污染。因而不是特别适合处理纺丝或者医药废水。还有专利文献CN 101693668 B报道了一种采用吸附-精馏的方式回收废水中N,N-二甲基甲酰胺，也有着不错的效果。
上述报道的方法较多，但是从能量、工业放大或者可行性等角度进行综合考评，萃取-精馏技术有着一定的优势。但是现有报道的萃取剂效率都不高，造成工艺流程繁琐，有些萃取剂还存在一定的环保问题，不适合工业化的使用。因此，开发一种高效的萃取-精馏回收工艺，特别是包含高效萃取剂的萃取过程就显得非常重要，也是本发明的意义所在。
发明内容
本发明提出了一种萃取-精馏法回收有机溶剂的方法，特别是以所选溶剂或者复合溶剂为萃取剂的萃取过程，以及使用该工艺方法获得高纯有机溶剂的操作方法。该工艺方法高效、低耗，操作弹性大，所获回收的有机溶剂产品品质佳，含水量低，完全符合企业的循环套用要求。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
本发明的技术方案包含以下步骤：将包含有机溶剂和水的混合物进行萃取精馏，其中所述萃取-精馏采用的萃取剂包括选自壬酸、癸醇、丁香酚、2-叔丁基苯酚、4-叔丁基苯胺和壬基酚中的至少一种，以及吡咯。
上述技术方案中，所述萃取剂中壬酸、癸醇、丁香酚、2-叔丁基苯酚、4-叔丁基苯胺和壬基酚为主萃取剂，为疏水性的高沸点萃取剂，在萃取后的精馏工艺中，只需将有机溶剂产品从塔顶蒸出即可，大大降低了过程能耗。所述萃取剂中吡咯为络合萃取剂，吡咯与甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺有很强的氢键作用能力，因而其单一萃取时的分配系数较大，但是其在水中的溶解度也较大，造成一定的萃取剂损失，而与壬酸、癸醇、丁香酚、2-叔丁基苯酚、4-叔丁基苯胺和壬基酚中的一种形成复合溶剂，不仅能保证回收液中有机溶剂的萃取率，还能降低萃取剂在萃取过程中的损失。
上述技术方案中，所述萃取剂中吡咯的含量为1-50wt％；优选地，2-30wt％；更优选地，5-20wt％。
上述技术方案中，所述有机溶剂包括甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种；优选地，有机溶剂的含量为2-50wt％；较优选地，3-30wt％；更优选地，10-30wt％。质量分数太高会造成回收率有所下降，而质量分数太低，则会造成萃取率过低。
上述技术方案中，所述包含有机溶剂和水的混合物包括工艺水、废水，所述工艺水为工艺过程中含有机溶剂的回收液，所述废水包括合成加工过程中、聚合纺丝过程中，医药过程中和涂料生产过程中所产生的废水，但不局限于上述行业所产生的废水。
上述技术方案中，所述萃取采用连续逆流萃取；所述萃取采用包含有振动筛板萃取塔、填料萃取塔、萃取澄清槽或者多级离心萃取机串联的萃取设备进行；优选地，所述萃取澄清槽或者离心萃取机的级数为4～10级，较佳的在4级～8级，更佳的在6级～8级。其中振动筛板萃取塔、填料萃取塔为连续萃取设备，而萃取澄清槽和离心萃取机为单级萃取设备，通过多级的串联达到萃取分离目的。
上述技术方案中，所述萃取过程中，萃取剂与回收液的密度重者作为重相，从振动筛板萃取塔、填料萃取塔、萃取澄清槽或者多级离心萃取机的重相进口进入，密度小者为轻相，从轻相进口进入。
上述技术方案中，所述萃取中，萃取剂的流量为包含有机溶剂和水的混合物处理流量的0.5倍～10倍。较佳的在1倍～8倍，更佳的在2倍～6倍。萃取剂用量在上述范围内，在一定程度上提升萃取效果，特别是能降低处理后混合物中的有机溶剂的浓度，从而提升回收率。
上述技术方案中，所述精馏包括在精馏塔和精制塔中进行的步骤。精馏塔的目的是去除萃取相中的水分和萃取剂吡咯，通过加入的分相器，在精馏塔塔顶对精馏出来的吡咯和水进行分相处理，其中吡咯相可进入萃取过程重复使用，而水相需进行一些处理，精制塔的目的是分离有机溶剂产品和主萃取剂，塔顶获得有机溶剂产品，塔釜获得萃取剂进入萃取单元循环使用。
上述技术方案中，所述精馏塔的操作压力为0.25atm～1atm，较佳的在0.25atm～0.75atm，更佳的在0.25atm～0.5atm，回流比为0.2～3，较佳的在0.5～2，更佳的在0.5～1。
上述技术方案中，所述精制塔的操作压力为0.25atm～1atm，较佳的在0.25atm～0.75atm，更佳的在0.25atm～0.5atm，回流比为0.5～4，较佳的在1～4，更佳的在2～4。收集塔顶馏分；优选地，所述塔顶的温度为106℃～203℃。
上述技术方案中，还包括脱水精制的步骤。
本发明中，所述的脱水精制步骤是将精制塔塔顶出来的有机溶剂产品经装填有4A分子筛的脱水塔进一步作脱水处理，将其中的水分含量降至150ppm以下，符合有机溶剂的套用要求。
本发明还提供一种复合萃取剂，包括选自壬酸、癸醇、丁香酚、2-叔丁基苯酚、4-叔丁基苯胺和壬基酚中的至少一种，以及吡咯。
上述技术方案中，所述萃取剂中吡咯的含量为1-50wt％；优选地，2-30wt％；更优选地，5-20wt％。
在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明提供了一种针对一类有机溶剂回收再生方法，采用所选复合溶剂作为萃取剂，通过控制萃取和精馏过程的工艺参数，达到回收有机溶剂的目的。本发明工艺绿色、节能、所获有机溶剂产品的纯度高于99,9％，回收率大于96％，水分含量低于150ppm，完全满足企业对有机溶剂的循环套用要求。
附图说明
图1为萃取-精馏法回收废水中有机溶剂的工艺流程图。其中A表示为萃取单元，B表示为精馏塔，C表示为精制塔，D表示为脱水精制塔，E表示为相分离器。1为含有有机溶剂和水的混合物，2为萃取剂及补充萃取剂，3为萃余相，4为萃取相，5为精馏塔塔顶产品(含吡咯、水和少量有机溶剂)，6为精馏塔塔釜产品，7为精制塔塔釜产品(萃取剂)，8为精制塔塔顶产品(有机溶剂粗产品)，9为高纯有机溶剂产品，10为上相产品(主要为吡咯)，11为下相产品(主要为水)。
萃取剂与有机溶剂和水的混合物从萃取塔的上下两端进入，经多级萃取后，分别获得萃取相和萃余相，其中萃余相进入废水处理系统进行下一步处理，萃取相则进入精馏塔，塔顶产品为吡咯和水，经相分离器分层后，上层吡咯层可循环利用，下层水层进入废水处理系统。精馏塔的塔釜产品进入精制塔，塔釜产品为主萃取剂，重复至萃取单元重复利用，塔顶产品则进入脱水精制塔进一步脱水，最终在脱水精制塔塔釜获得产品。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
一批N,N-二甲基乙酰胺废水，经测定含有15％的N,N-二甲基乙酰胺，以壬酸和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为1％，使用振动筛板萃取塔作为萃取设备，萃取剂流量设定为60ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为1，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为2，控制塔顶的温度在141℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定，产品中N,N-二甲基乙酰胺的浓度为99.95％，水分含量为126ppm，总体的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.0％，符合套用要求。
实施例2
一批N,N-二甲基乙酰胺废水，经测定含有15％的N,N-二甲基乙酰胺，以壬酸和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为2％，使用振动筛板萃取塔作为萃取设备，萃取剂流量设定为60ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为1，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为2，控制塔顶的温度在141℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定，产品中N,N-二甲基乙酰胺的浓度为99.96％，水分含量为122ppm，总体的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.2％，符合套用要求。
实施例3
一批N,N-二甲基乙酰胺废水，经测定含有15％的N,N-二甲基乙酰胺，以壬酸和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为5％，使用振动筛板萃取塔作为萃取设备，萃取剂流量设定为60ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为1，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为2，控制塔顶的温度在141℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定，产品中N,N-二甲基乙酰胺的浓度为99.96％，水分含量为123ppm，总体的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.4％，符合套用要求。
实施例4
一批N,N-二甲基乙酰胺废水，经测定含有15％的N,N-二甲基乙酰胺，以壬酸和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为10％，使用振动筛板萃取塔作为萃取设备，萃取剂流量设定为60ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为1，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为2，控制塔顶的温度在141℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定，产品中N,N-二甲基乙酰胺的浓度为99.97％，水分含量为127ppm，总体的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.5％，符合套用要求。
实施例5
一批N,N-二甲基乙酰胺废水，经测定含有15％的N,N-二甲基乙酰胺，以壬酸和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为20％，使用振动筛板萃取塔作为萃取设备，萃取剂流量设定为60ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为1，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为2，控制塔顶的温度在141℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定，产品中N,N-二甲基乙酰胺的浓度为99.96％，水分含量为118ppm，总体的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.6％，符合套用要求。
实施例6
一批N,N-二甲基乙酰胺废水，经测定含有15％的N,N-二甲基乙酰胺，以壬酸和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为50％，使用振动筛板萃取塔作为萃取设备，萃取剂流量设定为60ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为1，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为2，控制塔顶的温度在141℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定，产品中N,N-二甲基乙酰胺的浓度为99.95％，水分含量为138ppm，总体的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.8％，符合套用要求。
实施例7
一批N,N-二甲基乙酰胺废水，经测定含有15％的N,N-二甲基乙酰胺，以癸醇和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为10％，使用振动筛板萃取塔作为萃取设备，萃取剂流量设定为60ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为1，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为2，控制塔顶的温度在141℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定，产品中N,N-二甲基乙酰胺的浓度为99.94％，水分含量为138ppm，总体的N,N-二甲基乙酰胺回收率为97.5％，符合套用要求。
实施例8
一批N,N-二甲基乙酰胺废水，经测定含有15％的N,N-二甲基乙酰胺，以丁香酚和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为10％，使用振动筛板萃取塔作为萃取设备，萃取剂流量设定为60ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为1，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为2，控制塔顶的温度在141℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定，产品中N,N-二甲基乙酰胺的浓度为99.96％，水分含量为129ppm，总体的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.3％，符合套用要求。
实施例9
一批N,N-二甲基乙酰胺废水，经测定含有15％的N,N-二甲基乙酰胺，以2-叔丁基苯酚和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为10％，使用振动筛板萃取塔作为萃取设备，萃取剂流量设定为60ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为1，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为2，控制塔顶的温度在141℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定，产品中N,N-二甲基乙酰胺的浓度为99.95％，水分含量为125ppm，总体的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.2％，符合套用要求。
实施例10
一批N,N-二甲基乙酰胺废水，经测定含有15％的N,N-二甲基乙酰胺，以4-叔丁基苯胺和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为10％，使用振动筛板萃取塔作为萃取设备，萃取剂流量设定为60ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为1，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为2，控制塔顶的温度在141℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定，产品中N,N-二甲基乙酰胺的浓度为99.96％，水分含量为119ppm，总体的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.3％，符合套用要求。
实施例11
一批N,N-二甲基乙酰胺废水，经测定含有15％的N,N-二甲基乙酰胺，以壬基酚和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为10％，使用振动筛板萃取塔作为萃取设备，萃取剂流量设定为60ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为1，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为2，控制塔顶的温度在141℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定，产品中N,N-二甲基乙酰胺的浓度为99.97％，水分含量为115ppm，总体的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.4％，符合套用要求。
实施例12
一批N,N-二甲基甲酰胺废水，经测定含有15％的N,N-二甲基甲酰胺，以壬酸和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为10％，使用振动筛板萃取塔作为萃取设备，萃取剂流量设定为60ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为1，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为2，控制塔顶的温度在127℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得N,N-二甲基甲酰胺产品，经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为99.95％，水分含量为121ppm，总体的N,N-二甲基甲酰胺回收率为97.8％，符合套用要求。
实施例13
一批二甲基亚砜废水，经测定含有15％的二甲基亚砜，以壬酸和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为10％，使用振动筛板萃取塔作为萃取设备，萃取剂流量设定为60ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为1，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为2，控制塔顶的温度在168℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得二甲基亚砜产品，经测定，产品中二甲基亚砜的浓度为99.95％，水分含量为130ppm，总体的N,N-二甲基甲酰胺回收率为97.9％，符合套用要求。
实施例14
一批甲基吡咯烷酮废水，经测定含有15％的甲基吡咯烷酮，以壬酸和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为10％，使用振动筛板萃取塔作为萃取设备，萃取剂流量设定为60ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为1，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为2，控制塔顶的温度在176℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得甲基吡咯烷酮产品，经测定，产品中甲基吡咯烷酮的浓度为99.96％，水分含量为127ppm，总体的甲基吡咯烷酮回收率为98.2％，符合套用要求。
实施例15
一批N,N-二甲基乙酰胺废水，经测定含有2％的N,N-二甲基乙酰胺，以壬酸和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为5％，使用振动筛板萃取塔作为萃取设备，萃取剂流量设定为10ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为1atm，回流比设定为0.2，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，精馏塔塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.25atm，回流比设定为4，控制塔顶的温度在120℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定，产品中N,N-二甲基乙酰胺的浓度为99.93％，水分含量为125ppm，总体的N,N-二甲基乙酰胺回收率为97.4％，符合套用要求。
实施例16
一批N,N-二甲基乙酰胺废水，经测定含有5％的N,N-二甲基乙酰胺，以壬酸和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为5％，使用填料萃取塔作为萃取设备，萃取剂流量设定为20ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.75atm，回流比设定为1，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，精馏塔塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.75atm，回流比设定为1，控制塔顶的温度在156℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定，产品中N,N-二甲基乙酰胺的浓度为99.91％，水分含量为137ppm，总体的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.1％，符合套用要求。
实施例17
一批N,N-二甲基乙酰胺废水，经测定含有10％的N,N-二甲基乙酰胺，以壬酸和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为5％，使用萃取澄清槽作为萃取设备，萃取剂流量设定为80ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，经4级萃取后，将获得的萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为0.5，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，精馏塔塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为0.5，控制塔顶的温度在141℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定，产品中N,N-二甲基乙酰胺的浓度为99.91％，水分含量为146ppm，总体的N,N-二甲基乙酰胺回收率为97.8％，符合套用要求。
实施例18
一批N,N-二甲基乙酰胺废水，经测定含有50％的N,N-二甲基乙酰胺，以壬酸和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为5％，使用萃取澄清槽作为萃取设备，萃取剂流量设定为200ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，经6级萃取后，将获得的萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.25atm，回流比设定为2，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，精馏塔塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为1atm，回流比设定为2，控制塔顶的温度在166℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定，产品中N,N-二甲基乙酰胺的浓度为99.94％，水分含量为131ppm，总体的N,N-二甲基乙酰胺回收率为97.7％，符合套用要求。
实施例19
一批N,N-二甲基乙酰胺废水，经测定含有30％的N,N-二甲基乙酰胺，以壬酸和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为5％，使用萃取澄清槽作为萃取设备，萃取剂流量设定为120ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，经8级萃取后，将获得的萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为3，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，精馏塔塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.75atm，回流比设定为3，控制塔顶的温度在156℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定，产品中N,N-二甲基乙酰胺的浓度为99.96％，水分含量为108ppm，总体的N,N-二甲基乙酰胺回收率为97.0％，符合套用要求。
实施例20
一批N,N-二甲基乙酰胺废水，经测定含有20％的N,N-二甲基乙酰胺，以壬酸和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为5％，使用萃取澄清槽作为萃取设备，萃取剂流量设定为40ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，经10级萃取后，将获得的萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为0.5，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，精馏塔塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.75atm，回流比设定为1.5，控制塔顶的温度在156℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定，产品中N,N-二甲基乙酰胺的浓度为99.93％，水分含量为132ppm，总体的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.2％，符合套用要求。
实施例21
一批N,N-二甲基乙酰胺废水，经测定含有15％的N,N-二甲基乙酰胺，以壬酸和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为5％，使用离心萃取机作为萃取设备，萃取剂流量设定为60ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，经6级萃取后，将获得的萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为0.5，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，精馏塔塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.25atm，回流比设定为2，控制塔顶的温度在120℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定，产品中N,N-二甲基乙酰胺的浓度为99.94％，水分含量为135ppm，总体的N,N-二甲基乙酰胺回收率为97.6％，符合套用要求。
实施例22
一批N,N-二甲基乙酰胺废水，经测定含有15％的N,N-二甲基乙酰胺，以壬酸和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为5％，使用离心萃取机作为萃取设备，萃取剂流量设定为60ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，经6级萃取后，将获得的萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为1，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，精馏塔塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为2，控制塔顶的温度在141℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定，产品中N,N-二甲基乙酰胺的浓度为99.94％，水分含量为129ppm，总体的N,N-二甲基乙酰胺回收率为97.8％，符合套用要求。
实施例23
一批N,N-二甲基甲酰胺废水，经测定含有15％的N,N-二甲基甲酰胺，以壬酸和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为5％，使用振动筛板萃取塔作为萃取设备，萃取剂流量设定为60ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为1，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，精馏塔塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.25atm，回流比设定为2，控制塔顶的温度在106℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得N,N-二甲基甲酰胺产品，经测定，产品中N,N-二甲基甲酰胺的浓度为99.93％，水分含量为133ppm，总体的N,N-二甲基甲酰胺回收率为97.3％，符合套用要求。
实施例24
一批二甲基亚砜废水，经测定含有15％的二甲基亚砜，以壬酸和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为5％，使用振动筛板萃取塔作为萃取设备，萃取剂流量设定为60ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为1，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，精馏塔塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为2，控制塔顶的温度在168℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得二甲基亚砜产品，经测定，产品中二甲基亚砜的浓度为99.92％，水分含量为141ppm，总体的二甲基亚砜回收率为97.4％，符合套用要求。
实施例25
一批甲基吡咯烷酮废水，经测定含有15％的甲基吡咯烷酮，以壬酸和吡咯的复合溶剂作为萃取剂，其中吡咯的质量分数为5％，使用振动筛板萃取塔作为萃取设备，萃取剂流量设定为60ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为1，精馏塔塔顶出来的物料经相分离器分层后，下层水去处理池处理，上层吡咯回萃取单元重复使用，精馏塔塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为1atm，回流比设定为2，控制塔顶的温度在203℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得甲基吡咯烷酮产品，经测定，产品中甲基吡咯烷酮的浓度为99.94％，水分含量为143ppm，总体的二甲基亚砜回收率为97.3％，符合套用要求。
对比例1
一批废水，经测定含有15％的N,N-二甲基乙酰胺，以壬酸作为萃取剂，使用振动筛板萃取塔作为萃取设备，萃取剂流量设定为60ml/min，待处理的废水流量设定为20ml/min，萃取相直接进入精馏塔精馏，精馏塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为1，精馏塔塔釜出来的物料进入精制塔，精制塔的操作压力为0.5atm，回流比设定为2，控制塔顶的温度在141℃，收集相应的塔顶馏分，并进入脱水塔进一步脱水精制，最终获得N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定，产品中N,N-二甲基乙酰胺的浓度为99.94％，水分含量为128ppm，总体的N,N-二甲基乙酰胺回收率为97.7％，符合套用要求。
本发明中，所有实施例的产品纯度均通过HPLC检测得到，水分含量通过水分分析仪测定。
应理解，在阅读了本发明的上述内容之后，本领域技术人员可以对本发明的相关条件作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (18)

1.萃取-精馏法回收有机溶剂的方法，其特征在于，将包含有机溶剂和水的混合物进行萃取-精馏，其中所述萃取-精馏采用的萃取剂包括选自壬酸、癸醇、丁香酚、2-叔丁基苯酚、4-叔丁基苯胺和壬基酚中的至少一种，以及吡咯；其中，所述有机溶剂包括甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
2.如权利要求1所述萃取-精馏法回收有机溶剂的方法，其特征在于，所述萃取剂中吡咯的含量为1-50wt％。
3.如权利要求2所述萃取-精馏法回收有机溶剂的方法，其特征在于，所述萃取剂中吡咯的含量为2-30wt％。
4.如权利要求3所述萃取-精馏法回收有机溶剂的方法，其特征在于，所述萃取剂中吡咯的含量为5-20wt％。
5.如权利要求1所述萃取-精馏法回收有机溶剂的方法，其特征在于，有机溶剂的含量为2-50wt％。
6.如权利要求5所述萃取-精馏法回收有机溶剂的方法，其特征在于，有机溶剂的含量为3-30wt％。
7.如权利要求6所述萃取-精馏法回收有机溶剂的方法，其特征在于，有机溶剂的含量为10-30wt％。
8.如权利要求1所述萃取-精馏法回收有机溶剂的方法，其特征在于，所述包含有机溶剂和水的混合物包括工艺水、废水。
9.如权利要求1所述萃取-精馏法回收有机溶剂的方法，其特征在于，所述萃取采用连续逆流萃取；所述萃取采用包含有振动筛板萃取塔、填料萃取塔、萃取澄清槽或者多级离心萃取机串联的萃取设备进行。
10.如权利要求9所述萃取-精馏法回收有机溶剂的方法，其特征在于，所述萃取澄清槽或者离心萃取机的级数为4～10级。
11.如权利要求1所述萃取-精馏法回收有机溶剂的方法，其特征在于，所述萃取中，萃取剂的流量为包含有机溶剂和水的混合物的处理流量的0.5倍～10倍。
12.如权利要求1所述萃取-精馏法回收有机溶剂的方法，其特征在于，所述精馏包含在精馏塔和精制塔中进行的步骤。
13.如权利要求12所述萃取-精馏法回收废水中有机溶剂的方法，其特征在于，所述精馏塔的操作压力为0.25atm～1atm，回流比为0.2～3；所述精制塔的操作压力为0.25atm～1atm，回流比为0.5～4，收集塔顶馏分；所述塔顶的温度为106℃～203℃。
14.如权利要求1所述萃取-精馏法回收有机溶剂的方法，其特征在于，还包括脱水精制的步骤。
15.一种回收废水中有机溶剂用复合萃取剂，包括选自壬酸、癸醇、丁香酚、2-叔丁基苯酚、4-叔丁基苯胺和壬基酚中的至少一种，以及吡咯；其中，所述有机溶剂包括甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
16.如权利要求15所述复合萃取剂，其特征在于，所述萃取剂中吡咯的含量为1-50wt％。
17.如权利要求16所述复合萃取剂，其特征在于，所述萃取剂中吡咯的含量为2-30wt％。
18.如权利要求17所述复合萃取剂，其特征在于，所述萃取剂中吡咯的含量为5-20wt％。
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