CN112574060B - 一种n,n-二甲基乙酰胺的回收方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种N,N‑二甲基乙酰胺N,N‑二甲基乙酰胺的回收方法，所述方法包括使用主萃取剂和助萃取剂构成的萃取剂组对N,N‑二甲基乙酰胺废液进行萃取。该方法大大提升了N,N‑二甲基乙酰胺的萃取效率，降低了萃取剂在水相中的溶解度，工艺过程简单，低耗，操作弹性大，获得的产品纯度高，水分含量低、其他各项指标均达到循环利用的要求。

Description

一种N,N-二甲基乙酰胺的回收方法

技术领域

本发明涉及化工废溶剂回收领域，具体涉及到一种以萃取-精馏工艺为核心的N,N-二甲基乙酰胺回收方法，特别是以所选的萃取组及分布的连续多级逆流萃取工艺。

背景技术

N,N-二甲基乙酰胺，简称DMAC，是一种常用的非质子极性溶剂，无色透明且可燃。能与水、醇、醚、酯、苯、三氯甲烷和芳香化合物等有机溶剂任意混合。N,N-二甲基乙酰胺的用途非常广泛，特别是其对聚合物较强的溶解能力，使其大量用于聚合物纺丝、纤维成型或者中空纤维膜等制备过程的产生中，如聚氨酯，聚酰亚胺的生产过程中。除此之外，在医药和农药行业，N,N-二甲基乙酰胺还是许多新药的制备原料和农药杀虫剂合成过程的重要溶剂，如头孢呋辛酸生产中，N,N-二甲基乙酰胺就是第一步反应的助剂。在涂料行业，由于对有机颜料较强的溶剂能力，N,N-二甲基乙酰胺还常充当去漆器和油漆清除剂。

N,N-二甲基乙酰胺的大量使用，会带来一些环保的问题，特别是聚合纺丝、医药农药和涂料行业，都会产生大量的N,N-二甲基乙酰胺废水溶液。产生的该类废水虽然N,N-二甲基乙酰胺的含量较低，但如果不进行处理就直接排放不仅会造成水体的污染，给环境带来很大的危害，还会造成溶剂资源的极大浪费，增加了企业使用溶剂的成本，不利于环保事业的开展。

对于上述含量较低的N,N-二甲基乙酰胺回收液的处理，工艺上主要有三种方法，分别为直接精馏或者蒸馏法，萃取-精馏法和膜分离或者其他新型技术。其中直接精馏法或者蒸馏法和萃取-精馏法是研究最多和报道最为广泛的方法。如专利文献CN 207210299U、CN102030672A等报道了一系列通过精馏方法回收回收液中N,N-二甲基乙酰胺的方法。该工艺方法的特点是回收工艺简单，无需引入其他组分，通过控制操作参数，可得到高纯度的N,N-二甲基乙酰胺产品。但是该工艺在处理有机溶剂含量较低的回收液时，特别是有机溶剂的沸点高于水而使其在精馏工艺中留在塔釜时，其工艺能耗非常高。即使通过多效蒸发/精馏等节能手段，依旧需要将大量的水汽化从塔顶析出，能量消耗依然很高。

萃取-精馏工艺是通过萃取的方式，将回收液中的N,N-二甲基乙酰胺富集到蒸发焓较低的萃取剂中，然后通过精馏的方式回收萃取相中的产品。常用的萃取剂有二氯甲烷、三氯甲烷等，也有文献报道了壬醇、甲基乙基酮、2-乙基己基醛等萃取剂，丁醇或者异丁醇与甲苯或者二甲苯的混合溶剂作为N,N-二甲基乙酰胺的萃取剂也有报道。该工艺方法的特点是大大降低了回收过程的能耗，但是回收工艺过程较长，且往往取决于萃取剂萃取性能的好坏。应该说萃取剂性能的好坏直接决定了萃取-精馏整体工艺的可行性。

随着近些年膜分离或者其他新型分离手段的兴起，也有少量研究将膜分离用于N,N-二甲基乙酰胺回收液的回收，如专利文献CN 102993039 A报道了使用超滤技术先进行高分子的去除，然后使用纳滤技术浓缩其中的N,N-二甲基乙酰胺，最终通过减压精馏的方式获得合格的产品。可以发现，膜分离手段较为合适对含量较低的N,N-二甲基乙酰胺回收液进行提浓。该工艺方法的特点是能耗相对于纯精馏工艺大大降低，但是对原料有较高的要求，不能含有盐、杂质等颗粒，否则会造成膜的污染，降低膜的使用寿命。

发明内容

现有技术中萃取-精馏技术在处理含量较低的回收液中能耗优势明显。但是其工艺的可行性完全取决于萃取剂性能的好坏。因此，开发一种高效的萃取-精馏回收工艺，特别是包含高效萃取剂的萃取过程就显得非常重要，也是本发明的意义所在。

本发明第一方面提供了一种N,N-二甲基乙酰胺的回收方法，特别是以所选的主萃取剂和助萃取剂构成的萃取剂组对N,N-二甲基乙酰胺废液进行萃取的操作方法，该方法大大提升了N,N-二甲基乙酰胺的萃取效率，降低了萃取剂在水相中的溶解度，工艺过程简单，低耗，操作弹性大，获得的产品纯度高，水分含量低、其他各项指标均达到循环利用的要求。

本发明第二方面提供了上述方法在N,N-二甲基乙酰胺废液的回收或处理中的应用，尤其是在合成加工、聚合纺丝、医药废水或涂料生产过程中所产生的N,N-二甲基乙酰胺废液的回收或处理中的应用。

根据本发明的第一方面，所述N,N-二甲基乙酰胺的回收方法包括使用主萃取剂和助萃取剂构成的萃取剂组对N,N-二甲基乙酰胺废液进行萃取。

根据本发明的一些实施方式，所述主萃取剂选自氯仿、己酸、二氯甲烷、丁香酚和苯胺中的一种或多种。

根据本发明的一些实施方式，所述主萃取剂为氯仿和己酸中的一种或多种。

根据本发明的一些实施方式，所述助萃取剂选自吡咯、水杨酸-氯仿混合物、苯甲酸-氯仿混合物、苯酚-氯仿混合物、萘酚-氯仿混合物、水杨酸-己酸混合物、苯甲酸-己酸混合物、苯酚-己酸混合物和萘酚-己酸混合物中的一种或多种。

在本发明的一些优选实施方式中，所述由主萃取剂和助萃取剂组成的复合溶剂对废液中N,N-二甲基乙酰胺有较强的萃取能力，特别是吡咯、水杨酸、苯甲酸、苯酚和萘酚，有着较强的氢键供体能力，可以和N,N-二甲基乙酰胺上的氧原子形成氢键作用，达到萃取的目的，而氯仿和己酸极性较小，在水中的溶解度较低，有很强的疏水性质。同时，其上的氢也较为活泼，对N,N-二甲基乙酰胺有一定的萃取能力。

根据本发明的一些实施方式，所述助萃取剂中，水杨酸、苯甲酸、苯酚和/或萘酚的质量含量为1-8％，优选为3-8％，更优选为5-8％。助萃取剂为固体，在氯仿或者己酸中有一定的溶解度，过量会饱和析出。因此，助萃取剂添加量过大，会造成助萃取剂在萃取溶剂组中被析出，而添加量过低时，萃取效果会降低。

根据本发明的一些实施方式，所述N,N-二甲基乙酰胺废液为包含有机溶剂和水的混合物，优选地，所述废液包括合成加工、聚合纺丝，医药废水或涂料生产过程中所产生的废水，但不局限于上述行业所产生的废水。

根据本发明的一些实施方式，所述N,N-二甲基乙酰胺废液中N,N-二甲基乙酰胺的质量浓度为2％-50％。.

根据本发明的一些实施方式，所述助萃取剂与主萃取剂的质量比为0.01-1，优选为0.01-0.5，更优选为0.05-0.2。助萃取剂进料量如果占比总体进料量大，会造成始端进料的主萃取剂减少，减弱对溶解在萃余相中助萃取剂的回收效果，而该部分进料量如果占比总体进料量较小时，又会造成对N,N-二甲基乙酰胺萃取效果的降低。

根据本发明的一些实施方式，所述萃取剂的总流量(例如包含始端主萃取剂进料和中端助萃取剂进料)为废液处理流量的0.5倍-10倍。萃取剂的用量越多，对N,N-二甲基乙酰胺的萃取更为有利，能提高N,N-二甲基乙酰胺的回收率，但是过量的萃取剂也会增加精馏段的负荷，增加处理的能耗。

根据本发明的一些实施方式，所述萃取为连续多级逆流萃取。

根据本发明的一些实施方式，所述连续多级逆流萃取的级数为N级，N为大于或等于3的正整数，优选为4-8的正整数。

在本发明的一些优选实施方式中，所述连续多级逆流萃取的级数为4-8级。级数较低时，N,N-二甲基乙酰胺的回收率会受到影响，回收率较低，而级数较高时，N,N-二甲基乙酰胺回收率纯度已经达到所需要求，会造成设备资源浪费。

根据本发明的一些实施方式，主萃取剂(例如氯仿)从逆流萃取的始端进入，助萃取剂(吡咯或者溶有一定水杨酸的氯仿溶剂)从中间位置进入。这样的萃取进料方式可以有效的减小助萃取剂中水杨酸、苯甲酸、苯酚或者萘酚在水相中的损失，提升萃取效果。

根据本发明的一些优选实施方式，所述助萃取剂的进料口的位置太靠近逆流萃取的始端时，即主萃取剂进料口时，虽然最终萃取得到的产品的纯度与回收率会增加，但会造成助萃取剂中水杨酸、苯甲酸、苯酚或者萘酚在萃余相中的含量上升，增加萃取剂的损耗。而当进料口位置太靠近逆流萃取的终端时，又会降低整体的萃取效率，因而较佳的进料位置位于整体逆流萃取的中间段。

根据本发明的一些实施方式，所述主萃取剂从第一级引入，所述N,N-二甲基乙酰胺回收液从第N级引入，所述助萃取剂从第二级至第N-1级中的任意一级引入，优选为从第三级至第N-2级中的任意一级引入，例如当N为7时，主萃取剂从第一级引入，所述N,N-二甲基乙酰胺废液从第七级引入，所述助萃取剂可从第二级至第六级中的任意一级引入，优选从第三级至第五级中的任意一级引入，例如第三级或第四级。

根据本发明的一些实施方式，所述连续多级逆流萃取在离心萃取机或者萃取澄清槽中进行，优选在离心萃取机中进行。

根据本发明的一些实施方式，所述方法还包括将萃取后的萃取液进行精馏以获得N,N-二甲基乙酰胺。

根据本发明的一些实施方式，所述精馏在精馏塔或者刮板蒸发器中进行，优选地，在三个精馏塔或者两个刮板蒸发器和一个精馏塔中进行。

根据本发明的一些实施方式，精馏塔为普通的不锈钢或者其他精馏塔，可以在常压或者负压条件下操作。刮板蒸发器为传统意义的设备，可以在常压或者负压条件下使用。

根据本发明的一些实施方式，所述三个精馏塔为依次串联的第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔，其中第一精馏塔的操作压力为0.25atm-1atm，回流比为0.2-3，第二精馏塔的操作压力为0.25atm-1atm，回流比为0.5-4，第三个精馏塔的操作压力为0.25atm-1atm，回流比为0.5-4。

根据本发明的一些实施方式，所述两个刮板蒸发器和一个精馏塔为依次串联的第一刮板蒸发器、第二刮板蒸发器和第三精馏塔，其中第一刮板蒸发器的操作压力为0.25atm-1atm，温度为25-62℃，第二刮板蒸发器的操作压力为0.25atm-1atm，温度为120-166℃，第三精馏塔的操作压力为0.25atm-1atm，回流比为0.5-4。

根据本发明的一些实施方式，所述回收方法还包括脱水脱酸精制步骤。脱水采用分子筛，主要有3A、4A、5A型分子筛。脱酸采用大孔弱碱性吸附树脂。脱水脱酸步骤可以在吸附塔中进行。

在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。

本发明的积极进步效果在于：本发明提供了一种回收液中N,N-二甲基乙酰胺的萃取-精馏回收工艺方法。通过所选用的萃取剂组和分段进料的逆流萃取工艺，可以保证在水分含量低于200ppm的情况下，回收得到纯度高达99.5％的N,N-二甲基乙酰胺产品。本发明，所选用的萃取剂组萃取效率高、工艺简单绿色，获得的产品纯度高，完全达到循环套用的要求。

附图说明

图1示出了以氯仿-吡咯为萃取溶剂组的萃取-精馏回收回收液中N,N-二甲基乙酰胺的工艺过程，其中①为多级的逆流萃取设备，②为第一精馏塔，③为第二精馏塔，④第三精馏塔，1为废液，2为萃取后的萃余相，3为氯仿，4为吡咯，5为萃取相，6为第一精馏塔的塔顶产物，7为第一精馏塔的塔釜产物，8为第二精馏塔的塔釜产品，9为第三精馏塔塔顶粗产品，10为残液。

图2示出了以氯仿为主萃取剂，以氯仿-水杨酸、氯仿-苯甲酸、氯仿-苯酚和氯仿-萘酚为助萃取剂的溶剂组的萃取-精馏回收回收液中N,N-二甲基乙酰胺的工艺过程，其中①为多级的逆流萃取设备，②为第一刮板蒸发器，③为第二刮板蒸发器，④第三精馏塔，1为废液，2为萃取后的萃余相，3为氯仿，4为助萃取剂，5为萃取相，6为第一刮板蒸发器的塔顶得到的轻组分，7为第一刮板蒸发器的塔釜产品，11为水杨酸、苯甲酸、苯酚或者萘酚，9为第三精馏塔塔顶粗产品，10为残液。

图3示出了以己酸为主萃取剂，以己酸-吡咯、己酸-水杨酸、己酸-苯甲酸、己酸-苯酚、己酸-萘酚为助萃取剂的溶剂组的萃取-精馏回收回收液中N,N-二甲基乙酰胺的工艺过程，其中①为多级的逆流萃取设备，②为第一精馏塔，③为第二精馏塔，④第三精馏塔，1为废液，2为萃取后的萃余相，3为己酸，4为助萃取剂，5为萃取相，6为第一精馏塔的塔顶产物，7为第一精馏塔的塔釜产物，8为第二精馏塔的塔釜产品，9为第二精馏塔的塔顶产品，10为第三精馏塔的塔釜产品，11为第三精馏塔的塔顶产品。

具体实施方式

本发明提供一种以氯仿-吡咯为萃取剂组的萃取-精馏回收回收液中N,N-二甲基乙酰胺的方法，包括以下步骤：

采用六级逆流萃取设备①，将氯仿3从逆流萃取设备的始端引入，废液1从逆流萃取设备的另一端引入和吡咯4从距始端氯仿3的第三级引入后进行多级逆流萃取获得萃余相2和萃取相5，其中萃余相2可进后续废水处理系统，萃取相5进入第一精馏塔进行精馏，第一精馏塔的塔顶产物6(其中主要为氯仿)并入物料3中循环使用，第一精馏塔的塔釜产物7进入第二精馏塔继续进行精馏操作，第二精馏塔的塔顶产物(主要为吡咯)并入物料4中循环使用，第二精馏塔的塔釜产物8进入第三精馏塔继续进行精馏操作，最终在塔顶获得粗产品9(N,N-二甲基乙酰胺粗产品)和在塔釜得到废液10。

本发明还提供一种以氯仿-水杨酸为萃取剂组的萃取-精馏回收回收液中N,N-二甲基乙酰胺的方法，包括以下步骤：

采用六级逆流萃取设备①，将氯仿3从逆流萃取设备的始端引入，废液1从逆流萃取设备的另一端引入和氯仿-水杨酸4从距始端氯仿3的第三级引入后进行多级逆流萃取获得萃余相2和萃取相5，其中萃余相2可进后续废水处理系统，萃取相5进入第一刮板蒸发器，第一刮板蒸发器的塔顶轻组分产物6(其中主要为氯仿)并入物料3中循环使用，第一刮板蒸发器的塔釜产物7进入第二刮板蒸发器，第二刮板蒸发器的塔顶产物8进入第三精馏塔继续进行精馏操作，最终在塔顶获得粗产品9(N,N-二甲基乙酰胺粗产品)和在塔釜得到废液10，其中在第一刮板蒸发器和第二刮板蒸发器的塔釜产出固体产物11(主要为水杨酸)。

本发明还提供一种以己酸-水杨酸为萃取剂组的萃取-精馏回收回收液中N,N-二甲基乙酰胺的方法，包括以下步骤：

采用六级逆流萃取设备①，将己酸3从逆流萃取设备的始端引入，废液1从逆流萃取设备的另一端引入和己酸-水杨酸4从距始端己酸3的第三级引入后进行多级逆流萃取获得萃余相2和萃取相5，其中萃余相2可进后续废水处理系统，萃取相5进入第一精馏塔，第一的塔顶产物6(其中主要为水和N,N-二甲基乙酰胺)进入第二精馏塔，在塔釜获得第二精馏塔的塔釜产品8，然后进入第三精馏塔进行精馏操作，最终在塔顶获得粗产品11(N,N-二甲基乙酰胺粗产品)和在塔釜得到废液10。

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。

本发明所用试剂和原料均市售可得。

本发明中，所有实施例的产品纯度均通过HPLC检测得到，水分含量通过水分分析仪测定。

实施例1

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为50％，以氯仿为主萃取剂，以吡咯为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为8级，吡咯在第2级进入(以氯仿进入测计)，吡咯进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.01倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的10倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为1，压力为0.25atm，塔釜获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为2，压力为0.25atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为0.5，压力为0.5atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.5％，水分含量为142ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.1％。

实施例2

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为30％，以氯仿为主萃取剂，以吡咯为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为8级，吡咯在第3级进入(以氯仿进入测计)，吡咯进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.05倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的6倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为1，压力为0.5atm，塔釜获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为2，压力为0.5atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为1，压力为0.5atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.6％，水分含量为126ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.1％。

实施例3

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为2％，以氯仿为主萃取剂，以吡咯为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为4级，吡咯在第2级进入(以氯仿进入测计)，吡咯进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.1倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的5倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为1，压力为0.75atm，塔釜获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为2，压力为0.75atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为2，压力为0.5atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.6％，水分含量为118ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.2％。

实施例4

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为5％，以氯仿为主萃取剂，以吡咯为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为6级，吡咯在第3级进入(以氯仿进入测计)，吡咯进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.3倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为1，压力为1atm，塔釜获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为2，压力为1atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为3，压力为0.5atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.7％，水分含量为120ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.2％。

实施例5

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为20％，以氯仿为主萃取剂，以吡咯为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为8级，吡咯在第7级进入(以氯仿进入测计)，吡咯进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.5倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的0.5倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为1，压力为1atm，塔釜获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为0.5，压力为0.5atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.5atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.7％，水分含量为107ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.0％。

实施例6

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以吡咯为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为7级，吡咯在第4级进入(以氯仿进入测计)，吡咯进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.05倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为0.2，压力为1atm，塔釜获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为1，压力为0.5atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.25atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.8％，水分含量为115ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.2％。

实施例7

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以吡咯为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为7级，吡咯在第3级进入(以氯仿进入测计)，吡咯进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.05倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为0.5，压力为1atm，塔釜获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为3，压力为0.5atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.75atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.8％，水分含量为132ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.2％。

实施例8

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以吡咯为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为7级，吡咯在第3级进入(以氯仿进入测计)，吡咯进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.05倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为1，压力为1atm，塔釜获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为4，压力为0.5atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为1atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.7％，水分含量为123ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.0％。

实施例9

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以吡咯为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为7级，吡咯在第3级进入(以氯仿进入测计)，吡咯进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.05倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为2，压力为1atm，塔釜获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为1，压力为0.5atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.5atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.9％，水分含量为152ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.4％。

实施例10

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以吡咯为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为7级，吡咯在第3级进入(以氯仿进入测计)，吡咯进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.05倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为3，压力为1atm，塔釜获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为1，压力为0.5atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.5atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.9％，水分含量为158ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.4％。

实施例11

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以吡咯为助萃取剂，采用萃取澄清槽，萃取级数为7级，吡咯在第3级进入(以氯仿进入测计)，吡咯进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.05倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为0.5，压力为1atm，塔釜获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为1，压力为0.5atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.5atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.6％，水分含量为128ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.3％。

实施例12

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以吡咯为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为7级，吡咯在第4级进入(以氯仿进入测计)，吡咯进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.01倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为0.2，压力为1atm，塔釜获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为1，压力为0.5atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.25atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.6％，水分含量为106ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.0％。

实施例13

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以吡咯为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为7级，吡咯在第4级进入(以氯仿进入测计)，吡咯进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.1倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为0.2，压力为1atm，塔釜获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为1，压力为0.5atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.25atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.8％，水分含量为111ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.4％。

实施例14

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以吡咯为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为7级，吡咯在第4级进入(以氯仿进入测计)，吡咯进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.2倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为0.2，压力为1atm，塔釜获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为1，压力为0.5atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.25atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.9％，水分含量为122ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.6％。

实施例15

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以吡咯为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为7级，吡咯在第4级进入(以氯仿进入测计)，吡咯进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.5倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为0.2，压力为1atm，塔釜获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为1，压力为0.5atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.25atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.8％，水分含量为129ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.4％。

实施例16

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以吡咯为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为7级，吡咯在第2级进入(以氯仿进入测计)，吡咯进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.05倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为0.2，压力为1atm，塔釜获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为1，压力为0.5atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.25atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.9％，水分含量为122ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.4％。

实施例17

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以吡咯为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为7级，吡咯在第6级进入(以氯仿进入测计)，吡咯进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.05倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为0.2，压力为1atm，塔釜获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为1，压力为0.5atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.25atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.4％，水分含量为165ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.0％。

实施例18

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以吡咯为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为7级，吡咯在第1级进入(以氯仿进入测计)，吡咯进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.05倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为0.2，压力为1atm，塔釜获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为1，压力为0.5atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.25atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.9％，水分含量为105ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.5％。

实施例19

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以吡咯为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为7级，吡咯在第3级进入(以氯仿进入测计)，吡咯进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.2倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为0.2，压力为1atm，塔釜获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为1，压力为0.5atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.5atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.9％，水分含量为105ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.7％。

实施例20

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以水杨酸-氯仿混合物为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为7级，溶有质量分数1％水杨酸的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有水杨酸的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.01倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入刮板蒸发器1，压力控制为0.25atm，操作温度为25℃，刮板蒸发器1获得的釜液进入刮板蒸发器2，控制刮板蒸发器2的压力为0.5atm，操作温度为141℃。蒸发出来的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.5atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.8％，水分含量为145ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.0％。

实施例21

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以水杨酸-氯仿混合物为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为7级，溶有质量分数3％水杨酸的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有水杨酸的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.05倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入刮板蒸发器1，压力控制为0.5atm，操作温度为41℃，刮板蒸发器1获得的釜液进入刮板蒸发器2，控制刮板蒸发器2的压力为0.5atm，操作温度为141℃。蒸发出来的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.5atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.8％，水分含量为155ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.2％。

实施例22

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以水杨酸-氯仿混合物为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为7级，溶有质量分数5％水杨酸的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有水杨酸的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.1倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入刮板蒸发器1，压力控制为0.75atm，操作温度为52℃，刮板蒸发器1获得的釜液进入刮板蒸发器2，控制刮板蒸发器2的压力为0.5atm，操作温度为141℃。蒸发出来的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.5atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.8％，水分含量为143ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.1％。

实施例23

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以水杨酸-氯仿混合物为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为7级，溶有质量分数8％水杨酸的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有水杨酸的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.2倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入刮板蒸发器1，压力控制为1atm，操作温度为62℃，刮板蒸发器1获得的釜液进入刮板蒸发器2，控制刮板蒸发器2的压力为0.5atm，操作温度为141℃。蒸发出来的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.5atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.9％，水分含量为127ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.2％。

实施例24

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以水杨酸-氯仿混合物为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为7级，溶有质量分数5％水杨酸的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有水杨酸的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.3倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入刮板蒸发器1，压力控制为1atm，操作温度为62℃，刮板蒸发器1获得的釜液进入刮板蒸发器2，控制刮板蒸发器2的压力为0.25atm，操作温度为120℃。蒸发出来的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.5atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.8％，水分含量为161ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.1％。

实施例25

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以水杨酸-氯仿混合物为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为7级，溶有质量分数5％水杨酸的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有水杨酸的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.5倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入刮板蒸发器1，压力控制为1atm，操作温度为62℃，刮板蒸发器1获得的釜液进入刮板蒸发器2，控制刮板蒸发器2的压力为0.75atm，操作温度为156℃。蒸发出来的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.5atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.9％，水分含量为130ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.1％。

实施例26

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以水杨酸-氯仿混合物为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为7级，溶有质量分数5％水杨酸的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有水杨酸的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.2倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入刮板蒸发器1，压力控制为1atm，操作温度为62℃，刮板蒸发器1获得的釜液进入刮板蒸发器2，控制刮板蒸发器2的压力为1atm，操作温度为166℃。蒸发出来的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为3，压力为0.5atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.7％，水分含量为137ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.2％。

实施例27

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以水杨酸-氯仿混合物为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为7级，溶有质量分数5％水杨酸的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有水杨酸的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.2倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入刮板蒸发器1，压力控制为1atm，操作温度为62℃，刮板蒸发器1获得的釜液进入刮板蒸发器2，控制刮板蒸发器2的压力为0.5atm，操作温度为141℃。蒸发出来的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为2，压力为0.5atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.6％，水分含量为129ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.3％。

实施例28

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以水杨酸-氯仿混合物为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为7级，溶有质量分数5％水杨酸的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有水杨酸的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.2倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入刮板蒸发器1，压力控制为1atm，操作温度为62℃，刮板蒸发器1获得的釜液进入刮板蒸发器2，控制刮板蒸发器2的压力为0.5atm，操作温度为141℃。蒸发出来的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为1，压力为0.75atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.5％，水分含量为155ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.4％。

实施例29

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以水杨酸-氯仿混合物为助萃取剂，采用离心萃取机，萃取级数为7级，溶有质量分数5％水杨酸的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有水杨酸的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.2倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入刮板蒸发器1，压力控制为1atm，操作温度为62℃，刮板蒸发器1获得的釜液进入刮板蒸发器2，控制刮板蒸发器2的压力为0.5atm，操作温度为141℃。蒸发出来的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为0.5，压力为0.25atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.5％，水分含量为124ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.4％。

实施例30

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以水杨酸-氯仿混合物为助萃取剂，采用萃取澄清槽，萃取级数为7级，溶有质量分数5％水杨酸的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有水杨酸的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.2倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入刮板蒸发器1，压力控制为1atm，操作温度为62℃，刮板蒸发器1获得的釜液进入刮板蒸发器2，控制刮板蒸发器2的压力为0.5atm，操作温度为141℃。蒸发出来的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为1atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.8％，水分含量为113ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.2％。

实施例31

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以水杨酸-氯仿混合物为助萃取剂，采用萃取澄清槽，萃取级数为7级，溶有质量分数1％水杨酸的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有水杨酸的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.2倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入刮板蒸发器1，压力控制为1atm，操作温度为62℃，刮板蒸发器1获得的釜液进入刮板蒸发器2，控制刮板蒸发器2的压力为0.5atm，操作温度为141℃。蒸发出来的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为1atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.5％，水分含量为107ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.0％。

实施例32

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以水杨酸-氯仿混合物为助萃取剂，采用萃取澄清槽，萃取级数为7级，溶有质量分数3％水杨酸的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有水杨酸的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.2倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入刮板蒸发器1，压力控制为1atm，操作温度为62℃，刮板蒸发器1获得的釜液进入刮板蒸发器2，控制刮板蒸发器2的压力为0.5atm，操作温度为141℃。蒸发出来的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为1atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.6％，水分含量为110ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.1％。

实施例33

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以水杨酸-氯仿混合物为助萃取剂，采用萃取澄清槽，萃取级数为7级，溶有质量分数8％水杨酸的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有水杨酸的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.2倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入刮板蒸发器1，压力控制为1atm，操作温度为62℃，刮板蒸发器1获得的釜液进入刮板蒸发器2，控制刮板蒸发器2的压力为0.5atm，操作温度为141℃。蒸发出来的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为1atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.9％，水分含量为124ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.6％。

实施例34

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以水杨酸-氯仿混合物为助萃取剂，采用萃取澄清槽，萃取级数为7级，溶有质量分数10％水杨酸的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有水杨酸的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.2倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入刮板蒸发器1，压力控制为1atm，操作温度为62℃，刮板蒸发器1获得的釜液进入刮板蒸发器2，控制刮板蒸发器2的压力为0.5atm，操作温度为141℃。蒸发出来的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为1atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.9％，水分含量为126ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.3％。

实施例35

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以水杨酸-氯仿混合物为助萃取剂，采用萃取澄清槽，萃取级数为7级，溶有质量分数5％水杨酸的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有水杨酸的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.05倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入刮板蒸发器1，压力控制为1atm，操作温度为62℃，刮板蒸发器1获得的釜液进入刮板蒸发器2，控制刮板蒸发器2的压力为0.5atm，操作温度为141℃。蒸发出来的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为1atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.5％，水分含量为109ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.0％。

实施例36

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以水杨酸-氯仿混合物为助萃取剂，采用萃取澄清槽，萃取级数为7级，溶有质量分数5％水杨酸的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有水杨酸的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.1倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入刮板蒸发器1，压力控制为1atm，操作温度为62℃，刮板蒸发器1获得的釜液进入刮板蒸发器2，控制刮板蒸发器2的压力为0.5atm，操作温度为141℃。蒸发出来的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为1atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.6％，水分含量为112ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.0％。

实施例37

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以水杨酸-氯仿混合物为助萃取剂，采用萃取澄清槽，萃取级数为7级，溶有质量分数5％水杨酸的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有水杨酸的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.3倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入刮板蒸发器1，压力控制为1atm，操作温度为62℃，刮板蒸发器1获得的釜液进入刮板蒸发器2，控制刮板蒸发器2的压力为0.5atm，操作温度为141℃。蒸发出来的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为1atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.6％，水分含量为127ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.0％。

实施例38

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以水杨酸-氯仿混合物为助萃取剂，采用萃取澄清槽，萃取级数为7级，溶有质量分数5％水杨酸的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有水杨酸的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.5倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入刮板蒸发器1，压力控制为1atm，操作温度为62℃，刮板蒸发器1获得的釜液进入刮板蒸发器2，控制刮板蒸发器2的压力为0.5atm，操作温度为141℃。蒸发出来的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为1atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.5％，水分含量为133ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.0％。

实施例39

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以苯甲酸-氯仿混合物为助萃取剂，采用萃取澄清槽，萃取级数为7级，溶有质量分数5％苯甲酸的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有苯甲酸的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.2倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入刮板蒸发器1，压力控制为1atm，操作温度为62℃，刮板蒸发器1获得的釜液进入刮板蒸发器2，控制刮板蒸发器2的压力为0.5atm，操作温度为141℃。蒸发出来的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为1atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.8％，水分含量为110ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.4％。

实施例40

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以苯酚-氯仿混合物为助萃取剂，采用萃取澄清槽，萃取级数为7级，溶有质量分数5％苯酚的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有苯酚的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.2倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入刮板蒸发器1，压力控制为1atm，操作温度为62℃，刮板蒸发器1获得的釜液进入刮板蒸发器2，控制刮板蒸发器2的压力为0.5atm，操作温度为141℃。蒸发出来的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为1atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.9％，水分含量为108ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.6％。

实施例41

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以萘酚-氯仿混合物为助萃取剂，采用萃取澄清槽，萃取级数为7级，溶有质量分数5％萘酚的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有萘酚的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.2倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入刮板蒸发器1，压力控制为1atm，操作温度为62℃，刮板蒸发器1获得的釜液进入刮板蒸发器2，控制刮板蒸发器2的压力为0.5atm，操作温度为141℃。蒸发出来的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为1atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.8％，水分含量为114ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.3％。

实施例42

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以吡咯为助萃取剂，采用萃取澄清槽，萃取级数为7级，吡咯在第3级进入(以氯仿进入测计)，吡咯进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.2倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为0.2，压力为1atm，塔顶获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为1，压力为0.5atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.25atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.9％，水分含量为136ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.7％。

实施例43

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以水杨酸-氯仿混合物为助萃取剂，采用萃取澄清槽，萃取级数为7级，溶有质量分数5％水杨酸的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有水杨酸的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.2倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为0.2，压力为1atm，塔顶获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为1，压力为0.5atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.25atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.8％，水分含量为130ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.3％。

实施例44

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以苯甲酸-氯仿混合物为助萃取剂，采用萃取澄清槽，萃取级数为7级，溶有质量分数5％苯甲酸的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有苯甲酸的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.2倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为0.2，压力为1atm，塔顶获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为1，压力为0.5atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.25atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.8％，水分含量为128ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.4％。

实施例45

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以苯酚-氯仿混合物为助萃取剂，采用萃取澄清槽，萃取级数为7级，溶有质量分数5％苯酚的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有苯酚的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.2倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为0.2，压力为1atm，塔顶获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为1，压力为0.5atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.25atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.9％，水分含量为121ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.7％。

实施例46

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为主萃取剂，以萘酚-氯仿混合物为助萃取剂，采用萃取澄清槽，萃取级数为7级，溶有质量分数5％萘酚的氯仿在第3级进入(以氯仿进入测计)，溶有萘酚的氯仿进料质量流速为氯仿进料质量流速的0.2倍，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为0.2，压力为1atm，塔顶获得的产品进入精馏塔2，控制精馏塔2的回流比为1，压力为0.5atm。塔釜获得的产品进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.25atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.8％，水分含量为125ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为98.4％。

对比例1

有一批废液，其中N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为10％，以氯仿为萃取剂组，采用离心萃取机，萃取级数为7级，总萃取剂组进料流速为处理废液流速的2倍。最终获得的萃取相，进入精馏塔1，回流比控制为0.5，压力为1atm。塔釜获得的产品直接进入N,N-二甲基乙酰胺粗产品塔，控制塔的操作回流比为4，压力为0.25atm。最终在塔顶获得N,N-二甲基乙酰胺粗产品，最后经吸附塔脱水脱酸后获得合格的N,N-二甲基乙酰胺产品，经测定N,N-二甲基乙酰胺的纯度为99.2％，水分含量为103ppm，整个工艺的N,N-二甲基乙酰胺回收率为97.8％。

应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不对本发明构成任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性的词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可以扩展至其它所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (17)

1.一种N,N-二甲基乙酰胺的回收方法，包括使用主萃取剂和助萃取剂构成的萃取剂组对N,N-二甲基乙酰胺废液进行萃取；

所述主萃取剂选自氯仿、己酸、二氯甲烷、丁香酚和苯胺中的一种或多种；

所述助萃取剂选自吡咯、水杨酸-氯仿混合物、苯甲酸-氯仿混合物、苯酚-氯仿混合物、萘酚-氯仿混合物、水杨酸-己酸混合物、苯甲酸-己酸混合物、苯酚-己酸混合物和萘酚-己酸混合物中的一种或多种；

所述萃取为连续多级逆流萃取，所述连续多级逆流萃取的级数为N级，N为大于或等于3的正整数，所述主萃取剂从第一级引入，所述N,N-二甲基乙酰胺废液从第N级引入，所述助萃取剂从第二级至第N-1级中的任意一级引入；

所述回收方法还包括将萃取后的萃取液进行精馏以获得N,N-二甲基乙酰胺。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述主萃取剂选自氯仿和己酸中的一种或多种；所述助萃取剂中，水杨酸、苯甲酸、苯酚和/或萘酚的质量含量为1-8%。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述助萃取剂中，水杨酸、苯甲酸、苯酚和/或萘酚的质量含量为3-8%。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述助萃取剂中，水杨酸、苯甲酸、苯酚和/或萘酚的质量含量为5-8%。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述助萃取剂与主萃取剂的质量比为0.01-1；和/或，

所述N,N-二甲基乙酰胺废液的质量流量为主萃取剂与助萃取剂总质量流量的0.5-10倍；和/或，

所述N,N-二甲基乙酰胺废液中N,N-二甲基乙酰胺的质量浓度为2%-50%。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述助萃取剂与主萃取剂的质量比为0.01-0.5。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述助萃取剂与主萃取剂的质量比为0.05-0.2。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述N为4-8的正整数。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述助萃取剂从第三级至第N-2级中的任意一级引入。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述连续多级逆流萃取在离心萃取机或者萃取澄清槽中进行。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述连续多级逆流萃取在离心萃取机中进行。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏在精馏塔或者刮板蒸发器中进行。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述精馏在三个精馏塔或者两个刮板蒸发器和一个精馏塔中进行。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述三个精馏塔为依次串联的第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔，其中第一精馏塔的操作压力为0.25 atm-1atm，回流比为0.2-3，第二精馏塔的操作压力为0.25 atm-1atm，回流比为0.5-4，第三个精馏塔的操作压力为0.25atm-1atm，回流比为0.5-4。

15.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述两个刮板蒸发器和一个精馏塔为依次串联的第一刮板蒸发器、第二刮板蒸发器和第三精馏塔，其中第一刮板蒸发器的操作压力为0.25atm-1atm，温度为25-62ºC，第二刮板蒸发器的操作压力为0.25atm-1atm，温度为120-166ºC，第三精馏塔的操作压力为0.25atm-1atm，回流比为0.5-4。

16.根据权利要求1-15中任意一项所述的方法在N,N-二甲基乙酰胺废液的回收或处理中的应用。

17.根据权利要求16所述的应用，其特征在于，所述方法在合成加工、聚合纺丝、医药废水或涂料生产过程中所产生的N,N-二甲基乙酰胺废液的回收或处理中的应用。

Images