CN111548336B - 一种从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法，其包括以下步骤：（1）按照肉桂油重馏分和水的质量比为1:（6～15）的比例，将肉桂油重馏分与90℃的水混合得到油水混合物，然后将油水混合物搅拌0.5～2.5h后进行油水分离，接着将油水分离得到的水相冷却至10～15℃，再恒温静置析出沉淀，过滤得到富集的沉淀物；（2）将沉淀物进行冷冻干燥，然后进行均质处理，即可得到香豆素；（3）将步骤（1）中过滤得到的液体经过净化处理，再加热至90℃后作为步骤（1）中所述的水与肉桂油重馏分进行混合。本发方法操作简单，成本低，绿色环保，香豆素得率高，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于香料单体加工技术领域，具体涉及一种从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法。
背景技术
肉桂（Cinnamomum cassia Presl.）又名玉桂，属樟科常绿乔木，主要分布在广西、广东、云南、福建等地，是我国亚热带地区的主要经济树种，中国肉桂占世界肉桂产量的70%，广西产量占全国的50%。肉桂油是肉桂叶经蒸馏所得芳香油，其中肉桂醛含量约75～85%，乙酸肉桂酯含量约6～9%左右，香豆素含量约1～4%。目前，肉桂油的深加工方向主要有肉桂醛、乙酸肉桂酯、邻甲氧基肉桂醛等主要成分的单离及单离产品的进一步深加工。但是，一直以来肉桂油经单离后的重馏分的利用没有受到重视。由于重馏分中含有较多的香豆素，而且香豆素具有抗病毒、抗肿瘤、抗骨质疏松、抗凝血等作用，在香料、医药等领域具有重要的应用价值，因此香豆素的分离是重馏分开发利用的重要方向。
香豆素的分离方法有溶剂提取法、薄层色谱法、树脂吸附法。溶剂提取香豆素虽然操作简单，成本低，但有机溶剂耗费较多，提取时间较长，纯度难以保证；薄层色谱法分离纯化香豆素得率低，处理量少，不适合工业化生产；树脂吸附法提取香豆素纯化速度快，处理量大，但有机溶剂消耗量大，成本较高。
发明内容
针对上述不足，本发明公开了一种从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法，本方法操作简单，成本低，香豆素得率高，适合工业化生产。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法，其包括以下步骤：
（1）按照肉桂油重馏分和水的质量比为1:（6～15）的比例，将肉桂油重馏分与90℃的水混合得到油水混合物，然后将油水混合物搅拌0.5～2.5h后进行油水分离，接着将油水分离得到的水相冷却至10～15℃，再恒温静置析出沉淀，过滤得到富集的沉淀物；
（2）将步骤（1）中得到的沉淀物进行冷冻干燥，然后进行均质处理，即可得到香豆素；
（3）将步骤（1）中过滤得到的液体经过净化处理，再加热至90℃后作为步骤（1）中所述的水与肉桂油重馏分进行混合。
进一步的，步骤（1）中所述的搅拌是在搅拌速率为40r/min的条件下进行的。在上述搅拌的条件下，增强了重馏分与水的相对运动，有利于增加香豆素在水相和油相中的浓度差，加速水提取香豆素的速率。
进一步的，步骤（1）中所述的油水分离是将油水混合物输送至油水分离器中进行油水分离。
进一步的，在步骤（1）中冷却降温速度控制在5～10℃/min。这样保持均匀的降温速度，可以避免降温过慢或过快造成的结晶颗粒小、沉淀松散或成粉状、杂质含量高等问题。
进一步的，在步骤（1）中将油水分离得到的水相冷却后，再恒温静置5～8h析出沉淀。
进一步的，在步骤（1）中使用尺寸为200～300目的滤膜过滤得到富集的沉淀物。
进一步的，步骤（2）中所述冷冻干燥是先在-80℃下进行预冷，冷冻干燥的时间为48h， 冷阱温度为-60 ℃。
进一步的，步骤（3）中所述净化处理是将液体经过复合吸附剂的吸附除杂处理，所述复合吸附剂是将活性炭和高岭土按照质量比为2:1的比例混合得到的。采用上述的复合吸附剂可以吸附液体中的杂质和有机物起到净化作用，再将净化得到的水加热用于香豆素的提取，避免在水提香豆素的过程中，水中过多累积的杂质和有机物降低香豆素在水中的溶解度，降低水提取香豆素的效率。
上述的肉桂油重馏分是指分离肉桂醛、乙酸肉桂酯和邻甲氧基肉桂醛等物质后得到的肉桂油的重馏分。
本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果：
1.本发明方法向肉桂油的重馏分加入适量适温的热水，控制水提香豆素的温度和时间，使香豆素溶解于热水中，从而与重馏分中的其他油性组分分离，得到纯的香豆素。控制热水的用量是保证肉桂油重馏分中的香豆素能够完全溶于水中，控制温度不仅增加了香豆素在水中的溶解度，提高水提香豆素的效率，而且还避免温度过高造成香豆素水解导致提取香豆素的得率降低。本发明提取得到的香豆素沉淀在进行冷冻干燥后还进行均质处理，防止干燥后的香豆素结块。
2.本发明方法与现有的溶剂提取法、薄层色谱法、树脂吸附法等方法相比较，具有操作简单，不使用有毒药剂，生产成本低的优点；本发明利用肉桂油的重馏分作为原料提取香豆素，实现废弃资源的再利用，进一步延长了肉桂产业链，增加企业收益；本发明中加入的物料只有水，并且循环利用，即降低了生产成本，也大幅减少生产污水的排放，有利于环境保护。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。下列实施例中未注明的具体实验条件和方法，所采用的技术手段通常为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1：
一种从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法，其包括以下步骤：
（1）将100kg的肉桂油重馏分与600kg的90℃的水混合得到油水混合物，然后将油水混合物在搅拌速率为40r/min的条件下搅2.5h后输送至油水分离器中进行油水分离，接着将油水分离得到的水相冷却至15℃，再恒温静置8h析出沉淀，使用尺寸为200目的滤膜过滤得到富集的沉淀物；冷却降温速度控制在7℃/min；
（2）将步骤（1）中得到的沉淀物是先在-80℃下进行预冷，然后再进行冷冻干燥，冷冻干燥的时间为48h, 冷阱温度为-60 ℃，然后进行均质处理，即可得到香豆素，所得到的香豆素得率为83.1%；
（3）将步骤（1）中过滤得到的液体经过复合吸附剂的吸附除杂处理，再加热至90℃后作为步骤（1）中所述的水与肉桂油重馏分进行混合，所述复合吸附剂是将活性炭和高岭土按照质量比为2:1的比例混合得到的。
实施例2：
一种从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法，其包括以下步骤：
（1）将100kg肉桂油重馏分与600kg的90℃的水混合得到油水混合物，然后将油水混合物在搅拌速率为40r/min的条件下搅拌0.5h后输送至油水分离器中进行油水分离，接着将油水分离得到的水相冷却至10℃，再恒温静置7h析出沉淀，使用尺寸为250目的滤膜过滤得到富集的沉淀物；冷却降温速度控制在6℃/min；
（2）将步骤（1）中得到的沉淀物是先在-80℃下进行预冷，然后再进行冷冻干燥，冷冻干燥的时间为48h, 冷阱温度为-60 ℃，然后进行均质处理，即可得到香豆素，所得到的香豆素得率为82.7%；
（3）将步骤（1）中过滤得到的液体经过复合吸附剂的吸附除杂处理，再加热至90℃后作为步骤（1）中所述的水与肉桂油重馏分进行混合，所述复合吸附剂是将活性炭和高岭土按照质量比为2:1的比例混合得到的。
实施例3：
一种从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法，其包括以下步骤：
（1）将100kg肉桂油重馏分与600kg的90℃的水混合得到油水混合物，然后将油水混合物在搅拌速率为40r/min的条件下搅拌1.5h后输送至油水分离器中进行油水分离，接着将油水分离得到的水相冷却至13℃，再恒温静置6h析出沉淀，使用尺寸为300目的滤膜过滤得到富集的沉淀物；冷却降温速度控制在5℃/min；
（2）将步骤（1）中得到的沉淀物是先在-80℃下进行预冷，然后再进行冷冻干燥，冷冻干燥的时间为48h, 冷阱温度为-60 ℃，然后进行均质处理，即可得到香豆素，所得到的香豆素得率为82.9%；
（3）将步骤（1）中过滤得到的液体经过复合吸附剂的吸附除杂处理，再加热至90℃后作为步骤（1）中所述的水与肉桂油重馏分进行混合，所述复合吸附剂是将活性炭和高岭土按照质量比为2:1的比例混合得到的。
实施例4：
一种从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法，其包括以下步骤：
（1）将100kg肉桂油重馏分与1500kg的90℃的水混合得到油水混合物，然后将油水混合物在搅拌速率为40r/min的条件下搅拌2.5h后输送至油水分离器中进行油水分离，接着将油水分离得到的水相冷却至15℃，再恒温静置6h析出沉淀，使用尺寸为200目的滤膜过滤得到富集的沉淀物；冷却降温速度控制在8℃/min；
（2）将步骤（1）中得到的沉淀物是先在-80℃下进行预冷，然后再进行冷冻干燥，冷冻干燥的时间为48h, 冷阱温度为-60 ℃，然后进行均质处理，即可得到香豆素，所得到的香豆素得率为88.7%；
（3）将步骤（1）中过滤得到的液体经过复合吸附剂的吸附除杂处理，再加热至90℃后作为步骤（1）中所述的水与肉桂油重馏分进行混合，所述复合吸附剂是将活性炭和高岭土按照质量比为2:1的比例混合得到的。
实施例5：
一种从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法，其包括以下步骤：
（1）将100kg肉桂油重馏分与1500kg的90℃的水混合得到油水混合物，然后将油水混合物在搅拌速率为40r/min的条件下搅拌0.5h后输送至油水分离器中进行油水分离，接着将油水分离得到的水相冷却至10℃，再恒温静置7h析出沉淀，使用尺寸为200目的滤膜过滤得到富集的沉淀物；冷却降温速度控制在9℃/min；
（2）将步骤（1）中得到的沉淀物是先在-80℃下进行预冷，然后再进行冷冻干燥，冷冻干燥的时间为48h, 冷阱温度为-60 ℃，然后进行均质处理，即可得到香豆素，所得到的香豆素得率为88.3%；
（3）将步骤（1）中过滤得到的液体经过复合吸附剂的吸附除杂处理，再加热至90℃后作为步骤（1）中所述的水与肉桂油重馏分进行混合，所述复合吸附剂是将活性炭和高岭土按照质量比为2:1的比例混合得到的。
实施例6：
一种从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法，其包括以下步骤：
（1）将100kg肉桂油重馏分与1500kg的90℃的水混合得到油水混合物，然后将油水混合物在搅拌速率为40r/min的条件下搅拌1.5h后输送至油水分离器中进行油水分离，接着将油水分离得到的水相冷却至14℃，再恒温静置5h析出沉淀，使用尺寸为300目的滤膜过滤得到富集的沉淀物；冷却降温速度控制在10℃/min；
（2）将步骤（1）中得到的沉淀物是先在-80℃下进行预冷，然后再进行冷冻干燥，冷冻干燥的时间为48h, 冷阱温度为-60 ℃，然后进行均质处理，即可得到，所得到的香豆素得率为88.3%；
（3）将步骤（1）中过滤得到的液体经过复合吸附剂的吸附除杂处理，再加热至90℃后作为步骤（1）中所述的水与肉桂油重馏分进行混合，所述复合吸附剂是将活性炭和高岭土按照质量比为2:1的比例混合得到的。
实施例7：
一种从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法，其包括以下步骤：
（1）将100kg肉桂油重馏分与1000kg的90℃的水混合得到油水混合物，然后将油水混合物在搅拌速率为40r/min的条件下搅拌2.5h后输送至油水分离器中进行油水分离，接着将油水分离得到的水相冷却至15℃，再恒温静置8h析出沉淀，使用尺寸为250目的滤膜过滤得到富集的沉淀物；冷却降温速度控制在6℃/min；
（2）将步骤（1）中得到的沉淀物是先在-80℃下进行预冷，然后再进行冷冻干燥，冷冻干燥的时间为48h, 冷阱温度为-60 ℃，然后进行均质处理，即可得到香豆素，所得到的香豆素得率为86.3%；
（3）将步骤（1）中过滤得到的液体经过复合吸附剂的吸附除杂处理，再加热至90℃后作为步骤（1）中所述的水与肉桂油重馏分进行混合，所述复合吸附剂是将活性炭和高岭土按照质量比为2:1的比例混合得到的。
实施例8：
一种从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法，其包括以下步骤：
（1）将100kg肉桂油重馏分与1000kg的90℃的水混合得到油水混合物，然后将油水混合物在搅拌速率为40r/min的条件下搅拌0.5h后输送至油水分离器中进行油水分离，接着将油水分离得到的水相冷却至10℃，再恒温静置5h析出沉淀，使用尺寸为250目的滤膜过滤得到富集的沉淀物；冷却降温速度控制在8℃/min；
（2）将步骤（1）中得到的沉淀物是先在-80℃下进行预冷，然后再进行冷冻干燥，冷冻干燥的时间为48h, 冷阱温度为-60 ℃，然后进行均质处理，即可得到，所得到的香豆素得率为86.0%；
（3）将步骤（1）中过滤得到的液体经过复合吸附剂的吸附除杂处理，再加热至90℃后作为步骤（1）中所述的水与肉桂油重馏分进行混合，所述复合吸附剂是将活性炭和高岭土按照质量比为2:1的比例混合得到的。
实施例9：
一种从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法，其包括以下步骤：
（1）将100kg肉桂油重馏分与1000kg的90℃的水混合得到油水混合物，然后将油水混合物在搅拌速率为40r/min的条件下搅拌1.5h后输送至油水分离器中进行油水分离，接着将油水分离得到的水相冷却至12℃，再恒温静置8h析出沉淀，使用尺寸为300目的滤膜过滤得到富集的沉淀物；冷却降温速度控制在5℃/min；
（2）将步骤（1）中得到的沉淀物是先在-80℃下进行预冷，然后再进行冷冻干燥，冷冻干燥的时间为48h, 冷阱温度为-60 ℃，然后进行均质处理，即可得到香豆素，所得到的香豆素得率为86.2%；
（3）将步骤（1）中过滤得到的液体经过复合吸附剂的吸附除杂处理，再加热至90℃后作为步骤（1）中所述的水与肉桂油重馏分进行混合，所述复合吸附剂是将活性炭和高岭土按照质量比为2:1的比例混合得到的。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按照肉桂油重馏分和水的质量比为1:（6～15）的比例，将肉桂油重馏分与90℃的水混合得到油水混合物，然后将油水混合物搅拌0.5～2.5h后进行油水分离，接着将油水分离得到的水相冷却至10～15℃，再恒温静置析出沉淀，过滤得到富集的沉淀物；所述的搅拌是在搅拌速率为40r/min的条件下进行的；冷却降温速度控制在5～10℃/min；
（2）将步骤（1）中得到的沉淀物进行冷冻干燥，然后进行均质处理，即可得到香豆素；
（3）将步骤（1）中过滤得到的液体经过净化处理，再加热至90℃后作为步骤（1）中所述的水与肉桂油重馏分进行混合；所述净化处理是将液体经过复合吸附剂的吸附除杂处理，所述复合吸附剂是将活性炭和高岭土按照质量比为2:1的比例混合得到的。
2.根据权利要求1所述的从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的油水分离是将油水混合物输送至油水分离器中进行油水分离。
3.根据权利要求1所述的从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法，其特征在于：在步骤（1）中将油水分离得到的水相冷却后，再恒温静置5～8h析出沉淀。
4.根据权利要求1所述的从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法，其特征在于：在步骤（1）中使用尺寸为200～300目的滤膜过滤得到富集的沉淀物。
5. 根据权利要求1所述的从肉桂油重馏分中分离香豆素的方法，其特征在于：步骤（2）中所述冷冻干燥是先在-80℃下进行预冷，冷冻干燥的时间为48h, 冷阱温度为-60 ℃。
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