CN101049980A - 一种苯萃取残液废水浓缩液综合利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种苯萃取残液废水浓缩液综合利用的方法，其特征是将该浓缩液蒸发，再加入溶剂使硫铵析出，经固液分离得到硫铵晶体，分离后的液相经过蒸馏回收溶剂和去除水，冷却后得到含己内酰胺的有机物结晶。

Description

一种苯萃取残液废水浓缩液综合利用的方法
技术领域
本发明涉及一种苯萃取残液废水浓缩液综合利用的方法，其特征是将该浓缩液蒸发，再加入溶剂使硫铵析出，经固液分离得到硫铵晶体，分离后的液相经过蒸馏回收溶剂和去除水，冷却后得到含己内酰胺的有机物结晶。
背景技术
苯萃取残液废水是己内酰胺生产中产生的一种废水，其中含有90％的水，其他为硫铵和少量己内酰胺以及咪唑类物质。常规方法是浓缩至含水10％，从而形成苯萃取残液废水浓缩液后焚烧处理。该浓缩液热值为2000大卡左右，要充分燃烧，必须添加助燃物，一般是重油。燃烧过程中将产生SOX和NOX，前者对设备腐蚀大，后者易产生大气污染。若采用将苯萃取残液废水浓缩液继续蒸发浓缩结晶，在水含量减少的同时，硫铵会以晶体的形式析出，浓缩液粘度急剧升高，造成固液分离困难。此时，由于浓缩液中溶剂含量已经过少，其中的己内酰胺也极易聚合。
苯萃取残液废水浓缩液中除含水10％外，硫铵含量高达50％，有机物含量在40％左右，若能将该浓缩液综合利用，从浓缩液中分离出硫铵及有机物，则不仅可以避免上述常规方法的弊端，还可产生一定的经济及社会效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种浓缩液综合利用的方法。本发明是这样实现的：首先将苯萃取残液废水浓缩液蒸发，再加入溶剂使硫铵析出，经固液分离得到硫铵晶体，分离后的液相经过蒸馏回收溶剂和去除水，冷却后得到含己内酰胺的有机物结晶。
本发明的积极效果在于：现有技术是在蒸发到硫铵于该废水浓缩液中的饱和浓度后(此时体系仍是均相)，继续蒸发，造成己内酰胺有可能聚合或因体系粘度急剧增大而产生分离困难。本发明则改继续蒸发为添加溶剂的方法，使硫铵由体系中析出；本发明的优点在于可以维持体系在较低的温度，防止己内酰胺聚合，并且加入溶剂后体系粘度降低，不会对后续的固液分离造成困难。
具体实施方式
实施例1
取500g苯萃取残液废水浓缩液减压蒸发浓缩，体系压力0.45MP。浓缩后组成为3.5％水、硫铵52.5％、含己内酰胺的有机物44％，总重量为466.5g。搅拌下加入叔丁醇9.33g，充分搅拌后过滤，固体干燥后得到硫铵晶体235.7g，液相经过去除水及回收溶剂后得到含己内酰胺的有机物结晶192.3g。
实施例2
取500g苯萃取残液废水浓缩液常压蒸发浓缩。浓缩后组成为3.5％水、硫铵52.5％、含己内酰胺的有机物44％，总重量为466.5g。搅拌下加入1，4二氧六环23.3g，充分搅拌后过滤，固体干燥后得到硫铵晶体236.8g，液相经过去除水及回收溶剂后得到含己内酰胺的有机物结晶192.6g。
实施例3
取1kg苯萃取残液废水浓缩液减压蒸发浓缩，体系压力0.1MP。浓缩后组成为3.5％水、硫铵52.5％、含己内酰胺的有机物44％，总重量为933.5g。搅拌下加入无水乙醇93.4g，充分搅拌后离心分离，固体干燥后得到硫铵晶体499.1g，液相经过去除水及回收溶剂后得到含己内酰胺的有机物结晶383.1g。
实施例4
取1kg苯萃取残液废水浓缩液减压蒸发浓缩，体系压力0.99MP。浓缩后组成为3.5％水、硫铵52.5％、含己内酰胺的有机物44％，总重量为933.5g。搅拌下加入甲醇186.7g，充分搅拌后离心分离，固体干燥后得到硫铵晶体499.5g，液相经过去除水及回收溶剂后得到含己内酰胺的有机物结晶383.3g。
实施例5
取500g苯萃取残液废水浓缩液常压蒸发浓缩。浓缩后组成为3.5％水、硫铵52.5％、含己内酰胺的有机物44％，总重量为466.5g。搅拌下加入丙醇699.8g，充分搅拌后沉降分离，固体干燥后得到硫铵晶体238.6g，液相经过去除水及回收溶剂后得到含己内酰胺的有机物结晶194.8g。

Claims (10)

1.一种苯萃取残液废水浓缩液综合利用方法，其特征是将该浓缩液蒸发，再加入溶剂使硫铵析出，经固液分离得到硫铵晶体，分离后的液相经过蒸馏回收溶剂和去除水，冷却后得到含己内酰胺的有机物结晶。
2.如权利要求1所述的方法，其中苯萃取残液废水浓缩液体系为均相。
3.如权利要求1的方法，其中溶剂包括所有与己内酰胺水溶液混溶的有机物，包括乙醇、甲醇、丙醇、叔丁醇的有机醇类，以及1，4二氧六环。
4.如权利要求1或3的方法，溶剂用量为蒸发后体系总重的2％～150％。
5.如权利要求1或3的方法，溶剂用量为蒸发后体系总重的5％～20％。
6.如权利要求1或3的方法，其中硫铵不溶于所使用的溶剂。
7.如权利要求1所述的方法，其中蒸发浓缩指体系被蒸发浓缩到硫铵刚刚析出。
8.如权利要求1所述的方法，其中蒸发浓缩时为常压或减压，减压时压力为0.01MP～0.99MP。
9.如权利要求1所述的方法，其中蒸发浓缩时为常压或减压，减压时压力为0.1MP～0.99MP。
10.如权利要求1所述的方法，其固液分离方法为离心、沉降或过滤。
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