CN102432429A - 从蒸馏制取精甘油后的残液中回收甘油和聚合甘油的方法 - Google Patents
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Abstract
从蒸馏制取精甘油后的残液中回收甘油和聚合甘油的方法，涉及化工领域的物料分离方法，具体是从天然油脂经皂化或水解或醇解等的产物-粗甘油，通过蒸馏方法制取精甘油后的残液中回收甘油和聚合甘油的方法。该方法是按如下步骤进行，第一步前处理分步脱水和脱盐2~5次；第二步用刮膜蒸发进一步脱水和脱气；第三步一级分子蒸馏器回收甘油；第四步用二级分子蒸馏器回收聚合甘油。本发明的优点是：脱水除盐的操作设备简单，对设备的材质要求低，投资少，实用性强；回收的甘油和聚合甘油可继续用于工业生产，做到变废为宝；减少环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域的物料分离方法，具体来说是，在从天然油脂经皂化或水解或醇解等的产物-粗甘油，通过蒸馏方法制取精甘油后的残液中回收甘油和聚合甘油的方法。
背景技术
甘油是重要的化工原料之一，在医药、食品、化妆品、化工等行业广泛应用。生产甘油的方法有化学合成法、发酵法或用天然油脂经皂化或水解法或醇解反应法从其废液中回收甘油。
皂化法是天然油脂与碱反应生成脂肪酸盐和甘油，主要产物是脂肪酸盐，含甘油的水溶液是副产物，甘油的水溶液中含有大量的盐及其他杂质，行业术语称作皂化废液，本发明称其为粗甘油，粗甘油再经蒸馏制取精甘油。
水解法是油脂与水在高温及高压下进行分解反应，生成脂肪酸和甘油，此甘油水溶液没有盐分，有甜味，行业术语称作甜水，也属本发明所说的粗甘油，粗甘油再经蒸馏制取精甘油。
油脂醇解反应法是将油脂与低碳醇在碱性催化剂条件下进行醇解反应，生成脂肪酸酯和甘油。醇解甘油的浓度比油脂水解甜水的浓度高很多，可达70％以上。本发明称其为生产生物柴油产生的粗甘油，粗甘油再经蒸馏制取精甘油。
甘油是一种热敏性的高沸点物质，在常压204OC时就会发生分解或聚合。在碱含量0.05~5%，温度165-185OC，压力2.5-3.0Kpa条件下，2~20小时内甘油分子很容易发生聚合，聚合度和聚合量随温度的升高而加快，随时间的延长而增多。所以在用常规水蒸气真空蒸馏法生产精制甘油时，必然产生粗甘油蒸馏残液，这些残液中主要含有甘油和聚合甘油。
聚合甘油是甘油分子间脱水醚化的化合物，它是有多个羟基组成的醚，结构式可如下表示：
HOCH2CHOHCH2-[OCH2CHOHCH2]n-OCH2CHOHCH2OH，n=0，1，2，3，
……。
聚合甘油的沸点比甘油高得多，二聚甘油在37.3Pa(0.28mmHg)时的沸点为184OC,在沸点以上的温度，聚合甘油也要发生分解，所以蒸馏残液中的聚合甘油无法用水蒸气真空蒸馏蒸出来。
在粗甘油蒸馏制取精甘油的实际生产中，为了降低甘油产品含酯量，在粗甘油中保持一定的游离碱。游离碱的存在，又为甘油的聚合反应创造了条件（目前聚合甘油的生产方法主要是将甘油在1%的碱性条件下合成的）。在蒸馏操作过程中，为了提高甘油的得率，在终止蒸馏前先停止进料，要进行‘烤脚’操作。‘烤脚’操作可以蒸出部分甘油，但‘烤脚’是在高温下进行，这也使甘油或已聚合的甘油继续发生聚合反应，聚合甘油进一步富集增多。根据粗甘油蒸馏的实际生产情况，对皂化法回收甘油生产工艺而言，粗甘油蒸馏，一般蒸馏周期为60-72小时后的残液，这残液在又称脚子，约占粗甘油量重量的3-5%左右。对油脂水解回收甘油工艺，由于水解的粗甘油中几乎没有盐，粗甘油蒸馏的周期，即从投料到烤脚结束，一般需80-100多小时，残液中聚合甘油的量和聚合度都会比皂化法所得粗甘油蒸馏残液中的聚合甘油量及聚合度都要高。
粗甘油蒸馏制取精甘油后的残液是黑褐色的胶状粘稠液，含碱或含盐量高，蒸馏残液中的着色物体是什么物质尚不明白。但可以推出到的有：从油脂中引入的胶质、磷脂质、蛋白质的分解物、氨基酸、以及无机盐类、碱，此外就是甘油及聚合甘油等。
粗甘油蒸馏后的残液的除杂、脱色是非常困难的，其中的聚合甘油不经过处理是无法使用的，没有任何商品价值。目前，粗甘油蒸馏残液的处理利用可以说尚未找到简便、有效的方法。在环保意识淡薄的过去，一向被视作废物稀释后排放、焚烧或填埋，此举不但造成严重的污染，而且至使占甘油总重量的3-5%的聚合甘油白白浪费，同时对环境造成污染。在倡导绿色、环保、利废的今天，粗甘油蒸馏残液的处理利用值得重视和解决。
从粗甘油蒸馏残液中回收聚合甘油文献报道，主要方法有利用溶剂萃取，如异丙醇、乙二醇、醛或酮将甘油从甘油蒸馏残渣萃取出来，然后用活性碳等脱色进行精制。见文献：魏代君、李清明：《甘油蒸馏残渣的回收利用》日化工业1997.4；*谢劲松《甘油》轻工业出版社1984。溶剂萃取主要存在溶剂损耗、溶剂回收、溶剂污染、溶剂管理以及回收后的再处理、再精制等许多问题，溶剂回收法也只是在探索性试验中，实际上尚未用于工业生产。蒸馏制取精甘油后的残液中的甘油至今未回收利用，一直被作废物排放，严重地造成环境污染，所以有必要寻找从粗甘油蒸馏后的残液中回收甘油和聚合甘油的适合工业生产的方法。
发明内容
本发明目的是提供一种适于工业生产的从蒸馏制取精甘油后的残液中回收甘油和聚合甘油的方法。
本发明所说的蒸馏制取精甘油后的残液是指天然油脂经皂化或水解法制备甘油时的皂化废液或甜水，或生物柴油生产过程的产物“粗甘油”，再经蒸馏制取精甘油后的残液。
本发明的技术方案是：从蒸馏制取精甘油后的残液中回收甘油和聚合甘油的方法，按如下步骤进行：
第一步 前处理：分步脱水和脱盐2~5次
取粗甘油蒸馏甘油后的残液为原料，用刮膜蒸发器或降膜蒸发器在绝压为15~16Kpa的真空条件下蒸发脱水，蒸发器的加热温度为90~120℃，蒸发器的冷凝器温度为5~25℃，脱水后的蒸发余液用离心机过滤弃去滤渣，滤液再用刮膜蒸发器或降膜蒸发器第二次脱水，脱水后的蒸发余液再用离心机过滤弃去滤渣，操作工艺条件同第一次，这样重复脱水、脱盐2~5次，具体脱水和脱盐的次数以燃烧法测定残液中的盐含量不超过1.5%（重量百分比）为准；
第二步 用刮膜蒸发或降膜蒸发进一步脱水和脱气：
经前处理后的离心滤液进入刮膜蒸发器或降膜蒸发器，在加热温度100~120℃，冷凝器温度为5~25℃，绝压为 0.3~1.3kpa条件下蒸发脱水、脱气；
第三步 一级分子蒸馏回收甘油
第二步刮膜蒸发或降膜蒸发后的余液进入分子蒸馏器，其分子蒸馏的操作工艺条件是加热温度100~130℃，中央冷凝器工作温度40~55℃，绝压为0.1~15 Pa，外置冷井温度5~25℃，收集到的蒸出物为无色透明的甘油；
第四步 用二级分子蒸馏回收聚合甘油
经一级分子蒸馏回收甘油后的残液进入 二级分子蒸馏器，其分子蒸馏操作工艺条件是加热温度160~198℃，中央冷凝器工作温度55~75℃，绝压为0.1~10 Pa，外置冷井温度为5~25℃，收集到的蒸出物为无色透明粘稠的聚合甘油。
当粗甘油原料中含有脂肪酸时，在第一步骤前处理前需增加预处理脱脂肪酸的步骤，即在分步脱水和脱盐前的粗甘油蒸馏精甘油后的残液原料中搅拌下加入盐酸或磷酸或硫酸，调节PH至3左右，或加残液重量的0.5-1%（重量百分比）的活性碳搅拌均匀，用离心过滤法弃去滤渣后的滤液，滤渣中含大量脂肪酸，再进入分步脱水和脱盐的前处理步骤。
本发明的优点是：
1. 通过对粗甘油蒸馏残液的预处理，可以除去残液中的部分脂肪酸，防止甘油及聚合甘油产品的含酯量升高。
2. 脱水除盐的操作设备简单，对设备的材质要求低，投资少，实用性强。
3. 回收的盐可以作工业用盐，蒸发的水可以回收用于配酸配料，节约用水。减少排放。
4. 回收的甘油和聚合甘油可继续用于工业生产，做到变废为宝。
减少环境污染。
附图说明
图1 本发明所提供的从粗甘油蒸馏甘油后的残液中回收甘油和聚合甘油的工艺流程简图。
下面结合附图和实施例进一步阐述本发明的技术方案。
具体实施方式
实施例1 如图1所示
第一步：预处理 脱脂肪酸
取浙江纳爱斯化工股份有限公司的甘油残液16.75千克为原料 （该甘油
残液系天然油脂用皂化法生产的粗甘油，蒸馏精甘油后的残液），加0.1千克的活性碳搅拌均匀，采用3900转/分钟的三足式离心机，离心6分钟，过滤弃去滤渣后滤液重15.4千克；
第二步： 前处理 分步脱水和脱盐
经预处理离心后的滤液15.4千克用刮膜蒸发器在15±0.1kpa的绝压下真空脱水，刮膜蒸发器的加热温度90±1℃，刮膜蒸发器的冷凝器温度为6±0.5℃，经冷凝器冷凝所收集的水2.90千克，脱水后的蒸发余液用3900转/分钟的三足式离心机离心4分钟，过滤脱盐，滤渣有1.10千克，滤液有11.20千克，滤液第二次用刮膜蒸发器在15±0.1kpa绝压下真空蒸馏脱水，刮膜蒸发器的加热温度90±1℃，刮膜蒸发器的冷凝器温度为6±0.5℃，经冷凝器冷凝所收集的水为1.0千克，脱水后用3900转/分钟的三足式离心机离心4分钟过滤，滤渣有1.8千克，收集到的滤液有7.4千克，再重复进行第三次脱水和脱盐，条件不变，收集到的水重1.90千克，离心过滤，得到滤液为4.9千克
刮膜蒸发器可采用市售的BM100型成套设备
第三步：用刮膜蒸发进一步脱水和脱气：
经第二步前处理后的离心滤液进入刮膜蒸发器，在加热温度100℃，冷凝器温度为6℃，绝压为 0.8kpa条件下蒸发脱水、脱气。
第四步：一级分子蒸馏回收甘油
经第三步刮膜蒸发器脱水脱气完的蒸发余物进入一级分子蒸馏器，操作条件是加热温度100±1℃，中央冷凝器工作温度50℃，真空度0.3Pa，外置冷井温度10℃。蒸出物得到3.4千克的无色透明甘油，蒸馏剩余物进入下一步二级分子蒸馏器。分子蒸馏器的成套设备采用市售的MDTS150-Ⅱ型设备。
第五步 ： 二级分子蒸馏器回收聚合甘油
回收甘油后的剩余物进入二级分子蒸馏器，分子蒸馏的具体操作条件是加热温度175±1℃，中央冷凝器工作温度70±1℃，真空度0.1±0.02Pa，外置冷井温度10±1℃。蒸出物得到0.8千克的无色透明粘稠的聚合甘油，残渣为0.39千克。
实施例2
第一步：预处理 脱脂肪酸
取浙江纳爱斯化工股份有限公司的甘油残液18千克为原料 ，滴加浓度为42％的磷酸均匀搅拌，将原料的PH值调节到3～4，然后采用3900转/分钟的三足式离心机，离心6分钟，过滤弃去滤渣后滤液重16.9千克；
第二步： 前处理 分步脱水和脱盐
经预处理离心后的滤液16.9千克用降膜蒸发器在15±0.1kpa的绝压下真空脱水，降膜蒸发器的加热温度110±1℃，降膜蒸发器的冷凝器温度为10±0.5℃，经冷凝器冷凝所收集的水2.54千克，脱水后的蒸发余液用3900转/分钟的三足式离心机离心4分钟，过滤脱盐，滤渣有0.98千克，滤液有13.12千克，滤液第二次用降膜蒸发器在绝压15±0.1kpa下真空蒸发脱水，降膜蒸发器的加热温度110±1℃，降膜蒸发器的冷凝器温度为10±0.5℃，经冷凝器冷凝所收集的水为1.7千克，脱水后用3900转/分钟的三足式离心机离心4分钟过滤，滤渣有0.74千克，收集到的滤液有9.92千克，再重复进行第三次脱水和脱盐，条件不变，收集到的水重1.45千克，离心过滤，得到滤液为7.73千克。降膜蒸发器可采用市售的DZ-1型成套设备。
第三步：用降膜蒸发进一步脱水和脱气：
经第二步前处理后的离心滤液进入降膜蒸发器，在加热温度115℃，冷凝器温度为8℃，绝压为 0.8kpa条件下蒸发脱水、脱气。
第四步：一级分子蒸馏回收甘油
经第三步降膜蒸发脱水脱气完的蒸发余物进入一级分子蒸馏器，操作条件是加热温度110℃，中央冷凝器工作温度55℃，真空度1.4Pa，外置冷井温度15℃。蒸出物得到5.2千克的无色透明甘油，蒸馏剩余物进入下一步二级分子蒸馏器。分子蒸馏器的成套设备采用市售的MDTS150-Ⅱ型设备。
第五步：二级分子蒸馏器回收聚合甘油
回收甘油后的剩余物进入二级分子蒸馏器，分子蒸馏的具体操作条件是加热温度185±1℃，中央冷凝器工作温度60±1℃，真空度0.1±0.02Pa，外置冷井温度18±1℃。蒸出物分得到1.62千克的无色透明粘稠的聚合甘油，残渣约为0.85千克。
实施例3
第一步： 前处理 分步脱水和脱盐
取广东省肇庆长龙生物科技有限公司的甘油残液10千克为原料，该甘油残液系用醇解法（生物柴油生产过程的副产物）生产的粗甘油为原料，蒸馏精甘油后的甘油残液。因该甘油残渣中的脂肪酸含量极低，不用脱脂肪酸。直接进行前处理，将甘油残液用刮膜蒸发器在低真空条件下分步脱水，刮膜蒸发器加热温度90℃，刮膜蒸发器的冷凝器温度为6℃。第一次脱水水重1.25千克，盐重0.45千克。甘油残液原料剩8.20千克，二次脱水水重1.45千克，盐重0.51千克，甘油残液原料剩5.65千克。三次脱水水重1.25千克，盐重0.43千克，甘油残渣原料剩2.55千克。
第二步： 用刮膜蒸发进一步脱水和脱气
前处理后的离心滤液进入刮膜蒸发器，在加热温度100℃，冷凝器温度为6℃，绝压为 0.8kpa条件下蒸发脱水、脱气。
第三步：一级分子蒸馏回收甘油
经第二步刮膜蒸发器脱水脱气完的蒸发余物进入一级分子蒸馏器，操作条件是加热温度100℃，中央冷凝器工作温度55℃，真空度0.5Pa，外置冷井温度6℃。蒸出物得到0.2千克的无色透明甘油，蒸馏剩余物进入下一步二级分子蒸馏器。
第四步： 二级分子蒸馏器回收聚合甘油
回收甘油后的剩余物进入二级分子蒸馏器，分子蒸馏的具体操作条件是加热温度180℃，中央冷凝器工作温度70度，真空度0.1Pa，外置冷井温度6℃。蒸出物得到1.1千克的无色透明粘稠的聚合甘油，残渣为1.24千克。
实施例4
第一步： 前处理 分步脱水和脱盐
取肇庆长龙生物科技有限公司来甘油残液10千克为原料，该甘油残液系用
醇解法（生物柴油生产过程的副产物）生产的粗甘油为原料，蒸馏精甘油后的甘油残液。残液中甘油质(甘油和聚合甘油的总称)的质量含量为38％，水的质量含量为40％，无机盐的质量含量为14.5％，脂肪酸质量含量为0.012％，其它杂质质量含量为7.39％。因该甘油残渣中的脂肪酸含量极低，不用脱脂肪酸。直接进行前处理，将甘油残液用刮膜蒸发器在在绝压为16Kpa的粗真空条件下分步脱水，刮膜蒸发器加热温度110℃，刮膜蒸发器的冷凝器温度为25℃。第一次脱水水重0.87千克，盐重0. 51千克。甘油残渣原料剩7.86千克；二次脱水水重0.91千克，盐重0.56千克，甘油残渣原料剩5.41千克；三次脱水水重0.85千克，盐重0.33千克，甘油残渣原料剩2.38千克。
第二步：用刮膜蒸发进一步脱水和脱气
前处理后的离心滤液进入刮膜蒸发器，在加热温度100℃，冷凝器温度为6℃加热温度120℃，外置冷凝器温度25℃，绝压为 1kpa条件下蒸发脱水、脱气。
第三步：一级分子蒸馏回收甘油
经第二步刮膜蒸发器脱水脱气完的蒸发余物进入一级分子蒸馏器，操作条件是加热温度为130℃，中央冷凝器工作温度为55℃，真空度为绝压0.5~0.1pa，外置冷井温度为25℃。蒸出物得到0.22千克的无色透明甘油，蒸馏剩余物进入下一步二级分子蒸馏器。
第四步： 二级分子蒸馏器回收聚合甘油
回收甘油后的剩余物进入二级分子蒸馏器，分子蒸馏的具体操作条件是加
热温度为190℃，中央冷凝器工作温度为65℃，真空度为绝压0.1Pa，外置冷井温度为25℃。蒸出物得到1.37千克的无色透明粘稠的聚合甘油，蒸余物为0.78千克。
本发明不限于以上实施例，刮膜蒸发或降膜蒸发、分子蒸馏的操作条件其温度、压力均可根据实际情况进行调整。
Claims (2)
1.一种从粗甘油蒸馏甘油后的残液中回收甘油和聚合甘油的方法，其特征在于按如下步骤进行：
第一步 前处理：分步脱水和脱盐2~5次
取粗甘油蒸馏甘油后的残液为原料，用刮膜蒸发器或降膜蒸发器在绝压为15~16Kpa的真空条件下蒸发脱水，蒸发器的加热温度为90~120℃，蒸发器的冷凝器温度为5~25℃，脱水后的蒸发余液用离心机过滤弃去滤渣，滤液再用刮膜蒸发器或降膜蒸发器第二次脱水，脱水后的蒸发余液再用离心机过滤弃去滤渣，操作工艺条件同第一次，这样重复脱水、脱盐2~5次；
第二步 用刮膜蒸发或降膜蒸发进一步脱水和脱气：
经前处理后的离心滤液进入刮膜蒸发器或降膜蒸发器，在加热温度100~120℃，冷凝器温度为5~25℃，绝压为 0.3~1.3kpa条件下蒸发脱水、脱气；
第三步 一级分子蒸馏回收甘油
第二步刮膜蒸发或降膜蒸发后的余液进入分子蒸馏器，其分子蒸馏的操作工艺条件是加热温度100~130℃，中央冷凝器工作温度40~55℃，绝压为0.1~15 Pa，外置冷井温度5~25℃，收集到的蒸出物为无色透明的甘油；
第四步 用二级分子蒸馏回收聚合甘油
经一级分子蒸馏回收甘油后的残液进入 二级分子蒸馏器，其分子蒸馏操作工艺条件是加热温度160~198℃，中央冷凝器工作温度55~75℃，绝压为0.1~10 Pa，外置冷井温度为5~25℃，收集到的蒸出物为无色透明粘稠的聚合甘油。
2.根据权利要求1所说的从粗甘油蒸馏甘油后的残液中回收甘油和聚合甘油的方法，其特征在于:在第一步骤前处理前增加预处理脱脂肪酸的步骤，即在分步脱水和脱盐前的粗甘油蒸馏甘油后的残液原料中搅拌下加入盐酸或磷酸或硫酸，调节PH至3左右，或加残液重量的0.5-1%的活性碳搅拌均匀，用离心过滤法弃去滤渣后的滤液，再进入分步脱水和脱盐的前处理步骤。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120502 |