CN101851559B - 从玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法属于香料油提取方法，特别是利用有机溶剂萃取和分子蒸馏技术提取玫瑰精油的方法。本发明提出了用石油醚和二氯甲烷作混合溶剂浸提玫瑰花渣，过滤，滤液浓缩后，加入无水乙醇并冷冻过滤，除去植物蜡，将滤液浓缩，得到浓缩液，再用分子蒸馏装置除去残留溶剂、植物蜡、色素等，最后得到玫瑰精油的使用玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法。为玫瑰花的充分利用，提高玫瑰花加工企业的经济效益提供了一种新的技术。
Description
技术领域
本发明属于香料油提取方法，特别是利用有机溶剂萃取和分子蒸馏技术提取玫瑰精油的方法。
背景技术
山东省平阴县为中国玫瑰之乡，玫瑰花种植面积已达3万余亩，玫瑰油品质居国内之首。水蒸汽蒸馏法提取玫瑰油，是目前普遍采用的玫瑰油生产技术，但是出油率仅为万分之三，平阴县用水蒸汽蒸馏法每年生产玫瑰油500公斤，产生玫瑰废渣1700吨，这些废渣目前仅当作肥料或燃料使用。国内外没有使用玫瑰废渣提取精油的报道。
发明内容
本发明的目的是充分利用水蒸汽蒸馏法提取玫瑰油后剩余废渣，将其残存的玫瑰精油提取出来。
本发明的技术方案为，一种从玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法，其特征在于：主要包括下述步骤：
一、脱水：将新鲜玫瑰花渣用离心脱水机进行脱水；
二、萃取：用石油醚和二氯甲烷的等量混合溶剂浸提脱水后的玫瑰花渣，体积比为4∶1，循环浸提4次，每次浸提2小时；
三、过滤：用粗滤纸过滤第一次萃取液，滤液用于浓缩，第2～4次滤液循环浸提；
四、浓缩制取玫瑰浸膏，常温浓缩回收溶剂，真空浓缩制取玫瑰浸膏；
五、除蜡：在玫瑰浸膏中加入10倍于玫瑰浸膏体积的的无水乙醇，过滤，滤液冷冻24小时，过滤；
六、减压浓缩回收乙醇：将脱蜡后的液体倒入旋转蒸发仪的蒸发瓶中，水浴恒温加热，加热温度50℃，旋转瓶转速每分钟20-60转，真空度-0.095Mpa，至回收瓶中无液滴滴下时结束，得到浓缩液；
七、分子蒸馏脱除溶剂：将浓缩液加入分子蒸馏装置内，在下列条件下进行分子蒸馏：进料温度40℃、系统真空度15Pa、蒸馏柱温度50℃、刮膜机转速250r/min、蒸馏速度1ml/min；
八、分子蒸馏脱除高分子物质：将脱除溶剂后的浓缩液在下列条件下进行分子蒸馏：进料温度50℃、冷却温度25℃、系统真空度1.5Pa、蒸馏柱温度125℃、刮膜机转速300r/min、蒸馏速度1ml/min，蒸出物即为玫瑰精油；
所述的石油醚溶剂，采用沸程为60～90℃的127Kg桶装石油醚，进行常压蒸馏，取低于80℃的馏份备用。
所述的浓缩制取玫瑰浸膏工序包括：A、常压浓缩将滤液加入蒸馏罐内加热，同时回收溶剂，浓缩至蒸汽温度为82℃时结束；
B、真空浓缩将浓缩液加入蒸发瓶中，水浴恒温加热，加热温度50℃，旋转瓶转速为每分钟60转，真空度为-0.095Mpa，至回收瓶中无液滴滴下时结束，这时旋转瓶中的物质为玫瑰浸膏。
不同条件下使用分子蒸馏脱除低分子物质试验效果见表1。
表1、分子蒸馏脱除低分子物质试验效果表
注：进料温度均为40℃，冷却温度均为10℃.
石油醚和乙醇均为无色透明液体，蒸出物应无色，蒸出物有明显的淡黄色，说明蒸出了较多的玫瑰油。理想的工艺条件应是将溶剂全部蒸出，玫瑰油全部保留在蒸余物中，这就要求在蒸出物和蒸余物符合要求的前提下，应尽可能的降低蒸馏温度和系统真空度。从表1中可以看出，分子蒸馏脱除玫瑰净油中残留溶剂的适宜条件应为进料温度40℃、系统真空度10～20Pa、柱温度45～50℃、刮膜机转速200～250转/分钟、蒸馏速度1ml/min。
玫瑰净油通过低分子物质脱除工艺，除去了残留溶剂，纯化了香气，但其外观为黑色不透明液体，外观品质不佳，也必将限制其用途，为此还必须除去其中的高分子物质(即色素、植物蜡等)，才能得到外观透明、色泽清淡、香气纯正的玫瑰油。因高分子物质沸点较高，因此设置了较高的蒸馏温度，考虑到玫瑰油凝固点较高，设置了较高的冷却温度。
试验结果见表2。
表2、不同工艺条件下玫瑰油得率统计表
注：进料温度为60℃，冷却温度为25℃.
以上各种试验条件下，均能完全将色素去除，但较高温度下蒸出物(玫瑰油)中所含的游离蜡较多，而蜡对玫瑰油有极强的吸附作用，由于蜡的凝固点较高，致使部分玫瑰油滞留在设备内，造成玫瑰油得率的降低；从表2中可以看出，在试验的各工艺条件中，蒸馏温度是影响玫瑰油得率和玫瑰油质量的主要因子，适当降低蒸馏温度，提高系统真空度，有利于提高玫瑰油的纯度。试验表明，脱除玫瑰净油中高分子物质的适宜的分子蒸馏条件为：进料温度60℃、冷却温度25℃、系统真空度1Pa、蒸馏温度120～125℃、刮膜机转速300～350转/分钟、蒸馏速度1ml/min。蒸出物为玫瑰油，是目的产物。
格拉斯花渣玫瑰油的最终得率
玫瑰油得率(％)＝花渣浸膏得率×浸膏中净油含量×脱除低分子物质后净油得率×脱除高分子物质后玫瑰油得率
＝0.1524％×51.04％×89.53％×64.4％
＝0.0448％
本发明的有益效果是本发明提出了一种从玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法，为玫瑰花的充分利用，提高玫瑰花加工企业的经济效益提供了一种新的技术。
具体实施方式
本发明的具体实施方式是，
实施例1，一种从玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法，主要包括下述步骤：
1、脱水：将新鲜玫瑰花渣用离心脱水机进行脱水；
2、萃取称取贮存的玫瑰花渣5kg放入75L不锈钢容器内，加入4倍的溶剂(体积比)，每隔半小时搅拌一次，萃取2小时以上，然后过滤，滤液用于浓缩，花渣再加入4倍的溶剂进行第二次萃取，第二次萃取液倒入装有5Kg玫瑰花的另一塑料桶内，花渣再加入4倍的溶剂，如此循环萃取四次。萃取四次后的花渣回收溶剂后弃掉。
3、过滤用粗滤纸过滤第一次萃取液，滤液用于浓缩。
4、常压浓缩将滤液加入蒸馏罐内加热，同时回收溶剂，浓缩至蒸汽温度为82℃时结束。
5、真空浓缩用上海亚荣生化仪器厂生产的“RE-5203旋转蒸发仪”进行真空蒸馏，真空泵为“SHZ-III型循环水真空泵”，将浓缩液加入3000ml蒸发瓶中，水浴恒温加热，加热温度50℃，旋转瓶转速为每分钟60转，至回收瓶中无液滴滴下时，结束，此时真空度为-0.095Mpa。这时，旋转瓶中的物质为玫瑰浸膏。
6、脱蜡在玫瑰浸膏中，加入10倍于玫瑰浸膏体积的无水乙醇，充分搅拌后，放置4小时，过滤，滤出第一次蜡；将滤液置于冰箱中冷冻24小时，保温过滤，滤出二次蜡。
7、脱乙醇将脱蜡后的液体倒入旋转蒸发仪的蒸发瓶中，水浴恒温加热，加热温度50℃，旋转瓶转速每分钟20-60转，真空度-0.095Mpa，至回收瓶中无液滴滴下时结束。此时，蒸发瓶中的物质即为玫瑰净油。
8、分子蒸馏
试验装置为广东汉维机电有限公司生产的“MD-S80II”分子蒸馏装置。
(1)清洗设备调节蒸馏柱温度为60℃，加料预热温度为30℃，冷却水温度为10℃，刮膜转速为260转/分钟，用石油醚、无水乙醇和蒸馏水对分子蒸馏装置进行清洗，至清洗剂无色透明后，提高蒸馏柱温度至150℃，进料系统温度至80℃，冷却水温度至60℃，将系统抽真空至0.5Pa。
(2)脱除低分子物质设置进料温度为40℃，将玫瑰净油计量后加入高位槽中，先进行脱气，方法为开启水循环真空泵，在真空度4000Pa条件下，缓慢开启平衡阀，至无气泡产生，关闭平衡阀和水循环泵，在冷阱中加冰，开启机械真空泵，真空度稳定后，调节真空度至300Pa，脱气至无气泡产生止，逐渐加大真空度至要求，无气泡后，开始蒸馏。设置蒸馏柱温度分别为45℃-50℃，蒸馏速度分别为1ml/min，刮膜机转速分别为200-250转/分钟，真空度分别为10-20Pa，冷却温度为10℃。
(3)脱除高分子物质将设备进行清洗并抽真空后，设置进料温度为60℃，在高位槽中加入脱除低分子物质的玫瑰净油，在冷阱中加冰，关闭平衡阀，开启机械真空泵，真空度达到30Pa后，开启扩散泵，并逐渐开启平衡阀进行脱气，至真空度达到要求并无气泡后，开始蒸馏。设置蒸馏柱温度分别为120-125℃，蒸馏速度为1ml/min，刮膜机转速分别为250-300转/分钟，真空度为1Pa，冷却温度为25℃。
Claims (2)
1.一种从玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法，其特征在于：主要包括下述步骤：
一、脱水：将新鲜玫瑰花渣用离心脱水机进行脱水；
二、萃取：用石油醚和二氯甲烷的等量混合溶剂浸提脱水后的玫瑰花渣，体积比为4∶1，循环浸提4次，每次浸提2小时；
三、过滤：用粗滤纸过滤第一次萃取液，滤液用于浓缩，第2～4次滤液循环浸提；
四、浓缩制取玫瑰浸膏，常温浓缩回收溶剂，真空浓缩制取玫瑰浸膏；
五、除蜡：在玫瑰浸膏中加入10倍于玫瑰浸膏体积的的无水乙醇，过滤，滤液冷冻24小时，过滤；
六、减压浓缩回收乙醇：将脱蜡后的液体倒入旋转蒸发仪的蒸发瓶中，水浴恒温加热，加热温度50℃，旋转瓶转速每分钟20-60转，真空度-0.095Mpa，至回收瓶中无液滴滴下时结束，得到浓缩液；
七、分子蒸馏脱除溶剂：将浓缩液加入分子蒸馏装置内，在下列条件下进行分子蒸馏：进料温度40℃、系统真空度15Pa、蒸馏柱温度50℃、刮膜机转速250r/min、蒸馏速度1ml/min；
八、分子蒸馏脱除高分子物质：将脱除溶剂后的浓缩液在下列条件下进行分子蒸馏：进料温度50℃、冷却温度25℃、系统真空度1.5Pa、蒸馏柱温度125℃、刮膜机转速300r/min、蒸馏速度1ml/min，蒸出物即为玫瑰精油；
所述的石油醚溶剂，采用沸程为60～90℃的127Kg桶装石油醚，进行常压蒸馏，取低于80℃的馏份。
2.由权利要求1所述的从玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法，其特征在于：所述的浓缩制取玫瑰浸膏工序包括A、常压浓缩将滤液加入蒸馏罐内加热，同时回收溶剂，浓缩至蒸汽温度为82℃时结束；
B、真空浓缩将浓缩液加入蒸发瓶中，水浴恒温加热，加热温度50℃，旋转瓶转速为每分钟60转，至回收瓶中无液滴滴下时，结束，此时真空度为-0.095Mpa，这时，旋转瓶中的物质为玫瑰浸膏。
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