CN104164248A - 一种精制竹醋液的制备方法 - Google Patents

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覃志明
刘金秀
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Abstract

本发明公开了一种精制竹醋液的制备方法，包括以下制备步骤：(1)在竹醋原液中加入竹醋原液重量3％～4％的活性炭或竹炭，加热搅拌20～30min后静置，过滤，除去滤渣，收集滤液；(2)将滤液离心分离，收集分离液；(3)将分离液装入萃取釜中进行超临界CO2萃取，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为50％～70％的乙醇溶液为夹带剂，其中，萃取压力为25～31Mpa，萃取温度为30℃～35℃，CO2流量为9～15L/h，萃取60～80min，得到精制竹醋液。本发明的制备方法制备的精致竹醋液纯度高，快速省时，制备的精致竹醋液无焦油、无烟熏味。

Description

一种精制竹醋液的制备方法
技术领域
本发明涉及竹材热解领域，特别涉及一种竹子在干馏炭化过程中产生的液体产物竹醋液提纯精制的方法。
背景技术
竹醋液是烧制竹炭的副产品，是用竹材烧炭的过程中，收集竹材在高温分解中产生的气体，并将这种气体在常温下冷却得到的液体物质。竹醋液含有近300种天然高分子有机化合物，有有机酸类、醇类、酮类、醛类、酯类及微量的碱性成分等，可作为化工提炼和有机合成的基本原料。
精制后的竹醋液可作为食品香料、熏蒸剂，又可作为防腐剂、抗菌剂、防虫剂，或用于美容、治疗痤疮和脚气。竹醋液的精制方法一般有1、直接静置法：就是将接收来的原液放置一段时间以后，自然分为上下现层，上层为浅色，是澄清竹醋液(有要物的水溶)和沉淀竹焦油。2、用药品精制：用有机溶剂苯、氯矾按不同比例分别与竹醋液混合搅拌，静置后分为两层，将两层分离后取出溶液，经蒸馏取出溶剂并回收。3、蒸馏法：利用竹醋原液中各组分的沸点不同而进行分离的一种方法，常有简单蒸馏法和精馏蒸馏法两种。简单蒸馏法是将待分离的混合物装入蒸馏釜内，加热和部分蒸发，由蒸馏釜放出的蒸气导入冷凝器中，由于冷却作用蒸汽在冷凝器中转变为液态，生成的蒸馏液流入收集器，此法投资少，能耗大，只能用于粗分混合物。精馏法是利用蒸馏设备中生成的蒸汽和先前蒸出的蒸汽，局部冷凝所得的液体(回流液)相互作用的方法，此法分离程度较高，但是能耗大，有机酸量损失高。
申请号为200610053790.5中国发明专利公开了一种精制竹醋液的制备工艺，精制方法包括如下步骤：活性炭或者竹炭吸附，静置，过滤，过离子交换树脂柱，纯化分离，得到精制竹醋液。此制备方法得到精制竹醋液，但是离子交换设备操作复杂，不容易实现自动化，浪费酸碱，难以大规模生产竹醋液。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种快速省时、无焦油、无烟熏味的精制竹醋液的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种精制竹醋液的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)在竹醋原液中加入竹醋原液重量3％～4％的活性炭或竹炭，加热搅拌20～30min后静置，过滤，除去滤渣，收集滤液；
(2)将滤液离心分离，收集分离液；
(3)将分离液装入萃取釜中进行超临界CO2萃取，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为50％～70％的乙醇溶液为夹带剂，其中，萃取压力为25～31Mpa，萃取温度为30℃～35℃，CO2流量为9～15L/h，萃取60～80min，得到精制竹醋液。
本发明所述的步骤(1)中的加热温度为40℃～60℃，条件温和，加速活性炭或竹炭吸附杂质的速度。
本发明所述的步骤(1)中过滤采用板框压滤机进行过滤操作的。
本发明所述的步骤(2)中的分离条件为转速4000～6000r/min，温度0～4℃，时间20～30min。
本发明所述的步骤(3)中装入的分离液占萃取釜的20％～30％，利于萃取。
最佳地，本发明所述的步骤(3)中装入的分离液占萃取釜的25％。
本发明所述的步骤(3)得到的精制竹醋液避光保存，不能放入玻璃罐中保存，防止竹醋液部分有效成分遇光分解或变质。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明在超临界萃取前，用活性炭或竹炭进行物理吸附以及离心分离进行粗提取，除去焦油和烟熏味，除去部分杂质，可缩短超临界萃取时间。
(2)用超临界萃取方式，利用有效成分的沸点高低、极性大小和分子量大小将成分依次萃取出来，通过控制条件得到最理想的精致竹醋液，超临界萃取方法为物理分离，条件温和，不会破坏竹醋液的有效成分，且萃取的竹醋液纯度高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
一种精制竹醋液的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)在竹醋原液中加入竹醋原液重量3％的活性炭或竹炭，加热至40℃搅拌30min后静置，采用板框压滤机进行过滤，除去滤渣，收集滤液；
(2)将滤液离心分离，离心分离的条件为为转速4000r/min，温度0℃，时间30min，收集分离液；
(3)将分离液装入萃取釜中进行超临界CO2萃取，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为50％的乙醇溶液为夹带剂，其中，装入的分离液占萃取釜的20％，萃取压力为25Mpa，萃取温度为30℃，CO2流量为9L/h，萃取80min，得到精制竹醋液，立即放入避光性良好的塑料成品罐中储存。
实施例2
一种精制竹醋液的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)在竹醋原液中加入竹醋原液重量3.5％的活性炭或竹炭，加热至45℃搅拌25min后静置，采用板框压滤机进行过滤，除去滤渣，收集滤液；
(2)将滤液离心分离，离心分离的条件为为转速4500r/min，温度1℃，时间250min，收集分离液；
(3)将分离液装入萃取釜中进行超临界CO2萃取，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为55的乙醇溶液为夹带剂，其中，装入的分离液占萃取釜的25％，萃取压力为27Mpa，萃取温度为31℃，CO2流量为11L/h，萃取75min，得到精制竹醋液，立即放入避光性良好的塑料成品罐中储存。
实施例3
一种精制竹醋液的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)在竹醋原液中加入竹醋原液重量4％的活性炭或竹炭，加热至50℃搅拌25min后静置，采用板框压滤机进行过滤，除去滤渣，收集滤液；
(2)将滤液离心分离，离心分离的条件为为转速5000r/min，温度3℃，时间25min，收集分离液；
(3)将分离液装入萃取釜中进行超临界CO2萃取，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为650％的乙醇溶液为夹带剂，其中，装入的分离液占萃取釜的25％，萃取压力为29Mpa，萃取温度为33℃，CO2流量为13L/h，萃取65min，得到精制竹醋液，立即放入避光性良好的塑料成品罐中储存。
实施例4
一种精制竹醋液的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)在竹醋原液中加入竹醋原液重量4％的活性炭或竹炭，加热至60℃搅拌20min后静置，采用板框压滤机进行过滤，除去滤渣，收集滤液；
(2)将滤液离心分离，离心分离的条件为为转速6000r/min，温度4℃，时间20min，收集分离液；
(3)将分离液装入萃取釜中进行超临界CO2萃取，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为70％的乙醇溶液为夹带剂，其中，装入的分离液占萃取釜的30％，萃取压力为31Mpa，萃取温度为35℃，CO2流量为15L/h，萃取60min，得到精制竹醋液，立即放入避光性良好的塑料成品罐中储存。

Claims (5)

1.一种精制竹醋液的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)在竹醋原液中加入竹醋原液重量3％～4％的活性炭或竹炭，加热搅拌20～30min后静置，过滤，除去滤渣，收集滤液；
(2)将滤液离心分离，收集分离液；
(3)将分离液装入萃取釜中进行超临界CO2萃取，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为50％～70％的乙醇溶液为夹带剂，其中，萃取压力为25～31Mpa，萃取温度为30℃～35℃，CO2流量为9～15L/h，萃取60～80min，得到精制竹醋液。
2.根据权利要求1所述的精制竹醋液的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的加热温度为40℃～60℃。
3.根据权利要求1所述的精制竹醋液的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中装入的分离液占萃取釜的20％～30％。
4.根据权利要求1所述的精制竹醋液的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中装入的分离液占萃取釜的25％。
5.根据权利要求1所述的精制竹醋液的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)得到的精制竹醋液避光储存。
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