CN1733785A

CN1733785A - 一种提取芒果甙的方法

Info

Publication number: CN1733785A
Application number: CN 200510093658
Authority: CN
Inventors: 宋云飞; 季永贤; 孙步祥; 梁远盛; 汤凌志; 李�杰
Original assignee: GUILIN LAIYIN BIOTECHNOLOGY CO Ltd
Current assignee: GUILIN LAIYIN BIOTECHNOLOGY CO Ltd
Priority date: 2005-09-01
Filing date: 2005-09-01
Publication date: 2006-02-15
Anticipated expiration: 2025-09-01
Also published as: CN100336822C

Abstract

本发明公开了一种提取芒果甙的方法，它是一种以芒果叶、扁桃叶或含有芒果甙的植物为原料，经提取溶媒提取、浓缩、分离纯化、结晶、干燥提取芒果甙的方法。它以水或低碳醇如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇等作为溶媒；提取的方法采用水或低碳醇加热提取，也可以采用超声波提取、或者微波提取；分离纯化采用柱层析分离纯化。所得产品中芒果甙重量含量为60％以上(HPLC法测定：High Performance Liquid Chromatography，高效液相色谱)。本发明方法生产的芒果甙含量高、避免了活性成分的损失、简化了生产工艺、缩短了生产周期。

Description

一种提取芒果甙的方法

技术领域

本发明涉及一种从芒果叶或扁桃叶中提取物芒果甙的制备方法。

背景技术

芒果和扁桃均为生长于热带和亚热带的果树，广泛分布在我国海南、广西、广东等省区；广西壮族自治区是芒果的主产地之一，也是广西重点发展的果树。我国每年有上千万吨的芒果叶和扁桃叶被果农当作柴火烧掉，造成资源的极大浪费。

芒果叶和扁桃叶的成分十分相似，芒果甙是从漆树科植物芒果树的树叶或扁桃叶中提取出的一种四羟基吡酮碳糖甙，药理研究表明其主要作用是镇咳祛痰，是中成药芒果止咳片的主要成分。例如专利(申请)号为03128247.4、发明名称为芒果总甙制剂及其生产方法的发明专利申请公开了一种具有止咳祛痰作用的中药制剂，该制剂中起止咳祛痰作用的成分是从芒果叶或扁桃叶提取的芒果总甙；其中的芒果总甙是将芒果叶或扁桃叶用45％以上的乙醇水溶液提取，浓缩后用非极性有机溶剂萃取除去浓缩液中的脂溶性成分，再用90％以上的乙醇水溶液提取，得到芒果总甙。此种方法得到的芒果甙中，还含有异芒果甙、高芒果甙、新芒果甙和没食子酸，各种甙的含量总和达50％以上。此种方法芒果甙的含量低，而且含有较多的杂质，其工艺方法急待改进。

发明内容

本发明需要解决的技术问题在于克服现有技术中芒果甙提取方法得到的芒果甙的含量低，而且含有较多杂质的缺陷，提供一种提取芒果甙的方法，本发明方法生产的芒果甙含量高、避免了活性成分的损失、简化了生产工艺、缩短了生产周期。

为解决上述问题，本发明采用下列技术方案：

本发明提取芒果甙的方法，它是一种以含有芒果甙的植物为原料，经提取溶媒提取、浓缩、分离纯化提取芒果甙的方法，提取物中芒果甙重量含量为60％以上。

本发明所述原料为芒果叶及其果实或扁桃叶及其果实。

本发明方法中所述原料可以为鲜叶和/或干叶、鲜果和/或干果。

本发明方法所述提取方法为加热提取或超声波提取或微波提取。

本发明方法所述提取方法为加热提取，提取次数是影响收率和含量的一个关键，一般提取次数为1～3次，根据试验，综合考虑提取设备使用空间的利用率及成品的有效物含量，提取次数最好为2次；溶媒用量为3～15倍，最佳为8倍；温度为40～100℃，提取时间为溶媒沸腾后1～3小时。

本发明所述原料提取后需要进行回收低碳醇处理，温度控制在60℃以下，真空度控制在0.06Mpa以上，回收低碳醇的药液与原料重量比应控制在1∶2～5之间。

本发明方法中所述提取溶媒为水或低碳醇。所述低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇，所述低碳醇的重量浓度为1％～95％。

本发明方法所述超声波提取条件为工作频率15～80kHz，时间5～120min；微波提取条件为工作频率900～2500MHz，时间5～120min。

本发明所述分离纯化为柱层析分离纯化。

本发明柱层析分离纯化步骤为：

1)取液经浓缩(真空浓缩，温度控制在60℃以下，真空度0.08MPa以上，浓缩至原来提取液体积的1/4-1/2)、回收低碳醇、离心(卧式离心机：4800r/min)后，直接进入大孔树脂柱，流速控制在0.5～1.5BV/hr左右；

2)用去离子水洗柱至流出液清澈，约3h；

3)用低碳醇洗柱至洗脱液澄清、透明，流速略慢于吸附的速度；

4)收集从大孔树脂柱中的流出的澄清、透明，略带醇味的洗脱液，用盐酸--镁粉作定性反应，收集洗脱液约是树脂量的1～3倍左右；

5)醇水洗脱液经浓缩(真空浓缩，温度控制在60℃以下，真空度0.06～0.1MPa，浓缩至原来提取液体积的1/4-1/2)；

6)浓缩液放置24～72小时，析出大量的结晶，抽滤，用水洗至沉淀颜色为淡黄色，将沉淀物真空干燥，得芒果甙。

其中所述低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇或戊醇，低浓度醇水溶液的浓度最低为体积浓度30％，高浓度醇水溶液的浓度最高为体积浓度95％。所述大孔树脂为以聚苯乙烯为骨架的材料，如DIAION品牌，型号为：D101、D130、AB-8或HP-20。

本发明方法生产的芒果甙含量高，其重量含量为60％以上(HPLC法测定：High Performance Liquid Chromatography，高效液相色谱)，避免了活性成分的损失、简化了生产工艺、缩短了生产周期。

具体实施方式

实施例1

1)前处理：将扁桃叶粉碎；

2)提取：将原料与去离子水按1∶3比例混合装入提取罐，加热至沸腾后保持温度2小时，收取第一次提取料液，第二次提取再加入3倍量的去离子水，加热沸腾保温2小时，收取第二次提取料液。

3)减压浓缩：将提取液导入浓缩器中进行减压浓缩，温度控制在60℃以下，真空度控制在0.06MPa以上。

4)离心：将浓缩后的提取液通过离心机离心。

5)浓缩、离心后的提取液直接进大孔树脂柱；

6)用水洗柱至流出液清澈；

7)用乙醇洗柱至流出液无味；

8)收集从大孔树脂柱中的流出液，用盐酸--镁粉作定性反应；

9)洗脱液进行减压浓缩，浓缩至原料的一倍量左右；

10)浓缩液放置72小时，析出大量的结晶，抽滤，用水洗至沉淀颜色为淡黄色，将沉淀真空干燥，得芒果甙。

实施例2

1)前处理：将拣选、剔除杂质后的芒果叶粉碎。

2)提取：将合格的原料投入到洁净的提取罐中，加入10倍量65％(v/v)乙醇，第一次回流提取2h，从溶媒沸腾计时，控制温度80℃，保温到时，压出药液，第二次再加入8倍量65％(v/v)的乙醇回流提取3h，合并滤液；

3)回收乙醇：将提取的药液抽入浓缩罐中进行减压浓缩、回收乙醇，温度控制在60℃以下，真空度控制在0.06Mpa以上。回收至无醇味后，将药液压入储液罐；

4)加水，静置，冷却：回收乙醇的药液与原料比应控制在1∶4左右，不够则加水，静置，冷却；

5)离心：将冷却的药液用离心机离心，药液应是无任何沉淀物；

6)柱吸附：将离心后的药液进D101树脂柱；

7)水洗：吸附完毕后，用去离子水进行水洗，水洗约3h左右。

8)洗脱：用60％(v/v)乙醇进行洗脱，收集略带醇味，且洗脱液澄清，透明，收集洗脱液约是树脂量的3倍左右；

9)浓缩：洗脱液进行减压浓缩，浓缩至原料的一倍量左右；

10)浓缩液放置48小时，析出大量的结晶，抽滤，用水洗至沉淀颜色为淡黄色，将沉淀真空干燥，得芒果甙。

实施例3

1)前处理：将拣选、剔除杂质后的干芒果破碎。

2)提取：将合格的原料与重量浓度为70％的乙醇按1∶8比例混合，进行超声波提取，提取条件为工作频率60kHz，时间120min，提取2次；

6)柱吸附：将离心后的药液进D101树脂柱；

7)水洗：吸附完毕后，用去离子水进行水洗，水洗约3h左右。

9)浓缩：洗脱液进行减压浓缩，浓缩至原料的一倍量左右；

Claims

1、一种提取芒果甙的方法，其特征在于它是一种以含有芒果甙的植物为原料，经提取溶媒提取、浓缩、分离纯化提取芒果甙的方法，提取物中芒果甙重量含量为60％以上。

2、如权利要求1所述提取芒果甙的方法，其特征在于：所述原料为芒果叶及其果实或扁桃叶及其果实。

3、如权利要求1所述提取芒果甙的方法，其特征在于：所述提取方法为加热提取或超声波提取或微波提取。

4、如权利要求1所述提取芒果甙的方法，其特征在于：加热提取所述提取溶媒为水或低碳醇，提取次数为1～3次，溶媒用量为原料重量的3～15倍量，温度为40～100℃，提取时间为溶媒沸腾后1～3小时。

5、如权利要求4所述提取芒果甙的方法，其特征在于：原料经醇提取后需要进行回收低碳醇处理，温度控制在60℃以下，真空度控制在0.06Mpa以上，回收低碳醇的药液与原料重量比控制在1∶2～5之间。

6、如权利要求4或5所述提取芒果甙的方法，其特征在于：所述低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇。

7、如权利要求3所述提取芒果甙的方法，其特征在于：超声波提取条件为工作频率15～80kHz，时间5～120min。

8、如权利要求3所述的方法，其特征在于：微波提取条件为工作频率900～2500MHz，时间5～120min。

9、如权利要求1所述提取芒果甙的方法，其特征在于：所述分离纯化为柱层析分离纯化。

10、如权利要求9所述提取芒果甙的方法，其特征在于：柱层析分离纯化包括下列步骤：

1)提取液经浓缩、回收低碳醇、离心后，直接进入大孔树脂柱，流速控制在0.5～1.5BV/hr左右；所述浓缩为真空浓缩，温度控制在60℃以下，真空度0.08MPa以上，浓缩至原来提取液体积的1/4-1/2；所述离心采用卧式离心机转速为4800r/min；

2)用去离子水洗柱至流出液清澈，约3h；

4)收集从大孔树脂柱中的流出的澄清、透明，略带醇味的洗脱液，用盐酸--镁粉作定性反应，收集洗脱液约是树脂量的1～3倍；

5)醇水洗脱液浓缩，所述浓缩为真空浓缩，温度控制在60℃以下，真空度0.06～0.1MPa，浓缩至原来提取液体积的1/4-1/2；浓缩液放置24～72小时，析出大量的结晶，抽滤，用水洗至沉淀颜色为淡黄色，将沉淀物真空干燥。

11、如权利要求10所述提取芒果甙的方法，其特征在于：所述低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇或戊醇，低浓度醇水溶液的浓度最低为体积浓度30％，高浓度醇水溶液的浓度最高为体积浓度95％。

12、如权利要求10所述提取芒果甙的方法，其特征在于：所述大孔树脂为以聚苯乙烯为骨架的材料，型号为：D101、D130、AB-8或HP-20。