CN1273573C - 酶解-水汽蒸馏法提取沙姜精油及沙姜脑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种酶解-水汽蒸馏法提取沙姜精油及沙姜脑的方法,包括如下步骤:(1)对鲜沙姜或干沙姜进行选料、净化、破碎,破碎后的粒度在0.1-3mm(2)在50-100℃及固液比在1∶1-1∶3重量条件下时,采用淀粉酶或糖化酶对浆液进行酶解30-150分钟,酶的浓度是总重量的0.2-2.0%;(3)在固液比为1∶3-1∶7重量时进行水汽蒸馏3-7小时,以100克沙姜计,蒸汽量换算成液体体积约为200-700g/h;(4)用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑。本发明在提取沙姜精油及沙姜脑的过程中,不发生堵塞和冲浆,且得到的沙姜精油澄清透明,品质优秀。
Description
技术领域
本发明涉及天然产物有效成分提取分离技术,更具体地说是关于提取沙姜精油及沙姜脑的方法。
背景技术
沙姜含有丰富的芳香成份,精油含量依产地或品种不同或干鲜不同而分布在0.8%~4.9%。沙姜精油是从沙姜的根茎中提取的浅黄色油状液体。沙姜脑则是其中较纯的成分在常温下析出的白色结晶,重结晶后呈无色透明条状,可在水蒸气蒸馏后期得到。沙姜油和沙姜脑的化学成份主要是对一甲氧基桂皮酸乙酯(P-methoxy-ethyl-Cinamate)、桂皮酸乙酯(Ethyl-Cinamate)、对甲氧烯苏合香烯(P-methoxy-styrene)、茴香醛(Anisaldehyde)、蒈烯(Carene)等。
以往提取沙姜精油及沙姜脑的工艺主要是采用单独的水蒸汽蒸馏。由于沙姜中含大量淀粉,在沸腾时糊化,极易堵塞蒸汽通道,引起导出管道冲浆。因而难以蒸出其中的绝大多数有效成分。且在进一步的纯化工艺中,仅仅是简单的油水分离不易获得澄清透明的高品质精油。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酶解-水汽蒸馏法提取沙姜精油及沙姜脑的方法,在提取沙姜精油及沙姜脑的过程中,不发生堵塞和冲浆,且得到的沙姜精油澄清透明,品质优秀。
本发明的方法包括如下步骤:
(1)对鲜沙姜或干沙姜进行选料、净化、破碎,破碎后的粒度在0.1-3mm;
(2)在50-100℃及固液比在1∶1-1∶3重量条件下时,采用淀粉酶或糖化酶对浆液进行酶解30-150分钟,酶的浓度是总重量的0.2-2.0%;
(3)在固液比为1∶3-1∶7重量时进行水汽蒸馏3-7小时,以100克沙姜计,蒸汽量换算成液体体积约为200-700g/h;
(4)用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑。
所述的精油及沙姜脑可以通过不同沸点的石油醚、乙醚、已烷或乙酸乙酯来萃取,可最有效地提高得油率。
可以采用MgSO4、Na2SO4、CaSO4、CaCl2、K2CO3、或CaO作为干燥剂除掉精油中所含的少量水分,同时也产生破乳作用,制得澄清透明的精油;
本发明与现有技术相比具有如下优点:
(1)为防止高温时淀粉糊化产生的堵塞和冲浆,使用酶选择性地水解高分子的淀粉。而小分子的糖类在水中的粘度大大下降,这一方面改善了工艺,使堵塞与冲浆不再发生,另一方面,使水汽蒸馏后的残渣粘度也极低,容易过滤。从而有利于残渣的进一步加工利用。
(2)为获得高品质的精油及沙姜脑,我们选择了合适的混合溶剂来提取馏出液,并通过无机干燥剂使产品完全脱水而破乳,从而得到澄清透明的沙姜精油。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
第一步,对鲜沙姜进行选料、净化、破碎,破碎后的粒度在0.1mm;
第二步,温度在50℃及固液比在1∶1时,采用淀粉酶对浆液进行酶解,酶的浓度是总重量的0.2%,时间在30分钟;
第三步,在固液比为1∶3时进行水汽蒸馏3小时,蒸汽量换算成液体体积约为200g/h(以100克沙姜计);
第四步,用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑;选择乙醚作有机溶剂,萃取馏出物的水溶液;选择Na2SO4作干燥剂来除掉精油中所含的少量水分制得澄清透明的精油。
实施例2
第一步,对于沙姜进行选料、净化、破碎,破碎后的粒度在3mm;
第二步,温度在100℃及固液比在1∶3时,采用糖化酶对浆液进行酶解,酶的浓度是总重量的2.0%,时间在150分钟;
第三步,在固液比为1∶7时进行水汽蒸馏7小时,蒸汽量换算成液体体积约为700g/h(以100克沙姜计);
第四步,用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑;选择已烷作有机溶剂,萃取馏出物的水溶液;选择CaSO4作干燥剂来除掉精油中所含的少量水分,制得澄清透明的精油。
实施例1、2所得有效成分产率如表1所示。
表1
原料 | 鲜沙姜(实施例1) | 干沙姜(实施例2) |
重量 | 50 | 50 |
酶 | 淀粉酶 | 糖化酶 |
产量 | 1.68g(油) | 1.51g(油) |
0.2g(脑) | 0.06g(脑) | |
产率 | 3.40% | 3.02% |
表1中的原料选用广东省阳春地区出产的沙姜,如表1的数据所示,精油及沙姜脑的产率比现有单独进行水蒸汽蒸馏法的产率提高45%,且品质也有较大提高。
实施例3
第一步,对鲜沙姜进行选料、净化、破碎,破碎后的粒度在0.7mm;
第二步,温度在80℃及固液比在1∶2时,采用淀粉酶对浆液进行酶解,酶的浓度是总重量的0.5%,时间在50分钟;
第三步,在固液比为1∶5时进行水汽蒸馏5小时,蒸汽量换算成液体体积约为500g/h(以100克沙姜计);
第四步,用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑;选择乙酸乙酯作有机溶剂,萃取馏出物的水溶液;选择CaCl2作干燥剂来除掉精油中所含的少量水分,制得澄清透明的精油。精油及沙姜脑产率3.20%。
实施例4
第一步,对干沙姜进行选料、净化、破碎,破碎后的粒度在2mm;
第二步,温度在90℃及固液比在1∶1时,采用糖化酶对浆液进行酶解,酶的浓度是总重量的1.2%,时间在100分钟;
第三步,在固液比为1∶4时进行水汽蒸馏5小时,蒸汽量换算成液体体积约为300g/h(以100克沙姜计);
第四步,用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑;选择石油醚作有机溶剂,萃取馏出物的水溶液;选择K2CO3作干燥剂来除掉精油中所含的少量水分,制得澄清透明的精油。精油及沙姜脑产率3.10%。
实施例5
第一步,对鲜沙姜进行选料、净化、破碎,破碎后的粒度在0.1-3mm;
第二步,温度在100℃及固液比在1∶3时,采用淀粉酶对浆液进行酶解,酶的浓度是总重量的0.7%,时间在70分钟;
第三步,在固液比为1∶6时进行水汽蒸馏3小时,蒸汽量换算成液体体积约为600g/h(以100克沙姜计);
第四步,用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑;选择石油醚作有机溶剂,萃取馏出物的水溶液;选择CaO作干燥剂来除掉精油中所含的少量水分,制得澄清透明的精油。精油及沙姜脑产率3.05%。
实施例6
第一步,对鲜沙姜进行选料、净化、破碎,破碎后的粒度在0.1-3mm;
第二步,温度在100℃及固液比在1∶3时,采用淀粉酶对浆液进行酶解,酶的浓度是总重量的0.7%,时间在70分钟;
第三步,在固液比为1∶6时进行水汽蒸馏3小时,蒸汽量换算成液体体积约为600g/h(以100克沙姜计);
第四步,用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑;选择石油醚作有机溶剂,萃取馏出物的水溶液;选择MgSO4作干燥剂来除掉精油中所含的少量水分,制得澄清透明的精油。精油及沙姜脑产率3.15%。
Claims (3)
1、一种酶解—水汽蒸馏法提取沙姜精油及沙姜脑的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)对鲜沙姜或干沙姜进行选料、净化、破碎,破碎后的粒度在0.1-3mm;
(2)在50-100℃及固液比在1∶1-1∶3重量条件下时,采用淀粉酶或糖化酶对浆液进行酶解30-150分钟,酶的浓度是总重量的0.2-2.0%;
(3)在固液比为1∶3-1∶7重量时进行水汽蒸馏3-7小时,以100克沙姜计,蒸汽量换算成液体体积为200-700g/h;
(4)用油水分离法及过滤法获得精油及沙姜脑。
2、根据权利要求1所述的酶解—水汽蒸馏法提取沙姜精油及沙姜脑的方法,其特征在于所得的精油及沙姜脑用石油醚、乙醚、已烷或乙酸乙酯来萃取。
3、根据权利要求1或2所述的酶解—水汽蒸馏法提取沙姜精油及沙姜脑的方法,其特征在于采用MgSO4、Na2SO4、CaSO4、CaCl2、K2CO3或CaO作为干燥剂除掉精油中所含的水分。
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