CN1301959C - 沙姜脑的分离纯化方法 - Google Patents

沙姜脑的分离纯化方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1301959C
CN1301959C CNB2005100332864A CN200510033286A CN1301959C CN 1301959 C CN1301959 C CN 1301959C CN B2005100332864 A CNB2005100332864 A CN B2005100332864A CN 200510033286 A CN200510033286 A CN 200510033286A CN 1301959 C CN1301959 C CN 1301959C
Authority
CN
China
Prior art keywords
husky ginger
brain
obtains
coarse crystal
add
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB2005100332864A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1683316A (zh
Inventor
樊亚鸣
陈永亨
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangzhou University
Original Assignee
Guangzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou University filed Critical Guangzhou University
Priority to CNB2005100332864A priority Critical patent/CN1301959C/zh
Publication of CN1683316A publication Critical patent/CN1683316A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1301959C publication Critical patent/CN1301959C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种沙姜脑的分离纯化方法，包括(1)水汽蒸馏后，分离所获馏出物中的水、沙姜油及沙姜脑的混合物，过滤得到沙姜脑的粗晶体；(2)在(1)得到的粗晶体1份中加入1—3份重量乙醇或丙酮，然后加入15～35份重量的蒸馏水；(3)调整溶液pH为4～8，放置20～40小时，结晶析出；(4)过滤、真空干燥，得到的沙姜脑晶体纯度高，可满足医药用途，本发明实施简便，易于工业化生产。

Description

沙姜脑的分离纯化方法
                        技术领域
本发明涉及天然活性成分的分离纯化技术，是对天然植物沙姜中单一有效成分沙姜脑(对甲氧基肉桂酸乙酯)纯化的方法。
                        背景技术
沙姜(Kaempferia galanga L.)属襄荷科，为姜科山柰植物的根茎。干沙姜中的有效成分主要为：3～4％的沙姜脑和沙姜精油、30％～50％的淀粉。沙姜脑主要含对一甲氧基肉桂酸乙酯。(p-methoxy-ethyl-Cinnamate，也称沙姜脑晶体)。国内外已报道其具有显著的抗促癌活性，抗菌活性、抗氧化性等；作为医药用途的沙姜脑应该具备纯净的条件。
由于粗沙姜脑中成分复杂，并非单一化合物。沙姜精油中的沙姜脑含量较高(50～70％)，因而往往倾向于水汽蒸馏过程析出，但以上情形下沙姜脑总是与沙姜精油共存，其成份复杂，不能满足医药用途的要求。
                        发明内容
本发明的目的在于提供一种沙姜脑的分离纯化方法，分离纯化沙姜中的有效成分-沙姜脑，即将沙姜经水汽蒸馏后获得的精油与固体的混合物分离并纯化得到沙姜脑，以满足医药用途的要求。
本发明方法包括如下步骤：
(1)沙姜经水汽蒸馏后，分离馏出物中的水、沙姜油及沙姜脑的混合物，过滤得到沙姜脑的粗晶体；
(2)在(1)得到的粗晶体1份中加入1-3份重量乙醇或丙酮，然后加入15～35份重量的蒸馏水；
(3)调整溶液pH为4～8，放置20～40小时，结晶析出；
(4)过滤、真空干燥。
本发明最佳方法包括如下步骤：
(1)沙姜经水汽蒸馏后，分离所获馏出物中的水与沙姜油及沙姜脑的混合物，过滤得到沙姜脑的粗晶体；
(2)在(1)得到的粗晶体1份中加入1-3份重量乙醇或丙酮，然后加入15～35份重量的蒸馏水；
(3)调整溶液pH为6～7，放置25～30小时，结晶析出；
(4)过滤、真空干燥。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、为满足医药用途提供了一种沙姜脑晶体的分离方法；
2、分离得到的沙姜脑晶体纯度高；
3、实施简便，易于工业化生产。
                        具体实施方式
实施例1
(1)沙姜经水汽蒸馏后，分离所获馏出物中的水、沙姜油及沙姜脑的混合物，过滤得到沙姜脑的粗晶体；
(2)在(1)得到的粗晶体1份中加入1份重量乙醇或丙酮，然后加入20份重量的蒸馏水；
(3)调整溶液pH为6，放置25小时，结晶析出；
(4)过滤、真空干燥、薄层层析监测分离效果。
分离得到的沙姜脑晶体红外光谱图显示其纯度不低于97％；核磁共振谱图显示其纯度97％。
实施例2
(1)沙姜经水汽蒸馏后，分离所获馏出物中的水、沙姜油及沙姜脑的混合物，过滤得到沙姜脑的粗晶体；
(2)在(1)得到的粗晶体1份中加入1份重量乙醇或丙酮，然后加入30份重量的蒸馏水；
(3)调整溶液pH为7，放置30小时，结晶析出；
(4)过滤、真空干燥、薄层层析得到针状的沙姜脑结晶。
经红外光谱和核磁共振谱检测，结果是纯度93％。
实施例3
(1)水汽蒸馏，分离获得的水与沙姜油及沙姜脑的混合物，过滤得到沙姜脑的粗晶体；
(2)在(1)得到的粗晶体1份中加入2份重量乙醇或丙酮，然后加入15份重量的蒸馏水；
(3)调整溶液pH为4，放置20小时，结晶析出；
(4)过滤、真空干燥、薄层层析得到针状的沙姜脑结晶。
经红外光谱和核磁共振谱检测，结果是纯度90％。
实施例4
(1)水汽蒸馏，分离获得的水与沙姜油及沙姜脑的混合物，过滤得到沙姜脑的粗晶体；
(2)在(1)得到的粗晶体1份中加入3份重量乙醇或丙酮，然后加入35份重量的蒸馏水；
(3)调整溶液pH为8，放置40小时，结晶析出；
(4)过滤、真空干燥、薄层层析得到针状的沙姜脑结晶。
经红外光谱和核磁共振谱检测，沙姜脑纯度95％。

Claims (2)

1、一种沙姜脑的分离纯化方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)沙姜经水汽蒸馏后，分离所获馏出物中的水、沙姜油及沙姜脑的混合物，过滤得到沙姜脑的粗晶体；
(2)在(1)得到的粗晶体1份中加入1-3份重量乙醇或丙酮，然后加入15～35份重量的蒸馏水；
(3)调整溶液pH为4～8，放置20～40小时，结晶析出；
(4)过滤、真空干燥。
2、根据权利要求1所述的沙姜脑的分离纯化方法，其特征在于：
(1)沙姜经水汽蒸馏后，分离所获馏出物中的水、沙姜油及沙姜脑的混合物，过滤得到沙姜脑的粗晶体；
(2)在(1)得到的粗晶体1份中加入1-3份重量乙醇或丙酮，然后加入15～35份重量的蒸馏水；
(3)调整溶液pH为6～7，放置25～30小时，结晶析出；
(4)过滤、真空干燥。
CNB2005100332864A 2005-02-23 2005-02-23 沙姜脑的分离纯化方法 Expired - Fee Related CN1301959C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2005100332864A CN1301959C (zh) 2005-02-23 2005-02-23 沙姜脑的分离纯化方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2005100332864A CN1301959C (zh) 2005-02-23 2005-02-23 沙姜脑的分离纯化方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1683316A CN1683316A (zh) 2005-10-19
CN1301959C true CN1301959C (zh) 2007-02-28

Family

ID=35262843

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2005100332864A Expired - Fee Related CN1301959C (zh) 2005-02-23 2005-02-23 沙姜脑的分离纯化方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1301959C (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101919534B (zh) * 2010-06-08 2013-01-09 华南农业大学 沙姜膏及其制备方法
CN115260032B (zh) * 2022-10-08 2023-01-06 中国科学院昆明植物研究所 一种利用高速逆流色谱分离纯化对甲氧基肉桂酸乙酯和/或肉桂酸乙酯的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1352628A (zh) * 1999-05-27 2002-06-05 哈尔曼及赖默股份有限公司 制备烷氧基肉桂酸酯的方法
US20040166132A1 (en) * 2001-07-07 2004-08-26 Warren Shapiro Compositions for prevention of chemically induced irritation or discoloration
CN1542109A (zh) * 2003-11-05 2004-11-03 广州大学 酶解－水汽蒸馏法提取沙姜精油及沙姜脑的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1352628A (zh) * 1999-05-27 2002-06-05 哈尔曼及赖默股份有限公司 制备烷氧基肉桂酸酯的方法
US20040166132A1 (en) * 2001-07-07 2004-08-26 Warren Shapiro Compositions for prevention of chemically induced irritation or discoloration
CN1542109A (zh) * 2003-11-05 2004-11-03 广州大学 酶解－水汽蒸馏法提取沙姜精油及沙姜脑的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1683316A (zh) 2005-10-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100347156C (zh) 维生素d分离提纯和结晶方法
CN1872848A (zh) 从植物中提取杨梅树皮素的方法
CN1301959C (zh) 沙姜脑的分离纯化方法
EP3239165B1 (en) Composition containing nitrogen heterocyclic hexapeptide precursor and preparation method and application thereof
CN1150152A (zh) 咪唑并苯并二氮杂草衍生物的制备方法
CN1966508A (zh) 一种提取斑蝥素的方法
CA2321052A1 (en) Process for the obtaining of hmg-coa reductase inhibitors of high purity
CN1429188A (zh) 制备(+)－顺－舍曲林的新方法
CN1317283C (zh) 银杏内酯提取和纯化工艺
CN1144809C (zh) 通过提取制备芦荟素的方法
CN1315324A (zh) 从植物黄花蒿中分离化合物东莨菪亭的方法
CN101638379A (zh) 一种二氢吡啶类化合物的制备方法
CN1240665C (zh) 从紫锥菊制备菊苣酸的方法
CN1735620A (zh) 纯的左氧氟沙星半水合物和它的制备方法
CN1152339A (zh) 从紫杉属植物大量生产紫杉醇的方法
CN1050117C (zh) 顺-15-二十四碳烯酸的分离制备方法
CN1253426C (zh) 从藻类提取、制备、纯化γ－亚麻酸甲酯的工艺
CN102617327B (zh) 右旋布洛芬化合物及其制法
CN1911932A (zh) 逆流色谱法从雷公藤中分离制备雷公藤生物碱单体的方法
CN1186437A (zh) 银杏叶的提取物
CN1176893C (zh) 植物中贯叶金丝桃素类成分的提取纯化方法
CN1522255A (zh) 结晶亚胺培南的分离方法
CN1225457C (zh) 将叠氮化物转变成酰胺的膦还原法
CN1206205C (zh) R－沙丁胺醇酒石酸盐的制备方法
FI111638B (fi) Menetelmä hydroksimatairesinolin tuottamiseksi puusta

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Assignee: Guangzhou Eagle Coin Enterprise Group Corp.

Assignor: Guangzhou University

Contract record no.: 2010440000666

Denomination of invention: Separating and purifying method for shogaol

Granted publication date: 20070228

License type: Exclusive License

Open date: 20051019

Record date: 20100608

C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20070228

Termination date: 20130223