CN1872848A - 从植物中提取杨梅树皮素的方法 - Google Patents

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Abstract

从植物原料中提取杨梅树皮素的方法，属于从天然植物中制备黄酮类化合物杨梅树皮素的技术，具体是从杨梅树皮和瑶族藤茶植物中提取分离杨梅树皮素的方法。该方法包括：用乙醇溶液提取后，再用中等极性的有机溶剂提取，所得的杨梅树皮素粗品经聚酰胺或极性大孔树脂吸附，洗脱分离。该方法的收率高，分离的方法过程简单，产品纯度高，杨梅树皮素的含量≥80％，适用于规模化批量生产。

Description

从植物中提取杨梅树皮素的方法
所属技术领域
本发明涉及从植物原料提取杨梅树皮素的方法，属于从天然植物中制备黄酮类化合物杨梅树皮素的技术，具体是从杨梅树皮和瑶族藤茶植物中提取分离杨梅树皮素的方法。
背景技术
杨梅树皮素(Myricetin)是杨梅科杨梅属植物杨梅(Myrica rubra(Lour.)Sieb.et Zucc.)的树皮或葡萄科蛇葡萄属植物显齿蛇葡萄(Ampelossis cantoniensis planch.Var.grossedetala Hand-Mazz)茎叶(又名瑶族藤茶)中所含的杨梅黄酮类成分，具有保肝降酶、退黄、提高免疫功能、降血糖、抗PAF等显著的生理活性。在基层中药杂志，1999，13(46)：6文献中已公开了杨梅树皮素的结构如下：
Figure A20051003482400031
杨梅树皮素为3，5，7，3’，4’，5’-六羟基黄酮，具有酚酸结构，易溶于甲醇、乙醇、丙酮，能溶于醋酸乙酯，难溶于水。
杨梅树皮中除杨梅树皮素外，还含有二氢杨梅树皮素、杨梅树甙、大麻甙、鞣质等；瑶族藤茶中除杨梅树皮素外，还含有大量二氢杨梅树皮素及叶绿素等成分。由于杨梅树皮素在杨梅树皮与瑶族藤茶中的含量比较低，易受其它成分的干扰，特别是二氢杨梅树皮素的干扰，这就为提纯杨梅树皮素带来了一定的困难。目前，文献报道提取杨梅树皮素的方法有：在基层中药杂志，1999，13(46)：6中公开了从瑶族藤茶中提取、分离杨梅树皮素的方法，它是用石油醚脱脂后用乙醇提取，再用硅胶层析柱分离，该方法成本极高，只适用于实验室研究，不适用于规模化的批量生产；在中国现代应用药学杂志，2000，17(3)：196中公开的从瑶族藤茶中提取、分离杨梅树皮素的方法，它是用水提取后，用溶剂反复多次重结晶的方法，这种方法的得率较低，仅0.51％(按生药重量计)因此，目前还没有一种比较有效的、适用于规模化批量生产提取杨梅树皮素的工艺技术的报导。
发明内容
本发明的目的是提供一种从植物杨梅树皮和葡萄科蛇葡萄属植物显齿蛇葡萄茎叶为原料提取杨梅树皮素的方法，以适用于规模化批量生产杨梅树皮素。
本发明根据杨梅树皮素分子结构的特点，其分子中具有较大极性的酚羟基的特点，利用这些极性基团，采用有机溶剂提取，用聚酰胺或极性大孔树脂吸附的方法，对醇溶性杨梅树皮素进行有效地吸附分离，以达到除去杂质、分离提纯杨梅树皮素的目的。洗脱液减压回收醇溶液即可析出纯度较高的杨梅树皮素。
本发明所提供的从植物原料杨梅树皮和葡萄科蛇葡萄属植物显齿蛇葡萄茎叶中提取杨梅树皮素的方法，采用如下步骤：
一、提取：(1)提取：用杨梅树皮或显齿蛇葡萄茎叶为原料，采用常规的70～95％乙醇溶液提取，获得提取液；提取液减压回收溶剂后干燥，并粉碎为干膏粉；
(2)再提取：将干膏粉加入4～12倍量的中等极性的有机溶剂，加热回流提取1～3次，过滤，合并滤液，滤液减压回收至相当于原料重量的0.4～1.2倍时，静置8小时以上。这里所说的中等极性的有机溶剂可以是丙酮、醋酸乙酯、乙醇、甲醇或2种以上的混合溶剂，以采用丙酮、醋酸乙酯为佳。
(3)过滤浓缩：将静置后的溶液过滤，滤液减压回收后干燥，得杨梅树皮素粗品；
二、分离：(1)上柱：将杨梅树皮素粗品加60～95％的乙醇溶液溶解，再加水调整乙醇浓度至30～35％，过滤，滤液用填充了聚酰胺或极性大孔树脂作吸附剂的吸附柱进行吸附，优选以采用聚酰胺吸附剂为佳；
(2)洗脱：待吸附后，用20～40％乙醇液进行洗脱，弃去洗脱液，续用50～80％的乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液；
(3)洗脱液减压回收乙醇后，析出高纯度的杨梅树皮素，过滤，收集沉淀，在50℃下干燥，即得杨梅树皮素，其杨梅树皮素的含量≥80％。
所获得的杨梅树皮素产品，再纯化后，经红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振谱(HNMR)、质谱(MS)等测定及用杨梅树皮素对照品对照，证明所得的产品为杨梅树皮素，采用高效液相色谱的方法，参考药物分析杂志，2002，22(1)：31测试方法，结果表明，杨梅树皮素含量可达80％以上，平均收率约为1.2％，甚至可达1.9％。
本发明所提供的方法的优越性是：制备工艺简单，原料易得，产品分离纯化方便，所得的产品纯度较高，生产成本低，收率高，适合于工业化生产。
下面结合具体的实施例进一步叙述本发明的技术方案。
具体实施方式：
实施例1、取1.5kg杨梅树皮粉碎成粗粉，加入95％的乙醇1500ml加热回流，每次2小时，共提取3次，合并滤液，滤液浓缩到干，提取物用醋酸乙酯1500ml回流2次，每次1小时，过滤，合并滤液，回收溶剂至约750ml，静置8小时，过滤，滤液减压回收至干，得杨梅树皮素粗品。将杨梅树皮素粗品加70％的乙醇溶解，再加水调整乙醇浓度至35％，过滤，滤液用填充了30～60目聚酰胺的吸附柱进行吸附，待吸附后，用35％乙醇溶液进行洗脱，弃去洗脱液，续用65％的乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液减压回收乙醇后，析出高纯度的杨梅树皮素，过滤，收集沉淀并在50℃下干燥，即得杨梅树皮素产品17.5g，收率1.17％。产品经HPLC法测定，测得杨梅树皮素的含量为85.7％，HPLC法测定方法按药物分析杂志，2002，22(1)：31测试方法测定。
实施例2、取2kg瑶族藤茶茎叶粉碎成粗粉，加入85％的乙醇2000ml加热回流，每次2小时，共提取3次，合并滤液，滤液浓缩至干，提取物用醋酸乙酯2000ml回流2次，每次1小时，过滤，合并滤液，回收溶剂至约1000ml，静置过夜，过滤，滤液减压回收至干，得杨梅树皮素粗品。将杨梅树皮素粗品加80％的乙醇溶解，再加水调整乙醇浓度至30％，过滤，滤液用填充了聚酰胺的吸附柱进行吸附，待吸附后，用30％乙醇液进行洗脱，弃去洗脱液，续用70％的乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液减压回收乙醇后，析出高纯度的杨梅树皮素，过滤，收集沉淀并在50℃下干燥，即得较高纯度的杨梅树皮素产品25.1g，收率为1.26％。产品经HPLC法测定，测得杨梅树皮素的含量为80.4％。
实施例3、取1.5kg杨梅树皮粉碎成粗粉，加入70％的乙醇1500ml加热回流，每次2小时，共提取3次，合并滤液，滤液浓缩至干，提取物用醋酸乙酯1500ml回流2次，每次1小时，过滤，合并滤液，回收溶剂至约750ml，静置10小时，过滤，滤液减压回收至干，得杨梅树皮素粗品。将杨梅树皮素粗品加80％的乙醇溶解，再加水调整乙醇浓度至35％，过滤，滤液用填充了D101大孔吸附树脂的吸附柱进行吸附，待吸附后，用38％乙醇液进行洗脱，弃去洗脱液，续用75％的乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液减压回收醇溶液后，析出高纯度的杨梅树皮素，过滤，收集沉淀并在50℃下干燥，即得较高纯度的杨梅树皮素产品17.8g，收率为1.9％。产品经HPLC法测定，测得杨梅树皮素的含量为80.1％。
实施例4：
取1.5kg杨梅树皮粉碎成粗粉，加入75％的乙醇1500ml加热回流，每次2小时，共提取3次，合并滤液，滤液浓缩至干，提取物用丙酮1500ml回流2次，每次1小时，过滤，合并滤液，回收溶剂至约750ml，静置12小时，过滤，滤液减压回收至干，得杨梅树皮素粗品。将杨梅树皮素粗品加80％的乙醇溶解，再加水调整乙醇浓度至35％，过滤，滤液用填充了D101大孔树脂的吸附柱进行吸附，待吸附后，用38％乙醇液进行洗脱，弃去洗脱液，续用75％的乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液减压回收醇溶液后，析出高纯度的杨梅树皮素，过滤，收集沉淀并在50℃下干燥，即得较高纯度的杨梅树皮素产品12.3g，收率0.82％。产品经HPLC法测定，测得杨梅树皮素的含量为79.7％。

Claims (3)

1.一种从植物杨梅科杨梅属杨梅树皮或葡萄科蛇葡萄属显齿蛇葡萄茎叶中提取杨梅树皮素的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
一、提取：(1)提取：用杨梅树皮或显齿蛇葡萄茎叶为原料，采用常规的70～95％乙醇溶液提取，获得提取液；提取液减压回收溶剂后干燥，并粉碎为干膏粉；
(2)再提取：将干膏粉加入4～12倍量的中等极性的有机溶剂，加热回流提取1～3次，过滤，合并滤液，滤液减压回收至相当于原料重量的0.4～1.2倍时，静置8小时以上；
(3)过滤浓缩：将静置后的溶液过滤，滤液减压回收溶剂后干燥，得杨梅树皮素粗品；
二、分离：(1)上柱：将杨梅树皮素粗品加60～95％的乙醇溶液溶解，再加水调整乙醇浓度至30～35％，过滤，滤液用填充了聚酰胺或极性大孔树脂作吸附剂的吸附柱进行吸附；
(2)洗脱：待吸附后，用20～40％乙醇液进行洗脱，弃去洗脱液，续用50～80％的乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液；
(3)洗脱液减压回收乙醇后，析出高纯度的杨梅树皮素，过滤，收集沉淀，50℃下干燥，即得杨梅树皮素。
2.如权利要求1所述的提取杨梅树皮素方法，其特征在于，一、提取中的(2)再提取：所述的中等极性溶剂为丙酮或醋酸乙酯。
3.如权利要求1所述的提取杨梅树皮素方法，其特征在于，二、分离中的(1)上柱时所说的吸附剂为聚酰胺。
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