CN1919862A - 从皱皮木瓜中提取齐墩果酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从皱皮木瓜中提取齐墩果酸的方法。包括如下步骤：①提取：将皱皮木瓜或其粉碎后的干燥粉末浸渍于乙醇水溶液中，然后渗漉，收集渗漉液，过滤，滤液减压蒸馏，得浸膏；②分离：将浸膏加入无水乙醇溶解，加活性炭，脱色，抽滤，收集滤液，浓缩，加入层析用硅胶吸附，研碎成粉，装柱，依次采用150ml～300ml的乙酸乙酯和石油醚洗脱，洗脱速度为10～15ml/min，分别收集乙酸乙酯和石油醚的洗脱液，合并，加热，挥去乙酸乙酯和石油醚，可得到齐墩果酸。本发明的方法，能够有效的从皱皮木瓜中提取齐墩果酸，提取率高，操作简便，能够满足有关方面的需要。

Description

从皱皮木瓜中提取齐墩果酸的方法
技术领域
本发明涉及一种提取木瓜中有效成分的方法，具体涉及从皱皮木瓜中提取齐墩果酸的方法。
背景技术
皱皮木瓜Chaenomeles speciosa(Sweet)Nakai[C.lagenaria(Loisel)Koidz]，为蔷薇科木瓜属植物贴梗海棠的果实，皱皮木瓜主要药效成分为齐墩果酸。
所说的皱皮木瓜指的是产地为安徽宣城、湖北资丘、浙江淳安、四川、湖南、陕西、山东、云南等地的木瓜。
据文献报道，齐墩果酸具有消炎和抑菌，降转氨酶作用，对四氯化碳引起的大鼠急性损伤有明显的保护作用，还有促进肝细胞再生、防止肝硬化、强心、利尿、升白、降血酯、降血糖、增强有机体免疫功能、抑制变态反应等作用，是当前治疗肝炎的有效药物之一，近年又证明有抗癌活性。齐墩果酸是五环三萜类化合物，分子式为C30H48O3，结构式如下：
齐墩果酸是皱皮木瓜的主要药效成分，纯品齐墩果酸为白色针状结晶，熔点为308～310℃，比旋度[a]20 D＝+73.3°(C＝0.15，CHCl3)，不溶于水，可溶于甲醇、乙醇、乙醚、丙酮和氯仿。
从木瓜提取有效成分的方法很多，如中国专利ZL200410012726.3、CN86108630A、ZL200410046107.6等，但是上述专利公开的方法无法提取齐墩果酸，因此不能满足有关领域的需要。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种从皱皮木瓜中提取齐墩果酸的方法，以满足有关方面发展的需要。
本发明的方法包括如下步骤：
①提取：将皱皮木瓜或其粉碎后的干燥粉末浸渍于体积浓度为30％～95％的乙醇水溶液中5～20小时，然后渗漉，流速为每分钟3～5滴，收集渗漉液，过滤，滤液减压蒸馏至密度为1.25～1.30(80℃)，得浸膏；
乙醇水溶液中，皱皮木瓜或其粉碎后的干燥粉末的含量为5～20g/100ml；
②分离：将浸膏加入无水乙醇溶解，加浸膏重量的1～3％的活性炭，加热回流0.5～2小时，脱色，抽滤，收集滤液，浓缩至密度为1.25～1.30(80℃)，加入层析用硅胶吸附，研碎成粉，装柱，依次采用150ml～300ml的乙酸乙酯和石油醚洗脱，洗脱速度为10～15ml/min，分别收集乙酸乙酯和石油醚的洗脱液，合并，加热，挥去乙酸乙酯和石油醚，可得到齐墩果酸，为白色针状结晶，含量62.0mg/100g FW以上，熔点298～302℃；
无水乙醇中，浸膏的含量为5～20g/100ml。
由上述公开的技术方案可见，本发明的方法，能够有效的从皱皮木瓜中提取齐墩果酸，提取率高，操作简便，能够满足有关方面的需要。
具体实施方式
                          实施例1
齐墩果酸含量可采用如下的方法分析：
取齐墩果酸对照品加乙醇溶解配成1mg/ml的溶液。取由上述分离得到的齐墩果酸加乙醇溶解，配成1mg/ml的溶液作为层析用样品溶液。取一定量对照品溶液及样品溶液点于硅胶薄层G板上，分别以乙酸乙酯-石油醚(1∶3，体积比)及氯仿-丙酮(8∶2，体积比)为展开剂展开，取出挥去溶剂，喷以5％磷钼酸乙醇溶液显色后。于105℃加热至斑点清晰(约5min)。结果表明，在两种不同的展开系统下，样品与齐墩果酸对照品具有相同的Rf，并呈现相同的蓝色斑点。齐墩果酸对照品由浙江药品检验所提供。
                          实施例2
①提取：将5g皱皮木瓜的干燥粉末浸渍于100ml体积浓度为95％的乙醇水溶液中5小时，然后渗漉，流速为每分钟3滴，收集渗漉液，过滤，滤液减压蒸馏至密度为1.25～1.30(80℃)，得浸膏；
②分离：将5g/浸膏加入100ml无水乙醇溶解，加浸膏重量的1％的活性炭，加热回流0.5小时，脱色，抽滤，收集滤液，浓缩至密度为1.25～1.30(80℃)，加入层析用硅胶吸附，研碎成粉，装柱，依次采用150ml的乙酸乙酯和石油醚洗脱，洗脱速度为10ml/min，分别收集乙酸乙酯和石油醚的洗脱液，合并，加热，挥去乙酸乙酯和石油醚，可得到齐墩果酸，为白色针状结晶，熔点298～302℃。采用实施例1的方法进行检测，含量为62.25mg/100gFW。
                          实施例2
①提取：将20g皱皮木瓜浸渍于100ml体积浓度为30％％的乙醇水溶液中20小时，然后渗漉，流速为每分钟5滴，收集渗漉液，过滤，滤液减压蒸馏至密度为1.25～1.30(80℃)，得浸膏；
②分离：将20g/浸膏加入100ml无水乙醇溶解，加浸膏重量的3％的活性炭，加热回流2小时，脱色，抽滤，收集滤液，浓缩至密度为1.25～1.30(80℃)，加入层析用硅胶吸附，研碎成粉，装柱，依次采用300ml的乙酸乙酯和石油醚洗脱，洗脱速度为15ml/min，分别收集乙酸乙酯和石油醚的洗脱液，合并，加热，挥去乙酸乙酯和石油醚，可得到齐墩果酸，为白色针状结晶，熔点298～302℃。采用实施例1的方法进行检测，含量为63.0mg/100gFW。

Claims (6)

1.从皱皮木瓜中提取齐墩果酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
①提取：将皱皮木瓜或其粉碎后的干燥粉末浸渍于乙醇水溶液中，然后渗漉，收集渗漉液，过滤，滤液减压蒸馏，得浸膏；
②分离：将浸膏加入无水乙醇溶解，加活性炭，脱色，抽滤，收集滤液，浓缩，加入层析用硅胶吸附，研碎成粉，装柱，依次采用150ml～300ml的乙酸乙酯和石油醚洗脱，洗脱速度为10～15ml/min，分别收集乙酸乙酯和石油醚的洗脱液，合并，加热，挥去乙酸乙酯和石油醚，可得到齐墩果酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将皱皮木瓜或其粉碎后的干燥粉末浸渍于体积浓度为30％～95％的乙醇水溶液中5～20小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，渗漉流速为每分钟3～5滴。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，乙醇水溶液中，皱皮木瓜或其粉碎后的干燥粉末的含量为5～20g/100ml。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加活性炭，加热回流0.5～2小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，无水乙醇中，浸膏的含量为5～20g/100ml。
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PB01 Publication
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