CN103059092B - 一种从木瓜中提取齐墩果酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从木瓜中提取齐墩果酸的方法，（1）取榨汁后的木瓜渣烘干后，按质量比1:2的比例放入温水中浸泡2小时后压榨；烘干后的滤饼渣再按质量比1:2的比例放入温水中浸泡，同时分别加入果胶酶、纤维素酶及半纤维素酶的复合酶，质量比为1:2:3，加入量为1000u/100g滤饼渣，酶解3小时后滤饼渣烘干备用；（2）将干燥的木瓜滤饼渣按质量比1:3的比例放入95%vol的乙醇中减压萃取2小时，分别重复萃取2次，萃取液真空浓缩，得到膏状物；（3）将膏状物加纯净水，进行碱溶酸沉，喷雾干燥、重结晶，即得齐墩果酸纯品。本发明工艺更简单，齐墩果酸提取率和纯度更高。

Description

一种从木瓜中提取齐墩果酸的方法
技术领域
本发明涉及一种从木瓜中提取齐墩果酸的方法。
背景技术
木瓜为常用中药，其原植物为木瓜属（chaenomelesLind）植物皱皮木瓜〔chaenomelesspeciosa（sweet）Nakai〕,又称贴梗海棠、贴梗木瓜等，中国南方各地均有栽培。其花可供观赏；果实入药，能驱风强壮、舒筋、镇痛消肿，民间常用于浸泡药酒；籽仁富含油酸和亚油酸。
《中华人民共和国药典》（2001年版）一部正文45页收载的木瓜为蔷薇科植物贴梗海棠chaenomelesspeciosa（sweet）Nakai的干燥近成熟果实。其成分含皂苷、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、维生素C、黄酮类、鞣质。其功能与主治平肝舒筋，和胃化湿。用于湿痹拘挛，腰膝关节酸重疼痛，吐泻转筋，脚气水肿。
木瓜中主要药用成分是齐墩果酸，齐墩果酸为五环三萜化合物，分子式为C30H48O3,纯品齐墩果酸为白色针状结晶，熔点为308℃～310℃，比旋度〔a〕20D＝+73.3°（C=0.15，C30H48O3），不溶于水，可溶于甲醇、乙醇、丙酮和氯仿。现代科学实验研究报道，齐墩果酸有护肝降酶作用、降血脂作用、抗血小板聚集作用和对染色体损伤的保护作用，具有较好的应用前景。
从木瓜中提取药用成分齐墩果酸的方法，已有渗漉法、冷浸提法及碱溶盐析纯化等方法。但这些方法存在工艺复杂、成本高、提取的齐墩果酸得率低、纯度低等缺点。为了改进从木瓜中提取齐墩果酸的方法，我公司于2006年6月29日，向国家知识产权局提交了“一种从皱皮木瓜中制备齐墩果酸的方法”发明专利申请（申请号为200610010998.9，公开号为CN1872870），该方法工艺简单、成本低，但还存在齐墩果酸提取率较低、纯度较低等问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足，提供一种从木瓜中提取齐墩果酸的方法，该方法工艺更简单、提取率高、纯度高。
本发明的方法包括浸泡、分离与纯化工序，其特征为：
1、取榨汁后的木瓜渣烘干后，按木瓜渣与温水质量比1:2的比例放入水温50～65℃的温水中浸泡，浸泡2小时后过滤、压榨去除水溶性物质，滤饼渣烘干；烘干后的滤饼渣再按质量比1:2的比例放入温水中浸泡，同时分别加入果胶酶、纤维素酶及半纤维素酶的复合酶，果胶酶、纤维素酶和半纤维素质量比为1:2:3，加入量为1000u/100g滤饼渣，在水温保持在50～55℃的温度下酶解3小时，分解纤维素及果胶后进行过滤、压榨去除水溶性物质，滤饼渣烘干备用；
2、将干燥的木瓜滤饼渣按质量比1:3的比例放入95%vol的乙醇中，在温度为40℃、压力为0.065mpa条件下减压萃取2小时，分别重复萃取2次，并将2次乙醇萃取液合并后进行真空浓缩，回收乙醇，得到膏状物；
3、将膏状物加纯净水，进行碱溶酸沉，弃出水溶性杂质，进行喷雾干燥、重结晶，即得齐墩果酸纯品。
本发明与“一种从皱皮木瓜中制备齐墩果酸的方法”发明专利申请（申请号为200610010998.9，公开号为CN1872870）相比，具有以下特点：
1、每次木瓜渣浸泡前先烘干，干燥的木瓜渣在浸泡过程中能较好的分解水溶性物质，通过压榨过滤后可以去除更多的水溶性物质，同时减少浸泡时间和用水量。
2、原发明木瓜滤饼渣含有40%左右的水份，加入乙醇后由于降低了乙醇浓度，影响提取率。本发明是把木瓜滤饼渣干燥后再加入乙醇，在乙醇萃取过程中乙醇浓度基本不变，提高了齐墩果酸的提取率，同时减少了乙醇的使用量。
3、因浸泡工序中有效地去除了水溶性物质，乙醇萃取得到的膏状物中水溶性物质较少，在纯化过程中本发明用了碱溶酸沉工艺替代了原发明的树脂吸附分离和200目硅胶层析分离，使工艺更简单、成本更低、产品纯度更高。
具体实施方式：
以100公斤干燥的木瓜渣为例，说明具体实施方式。
1、取100公斤干燥的木瓜渣，放入到200公斤温水中浸泡，水温保持在50～65℃，浸泡2小时后压榨去除水溶性物质，滤饼渣烘干；烘干后的滤饼渣与温水再按质量比1:2的比例放入温水中浸泡，同时分别加入果胶酶、纤维素酶及半纤维素酶的复合酶，果胶酶、纤维素酶和半纤维素质量比为1:2:3，加入量为1000u/100g滤饼渣，在水温保持在50～55℃的温度下酶解3小时，分解纤维素及果胶后进行过滤、压榨去除水溶性物质，滤饼渣烘干备用；
2、将干燥的木瓜滤饼渣与95%vol的乙醇按质量比1:3的比例放入95%vol的乙醇中，在温度为40℃、压力为0.065mpa下减压萃取2小时，分别重复萃取2次，并将2次乙醇萃取液合并后进行真空浓缩，回收乙醇，得到膏状物；
3、将膏状物加纯净水，进行碱溶酸沉，弃出水溶性杂质，进行喷雾干燥、重结晶，即得齐墩果酸纯品。

Claims (1)

1.一种从木瓜中提取齐墩果酸的方法，其特征是包括浸泡、分离与纯化工序，步骤如下：
（1）取榨汁后的木瓜渣烘干后，按木瓜渣与温水质量比1:2的比例放入温水中浸泡，水温保持在50～65℃，浸泡2小时后压榨去除水溶性物质，滤饼渣烘干；烘干后再按滤饼渣与温水质量比1:2的比例放入温水中浸泡，同时分别加入果胶酶、纤维素酶及半纤维素酶组成的复合酶，果胶酶、纤维素酶和半纤维素质量比为1:2:3，加入量为1000u/100g滤饼渣，在水温保持在50～55℃的温度下酶解3小时，分解纤维素及果胶后进行过滤、压榨去除水溶性物质，滤饼渣烘干备用；
（2）将干燥的木瓜滤饼渣与95%vol的乙醇按质量比1:3的比例放入95%vol的乙醇中，在温度为40℃、压力为0.065MPa下减压萃取2小时，分别重复萃取2次，并将2次乙醇萃取液合并后进行真空浓缩，回收乙醇，得到膏状物；
（3）将膏状物加纯净水，采用碱溶酸沉工艺进行分离，弃出水溶性杂质并喷雾干燥后重结晶，得到齐墩果酸纯品。
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