CN103193751A

CN103193751A - 一种连续提取葡萄籽中有效成分的工艺方法

Info

Publication number: CN103193751A
Application number: CN2013100994578A
Authority: CN
Inventors: 田宏现
Original assignee: Jishou University
Current assignee: Jishou University
Priority date: 2013-03-27
Filing date: 2013-03-27
Publication date: 2013-07-10

Abstract

本发明公开了一种从葡萄籽中连续提取葡萄籽油和原花青素的工艺方法，该方法包括（1）葡萄籽的处理，对葡萄籽进行粉碎、酶解和真空干燥。（2）运用超临界二氧化碳萃取技术先萃取葡萄籽油，萃取完葡萄籽油后改变萃取温度和压力，并加入夹带剂，收集二次萃取物，再经分离纯化得到原花青素提取物。通过本发明得到的葡萄籽油中总不饱和脂肪酸质量分数为80％－90%，原花青素提取物中原花青素质量分数为90％－98％。本发明将真空干燥、纤维素酶解和超临界萃取技术进行有效集成，实现了葡萄籽中有效成分的低温、低能耗、绿色、高效和连续化提取。葡萄籽油和原花青素提取物广泛应用于医药、食品和保健食品领域，前景广阔。

Description

一种连续提取葡萄籽中有效成分的工艺方法

技术领域

本发明涉及一种从葡萄籽中连续提取葡萄籽油和原花青素有效成分的新方法。

背景技术

葡萄籽是葡萄经分离果皮、果肉干燥后所得产物。葡萄籽中含有葡萄籽油、原花青素等多种生物活性成分。葡萄籽含油率约14％，葡萄籽油中含有丰富的不饱和脂肪酸，能降低人体血清胆固醇和血压，是一种高档的保健食用油；葡萄籽中还含有丰富的原花青素（根据品种和质量，质量分数从3％－12％不等），原花青素是一类属于双黄酮衍生物的天然多酚化合物，存在于多种植物中，在人体内的抗氧化和清除自由基能力是维生素E 的50倍, 并且还具有保护心血管、预防高血压、抗肿瘤、抗辐射、抗突变及美容等作用。

在葡萄籽有效成分提取方面,采用传统的溶剂提取、蒸馏、压榨等工艺，提取温度高、操作步骤多、能耗高、有效成分损耗大。也有人采用超临界二氧化碳萃取技术提取葡萄籽油和原花青素，但也存在成本高、提取不连续、得率偏低等问题而无法大批量生产。另一方面，酶制剂已应用于葡萄籽中有效成分的提取，但仅仅使用酶制剂酶解，不和超临界萃取、微波提取等先进提取分离技术有机结合，效果也不尽如人意。

发明内容

为解决从葡萄籽中提取有效成分的现有技术存在的问题，本发明人经过大量的试验，终于发明出一种利用酶制剂酶解和超临界二氧化碳萃取技术从葡萄籽中连续提取葡萄籽油和原花青素的工艺方法，该方法具有操作简便，葡萄籽有效成分利用度高、低能耗和清洁高效的特点。

本发明包括以下几个步骤：

（1）葡萄籽的处理，包括对葡萄籽进行粉碎、酶解和真空干燥。将葡萄籽粉碎至20－40目，然后加入葡萄籽质量15％－20％的水和0.5％－0.8％的纤维素酶，其中纤维素酶的酶活为20000－30000单位，拌匀后在45℃－55℃的温度下酶解3－8小时，酶解完后将将葡萄籽真空干燥至含水率8％以下，干燥温度50℃－70℃。本发明所述的酶活单位遵从1961年国际酶学会议规定，是指在特定条件下，在1分钟内能转化1微摩尔底物的酶量，或是转化底物中1微摩尔的有关基团的酶量。

（2）葡萄籽油和原花青素的提取。将处理好的葡萄籽装入萃取釜进行超临界二氧化碳萃取，萃取温度控制在45℃－55℃，萃取压力为25－30Mpa，分离温度为25℃－30℃，流量为20L/h－100 L/h，萃取时间为2h－8h，从分离釜中分离得到的萃取物即为葡萄籽油。待葡萄籽中葡萄籽油萃取完全后，改变萃取压力至30Mpa－35Mpa、萃取温度至50℃－60℃，分两次加入55％－65％的乙醇作为夹带剂，夹带剂体积与葡萄籽的质量比为3：1－8：1（体积的单位为毫升，质量的单位为克），萃取时间为3h－6h，收集二次萃取物，减压浓缩至原体积的三分之一至八分之一，浓缩液经大孔树脂吸附后解析，再浓缩后干燥得原花青素提取物。

按本发明方法和提取工艺得到的葡萄籽油，用气相色谱/质谱联用仪检测，总不饱和脂肪酸质量分数为80％－90%；得到的原花青素提取物，用紫外-可见分光光度计检测，原花青素质量分数为90％－98％。葡萄籽油和原花青素提取物广泛应用于医药、食品和保健食品领域，市场前景广阔。

本发明的特点是将纤维素酶解技术和超临界二氧化碳连续萃取技术应用于葡萄籽有效成分的提取。由于葡萄籽中的有效成分几乎被以纤维素为主构成的细胞壁构成，通过纤维素酶解，破坏了葡萄籽细胞壁的结构，使得葡萄籽有效成分更容易被提取；通过真空干燥，防止了在葡萄籽干燥过程中有效成分被氧化的问题；超临界二氧化碳萃取技术具有提取效率高、活性成分保留好、低温、环保、低能耗的特点；本发明通过将以上技术有效集成，实现了葡萄籽中有效成分的低温、低能耗、绿色、高效和连续化提取。

具体实施方式

实施例1：从葡萄籽中连续提取葡萄籽油和原花青素有效成分。

1葡萄籽的处理，包括对葡萄籽进行粉碎、酶解和真空干燥。将葡萄籽粉碎至25目，然后加入葡萄籽质量16％的水和0.7％的纤维素酶，其中纤维素酶的酶活为21000单位，拌匀后在46℃的温度下酶解5小时，酶解完后将葡萄籽真空干燥至含水率6％，干燥温度55℃。

2葡萄籽油和原花青素的提取。将处理好的葡萄籽装入萃取釜进行超临界二氧化碳萃取，萃取温度47℃，萃取压力26Mpa，分离温度为26℃，流量为85L/h，萃取时间5h，从分离釜中分离得到的萃取物即为葡萄籽油。待葡萄籽中葡萄籽油萃取完全后，改变萃取压力至31Mpa、萃取温度至58℃，分两次加入60％的乙醇作为夹带剂，夹带剂体积与葡萄籽的质量比为6：1，萃取时间4h，收集二次萃取物，减压浓缩至原体积的五分之一，浓缩液经大孔树脂吸附后解析，再浓缩后干燥得原花青素提取物。

按上述步骤得到的葡萄籽油，总不饱和脂肪酸质量分数为88%；得到的原花青素提取物，原花青素质量分数为96.8％。

实施例2：从葡萄籽中连续提取葡萄籽油和原花青素有效成分。

1葡萄籽的处理，包括对葡萄籽进行粉碎、酶解和真空干燥。将葡萄籽粉碎至35目，然后加入葡萄籽质量19％的水和0.55％的纤维素酶，其中纤维素酶的酶活为29000单位，拌匀后在53℃的温度下酶解7小时，酶解完后将将葡萄籽真空干燥至含水率6.5％，干燥温度65℃。

2葡萄籽油和原花青素的提取。将处理好的葡萄籽装入萃取釜进行超临界二氧化碳萃取，萃取温度54℃，萃取压力27Mpa，分离温度为29℃，流量为40L/h，萃取时间7h，从分离釜中分离得到的萃取物即为葡萄籽油。待葡萄籽中葡萄籽油萃取完全后，改变萃取压力至34Mpa、萃取温度至51℃，分两次加入58％的乙醇作为夹带剂，夹带剂体积与葡萄籽的质量比为4：1，萃取时间4h，收集二次萃取物，减压浓缩至原体积的四分之一，浓缩液经大孔树脂吸附后解析，再浓缩后干燥得原花青素提取物。

按上述步骤得到的葡萄籽油，总不饱和脂肪酸质量分数为89%；得到的原花青素提取物，原花青素质量分数为95.2％。

实施例3：从葡萄籽中连续提取葡萄籽油和原花青素有效成分。

1葡萄籽的处理，包括对葡萄籽进行粉碎、酶解和真空干燥。将葡萄籽粉碎至30目，然后加入葡萄籽质量18％的水和0.6％的纤维素酶，其中纤维素酶的酶活为26000单位，拌匀后在50℃的温度下酶解3.5小时，酶解完后将将葡萄籽真空干燥至含水率7％，干燥温度60℃。

2葡萄籽油和原花青素的提取。将处理好的葡萄籽装入萃取釜进行超临界二氧化碳萃取，萃取温度50℃，萃取压力29Mpa，分离温度为28℃，流量为60L/h，萃取时间3h，从分离釜中分离得到的萃取物即为葡萄籽油。待葡萄籽中葡萄籽油萃取完全后，改变萃取压力至32Mpa、萃取温度至55℃，分两次加入63％的乙醇作为夹带剂，夹带剂体积与葡萄籽的质量比为7：1，萃取时间5.5h，收集二次萃取物，减压浓缩至原体积的六分之一，浓缩液经大孔树脂吸附后解析，再浓缩后干燥得原花青素提取物。

按上述步骤得到的葡萄籽油，总不饱和脂肪酸质量分数为87%；得到的原花青素提取物，原花青素质量分数为96％。

Claims

1.一种从葡萄籽中连续提取葡萄籽油和原花青素的方法，其特征在于包括以下几个步骤：

（1）葡萄籽的处理，包括对葡萄籽进行粉碎、酶解和真空干燥。将葡萄籽粉碎至20－40目，然后加入葡萄籽质量15％－20％的水和0.5％－0.8％的纤维素酶，其中纤维素酶的酶活为20000－30000单位，拌匀后在45℃－55℃的温度下酶解3－8小时，酶解完后将将葡萄籽真空干燥至含水率8％以下，干燥温度50℃－70℃。

2.根据权利要求1所述方法制得的葡萄籽油和原花青素提取物，其特征在于：葡萄籽油中总不饱和脂肪酸质量分数为80％－90%，原花青素提取物中原花青素质量分数为90％－98％。