CN1241623A - 超临界二氧化碳提取葡萄籽油和原花青素低聚物的方法 - Google Patents

超临界二氧化碳提取葡萄籽油和原花青素低聚物的方法 Download PDF

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Abstract

一种超临界二氧化碳提取葡萄籽油和原花青素低聚物的方法,共分两步:第一步是提取葡萄籽油,控制萃取釜压力为25—29Mpa,温度为60℃;第二步是提取剂二氧化碳加入以丙酮比水为70∶30的改性剂,CO2与改性剂量比为4∶1。提取出青花素两种产品的收率都达到15%和14%,二氧化碳和改性剂可循环利用,环境无污染,一改传统有污染的有机溶剂法。

Description

超临界二氧化碳提取葡萄籽油和原花青素低聚物的方法
本发明涉及一种提取葡萄籽油和原花青素低聚物的方法，特别涉及一种超临界二氧化碳提取葡萄籽油和原花青素低聚物的方法。
葡萄籽油存在于葡萄籽及葡萄皮中，而原花青素低聚物(Oligamerof proantho cynidine，opc)则广泛地存在于植物的叶和种子中，如银杏叶、茶叶，尤以葡萄籽及皮中最为丰富，而葡萄籽和皮则通常是葡萄酒酿酒行业的废弃物。直到目前为止，从葡萄籽和皮中提取葡萄籽油和原花青低聚物的方法仍然是有机溶剂法，此法不但提取流程繁杂，又大量消耗有机溶剂，能耗高和严重污染环境，特别是产品中残留有超量的有机溶剂，影响到这两种产品的用途。
本发明的目的在于提供一种超临界二氧化碳提取葡萄籽油和原花青素低聚物的方法，产品纯度高，提取率高，环境无污染，能耗低为其特点。
本发明的实施方案如下：(参阅流程图1)共分两步：第一步，先提取葡萄籽油。将洗净烘干并粉碎到粒度为20-40目的葡萄籽放入萃取釜1的料筒内，打开高压泵10抽入新鲜CO2通过冷凝器7进入高压泵10后送入预热器11和进入萃取釜1，控制萃取釜1内压力为27±2Mpa，温度为60℃，萃取2-4小时，冷凝器7列管内温度为℃，萃取后物流经过加热器2加热到65℃，在两个串联分离器(3、4)内收集葡萄籽油，物流再经过冷凝器7进行循环。
第二步：再提取原青花素低聚物。在萃取2-4小时后开动改性剂泵9，将改性剂槽8内的改性剂，即将丙酮∶水为70∶30的改性剂也进入预热器11，控制提取过葡萄籽油后的物流与改性剂的量比为4∶1压力为22-25Mpa，温度为60℃，萃取后，物注过加热器2后进入另一组两个串联的分离器(5、6)分离出原花青素低聚物。
本发明的优点是工艺流程简单可靠，葡萄籽油纯度为97％以上和收率达15％，原花青素低聚物的纯度达95％以上，收率也高达14％。
下面的优选例结合流程图1对本发明作详细描述，但不意味着限制本发明的范围。
例1：将6公斤已洗净烘干后粉碎到40目的葡萄籽置于10升的萃取釜1的料筒内，开动高压泵10，将新鲜的CO2，经冷凝器7抽入加压达27±2Mpa，经预热器11加热剂60℃送入萃取釜1，带有葡萄籽油的物流从萃取釜1出来后，进入加热器2控制温度为65℃并进入两个串联的分离器(3，4)，经分离器下部放出葡萄籽油，CO2物流从分离器(3，4)上部出来后经冷凝器7冷凝到0℃左右，再进入高压泵10，如此，循环萃取3小时，从分离器(3，4)放出葡萄籽油0.18公斤，收率为15％。
然后再启动改性剂泵9，将改性剂槽8内的改性剂，即丙酮与水比为70∶30的改性剂抽出在预热器11前与CO2流混合(其量比为1∶4)一齐打入预热器11，此时萃取釜1控制压力为25±2Mpa温度为58±2℃，预热器11的温度为60℃，物流从萃取釜1出来后经加热器2，加热到温度65℃，经两个串联的分离器(5，6)，从分离器(5，6)下部放出原花青素低聚物，从分离器(5，6)上部出来的CO2物流再进入冷凝器7，如此循环萃取2小时。从分离器(5，6)下部放出原花青素低聚物0.12公斤，收率14％。
经气相色谱分析葡萄籽油纯度为97.3％，经液相色谱分析原花青素低聚物纯度为96.5％。
例2，除萃取葡萄籽油时萃取塔的压力控制在25±2Mpa和在萃取原花青素低聚物时的CO2和的流量与改性剂(丙酮∶水为70∶30)量的比为4∶1外，其余条件不变，得葡萄籽油0.17公斤，纯度97.2％，水率14.8％，原花青素低聚物为0.11公斤，纯度为95.5％，收率为13.8％。

Claims (1)

1.一种超临界二氧化提取葡萄籽油和原花青色低聚物的方法，其特征在于：分为两步：
第一步，先提取葡萄籽油。将洗净烘干并粉碎到粒度为20-40目的葡萄籽放入萃取釜1的料筒内，打开高压泵10抽入新鲜CO2通过冷凝器7进入高压泵10后送入预热器11和进入萃取釜1，控制萃取釜1内压力为27±2Mpa，温度为60℃，萃取2-4小时，冷凝器7列管内温度为℃，萃取后物流经过加热器2加热到65℃，在两个串联分离器(3、4)内收集葡萄籽油，物流再经过冷凝器7进行循环；
第二步：再提取原青花素低聚物。在萃取2-4小时后开动改性剂泵9，将改性剂槽8内的改性剂，即将丙酮∶水为70∶30的改性剂也进入预热器11，控制提取过葡萄籽油后的物流与改性剂的量比为4∶1压力为22-25Mpa，温度为60℃，萃取后，物注过加热器2后进入另一组两个串联的分离器(5、6)分离出原花青素低聚物。
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