CN105111939A - 松香的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种松香的制备方法，包括以下步骤：将松脂与溶剂混合均匀，加热溶解，过滤，得到松脂液；将松脂液转入蒸馏锅中；在开始蒸馏前，对蒸馏装置进行气密性检测；确认装置气密性完好后，调整真空度，加热蒸馏，关闭真空，充入惰性气体至装置压力为零，将松节油储罐中的松节油移除；开启真空调整装置内真空度，缓慢加热升温，保温蒸馏，充入惰性气体至装置压力为零，收集馏余物即得松香。本发明采用高真空蒸馏的方法来制备松香，所得产品色浅，软化点高，松香产品没有结晶，产品质量优良；与传统的水蒸汽蒸馏法相比，本发明生产工艺简单，生产成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及林产品加工技术领域，尤其是一种松香的制备方法。
背景技术
松脂是松树或松类树干分泌出的树脂，主要包含松香和松节油两
种成分，以松脂为原料制备松香时，需要通过蒸馏工序将松节油分离出去，蒸馏是整个生产过程的关键工序，它决定了松脂加工能耗的高低以及松香产品的色泽、软化点和结晶现象等质量指标的优劣。传统的松脂蒸馏法采用水蒸汽蒸馏，即用间接水蒸汽加热或者直接水蒸汽解吸蒸馏出水和松节油，然后收集馏余物即得到松香产品，然而所得的松香产品往往夹带水分而产生较多结晶，最终影响产品的质量；另外，松脂厂每生产1吨松香需消耗水蒸汽0.9吨～1.1吨，其中90%的蒸馏水用于蒸馏，而蒸馏工序仅有约75%的蒸馏水用于蒸馏水和松节油，其余蒸馏水均被浪费，因此整个生产过程能耗较高；再者，水蒸汽蒸馏法还需要冷凝水来冷却松节油，所以又加大了生产成本。基于上述理由可知，水蒸汽蒸馏存在生产成本高以及所得松香产品易结晶的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种松香的制备方法，这种松香的制备方法可以解决以松脂为原料制备松香产品时生产成本高的问题。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：这种松香的制备方法，包括以下步骤：
A、按照1：0.5～0.7的质量比，将松脂与溶剂混合均匀，加热溶解，过滤，得到松脂液；
B、将所述松脂液转入蒸馏锅中；
C、在开始蒸馏前，对蒸馏装置进行气密性检测；
D、确认装置气密性完好后，调整装置真空度至-0.1兆帕～-0.095兆帕，以1℃/分钟～1.5℃/分钟的升温速度加热至195℃～210℃，10分钟～30分钟之后，关闭真空，充入惰性气体至装置压力为零，将松节油储罐中的松节油移除；
E、开启真空，调整装置内真空度为50帕～200帕，缓慢加热升温至218℃～222℃，保温蒸馏30分钟～40分钟，充入惰性气体至装置压力为零，收集馏余物即得松香。
上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是：A步骤中所述松脂为马尾松松脂、湿地松松脂、印尼松松脂和南亚松松脂中的一种或几种；所述溶剂为松节油优油、松节油中油和蒎烷中的一种或几种。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1、本发明以松脂为原料，采用高真空蒸馏的方法来制备松香产品，所得产品色浅，软化点高，松香产品没有结晶，产品质量优良。
2、与传统的水蒸汽蒸馏法相比，本发明生产过程中无需通入水蒸汽，后续也无需冷凝水，能耗较低；其次，本发明松节油的提取步骤较简单。因此，本发明大大降低了松香的生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述：
实施例1
将1千克湿地松松脂和500克松节油中油混合均匀，加热溶解，过滤，得到松脂液，将松脂液转入带搅拌器的蒸馏锅，蒸馏锅依次与冷凝冷却器、松节油储罐和真空管连接组成本实施例松香蒸馏装置，开启真空检测装置的气密性，待装置气密性完好后，调整装置真空度至-0.1兆帕，加热，以1℃/分钟的升温速度，升温至195℃，10分钟之后，关闭真空，充入氮气至装置压力为零，将松节油储罐中的松节油移除；开启真空，调整装置内真空度为200帕，缓慢升温至218℃，保温蒸馏40分钟，充入氮气至装置压力为零，收集馏余物即得松香产品。
本实施例制备的松香产品为淡黄色透明固体，颜色（铁-钴色）
为5+；酸值为166.7毫克氢氧化钾/克，软化点（环球法）为76.5℃。
实施例2
将10千克马尾松香和6千克松节油优油混合均匀，加热溶解，过滤，得到松脂液，将松脂液转入带搅拌器的蒸馏锅，蒸馏锅依次与冷凝冷却器、松节油储罐和真空管连接组成本实施例松香蒸馏装置，开启真空检测装置的气密性，待装置气密性完好后，调整装置真空度至-0.095兆帕，加热，以1.5℃/分钟的升温速度，升温至200℃，20分钟之后，关闭真空，充入氮气至装置压力为零，将松节油储罐中的松节油移除；开启真空，调整装置内真空度为150帕，缓慢升温至220℃，保温蒸馏37分钟，充入氮气至装置压力为零，收集馏余物即得松香产品。
本实施例制备的松香产品为淡黄色透明固体，颜色（铁-钴色）
为5-；酸值为169.6毫克氢氧化钾/克，软化点（环球法）为78.1℃。
实施例3
将50千克南亚松松脂和35千克蒎烷混合均匀，加热溶解，过滤，得到松脂液，将松脂液转入带搅拌器的蒸馏锅，蒸馏锅依次与冷凝冷却器、松节油储罐和真空管连接组成本实施例松香蒸馏装置，开启真空检测装置的气密性，待装置气密性完好后，调整装置真空度至-0.097兆帕，加热，以1.3℃/分钟的升温速度，升温至210℃，30分钟之后，关闭真空，充入氮气至装置压力为零，将松节油储罐中的松节油移除；开启真空，调整装置内真空度为110帕，缓慢升温至219℃，保温蒸馏35分钟，充入氮气至装置压力为零，收集馏余物即得松香产品。
本实施例制备的松香产品为淡黄色透明固体，颜色（铁-钴色）
为5；酸值为166.3毫克氢氧化钾/克，软化点（环球法）为77.5℃。
实施例4
将100千克印尼松松脂和65千克蒎烷混合均匀，加热溶解，过滤，得到松脂液，将松脂液转入带搅拌器的蒸馏锅，蒸馏锅依次与冷凝冷却器、松节油储罐和真空管连接组成本实施例松香蒸馏装置，开启真空检测装置的气密性，待装置气密性完好后，调整装置真空度至-0.098兆帕，加热，以1.2℃/分钟的升温速度，升温至205℃，25分钟之后，关闭真空，充入氮气至装置压力为零，将松节油储罐中的松节油移除；开启真空，调整装置内真空度为50帕，缓慢升温至222℃，保温蒸馏30分钟，充入氮气至装置压力为零，收集馏余物即得松香产品。
本实施例制备的松香产品为淡黄色透明固体，颜色（铁-钴色）
为4-；酸值为172.3毫克氢氧化钾/克，软化点（环球法）为78.3℃。
Claims (2)
1.一种松香的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、按照1：0.5～0.7的质量比，将松脂与溶剂混合均匀，加热溶解，过滤，得到松脂液；
B、将所述松脂液转入蒸馏锅中；
C、在开始蒸馏前，对蒸馏装置进行气密性检测；
D、确认装置气密性完好后，调整装置真空度至-0.1兆帕～-0.095兆帕，以1℃/分钟～1.5℃/分钟的升温速度加热至195℃～210℃，10分钟～30分钟之后，关闭真空，充入惰性气体至装置压力为零，将松节油储罐中的松节油移除；
E、开启真空，调整装置内真空度为50帕～200帕，缓慢加热升温至218℃～222℃，保温蒸馏30分钟～40分钟，充入惰性气体至装置压力为零，收集馏余物即得松香。
2.根据权利要求1所述的松香的制备方法，其特征在于：A步骤中所述松脂为马尾松松脂、湿地松松脂、印尼松松脂和南亚松松脂中的一种或几种；所述溶剂为松节油优油、松节油中油和蒎烷中的一种或几种。
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