CN105713521B

CN105713521B - 一种松脂干法熔解及脂液净制方法

Info

Publication number: CN105713521B
Application number: CN201610159813.4A
Authority: CN
Inventors: 凌清华; 岳贤田; 周光平; 曾韬; 王阿法
Original assignee: Yunnan Senyuan Chemical Co Ltd; Nanjing Forestry University
Current assignee: Yunnan Senyuan Chemical Co Ltd; Nanjing Forestry University
Priority date: 2016-03-21
Filing date: 2016-03-21
Publication date: 2018-10-19
Anticipated expiration: 2036-03-21
Also published as: CN105713521A

Abstract

本发明公开了一种松脂干法熔解及脂液净制方法，包括：1）采用带螺纹双棍或单棍混炼机破碎松脂原料；2）随原料松脂加入占松香40‑50 wt%的松节油作为溶解油。开启搅拌器或通入热N₂，开启热油加热熔解，熔解脂液及杂质分别由出脂口和出渣口排出，部分泥沙等杂质由熔解器底部排除；3）采用多级份杂质过滤器过滤熔解脂液；通过高速离心熔解脂液除去细小杂质和水分，获得合格净制脂液。本发明的松脂干法熔解及脂液净制方法，条件温和，不产生污染环境的污废水，革除用水、用蒸汽和冗长的沉降澄清工艺及设备，生产步骤简单。减少工艺污水排放占工艺总排污水量的60%，对环境保护和可持续发展意义重大。质量检测表明，制备的松香产品等级可达到1级以上。

Description

一种松脂干法熔解及脂液净制方法

技术领域

本发明涉及松脂熔解脂液的制备方法，涉及一种松脂干法熔解及脂液净制方法。

背景技术

在松脂加工工艺中，松脂的熔解是非常重要的第一道工序。它关系到松香产品的产量、质量和后续加工工艺的顺利进行。松脂熔解的目的是使松脂完全液化、降低粘度，使之流态化便于工艺输送以及熔解脂液的过滤和杂质的清除。

产品松香色泽的深浅是判定松香等级的主要指标。传统的湿法工艺中采取了多种措施来降低产品的色泽，如加热熔解松脂的同时，加热水稀释松脂，加草酸脱除铁色，熔解之后又补充水洗，还要经过长过程的重力沉降澄清，多次机械过滤杂质，尽量除去脂液中的杂质、水溶性色素，以保证熔解脂液的质量。

在湿法工艺中，脂液的净制方法是加水洗涤、机械过滤和重力沉降，称为澄清工段。在这一工段，要加入大量的洗涤水洗去熔解脂液中的水溶性色素，采用庞大的澄清罐组设备逐级澄清脂液，逐罐排放出大量洗涤废水和中层脂液。

在湿法净制工艺过程中，采取了粗渣过滤——搅拌热水洗涤——澄清槽组或斜板澄清槽重力沉降除水除渣——再细渣过滤等庞大的设备和冗长的过程。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种松脂干法熔解及熔解脂液净制方法，具有条件温和，不产生中层脂液，不排放工艺污废水，无环境污染，省去庞大的水洗、澄清设备，缩短工艺流程，生产步骤简单等优点。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种松脂干法熔解及脂液净制方法，包括以下步骤：

1)采用带螺纹双棍或单棍混炼机破碎松脂原料；

2)随原料松脂加入占松香40-50wt％的松节油作为溶解油(脂液中松香质量与松节油质量的％比，下同)，开启搅拌器或通入热N₂，开启热油加热干法熔解。

3)采用多级份杂质过滤器过滤的熔解脂液，再通过高速离心除去细小杂质和水分，获得合格澄清脂液。

所述的熔解器为间歇式干法熔解器，杂质从熔解器底部滤板压滤排出，脂液由压缩空气压送至过渡锅，经多级份杂质过滤后，进入高速离心分离，除去细小杂质和水分，净制脂液进入稳定槽，蒸馏备用。

所述的熔解器为立式连续干法熔解器，熔解脂液及轻杂质由出脂口输出，部分泥沙等杂质由熔解器底部排出，脂液经多级份杂质过滤后，进入高速离心分离，除去细小杂质和水分，净制脂液进入稳定槽，蒸馏备用。

步骤2)中，采用间歇干法熔解时熔解时间为20min，间歇搅拌转速为30-40prm；采用连续干法溶解时，熔解时间由机械搅拌速度调节。熔解温度为110-120℃，熔解油占松香质量的40-50wt％。

步骤3)中，脂液采用高速离心分离除去细小杂质和水分，脂液温度～100℃，离心速度≥4000rpm。合格的净制脂液为无杂质，含水率≤0.7％，含油率35～45wt％，净制脂液温度80-90℃。

有益效果：与现有技术相比，本发明的松脂干法熔解及熔解脂液净制方法，条件温和，不产生中层脂液，不排放工艺污废水，无环境污染，省去庞大的水洗、澄清设备，缩短工艺流程，生产步骤简单。本发明减少工艺污水排放5088t/a(以年产15000t松香计)，占工艺总排污水量的60％，对环境保护和企业的可持续发展意义重大。质量检测表明，在本发明条件下，制备的松香产品等级可达到1级以上。

附图说明

图1是净制脂液效果图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用于描述本发明，不能理解为对本发明的范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。以下表中的红、黄为罗维邦色号。

实施例1

一种松脂干法熔解及熔解脂液净制方法，工艺为：松脂原料经双棍或单棍捏合机破碎后送入熔解器，加入占松香40-50％(wt)的松节油作为溶解油，开启搅拌器(或通入热N₂)，开启热油加热干法熔解。①连续熔解工艺时，熔解脂液及轻杂质由出脂口输出，部分泥沙等杂质由熔解器底部排除，脂液经多级份杂质过滤后，进入高速离心分离，除去细小杂质和水分，净制脂液进入稳定槽，蒸馏备用。②间歇熔解工艺时，大部分杂质从熔解器底部滤板过滤排出，脂液由压缩空气压送至过渡锅，经多级份杂质过滤后，进入高速离心分离，除去细小杂质和水分，净制脂液进入稳定槽，蒸馏备用。以下技术方案均采用间歇熔解方法进行。

1)当熔解搅拌速度90prm，溶解温度110℃，不同含油率(相对于松脂中所含松香的质量比，下同)对熔解脂液黏度及溶解时间的影响如表1所示。

表1不同含油率对熔解脂液黏度及溶解时间的影响

熔解油/wt％	溶解时间/min	粘度/mpa.s
			35	21	32
40	18	32
			45	16	32
50	15	32

从表1看出，溶解油比例对脂液黏度影响不大，但对熔解时间有明显影响，考虑减少脂液蒸馏时的能源消耗，熔解油含量以45wt％为宜。

2)脂液含油率45％，溶解温度为110℃，不同搅拌转速对熔解脂液黏度及溶解时间的影响如表2所示。

表2不同搅拌转速对熔解脂液黏度及溶解时间的影响

搅拌转速/prm	溶解时间/min	粘度/mpa.s
			30	30	33
60	22	36
			80	18	34
90	16	32
			100	15	32

从表2看出，搅拌转速对脂液黏度影响不大，但对熔解时间有一定影响，为节约能源，并比照湿法间歇熔解的时间为30min，所以搅拌速度可以选择为30-40prm。

3)熔解脂液含油率45％，搅拌速度为90prm，不同熔解温度对熔解脂液黏度及溶解时间的影响如表3所示。

表3不同熔解温度对脂液黏度及溶解时间的影响

从表3看出，熔解温度对脂液黏度和熔解时间影响都很大，为减能源消耗和提高脂液色级，熔解温度100-130℃均可。

4)无搅拌，熔解温度110℃，脂液含油率分别为45％、40％、45％、50％，脂液的熔解时间和熔解脂液黏度的影响，如表4所示。

表4无搅拌状态下不同含油率对熔解时间和脂液黏度的影响

含油率/％	溶解时间/min	粘度/mpa.s
			35	41	34
40	23	32
			45	35	31
50	36	36

对照以上数据，在无搅拌状态下，溶解温度为110℃时，各种含油率对熔解脂液的黏度影响不大，而对熔解时间影响较大。因此，松脂的干法熔解最好在有搅拌的状态下进行。

5)在滤过脂液温度120℃，离心时间10min，含油率40wt％的条件下，考察不同离心转速对分离后的脂液颜色影响。

表5不同离心速度对熔解脂液的净制效果

试验号	离心转速/r/min	黄	红
				1	1000	30	1.9
2	2000	30	1.7
				3	3000	30	1.5
4	4000	30	1.5

从表5看，采用3000～4000prm的离心速度均可，大于4000prm效果更佳。

6)在含油率40wt％，熔解温度120℃，离心速度4000r/min的条件下，不同离心时间对熔解脂液的净制效果。

表6不同离心时间对熔解脂液的净制效果

试样号	离心时间/min	黄	红
				1	10	30	1.5
2	20	30	0.7
				3	30	30	0.5
4	40	30	0.5
				5	50	30	0.6

从表6数据效果看，采用10～20min的离心时间即可。

7)在离心速度4000r/min，熔解温度120℃，离心时间20min条件下，不同含油率对熔解脂液的净制效果。

表7熔解脂液含油率对离心净制的效果

试样号	含油率/％	黄	红
				1	30	30	1.7
2	35	30	1.0
				3	40	30	0.7
4	45	20	0.9
				5	50	10	0.2

从表7数据效果看，采用35～50％的脂液含油率均可。

8)在含油率40wt％，熔解温度120℃，离心时间20min，离心速度4000r/min的条件下，熔解脂液在不同含水率时，考察熔解脂液的离心净制效果。

表8熔解脂液含水率对离心净制的效果

试样号	含水率/％	黄	红
				1	10	30	1.0
2	15	30	1.0
				3	20	30	1.0
4	25	30	1.0
				5	30	30	0.9

从上表8数据效果看，溶解脂液中含水的试样离心分离后，脂液中油、水及杂质分层情况良好，颜色虽均能达到指标，但其透明度均较差，可能是水油发生轻度乳化的结果。所以溶解脂液中含水越少离心分离效果越好。

9)与生产实践中的样品对比，采取本干法生产的松香某、公司松脂生产车间的澄清脂液和产品松香样品作比较试样，松香样品经加热熔化后与澄清脂液一起，进行高速离心分离，在试样温度120℃，离心时间20min，离心速度4000r/min的条件下，考察熔解脂液的离心净制效果。

表9对照试样的离心净制效果

从上表9数据及图1效果对比看出：(1)云南某公司提供的试样经高速离心分离后，试管底部未见杂质沉淀，说明不论是澄清脂液样品还是产品松香熔化后的样品净制处理都很合格；(2)澄清脂液样品色浅且清亮透明，松香样品透明度较差是由于松香中含油量很少的原因；本实施例经离心分离后的溶解脂液试样杂质沉淀，透明度和干净程度与工厂样相当，或略好。

10)湿法工艺和干法工艺条件下，生产出的松香产品质量对比见下表10。

表10实验脂松香与产品脂松香主要技术指标比较

注：1)松香产品的等级由优级向低级排序为：特、1、2、3、4、5等六个级别。2)表10中试样号1为安徽松脂试样，2为云南某公司松脂试样，3为云南某公司产品松香试样。

由表10可看出，干法生产的松香也能达到1级。

从上述结果可见，本工艺可减少污水排放5088t/a(以年产15000t松香计)，占工艺总排污水量的60％，对环境保护和企业的可持续发展意义重大。质量检测表明，在本实施例条件下，干法熔解及干法净制方法制备的松香产品等级可达到1级以上。

Claims

1.一种松脂干法熔解及脂液净制方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)采用带螺纹双辊或单辊混炼机破碎松脂原料；

2)随原料松脂加入占松香40-50wt％的松节油作为溶解油，开启行进提升式搅拌器或通入热N₂，开启热油加热干法熔解，熔解脂液及轻杂质由出脂口输出，部分泥沙杂质由熔解器底部排出；

3)采用多级份杂质过滤器过滤熔解脂液；再通过高速离心除去脂液中的细小杂质和水分，获得合格净制脂液。

2.根据权利要求1所述的松脂干法熔解及脂液净制方法，其特征在于，所述的熔解器为间歇式干法熔解器，杂质从熔解器底部滤板过滤排出，脂液由压缩空气压送至过渡锅，经多级份杂质过滤后，进入高速离心分离，除去细小杂质和水分，净制脂液进入稳定槽，蒸馏备用。

3.根据权利要求1所述的松脂干法熔解及脂液净制方法，其特征在于，所述的熔解器为连续式干法熔解器，熔解脂液及轻杂质由出脂口输出，部分泥沙杂质由熔解器底部排出，脂液经多级份杂质过滤后，进入高速离心分离，除去细小杂质和水分，净制脂液进入稳定槽，蒸馏备用。

4.根据权利要求1所述的松脂干法熔解及脂液净制方法，其特征在于，步骤2)中，熔解温度110-120℃，干法间歇熔解时间为20-30min，采用机械搅拌时，搅拌转速为30-40prm，熔解油占松香40-50wt％。

5.根据权利要求1所述的松脂干法熔解及脂液净制方法，其特征在于，步骤2)中，熔解温度110-120℃，立式连续干法熔解，行进提升式搅拌器转速为30-40prm，熔解油占松香40-50wt％。

6.根据权利要求1所述的松脂干法熔解及脂液净制方法，其特征在于，步骤2)和3)中，熔解脂液采用高速离心分离除去细小杂质和水分，离心速度≥4000rpm，合格脂液无杂质，含水率≤0.7％，含油率35～45wt％，脂液温度80-90℃。