CN106189870A - 一种松香和松节油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种松香和松节油的制备方法，属于松脂加工技术领域，该方法包括：1)溶解：将松脂输送入溶解锅，在溶解锅底部通入水蒸气加热；2)水洗：将溶解后的脂液加入热水中清洗；3)澄清：将溶解后的松脂脂液置入高位锅中停留一段时间，将高位锅上层的脂液置入澄清锅中进行澄清；4)蒸馏：将澄清的脂液置入预热储脂锅进行预热后，将预热后的脂液置入连续蒸馏锅中蒸馏，最后分别得到松香和松节油。本发明中在溶解液中添加二甲基乙酰胺作为松脂溶解的有机溶剂，进一步促进了松脂的溶解，缩短了块状松脂的溶解时间。同时还在溶解前采用清洗液对松脂进行清洗，将其表面首先清洗干净后再进行后续的溶解和净化步骤，提高了松香和松节油的质量。
Description
【技术领域】
本发明涉及松脂的生产技术领域，具体涉及一种松香和松节油的制备方法。
【背景技术】
松脂是固体树脂酸，即松香溶解在松节油中所形成的混合溶液。松脂是由松类树干分泌出的树脂，属于树木生理活动的产物，在空气中呈粘滞液或块状固体。松脂中含有丰富的松香和松节油，松香和松节油是一种广泛使用的化工基本原料，其中，松香具有防腐、绝缘、粘合、软化等性能，是合成橡胶、油漆、肥皂、乳化剂、造纸等各化工产品的主要原辅料。松节油为一种无色或淡黄色的挥发油，广泛应用于油漆、制革等行业。因此松脂必须通过加工，将松脂中含有的松香和松节油分离开来，生产出符合国家规定质量标准的松香和松节油。松香和松节油是重要的化工原料，进行松脂加工，不但可向国家提供大量的工业原料和出口物资，还可提高山区人民的生活水平，繁荣山区经济。
目前松脂加工方法包括直接火法和蒸汽法，直接火法是把松脂直接装于蒸馏锅内，锅底用直接烧火进行加热，故称为直接火法。由于本法在蒸馏过程中，当加热到规定温度时，必须滴入适量清水，产生出水蒸汽，降低蒸馏温度，蒸出松节油，所以直接火法又称为滴水法。蒸汽法是用蒸汽作加工热源，并用过热蒸汽作活汽，即蒸汽从蒸汽管的小孔喷出，以降低蒸馏温度，蒸出松节油。松脂的蒸汽法加工分三个工序进行：即松脂熔解、熔解脂液净制和净制液蒸馏。若三个工序都连续进行，称为连续蒸汽法；若三个工序全部间歇进行，则称为间歇蒸汽法。
但现有加工方法中，一般采用水、松节油和草酸的混合液作为松脂的溶解液，但水只能清洗掉松脂中的水溶性异物，松脂的溶解主要依靠加热和加松节油，溶解速度较慢。同时，一般采用高位锅和澄清锅对松脂脂液进行澄清，在高位锅内使脂液和水分、杂质自行分离的时间长，自行分离存在分离不完全、效果差的缺陷。
【发明内容】
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种松香和松节油的制备方法。该方法是松脂的溶解速度加快，缩短了制备的时间，且所制备出的松香和松节油纯度高，质量量优良。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种松香和松节油的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶解：将松脂输送入溶解锅，在溶解锅底部通入水蒸气加热使松脂溶于溶解锅内的溶解液中，所述溶解液由以下重量份的组分组成：水10-20份、二甲基乙酰胺20-30份、松节油10-20份和草酸0.1-0.3份；
(2)水洗：将溶解后的脂液加入热水中清洗，排出下层的污水、残渣；由于二甲基乙酰胺有机溶剂溶于水，在水洗之后排出下层的污水、残渣时，二甲基乙酰胺有机溶剂、残留的色素和其他杂质等异物可与水一起排出，提高了松香的质量；
(3)澄清：将水洗后的上层松脂脂液置入澄清锅中进行澄清，排出底部的污水、残渣；
(4)蒸馏：将澄清的脂液置入预热储脂锅进行预热后，将预热后的脂液置入连续蒸馏锅中蒸馏，最后分别得到松香和松节油；
所述溶解前还采用清洗液对松脂进行清洗，所述清洗液为重量比为1-1.2：10的二甲基乙酰胺与热水的混合液，所述热水的温度为60-70℃。
作为优选，所述步骤(1)中溶解液加入的重量为所述松脂重量的30％-40％。
作为优选，所述溶解锅底部通入的水蒸气温度为90-100℃。
作为优选，所述步骤(2)中热水的温度为80-90℃。
作为优选，所述步骤(3)中溶解后的松脂脂液在高位锅中的停留时间为30-60分钟。
作为优选，所述步骤(3)中预热温度为135-145℃。
作为优选，所述步骤(4)中蒸馏的温度为150-200℃。
进一步地，所述步骤(3)中还包括澄清后蒸馏前将上层的脂液置入离心罐内通过高速离心机离心清洗，离心结束后将下层的污水、残渣排出。
作为优选，所述高速离心机的转速为2000-2500转/分，离心时间为5-8分钟。
本发明中蒸馏所需的热气体均包括来自锅炉的蒸汽和来自与锅炉连接的加热炉的过热蒸汽。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过采用自制的清洗液对松脂进行清洗，将其表面的大颗粒杂质、污泥等首先清洗后再进行后续的溶解和净化步骤，提高了松香和松节油的质量。同时清洗液中的水采用热水，在清洗的同时还能起到对松脂溶解前预热的效果，促进了松脂的溶解。
(2)本发明中利用二甲基乙酰胺具有稳定性高、对多种树脂具有良好的溶解能力的特性，在溶解液中添加二甲基乙酰胺作为松脂溶解的有机溶剂，进一步促进了松脂的溶解，缩短了块状松脂的溶解时间。
(3)本发明还在松脂净化过程中采用高速离心机的离心清洗，离心机的高速旋转，使水和杂质等与脂液充分、快速分离，提高了排污除杂的效率和脂液澄清的效果，进一步提高了松节油和松香的质量。
【具体实施方式】
实施例1：
一种松香和松节油的制备方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗液对松脂进行清洗，其中清洗液为重量比为1：10的二甲基乙酰胺与热水的混合液，其中热水的温度为60-70℃；
(2)溶解：将松脂输送入溶解锅，在溶解锅底部通入温度为90-100℃的水蒸气加热使松脂溶于溶解锅内的溶解液中，其中溶解液所加入的重量为所述松脂重量的40％，溶解液由以下重量份的组分组成：水10份、二甲基乙酰胺20份、松节油10份和草酸0.1份；
(3)水洗：将溶解后的脂液加入温度为80-90℃热水中清洗，以将下层的二甲基乙酰胺、色素及其他杂质洗掉；
(4)澄清：将水洗后的上层松脂脂液置入澄清锅中进行澄清，排出底部的污水、残渣；澄清后再将上层的脂液置入离心罐内通过高速离心机离心清洗，离心结束后将下层的污水、残渣排出，其中高速离心机的转速为2500转/分，离心时间为5分钟；
(5)蒸馏：将澄清的脂液置入在温度为140℃的预热储脂锅进行预热后，将预热后的脂液置入温度为150-200℃连续蒸馏锅中蒸馏，蒸馏锅中蒸馏出的气体经过冷凝器冷凝后得松节油，通过管道泵将松节油输送至松节油储罐；蒸馏后的液体从蒸馏锅底部放出，经计量桶装，即得成品松香。
本发明实施例中蒸馏所需的热气体均包括来自锅炉的蒸汽和来自与锅炉连接的加热炉的过热蒸汽。
实施例2：
一种松香和松节油的制备方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗液对松脂进行清洗，其中清洗液为重量比为1.2：10的二甲基乙酰胺与热水的混合液，所述热水的温度为60-70℃；
(2)溶解：将松脂输送入溶解锅，在溶解锅底部通入温度为90-100℃的水蒸气加热使松脂溶于溶解锅内的溶解液中，其中溶解液所加入的重量为所述松脂重量的40％，溶解液由以下重量份的组分组成：水20份、二甲基乙酰胺30份、松节油20份和草酸0.3份；
(3)水洗：将溶解后的脂液加入温度为80-90℃热水中清洗，以将二甲基乙酰胺、色素及其他杂质洗掉；
(4)澄清：将水洗后的上层松脂脂液置入澄清锅中进行澄清，排出底部的污水、残渣；澄清后再将上层的脂液置入离心罐内通过高速离心机离心清洗，离心结束后将下层的污水、残渣排出，其中高速离心机的转速为2000转/分，离心时间为8分钟；
(5)蒸馏：将澄清的脂液置入在温度为140℃的预热储脂锅进行预热后，将预热后的脂液置入温度为150-200℃连续蒸馏锅中蒸馏，最后分别得到松香和松节油。
本发明实施例中蒸馏所需的热气体均包括来自锅炉的蒸汽和来自与锅炉连接的加热炉的过热蒸汽。
本发明还采用现有的松脂加工方法加工出松香和松节油，并记录了现有的松脂加工方法和本发明方法中松脂的溶解时间，发现本发明实施例1和实施例2中松脂的溶解时间分别为29分钟和27分钟，而现有加工方法中松脂的溶解时间却为52分钟，可见通过溶解前的预热及改变、调整松脂溶解液的成分，本发明方法中松脂的溶解时间比现有加工方法缩短了较多，节约了加工的时间。
本发明还通过采用现有的松脂加工方法与本发明分别得出的松节油成品和松香成品进行测试对比，得到松节油的数据如表1，松香的数据如表2：
表1松节油质量指标
表2松香质量指标
根据表1和表2中的数据发现，通过添加溶解前的清洗、溶解后热水水洗等步骤及高速离心机在一定转速和和时间下对脂液的分离，松脂脂液中的杂质、水分等最终得以更充分地排出，使本发明方法获得松香无杂质存在，质量高，各项质量指标均比现有的加工方法获得的产品高。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (8)
1.一种松香和松节油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)溶解：将松脂输送入溶解锅，在溶解锅底部通入水蒸气加热使松脂溶于溶解锅内的溶解液中，所述溶解液由以下重量份的组分组成：水10-20份、二甲基乙酰胺20-30份、松节油10-20份和草酸0.1-0.3份；
(2)水洗：将溶解后的脂液加入热水中清洗，排出下层的污水、残渣；
(3)澄清：将水洗后的上层松脂脂液置入澄清锅中进行澄清，排出底部的污水、残渣；
(4)蒸馏：将澄清的脂液置入预热储脂锅进行预热后，将预热后的脂液置入连续蒸馏锅中蒸馏，最后分别得到松香和松节油；
所述溶解前还采用清洗液对松脂进行清洗，所述清洗液为重量比为1-1.2：10的二甲基乙酰胺与热水的混合液，所述热水的温度为60-70℃。
2.根据权利要求1所述的一种松香和松节油的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中溶解液加入的重量为所述松脂重量的40％-50％。
3.根据权利要求1所述的一种松香和松节油的制备方法，其特征在于：所述溶解锅底部通入的水蒸气温度为90-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种松香和松节油的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中热水的温度为80-90℃。
5.根据权利要求1所述的一种松香和松节油的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中预热温度为135-145℃。
6.根据权利要求1所述的一种松香和松节油的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中蒸馏的温度为150-200℃。
7.根据权利要求1所述的一种松香和松节油的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中还包括在澄清后将上层的脂液置入离心罐内通过高速离心机离心清洗，离心结束后将下层的污水、残渣排出，再进行所述蒸馏的操作。
8.根据权利要求7所述的一种松香和松节油的制备方法，其特征在于：所述高速离心机的转速为2000-2500转/分，离心时间为5-8分钟。
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| PB01 | Publication | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |