CN102492546B - 米糠油精炼及副产品生产方法 - Google Patents

米糠油精炼及副产品生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种米糠油精炼及副产品生产方法,解决了现有米糠油精炼成品油质量较差,产品及副产品得率低,纯度低,工艺复杂,生产规模小等问题。技术方案包括将米糠毛油进行酸/盐联合脱胶、低温脱蜡、脱色、脱酸/脱臭以及冬化脱脂得到三级米糠油,以及副产品粗制蜡饼、混合脂肪酸和固脂。本发明工艺控制简单、可稳定的得到国家标准三级米糠油及其副产品,可实现大规模生产。

Description

米糠油精炼及副产品生产方法
技术领域
本发明涉及一种油脂加工领域,具体的说是一种米糠油精炼及副产品生产方法。
背景技术
米糠油的精炼方法可分为化学精炼和物理精炼两类,从生产方式分又可分连续式精炼和间歇式精炼。米糠毛油的化学精炼将会产生大量的废水和皂脚,有较多中性油在精炼过程中损失,仅米糠油的精炼得率大幅下降。物理精炼可大大提高米糠油精炼得率,但对与其配套的预处理工序工艺要求严格。米糠毛油的连续式精炼,工艺设备繁多,动力消耗大,且设备投资高。而间歇式精炼虽然设备投资和动力消耗较小,但由于其间歇式操作决定了米糠油精炼得率较低,不利于大模型生产。
米糠毛油经过精加工可以得到优质的米糠油,如国家标准三级米糠油要求为AV≤1(KOH)/(mg/g)、FFA≤0.5%。加工企业希望在尽可能减化工艺、减少投资的情况下,通过工艺方法的改进得到优质的米糠油,且改变过去作坊式的小模型生产,实现大规模批量化生产。如专利号200920083355.6公开了一种“半连续米糠油成套精炼设备”,利用这套设备实现间歇脱胶、连续脱色、连续脱酸、脱臭及间歇脱蜡的工艺步骤能够生产出的食用米糠油满足二级~四级食用米糠油国标标准(GB19112-2003),但是仍存在下述问题:(1)难以稳定的生产出达到国家标准三级米糠油的产品:实际生产过程中,由于脱胶步骤中仅采用磷酸脱胶效果欠佳,从而影响最终成品油的质量;(2)成品油颜色仍然较深,可见脱胶、脱色等预处理工艺还需进一步改进。
并且对于得到的混合脂肪酸进一步分离工艺而言,目前最常见的是采用冷冻压榨法,即对混合脂肪酸进行冷冻,然后装袋进行压榨,利用溶点不同,高溶点的硬脂酸留在袋中,压榨分离出油酸。这种工艺存在以下问题:(1)为间歇式生产,导致生产规模小;(2)分离效果较差,导致分离出的副产品纯度低,经济效益差。
综上,对于目前米糠油精炼及混合脂肪酸精馏分离方法而言,如何在保证稳定地获得优质米糠油的前提下,进一步得到优质副产品,且尽可能使工艺控制更为简单、可靠,实现大模型生产是目前各研究人员希望解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题,提供一种工艺控制简单、可稳定的得到国家标准三级米糠油及其副产品、可实现大规模生产的米糠油精炼及副产品生产方法。
技术方案包括将米糠毛油进行酸/盐联合脱胶、低温脱蜡、脱色、脱酸/脱臭以及冬化脱脂得到三级米糠油,以及副产品粗制蜡饼、混合脂肪酸和固脂,其中:
所述酸/盐联合脱胶步骤中,将米糠毛油搅拌下加热油温至65-75℃,然后加入75-85℃的热水,加水量为油重的5%-10%(w/w),然后加入浓度85%(w/w)的磷酸,加入量为油重的0.1%-0.5%(w/w),加入浓度10%-20%(w/v)的氯化钙溶液,加入量为油重的1%-5%(v/w),继续搅拌30-60min脱胶完成后静置沉淀4-8h,静置后得到上层脱胶油及下层胶质油脚,上层脱胶油加热至95-105℃后真空干燥脱水,然后进入低温脱蜡步骤得到脱蜡油及副产品粗制蜡饼,脱蜡油经脱色、脱酸/脱臭以及冬化脱脂得到三级米糠油以及混合脂肪酸和固脂。
通过加入磷酸使非水化磷脂转化成水化磷脂,磷脂吸水膨胀凝聚析出,然后加入氯化钙可以进一步使磷脂的磷酸根与钙离子反应形成磷脂钙沉淀,同时胶质中蛋白质与钙离子结合形成不溶性金属钙-蛋白质络合物沉淀,从而加速了米糠毛油中胶质的凝聚析出和沉淀,提高了胶脱效率和效果,为最终稳定的得到三级食用米糠油提供了有力保证。此时脱胶温度不可过低,否则容易将蜡同时析出,若此时将蜡析出,则使蜡与胶质混合无法分离,得到的副产品蜡饼含杂量高、品质差,无法出售。
所述脱色步骤前还有预脱色:将脱蜡油加热至95-115℃后,通过载有废白土的过滤机,利用废白土先吸附脱除脱蜡油中残留的磷脂和蜡质进行预脱色,预脱色后的脱蜡油中加入油量3%-5%的白土(w/w),混合均匀后送入脱色反应器内脱色,脱色后过滤分离得到废白土和脱色油,所述废白土可用于预脱色。
将脱蜡步骤置于脱色步骤前,并配合脱色步骤中增设的预脱色,利用废白土对同时吸附脱除脱蜡油中残留的磷脂和蜡质,进一步脱除蜡质的同时,又能减轻脱色步骤的负荷,提高后续白土脱色的效果。进一步保证了最终产品油的颜色和质量,提高了副产品的纯度,又使白土得到了最大程度利用。
所述米糠毛油先进行水洗除杂后再进行酸/盐联合脱胶,所述水洗除杂步骤为:将米糠毛油搅拌加热至65-75℃,然后加入75-85℃的热水,加水量为油重的5%-10%(w/w),加水完毕即停止搅拌静置沉淀1-2h,放出下层废洗水及所含的固体杂质,得到水洗除杂后的米糠毛油。
作为优选,对米糠毛油进行预处理即水洗除杂,可初步骤除去毛油中含有固体杂质,以减轻后续工艺的除杂负担,利于后续脱胶的进行。
所述低温脱蜡步骤中,所述干燥脱水后的脱胶油先冷却至70-80℃,然后进一步搅拌下降温至20-25℃,然后此温度下继续慢搅拌养晶24-36h后过滤,得到脱蜡油及蜡饼,蜡饼挤压出蜡油后,得到粗制蜡饼。优选低温脱蜡步骤中降温方法为:以8-15r/min的慢速进行搅拌,通入5-10℃的冷水间接降温,使油温以2-6℃/h的降温速率由70-80℃降至20-25℃。这样做可以使糠蜡副产品的纯度更高,利用价值更大。
所述脱酸/脱臭步骤中,所述脱色油油温升至250-270℃后进入闪蒸脱酸塔进行脱酸,得到油及馏出含有混合脂肪酸的气体;油进行热脱色,喷入直接蒸气量为油量的1%-4%(w/w),热脱色后的油进入脱臭塔,出塔油冷却至70℃,脱酸/脱臭的总时间为40-60min,得到脱酸/脱臭油;含有混合脂肪酸的气体经脂肪酸冷凝器/捕集器捕集后,冷凝回收得到混合脂肪酸。所述升温方法优选将脱色油连续经预热至140℃后,进入析气器排出析出气体,再经一个或多个换热器使油温达到250-270℃。这样做的目的是使油中游离脂肪酸更好的脱除,并之使油中异味更好的脱除。所述闪蒸脱酸/脱臭应保持绝对压力0.67kpa以下进行。
所述冬化脱脂步骤中,所述脱酸/脱臭油搅拌下降温至4-6℃,然后于此温度下继续慢搅拌养晶48-36h过滤得到脱脂油及固脂,脱脂油经抛光过滤得到国家标准三级米糠油。所述降温方法优选为:脱酸/脱臭油以8-15r/min的慢速进行搅拌,然后间接通入-5-0℃的冷水,使油温以0.5-2℃/h的降温速率降低达4-6℃。这样做的目的是使米糠油中熔点比较高的甘油三酸脂(固脂)在低温下结晶,并形成一定的晶形,能够与熔点比较低的甘油三酸脂(液体油)过滤分离。使最终产品在低温下能够不混浊,较长时间保持透明。
还包括有混合脂肪酸的连续式精馏分离步骤:将脱酸/脱臭步骤中得到的混合脂肪酸在绝对压0.2kpa以下,先进入预热器预热至200~220℃后进入第一蒸馏塔,控制第一蒸馏塔塔中温度为175~200℃,塔底温度达为240~255℃,由塔顶蒸馏含硬脂酸气体,塔底流出含油酸液体;含硬脂酸气体进入第三蒸馏塔,控制塔中温度为175~200℃,塔底温度220~245℃,蒸馏出硬脂酸;含油酸液体送至第二塔蒸馏塔,控制塔底温度为260~270℃,塔中温度达到200~220℃时,蒸馏出油酸。
混合脂肪酸通过第一蒸馏塔蒸馏时,由于硬脂酸在减压状态下沸点温度较油酸低,因此可以气态由塔顶馏出,但此时纯度较低,因此还需进入第三蒸馏塔进行精馏,经第三蒸馏塔塔顶馏出的硬脂酸则纯度得到大幅提升,可作为优质硬质酸副产品;由于油酸沸点较高,因此在第一蒸馏塔中与硬脂酸初步分离,以液态由塔底流出,再进入第二蒸馏塔中,由于第二蒸馏塔温度达到了油酸的沸点以上,则油酸会以气态由塔顶馏出,精馏得到纯度较高的油酸。利用三个蒸馏塔的合理布置,可进行连续化操作,缩短生产周期、实现大规模生产,得到副产品纯度高。
有益效果:
本发明方法为半连续式物理精炼方法,克服了间歇式操作存在的生产效率低、生产周期长、产品得率低的问题,较现有的连续式生产而言工艺方法简单、动力消耗低、设备投资低、对环境友好,能稳定的生产出颜色清亮的符合国际准的三级米糠油,精炼率为67%-76%(w/w)(毛米糠油酸价50-30mgkoH/g)。粗制蜡饼得率为4%-5%,纯度50%以上、硬脂酸和油酸得率分别3%-5%和11%-19%,纯度分别为95%和90%以上。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
图2为混合脂肪酸连续式精馏分离工艺流程图。
具体实施方式
实施例1:
(1)水洗除杂:将米糠毛油泵入炼油锅,搅拌下用间接蒸汽加热油温至65℃。加入温度为75℃的热水,加水量为油重的5%(w/w),加水洗涤,静置沉淀1h,得到上层除杂后的米糠毛油,并同时放出下层废洗水及所含的固体杂质。
(2)酸/盐联合脱胶:将水洗除杂后米糠毛油于炼油锅内,搅拌下用间接蒸汽加热油温至65℃。加入温度为75℃的热水,加水量为油重的5%(w/w);然后加入浓度85%(w/w)的工业磷酸,加入量为油重的0.1%(w/w);然后加入浓度5%(w/v)的氯化钙溶液,加入量为油重的20%(v/w)。搅拌30min,脱胶完成,停止搅拌。静置沉淀4h得到上层脱胶油和下层胶质油脚,放出下层胶质油脚,脱胶油经板式换热器加热至95℃后进入真空干燥器脱水干燥,所述油重为进入酸/盐联合脱胶步骤中的水洗除杂后米糠毛油的重量。
(3)低温脱蜡:干燥脱水后的脱胶油经板式换热器冷却至75℃后泵入脱蜡结晶罐,脱胶油于脱蜡结晶罐内,以8r/min的慢速进行搅拌,蛇管内通入5℃的冷水,使油温以2℃/h的降温速率降低达20℃,然后于此温度下继续慢搅拌养晶24h。进行过滤得到蜡饼和脱蜡油,脱蜡油经收集油池泵入脱蜡油暂贮罐,蜡饼送至压油车间,用液压压榨机压榨出所含糠油后,得到粗制蜡饼。
(4)预脱色/脱色:脱蜡油经板式换热器加热至95℃后,连续通过载有废白土的垂直叶片过滤机进行预脱色,利用废白土吸附脱除脱蜡油中残留的磷脂和蜡质。然后连续泵入白土混合器,与油量3%的白土(w/w)混合均匀。再连续流入脱色反应器。在该反应器内,白土与油的混合液在机械搅拌下,滞留20min进行脱色,该反应器内绝对压为8kpa以下,从脱色反应器流出的悬浮液进入垂直叶片过滤机过滤脱色油和废白土。废白土可用作预脱色用,即可设置多台载有白土的垂直叶片过滤机(如三台)交替使用,即当第一台用于脱色处理后的垂直叶片过滤机,当其白土变为废白土后,该垂直叶片过滤机可被用于预脱色,该垂直叶片过滤机用于预脱色后,则将废白土卸下更换新的白土。所述油量为进入预脱色/脱色步骤中的脱蜡油的总量。
(5)脱酸/脱臭:脱色油连续经预热至140℃后,进入析气器,再经油/油换热器、导热油传热器,使油温达到250℃进入闪蒸脱酸塔,在绝对压力0.67kpa以下进行脱酸,得到油和馏出含有混合脂肪酸的气体,油流入滞留罐,进行热脱色,热脱色后的油进入脱臭塔进行脱臭喷入直接蒸气量为油量的1%(w/w),然后经屏蔽泵抽出,再经油/油换热器、冷却器冷却至70℃,脱酸脱臭总时间为40min,得到脱酸/脱臭油。闪蒸脱酸/脱臭塔塔顶馏出的含有混合脂肪酸的气体经脂肪酸冷凝器/捕集器后,冷凝回收混合脂肪酸。
(6)冬化脱脂:脱酸/脱臭油泵入结晶罐内,以8r/min的慢速进行搅拌,蛇管内通入-5℃的冷水,使油温以0.5℃/h的降温速率降低达4℃,然后于此温度下继续慢搅拌养晶48h,经过滤机进行过滤,得到脱脂油和固脂,脱脂油经抛光过滤得到国际标准三级米糠油;通入蒸汽熔化过滤机滤板上的油脂物得到固脂。
(7)混合脂肪酸的连续式精馏分离:混合脂肪酸在绝对压0.2kpa以下,首先进入预热器在导热油加热下使出料温度达到200℃后进入第一蒸馏塔,控制第一蒸馏塔中出料温度175℃、塔底温度240℃,塔顶蒸馏出含硬脂酸的气体进入第三蒸馏塔,含油酸的液体由塔底出料进第二蒸馏塔;控制第三蒸馏塔塔中温度175℃,塔底温度220℃,由塔顶蒸馏出的硬脂酸经冷却后转至切片机切片包装。控制第二蒸馏塔塔底温度260℃,塔中温度达到200℃时,塔顶蒸馏出油酸,油酸经螺旋板换热器冷却至60~65℃转至成品油酸储罐。停车结束后,可以打开第二蒸馏塔塔底出料阀门,从塔底排出黑脚放入黑脚成品储罐。
实施例2
(1)水洗除杂:将米糠毛油泵入炼油锅,搅拌下用间接蒸汽加热油温至75℃。加入温度为85℃的热水,加水量为油重的8%(w/w),加水洗涤,静置沉淀2h,得到上层除杂后的米糠毛油,并同时放出下层废洗水及所含的固体杂质。
(2)酸/盐联合脱胶:将水洗除杂后米糠毛油于炼油锅内,搅拌下用间接蒸汽加热油温至75℃。加入温度为85℃的热水,加水量为油重的10%(w/w);然后加入浓度85%(w/w)的工业磷酸,加入量为油重的0.3%(w/w);然后加入浓度10%(w/v)的氯化钙溶液,加入量为油重的5%(v/w)。搅拌60min,脱胶完成,停止搅拌。静置沉淀6h得到上层脱胶油和下层胶质油脚,放出下层胶质油脚,脱胶油经板式换热器加热至105℃后进入真空干燥器脱水干燥,所述油重为进入酸/盐联合脱胶步骤中的水洗除杂后米糠毛油的重量。
(3)低温脱蜡:干燥脱水后的脱胶油经板式换热器冷却至70℃后泵入脱蜡结晶罐,脱胶油于脱蜡结晶罐内,以15r/min的慢速进行搅拌,蛇管内通入10℃的冷水,使油温以6℃/h的降温速率降低达25℃,然后于此温度下继续慢搅拌养晶48h。进行过滤得到蜡饼和脱蜡油,脱蜡油经收集油池泵入脱蜡油暂贮罐,蜡饼送至压油车间,用液压压榨机压榨出所含糠油后,得到粗制蜡饼。
(4)预脱色/脱色:脱蜡油经板式换热器加热至100℃后,连续通过载有废白土的垂直叶片过滤机进行预脱色,利用废白土吸附脱除脱蜡油中残留的磷脂和蜡质。然后连续泵入白土混合器,与油量5%的白土(w/w)混合均匀。再连续流入脱色反应器。在该反应器内,白土与油的混合液在机械搅拌下,滞留30min进行脱色,该反应器内绝对压为8kpa以下,从脱色反应器流出的悬浮液进入垂直叶片过滤机过滤脱色油和废白土。废白土可用作预脱色用。所述油量为进入预脱色/脱色步骤中的脱蜡油的总量。
(5)脱酸/脱臭:脱色油连续经预热至140℃后,进入析气器,再经油/油换热器、导热油传热器,使油温达到270℃进入闪蒸脱酸塔,在绝对压力0.67kpa以下进行脱酸,得到油和馏出含有混合脂肪酸的气体,油流入滞留罐,进行热脱色,热脱色后的油进入脱臭塔进行脱臭。喷入直接蒸气量为油量的3%(w/w),然后经屏蔽泵抽出,再经油/油换热器、冷却器冷却至70℃,脱酸脱臭总时间为60min,得到脱酸/脱臭油,闪蒸脱酸/脱臭塔塔顶馏出的含有混合脂肪酸的气体经脂肪酸冷凝器/捕集器后,冷凝回收混合脂肪酸。
(6)冬化脱脂:脱酸/脱臭油泵入结晶罐内,以15r/min的慢速进行搅拌,蛇管内通入0℃的冷水,使油温以1℃/h的降温速率降低达6℃,然后于此温度下继续慢搅拌养晶36h,经过滤机进行过滤,得到脱脂油和固脂,脱脂油经抛光过滤得到国际标准二级米糠油;通入蒸汽熔化过滤机滤板上的油脂物得到固脂。
(7)混合脂肪酸的连续式精馏分离:混合脂肪酸在绝对压0.2kpa以下,首先进入预热器在导热油加热下使出料温度达到220℃后进入第一蒸馏塔,控制第一蒸馏塔中出料温度200℃、塔底温度255℃,塔顶蒸馏出含硬脂酸的气体进入第三蒸馏塔,含油酸的液体由塔底出料进第二蒸馏塔;控制第三蒸馏塔塔中温度200℃,塔底温度245℃,由塔顶蒸馏出的硬脂酸经冷却后转至切片机切片包装。控制第二蒸馏塔塔底温度270℃,塔中温度220℃时,塔顶蒸馏出油酸,油酸经螺旋板换热器冷却至60~65℃转至成品油酸储罐。停车结束后,可以打开第二蒸馏塔塔底出料阀门,从塔底排出黑脚放入黑脚成品储罐。
实施例3
(1)水洗除杂:将米糠毛油泵入炼油锅,搅拌下用间接蒸汽加热油温至70℃。加入温度为80℃的热水,加水量为油重的8%(w/w),加水洗涤,静置沉淀1h,得到上层除杂后的米糠毛油,并同时放出下层废洗水及所含的固体杂质。
(2)酸/盐联合脱胶:将水洗除杂后米糠毛油于炼油锅内,搅拌下用间接蒸汽加热油温至72℃。加入温度为80℃的热水,加水量为油重的7%(w/w);然后加入浓度85%(w/w)的工业磷酸,加入量为油重的0.5%(w/w);然后加入浓度20%(w/v)的氯化钙溶液,加入量为油重的3%(v/w)。搅拌40min,脱胶完成,停止搅拌。静置沉淀8h得到上层脱胶油和下层胶质油脚,放出下层胶质油脚,脱胶油经板式换热器加热至100℃后进入真空干燥器脱水干燥,所述油重为进入酸/盐联合脱胶步骤中的水洗除杂后米糠毛油的重量。
(3)低温脱蜡:干燥脱水后的脱胶油经板式换热器冷却至80℃后泵入脱蜡结晶罐,脱胶油于脱蜡结晶罐内,以10r/min的慢速进行搅拌,蛇管内通入7℃的冷水,使油温以3℃/h的降温速率降低达22℃,然后于此温度下继续慢搅拌养晶30h,然后通过滤机进行过滤得到蜡饼和脱蜡油,脱蜡油经收集油池泵入脱蜡油暂贮罐,蜡饼送至压油车间,用液压压榨机压榨出所含糠油后,得到粗制蜡饼。
(4)预脱色/脱色:脱蜡油经板式换热器加热至115℃后,连续通过载有废白土的垂直叶片过滤机进行预脱色,利用废白土吸附脱除脱蜡油中残留的磷脂和蜡质。然后连续泵入白土混合器,与油量4%的白土(w/w)混合均匀。再连续流入脱色反应器。在该反应器内,白土与油的混合液在机械搅拌下,滞留25min进行脱色,该反应器内绝对压为8kpa以下,从脱色反应器流出的悬浮液进入垂直叶片过滤机过滤脱色油和废白土。废白土可用作预脱色用。所述油量为进入预脱色/脱色步骤中的脱蜡油的总量。
(5)脱酸/脱臭:脱色油连续经预热至140℃后,进入析气器,再经油/油换热器、导热油传热器,使油温达到260℃进入闪蒸脱酸塔,在绝对压力0.67kpa以下进行脱酸,得到油和馏出含有混合脂肪酸的气体,油流入滞留罐,进行热脱色,热脱色后的油进入脱臭塔进行脱臭。喷入直接蒸气量为油量的3%(w/w),然后经屏蔽泵抽出,再经油/油换热器、冷却器冷却至70℃,脱酸脱臭总时间为50min,得到脱酸/脱臭油。闪蒸脱酸/脱臭塔塔顶馏出的含有混合脂肪酸的气体经脂肪酸冷凝器/捕集器后,冷凝回收混合脂肪酸。
(6)冬化脱脂:脱酸/脱臭油泵入结晶罐内,以10r/min的慢速进行搅拌,蛇管内通入-3℃的冷水,使油温以0.5℃/h的降温速率降低达5℃,然后于此温度下继续慢搅拌养晶40h,经过滤机进行过滤,得到脱脂油和固脂,脱脂油经抛光过滤得到国际标准二级米糠油;通入蒸汽熔化过滤机滤板上的油脂物得到固脂。
(7)混合脂肪酸的连续式精馏分离:混合脂肪酸在绝对压0.2kpa以下,首先进入预热器在导热油加热下使出料温度达到210℃后进入第一蒸馏塔,控制第一蒸馏塔中出料温度190℃、塔底温度250℃,塔顶蒸馏出含硬脂酸的气体进入第三蒸馏塔,含油酸的液体由塔底出料进第二蒸馏塔;控制第三蒸馏塔塔中温度190℃,塔底温度230℃,由塔顶蒸馏出的硬脂酸经冷却后转至切片机切片包装。控制第二蒸馏塔塔底温度265℃,塔中温度达到210℃时,塔顶蒸馏出油酸,油酸经螺旋板换热器冷却至60℃转至成品油酸储罐。停车结束后,可以打开第二蒸馏塔塔底出料阀门,从塔底排出黑脚放入黑脚成品储罐。

Claims (1)

1.一种米糠油精炼及副产品生产方法,其特征在于,将米糠毛油进行酸∕盐联合脱胶、低温脱蜡、脱色、脱酸∕脱臭以及冬化脱脂得到三级米糠油,以及副产品粗制蜡饼、混合脂肪酸和固脂,其中:
所述米糠毛油先进行水洗除杂后再进行酸∕盐联合脱胶,所述水洗除杂步骤为:将米糠毛油搅拌加热至65-75℃,然后加入75-85℃的热水,加水量为油重的5%-10%(w/w),加水完毕即停止搅拌静置沉淀1-2h,放出下层废洗水及所含的固体杂质,得到水洗除杂后的米糠毛油;
所述酸∕盐联合脱胶步骤中,将水洗除杂后的米糠毛油搅拌下加热油温至65-75℃,然后加入75-85℃的热水,加水量为油重的5%-10%(w/w),然后加入浓度85%(w/w)的磷酸,加入量为油重的0.1%-0.5%(w/w),加入浓度10%-20%(w/v)的氯化钙溶液,加入量为油重的1%-5%(v/w),继续搅拌30-60min脱胶完成后静置沉淀4-8h,静置后得到上层脱胶油及下层胶质油脚,上层脱胶油加热至95-105℃后真空干燥脱水;
所述脱色步骤前还有预脱色:将脱蜡油加热至95-115℃后,通过载有废白土的过滤机,利用废白土先吸附脱除脱蜡油中残留的磷脂和蜡质进行预脱色,预脱色后的脱蜡油中加入油量3%-5%的白土(w/w),混合均匀后送入脱色反应器内脱色,脱色后过滤分离得到废白土和脱色油,所述废白土可用于预脱色;
所述低温脱蜡步骤中,干燥脱水后的脱胶油冷却至70-80℃,然后在搅拌下进一步降温至20-25℃,然后此温度下继续慢搅拌养晶24-36h后过滤,得到脱蜡油及蜡饼,蜡饼挤压出蜡油后,得到粗制蜡饼;
所述脱酸∕脱臭步骤中,所述脱色油油温升至250-270℃后进入闪蒸脱酸塔进行脱酸,得到油及含有混合脂肪酸的气体;油再进行热脱色,喷入直接蒸气量为油量的1%-4%(w/w),热脱色油再进入脱臭塔进行脱臭,出塔油冷却至70℃,脱酸∕脱臭总时间为40-60min,得到脱酸∕脱臭油;含有混合脂肪酸的气体经脂肪酸冷凝器/捕集器捕集后,冷凝回收得到混合脂肪酸;
所述冬化脱脂步骤中,所述脱酸∕脱臭油搅拌下降温至4-6℃,然后于此温度下继续慢搅拌养晶48-36h过滤得到脱脂油及固脂,脱脂油经抛光过滤得到三级米糠油;
还包括有混合脂肪酸的连续式精馏分离步骤:将脱酸∕脱臭步骤中得到的混合脂肪酸在绝对压0.2kpa以下,先进入预热器预热至200~220℃后进入第一蒸馏塔,控制第一蒸馏塔塔中温度为175~200℃,塔底温度达为240~255℃,由塔顶蒸馏含硬脂酸气体,塔底流出含油酸液体;含硬脂酸气体进入第三蒸馏塔,控制塔中温度为175~200℃,塔底温度220~245℃,蒸馏出硬脂酸;含油酸液体送至第二塔蒸馏塔,控制塔底温度为260~270℃,塔中温度达到200~220℃时,蒸馏出油酸。
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