CN106929160B - 精制植物油蜡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精制植物油蜡的方法。具体而言，本发明涉及一种处理毛蜡的方法，所述方法包括使毛蜡与异丙醇、水和碱性金属化合物接触的步骤。本发明还涉及降低脱脂毛蜡中胶质或制备植物油蜡的方法，所述方法包括使用异丙醇、水与碱性金属化合物对毛蜡进行脱胶的步骤。采用本发明的方法能降低蜡中的胶质，便于后序能用物理吸附得到色泽白、纯度高的精制植物油蜡，扩大植物油蜡应用的领域。
Description
技术领域
本发明涉及精制植物油蜡的方法。
背景技术
蜡多存在于植物油料种皮和胚芽中，不同植物油及不同加工方法，其蜡的含量各有不同，常见于稻米油、玉米胚芽油、葵花籽油、红花籽油、油茶籽油等，其中米糠油中含蜡量最高，约为3％～5％(日本油化学协会，《油脂化学便览》，1998)。我国每年可生产230万吨米糠油，米糠蜡糊是毛米糠油脱蜡过程中所得的副产品，其产量约占毛糠油的10％。米糠蜡糊呈深褐色糊状，一般含油量40％～70％，平均达60％左右，因含油量高限制了米糠蜡用途，市场售价不足2000元/吨。纯净的米糠蜡即为白色，不溶于水，常温下性状稳定，有一定的硬度，光泽度好，熔点75～82℃，黏性低，具有电气绝缘性能，能够应用到工业各种领域。米糠蜡的精制即将米糠蜡和米糠油及其他杂质、色素去除的过程，精制程度越高，其纯度越高，颜色越白。
精制蜡主要在脱脂和脱色两步。对于脱脂，多年大量实验和摸索淘汰了早期压滤皂化法，现在主要选择溶剂萃取法，利用溶剂对油和蜡的溶解性差异，多级萃取从而把油和蜡分离。脱脂后蜡含量均达到90％及其以上，但是颜色深棕褐色，称为脱脂毛蜡。
精制蜡的关键点在于毛蜡的脱胶，大量国外研究表明米糠蜡中存在一种红褐色的树脂，导致树脂不能通过物理吸附除去。同时发现蜡中胶质含量高，常规方法脱胶采用加入有机或无机酸等化学试剂，将其中残存的与非水化磷脂结合的钙、镁、铁等二价金属离子变为游离状态，将非水化磷脂转化为水化磷脂，水化磷脂絮凝在水相中可离心去除(赵国志，《油脂脱胶技术》，2004)，但是前期实验发现米糠蜡用酸法脱胶效果欠佳，同时磷脂也容易氧化生成深褐色产物，因而国内外转向化学氧化法漂白脱色，而高含量的磷脂影响着白土吸附法的效果，因此脱胶的好坏直接影响脱色的方法及效果。
米糠蜡精制方法有以下几种：
(1)《米糠蜡制备和开发》(许仁溥，《粮食与油脂》，2005)，介绍以压榨-皂化法：蜡油先经装袋压榨，除去大部分油脂，得到毛蜡，再添加碱将毛蜡皂化、水洗、脱水处理得到精糠蜡。此种方法长处是生产设备简单、投资低；短处是劳动强度大、蜡收率低，同时因蜡中夹带中性油被皂化，产生较多皂与废水，易造成环境污染。
(2)《米糠蜡精制研究》(汪云等，《中国油脂》，1998)采用添加0.1％磷酸85℃水化脱胶，乙酸乙酯溶剂萃取脱油，溶剂比3∶1，反应温度85℃，反应时间30min，冷却温度为25℃。H2O2-NaClO两步脱色方法对米糠蜡进行漂白，双氧水添加2％，温度90℃，时间1h；次氯酸钠15％，温度100℃，时间1h，得白度16.8精制蜡。
(3)《A Process for upgradation and bleaching of crude rice bran wax》(Shaik Ramjan Vali Et.al.，《Journal of the American Oil Chemists'Society》，2004)中，研究者利用异丙醇作为溶剂，蜡糊：异丙醇溶液＝1:6，加热到75℃回流30min，反应结束后沉淀5min，树脂类不溶物质以黑褐色液体析出，然后趁热过滤，再加入1％-3％的次氯酸钠或0.5％-3％硼氢化钠进行漂白，清液降温至30℃，蜡结晶析出，过滤后回收异丙醇滤液，滤饼减压蒸馏脱溶后得到毛蜡。毛蜡加热融化，再用30％的双氧水漂白得到精制蜡，成品白度18。
以上各种方法的效果皆不明显或出现了新的问题，主要涉及到氧化剂的腐蚀性及残留，操作危险，且反应次数多、时间长，出现容易返色等现象，无法应用于工业生产和下游行业。
经过前期实验的分析，认为高熔点的毛蜡融化状态下粘度大，介质分散不均，不利于物理吸附，在溶剂条件下粘度降低，色素物质扩散出来，再利用白土等吸附剂试将色素含量降低，达到脱色效果。CN103981032A采用了物理吸附方法，主要工艺：蜡糊——干燥——脱脂——脱色。其技术如下：
干燥：米糠毛油脱胶后未干燥直接脱蜡，导致蜡糊含水偏高，所以将蜡糊加热到110℃干燥1h,然后冷却至60℃，进入下一工段。
脱脂：加入5倍质量的工业己烷，在60℃条件下以60rpm搅拌50min，再逐渐降温冷却至0℃结晶2h，搅拌速度降至10rpm,蜡质沉在下层，结晶液经过离心分离，得到下层脱油蜡。上层液的混合油进入升膜蒸发器和冷凝器，进行溶剂回收，剩下的即为毛油。
脱色：吸附脱色剂优选质量分数80％活性白土+20％活性炭组成的混合吸附剂，两者单一使用均不理想。将上一步蜡糊打入脱色罐，加入5倍质量的工业己烷，加热到60℃搅拌均匀成混合液，添加混合液质量5％的混合吸附剂，60rpm搅拌40min进行脱色，形成脱色混合液。然后打入过滤机进行固液分离，过滤液蒸发脱除工业己烷获得精制蜡，经测定白度达到32。
该法存在几点不足：1、US 2759956中采用正己烷高温溶解-低温结晶三次达到脱油效果。2、蜡糊中普遍含有大量磷脂等胶质，增大吸附剂脱色难度，才造成“白土、活性炭单一使用均不理想”，需要寻找新方法，尽量脱除磷脂。3、活性炭的添加比例达20％，成本较大。
综上所述，本领域急需一种能降低蜡中胶质的方法，以便于后序能用物理吸附得到色泽白、纯度高的精制米糠蜡方法，以扩大米糠蜡应用的领域。
发明内容
本发明提供一种降低毛蜡中胶质的方法，所述方法包括使用异丙醇、水与碱性金属化合物对毛蜡进行脱胶的步骤。
本发明还提供一种制备植物油蜡的方法，所述方法包括使用异丙醇、水与碱性金属化合物对毛蜡进行脱胶的步骤。
本发明还提供一种处理毛蜡的方法，所述方法包括使毛蜡与异丙醇、水和碱性金属化合物接触的步骤。
在上述方法的一个或多个实施方案中，所述方法还包括对所述毛蜡进行脱脂处理，获得脱脂毛蜡的步骤。
本发明还提供一种降低脱脂毛蜡中胶质的方法，所述方法包括使用异丙醇、水与碱性金属化合物对脱脂毛蜡进行脱胶的步骤。
本发明还提供一种制备植物油蜡的方法，所述方法包括使用异丙醇、水与碱性金属化合物对脱脂毛蜡进行脱胶的步骤。
本发明还提供一种处理脱脂毛蜡的方法，所述方法包括使脱脂毛蜡与异丙醇、水和碱性金属化合物接触的步骤。
在上述方法的一个或多个实施方案中，所述脱脂毛蜡来源于油脂，例如稻米油、葵花籽油、玉米胚芽油和茶籽油，脱蜡过程中所得的蜡糊副产品。
在上述方法的一个或多个实施方案中，所述蜡糊副产品经脱脂处理，获得所述脱脂毛蜡。
在上述方法的一个或多个实施方案中，所述脱脂包括使用萃取溶剂处理所述蜡糊副产品2～4次。
在上述方法的一个或多个实施方案中，所述萃取溶剂的添加量为蜡糊副产品重量的2～5倍。
在上述方法的一个或多个实施方案中，所述萃取温度为20～60℃，萃取时间为10～50分钟。
在上述方法的一个或多个实施方案中，所述萃取溶剂选自己烷，例如工业己烷、正己烷等，丙酮，丁酮，乙酸乙酯和石油醚中的一种或多种。
在上述方法的一个或多个实施方案中，萃取后分离溶剂获得脱脂毛蜡。
在上述方法的一个或多个实施方案中，通过离心、过滤或冷却结晶而使蜡从混合油中分离出毛蜡。
在上述方法的一个或多个实施方案中，异丙醇的用量为脱脂毛蜡体积的3～15倍，例如3～12倍、3～10倍、5～8倍等。
在上述方法的一个或多个实施方案中，水的用量为异丙醇体积1～8％，例如1～6％、1～5％、2～5％等。
在上述方法的一个或多个实施方案中，所述碱性金属化合物选自钙、镁和铝的氧化物、氢氧化物。
在上述方法的一个或多个实施方案中，所述碱性金属化合物选自氧化钙、氧化镁、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铝和氧化铝中的一种或多种。
在上述方法的一个或多个实施方案中，所述碱性金属化合物的用量为脱脂毛蜡质量的1～10‰，如1～8‰，2～8‰，2～7‰等。
在上述方法的一个或多个实施方案中，添加异丙醇后，加热溶解脱脂毛蜡，然后添加水，再添加碱性金属化合物，进行所述脱胶或接触。
在上述方法的一个或多个实施方案中，添加异丙醇后，加热溶解脱脂毛蜡，然后加入碱性金属化合物的水溶液，进行所述脱胶或接触。
在上述方法的一个或多个实施方案中，在75℃～90℃进行脱胶或接触。
在上述方法的一个或多个实施方案中，在80～85℃进行脱胶或接触，或在82～84℃进行脱胶或接触。
在上述方法的一个或多个实施方案中，脱胶或接触时间为10～80分钟，例如10～60分钟。
在上述方法的一个或多个实施方案中，脱胶反应或接触后将反应物温度下降至60～85℃沉降，例如60～75℃，放置0.5～5小时，例如1～5小时。
在上述方法的一个或多个实施方案中，脱胶反应或接触后还包括将上述任一方法获得的蜡进行后处理步骤。
在上述方法的一个或多个实施方案中，所述后处理步骤选自：离心、过滤、干燥、脱溶中的一种或一种以上，从而获得相应的蜡。
在上述方法的一个或多个实施方案中，所述方法还包括对收获的蜡进行脱色的步骤。
在上述方法的一个或多个实施方案中，所述脱色包括使用脱色溶剂溶解所获得的蜡，加入吸附剂进行脱色。
在上述方法的一个或多个实施方案中，所述脱色溶剂选自己烷，例如工业己烷、正己烷，石油醚，丁酮，异丙醇和乙酸乙酯等中的一种或多种。
在上述方法的一个或多个实施方案中，所述脱色溶剂的用量为待脱色的蜡(如脱胶蜡)体积的5～15倍，如8～15倍。
在上述方法的一个或多个实施方案中，所述吸附剂选自活性白土、凹凸棒土、硅藻土、二氧化硅、氧化铝和活性炭中的一种或多种。
在上述方法的一个或多个实施方案中，吸附剂的用量为待脱色的蜡(如脱胶蜡)重量的0.8～2倍，例如等量。
在上述方法的一个或多个实施方案中，脱色温度为50～70℃，脱色时间为10～30分钟。
在上述方法的一个或多个实施方案中，所述方法还包括离心、过滤、干燥、脱溶，从而获得蜡的步骤。
本发明还提供了一种植物油蜡，所述植物油蜡含有由上述任一方法获得的蜡。
本发明也包括异丙醇和/或碱性金属化合物在降低脱脂毛蜡中胶质中的应用。
本发明也包括异丙醇和/或碱性金属化合物在处理脱脂毛蜡中的应用。
本发明也包括异丙醇和/或碱性金属化合物在处理毛蜡中的应用。
本发明也包括异丙醇和/或碱性金属化合物在降低毛蜡中胶质中的应用。
本发明还包括异丙醇和/或碱性金属化合物在制备植物油蜡中的应用。
附图说明
图1显示本发明制备米糠蜡的一个流程。
具体实施方式
植物油蜡的精制过程包括脱油(脱脂)、脱胶和脱色三个阶段。适用于本发明的植物性原料蜡糊来自稻米油、葵花籽油、玉米胚芽油和茶籽油等油脂的精炼脱蜡工段，为该工段获得的蜡糊副产品。
所述蜡糊副产品通常含有蜡质，且含量通常为10％以上，优选20％以上，亦可称为毛蜡。对有关毛蜡进行脱脂操作后获得的蜡为脱脂毛蜡。
本发明涉及使用异丙醇和碱性金属化合物处理脱脂毛蜡。例如，在毛蜡的脱胶过程中使用异丙醇与碱性金属化合物。具体而言，本发明的脱胶或处理包括，使脱脂毛蜡与异丙醇、水和碱性金属化合物接触。
本发明中，异丙醇用作脱胶溶剂。
异丙醇的量通常为脱脂毛蜡体积的3～15倍，例如3～12倍、3～10倍、5～9倍、6～8倍等。
水的用量通常为异丙醇体积1～8％的水，例如1～6％、1～5％、2～5％、1～3％、3～7％等。
适用于本发明的碱性金属化合物可选自钙、镁和铝的氧化物和氢氧化物，包括但不限于氧化钙、氧化镁、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铝和氧化铝。碱性金属化合物的用量通常为脱脂毛蜡质量的1～10‰，如1～8‰，2～8‰，2～7‰，3～6‰，3～7‰，5～10‰等。
在某些实施方案中，使用氧化钙，其用量为脱脂毛蜡质量的3～6‰。优选地，此时水的添加量为异丙醇体积的1～5％，如1～3％。
在某些实施方案中，使用氧化镁，其用量为脱脂毛蜡质量的3～7‰。优选地，此时水的添加量为异丙醇体积的1～3％。
在某些实施方案中，使用氢氧化钙，其用量为脱脂毛蜡质量的5～10‰。优选地，此时水的添加量为异丙醇体积的3～7％。
在某些实施方案中，使用氢氧化镁，其用量为脱脂毛蜡质量的5～10‰。优选地，此时水的添加量为异丙醇体积的3～7％。
在某些实施方案中，使用氢氧化铝，其用量为脱脂毛蜡质量的3～7‰。优选地，此时水的添加量为异丙醇体积的1～5％。
在某些实施方案中，使用氧化铝，其用量为脱脂毛蜡质量的3～7‰。优选地，此时水的添加量为异丙醇体积的3～7％。
通常，将异丙醇、水和碱性金属化合物加到脱脂毛蜡中。添加的顺序并无特殊限制，但通常可先添加异丙醇溶解毛蜡，然后依次加水和碱性金属化合物，或者，碱性金属化合物也可以配制成碱性金属化合物的水溶液的形式添加。当以碱性金属化合物的水溶液形式添加时，碱性金属化合物及水的用量应满足本文前述水和碱性金属化合物的范围。
加入异丙醇后，可加热溶解脱脂毛蜡，然后加入水、碱性金属化合物或碱性金属化合物的水溶液，之后可进行脱胶反应。
脱胶通常在75℃～90℃下进行回流，例如在80～85℃进行脱胶，或在82～84℃进行脱胶。脱胶时间通常为10～80分钟，例如10～60分钟。本发明所述的接触也可在上述温度和时间条件下进行。
脱胶之后，使反应物温度下降到60～85℃，例如60～75℃，放置0.5～5小时，例如1～5小时。优选的是恒温静置。待胶体杂质沉淀后，获得上层的蜡层。可对该蜡层实施过滤、和/或脱溶干燥，从而获得脱胶蜡。例如，可在80～95℃下干燥脱除脱胶溶剂。
采用上述方法能有效去除脱脂毛蜡中的胶质，以便于后序能用物理吸附得到色泽白、纯度高的精制蜡，从而能扩大蜡的应用领域。
本发明的方法还可包括蜡糊的脱油(脱脂)以及脱胶蜡的脱色步骤。这些步骤可采用本领域常规的技术手段实施。
举例而言，可采用本领域常用的萃取溶剂进行毛蜡的脱脂。这些萃取溶剂包括但不限于己烷，例如工业己烷、正己烷，丙酮，丁酮，异丙醇，石油醚，乙酸乙酯等。采用这些萃取溶剂进行多级萃取，萃取后将蜡和混合油分离。萃取溶剂的添加量通常为蜡糊重量的2～5倍，萃取温度通常为20～60℃，时间通常为10～50分钟，萃取次数通常为2～4次。蜡与混合油的分离可采用离心、过滤和冷却结晶等方式。可对分离得到的蜡实施干燥脱溶，例如在80～95℃的温度下进行干燥脱溶，获得脱蜡毛油。
在某些实施方案中，取蜡糊于萃取罐，加入萃取溶剂，在室温下(例如23～28℃)低速(如100～300rpm)搅拌萃取30～50min，离心分离，换新萃取溶剂萃取搅拌30～50min，再离心。充分进行该步骤直至上层萃取溶剂相呈现淡色，随后离心收集下层糠蜡，于防爆烘箱去除残留萃取溶剂，冷却后得毛蜡。
同样地，脱色步骤中，可使用本领域毛蜡脱色时常规使用的各种脱色溶剂溶解脱胶蜡。这些脱色溶剂包括但不限于己烷，例如工业己烷、正己烷，丙酮，丁酮，异丙醇，石油醚，乙酸乙酯等。在用这些脱色溶剂溶解脱胶蜡之后，加入脱色中常用的吸附剂，如活性白土、凹凸棒土、硅藻土、二氧化硅、氧化铝和活性炭，进行脱色。通常，脱色时，脱色溶剂的用量为脱胶蜡体积的5～15倍，如8～15倍。吸附剂的用量为脱胶蜡重量的0.8～2倍，例如等量。脱色温度通常为50～70℃，脱色时间通常为10～30分钟。
通常，脱色10～30分钟后过滤吸附剂，收获蜡相，并干燥脱溶，可获得精制蜡。可在例如80～95℃的温度下进行干燥脱溶。
在某些实施方案中，将脱胶蜡置于反应罐中，加入脱色溶剂溶解脱胶蜡，再用与蜡等重量的吸附剂脱色。脱色时，在50～70℃回流10～30分钟，趁热过滤吸附剂，收集滤液回收脱色溶剂，蜡趁热放出即可，最后烘干脱色溶剂得到精制蜡。
图1示出了本发明精制蜡的一个流程。如图1所示，首先用萃取溶剂将蜡糊溶解，进行多级萃取脱脂，回收混合油做毛油；脱脂毛蜡经过异丙醇和碱性金属化合物处理，生成不溶胶质和色素树脂沉积在下层，再收集上层含蜡异丙醇相，回收萃取溶剂得到脱胶蜡；再用脱色溶剂加热溶解蜡，添加一定量吸附剂进行搅拌脱色，趁热过滤吸附剂后将滤液回收脱色溶剂，蜡结晶析出，再烘干得到精制蜡。
因此，本发明提供一种降低脱脂毛蜡中胶质的方法，所述方法包括使用异丙醇、水与碱性金属化合物对脱脂毛蜡进行脱胶的步骤。本发明还提供一种制备植物油蜡的方法，所述方法包括使用异丙醇、水与碱性金属化合物对脱脂毛蜡进行脱胶的步骤。所述脱胶步骤如前文所述。在某些实施方案中，本发明的上述方法还包括前文所述的脱脂和/或脱色步骤。
本发明因此也包括异丙醇和/或碱性金属化合物在降低脱脂毛蜡中胶质中的应用，以及异丙醇和/或碱性金属化合物在精制蜡中的应用。
本发明方法可以有效提高脱脂毛蜡脱胶效率，或有效降低脱脂毛蜡中的胶质，同时可以因碱性金属化合物的加入产生协同效应，提高后续脱色的效率，得到脱色效果更好的精制植物油蜡。经本发明方法及相应精制工艺制备得到的精制植物油蜡白度可达18以上，优选20以上，进一步优选22以上。
下面对本发明的实施例和对比例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下实施例中
有关实施例中使用的蜡糊由秦皇岛金海食品工业有限公司提供；
有关实施例中使用的溶剂、试剂等均采购自国药(上海)有限公司。
实施例1
(1)原料蜡糊
米糠蜡糊含油58％，含磷量670mg/kg。
(2)脱脂
取100g蜡糊于萃取罐，按容积比1:3加入正己烷，在25℃(室温)下200rpm搅拌萃取40min，10000r/min离心分离5min，换新溶剂萃取搅拌40min，再离心，该步骤两次重复直至上层溶剂相呈现淡色，随后离心收集下层糠蜡，于防爆烘箱90℃去除残留溶剂，冷却后得毛蜡；上层混合油减压蒸馏回收正己烷，得米糠毛油。
(3)脱胶
先将上一步毛蜡置于反应罐中，按容积比1:7加入异丙醇，水浴加热溶解脱脂糠蜡，添加异丙醇体积2％的水，再加蜡质量3‰氧化钙，在82～84℃下回流45min，然后降温至70℃，恒温静置3h沉淀胶体杂质，仔细将上层蜡层放出，减压蒸馏回收异丙醇，干燥脱溶后得到脱胶蜡。
(4)脱色
将脱胶蜡置于反应罐中，按容积比1:12加入正己烷溶解脱胶糠蜡，再用糠蜡等重量的白土脱色，脱色加热至65℃回流25min，趁热过滤白土，收集滤液回收正己烷，蜡趁热放出即可，最后90℃烘干溶剂得到精制蜡，白度:25。
实施例2
(1)原料蜡糊
米糠蜡糊含油58％，含磷量670mg/kg。
(2)脱脂
取100g蜡糊于萃取罐，按容积比1:5加入丙酮，在45℃下200rpm搅拌萃取40min，10000r/min离心分离5min，换新溶剂萃取搅拌40min，再离心，该步骤重复3次至上层溶剂相呈现淡色，随后离心收集下层糠蜡，于防爆烘箱90℃去除残留溶剂，冷却后得毛蜡；上层混合油减压蒸馏回收正己烷，得米糠毛油。
(3)脱胶
先将上一步毛蜡置于反应罐中，按容积比1:7加入异丙醇，水浴加热溶解脱脂糠蜡，添加异丙醇体积2％的水，再加蜡质量5‰氧化镁，在82℃下回流45min，然后降温至70℃，恒温静置3h沉淀胶体杂质，仔细将上层蜡层放出，减压蒸馏回收异丙醇，干燥脱溶后得到脱胶蜡。
(4)脱色
将脱胶蜡置于反应罐中，按容积比1:10加入正己烷溶解脱胶糠蜡，再用糠蜡等重量的白土脱色，脱色加热至65℃回流25min，趁热过滤白土，收集滤液回收正己烷，蜡趁热放出即可，最后90℃烘干溶剂得到精制蜡，白度:23。
实施例3
(1)原料蜡糊
米糠蜡糊含油52％，含磷量725mg/kg。
(2)脱脂
取100g蜡糊于萃取罐，按容积比1:4加入乙酸乙酯，在25℃室温下200rpm搅拌萃取40min，10000r/min离心分离5min，换新溶剂萃取搅拌40min，再离心，该步骤两次重复直至上层溶剂相呈现淡色，随后离心收集下层糠蜡，于防爆烘箱90℃去除残留溶剂，冷却后得毛蜡；上层混合油减压蒸馏回收正己烷，得米糠毛油。
(3)脱胶
先将上一步毛蜡置于反应罐中，按容积比1:7加入异丙醇，水浴加热溶解脱脂糠蜡，添加异丙醇体积5％的水，再加蜡质量7‰氢氧化钙，在81℃下回流45min，然后降温至70℃，恒温静置3h沉淀胶体杂质，仔细将上层蜡层放出，减压蒸馏回收异丙醇，干燥脱溶后得到脱胶蜡。
(4)脱色
将脱胶蜡置于反应罐中，按容积比1:10加入正己烷溶解脱胶糠蜡，再用糠蜡等重量的凹凸棒土脱色，脱色加热至65℃回流30min，趁热过滤白土，收集滤液回收正己烷，蜡趁热放出即可，最后90℃烘干溶剂得到精制蜡，白度:23。
实施例4
(1)原料蜡糊
米糠蜡糊含油52％，含磷量725mg/kg。
(2)脱脂
取100g蜡糊于萃取罐，按容积比1:3加入正己烷，25℃室温下200rpm搅拌萃取40min，10000r/min离心分离5min，换新溶剂萃取搅拌40min，再离心，该步骤两次重复直至上层溶剂相呈现淡色，随后离心收集下层糠蜡，于防爆烘箱90℃去除残留溶剂，冷却后得毛蜡；上层混合油减压蒸馏回收正己烷，得米糠毛油。
(3)脱胶
先将上一步毛蜡置于反应罐中，按容积比1:7加入异丙醇，水浴加热溶解脱脂糠蜡，添加异丙醇体积5％的水，再加蜡质量7‰氢氧化镁，在81℃下回流45min，然后降温至70℃，恒温静置3h沉淀胶体杂质，仔细将上层蜡层放出，减压蒸馏回收异丙醇，干燥脱溶后得到脱胶蜡。
(4)脱色
将脱胶蜡置于反应罐中，按容积比1:10加入正己烷溶解脱胶糠蜡，再用糠蜡等重量的凹凸棒土脱色，脱色加热至65℃回流30min，趁热过滤白土，收集滤液回收正己烷，蜡趁热放出即可，最后90℃烘干溶剂得到精制蜡，白度:23。
实施例5
(1)原料蜡糊
米糠蜡糊含油57％，含磷量647mg/kg。
(2)脱脂
取100g蜡糊于萃取罐，按容积比1:5加入丙酮，45℃下200rpm搅拌萃取40min，10000r/min离心分离5min，换新溶剂萃取搅拌40min，再离心，该步骤两次重复直至上层溶剂相呈现淡色，随后离心收集下层糠蜡，于防爆烘箱90℃去除残留溶剂，冷却后得毛蜡；上层混合油减压蒸馏回收正己烷，得米糠毛油。
(3)脱胶
先将上一步毛蜡置于反应罐中，按容积比1:7加入异丙醇，水浴加热溶解脱脂糠蜡，添加异丙醇体积3％的水，再加蜡质量5‰氢氧化铝，在81℃下回流45min，然后降温至70℃，恒温静置3h沉淀胶体杂质，仔细将上层蜡层放出，减压蒸馏回收异丙醇，干燥脱溶后得到脱胶蜡。
(4)脱色
将脱胶蜡置于反应罐中，按容积比1:12加入正己烷溶解脱胶糠蜡，再用糠蜡等重量的白土脱色，脱色加热至65℃回流25-30min，趁热过滤白土，收集滤液回收正己烷，蜡趁热放出即可，最后90℃烘干溶剂得到精制蜡，白度:22。
实施例6
(1)原料蜡糊
米糠蜡糊含油57％，含磷量647mg/kg。
(2)脱脂
取100g蜡糊于萃取罐，按容积比1:5加入丙酮，45℃下200rpm搅拌萃取40min，10000r/min离心分离5min，换新溶剂萃取搅拌40min，再离心，该步骤两次重复直至上层溶剂相呈现淡色，随后离心收集下层糠蜡，于防爆烘箱90℃去除残留溶剂，冷却后得毛蜡；上层混合油减压蒸馏回收正己烷，得米糠毛油。
(3)脱胶
先将上一步毛蜡置于反应罐中，按容积比1:7加入异丙醇，水浴加热溶解脱脂糠蜡，添加异丙醇体积5％的水，再加蜡质量5‰氧化铝，在81℃下回流45min，然后降温至70℃，恒温静置3h沉淀胶体杂质，仔细将上层蜡层放出，减压蒸馏回收异丙醇，干燥脱溶后得到脱胶蜡。
(4)脱色
将脱胶蜡置于反应罐中，按容积比1:12加入正己烷溶解脱胶糠蜡，再用糠蜡等重量的白土脱色，脱色加热至65℃回流25min，趁热过滤白土，收集滤液回收正己烷，蜡趁热放出即可，最后90℃烘干溶剂得到精制蜡，白度:22。
对比例1
(1)原料蜡糊
米糠蜡糊含油58％，含磷量670mg/kg。
(2)精制
取100g蜡糊加热到95℃，加入1％的磷酸和20％的水，加热搅拌30min，保温沉降5h，分离得上层脱胶蜡糊；再将脱胶蜡糊加入3倍正己烷，在25℃下150rpm搅拌30min，将搅拌好的混合液5000rpm离心10min得下层固体，取下层固体加入新鲜正己烷重复萃取三次，经干燥脱溶后得到粗蜡。将粗蜡加热到95℃使其溶化，后加入重量比10％的双氧水，保温搅拌60min，再加入20％95℃热水，保温搅拌10min后冷却，重复漂白-水洗步骤4次，干燥冷却即可得到成品黄褐色糠蜡，白度15。
对比例2
(1)原料蜡糊
米糠蜡糊含油58％，含磷量670mg/kg。
(2)精制
取100g蜡糊加热到95℃，加入1％的磷酸和20％的水，加热搅拌30min，保温沉降5h，分离得上层脱胶毛蜡；再将脱胶蜡糊加入3倍正己烷，在25℃下150rpm搅拌30min，将搅拌好的混合液5000rpm离心10min得下层固体，取下层固体加入新鲜正己烷重复萃取三次，经干燥脱溶后得到粗蜡。将粗蜡加热到95℃使其溶化后加入重量比5％的双氧水和5％的过氧化苯甲酰，保温搅拌60min，再加入20％95℃热水，保温搅拌10min后冷却，重复漂白-水洗步骤3-4次，干燥冷却即可得到成品亮黄色糠蜡，白度18。
对比例3
(1)原料蜡糊
米糠蜡糊含油52％，含磷量725mg/kg。
(2)脱脂
取100g蜡糊于萃取罐，按容积比1:3加入正己烷，25℃下200rpm搅拌萃取40min，10000r/min离心分离5min，换新溶剂萃取搅拌40min，再离心，该步骤重复两次直至上层溶剂相呈现淡色，随后离心收集下层糠蜡，于防爆烘箱90℃去除残留溶剂，冷却后得毛蜡；上层混合油减压蒸馏回收正己烷，得米糠毛油。
(3)脱胶
先将上一步毛蜡置于反应罐中，按容积比1:7加入乙醇，水浴加热溶解脱脂糠蜡，添加乙醇体积2％的水，再加蜡质量3‰氧化钙，在75℃下回流45min，然后降温至70℃，恒温静置3h沉淀胶体杂质，仔细将上层蜡层放出，减压蒸馏回收乙醇，干燥脱溶后得到脱胶蜡。
(4)脱色
将脱胶蜡置于反应罐中，按容积比1:12加入正己烷溶解脱胶糠蜡，再用糠蜡等重量的白土脱色，脱色加热至65℃回流25min，趁热过滤白土，收集滤液回收正己烷，蜡趁热放出即可，最后90℃烘干溶剂得到精制蜡，白度12。
对比例4
(1)原料蜡糊
米糠蜡糊含油52％，含磷量725mg/kg。
(2)脱脂
取100g蜡糊于萃取罐，按容积比1:3加入正己烷，25℃下200rpm搅拌萃取40min，10000r/min离心分离5min，换新溶剂萃取搅拌40min，再离心，该步骤重复两次直至上层溶剂相呈现淡色，随后离心收集下层糠蜡；上层混合油减压蒸馏回收正己烷，得米糠毛油。
(3)脱胶
先将上一步糠蜡置于反应罐中，按容积比1:7加入正己烷，水浴加热溶解脱脂糠蜡，添加正己烷体积2％的水，再加蜡质量3‰氧化钙，在65℃下回流45min，然后降温至60℃，恒温静置3h沉淀，仔细将上层蜡层放出，减压蒸馏回收正己烷得到脱胶蜡。
(4)脱色
将脱胶蜡置于反应罐中，按容积比1:12加入正己烷溶解脱胶糠蜡，再用糠蜡等重量的白土脱色，脱色加热至65℃回流25min，趁热过滤白土，收集滤液回收正己烷，蜡趁热放出即可，最后90℃烘干溶剂得到精制蜡，白度:11。
实施例7a-7b
(1)原料蜡糊
| 编号 | 原料蜡糊 | 含油量 | 含磷量 |
| 7a | 葵籽蜡 | 77％ | 745mg/kg |
| 7b | 玉米蜡 | 75％ | 571mg/kg |
(2)脱脂
分别取100g原料蜡糊于萃取罐，按容积比1:5加入丙酮，45℃下200rpm搅拌萃取40min，10000r/min离心分离5min，换新溶剂萃取搅拌40min，再离心，该步骤两次重复直至上层溶剂相呈现淡色，随后离心收集下层糠蜡，于防爆烘箱90℃去除残留溶剂，冷却后得毛蜡；上层混合油减压蒸馏回收正己烷，得米糠毛油。
(3)脱胶
先将上一步毛蜡置于反应罐中，按容积比1:7加入异丙醇，水浴加热溶解脱脂糠蜡，添加异丙醇体积5％的水，再加蜡质量3‰氧化钙，在81℃下回流45min，然后降温至70℃，恒温静置3h沉淀胶体杂质，仔细将上层蜡层放出，减压蒸馏回收异丙醇，干燥脱溶后得到脱胶蜡。
(4)脱色
将脱胶蜡置于反应罐中，按容积比1:12加入正己烷溶解脱胶植物油蜡，再用脱胶植物油蜡等重量的白土脱色，脱色加热至65℃回流25min，趁热过滤白土，收集滤液回收正己烷，蜡趁热放出即可，最后90℃烘干溶剂得到精制蜡，经测定制备得到相应精制蜡白度均达到22以上。
实施例8
(1)原料蜡糊
米糠蜡糊含油57％，含磷量647mg/kg。
(2)脱脂
取100g蜡糊于萃取罐，按容积比1:5加入丙酮，45℃下200rpm搅拌萃取40min，10000r/min离心分离5min，换新溶剂萃取搅拌40min，再离心，该步骤两次重复直至上层溶剂相呈现淡色，随后离心收集下层糠蜡，于防爆烘箱90℃去除残留溶剂，冷却后得毛蜡；上层混合油减压蒸馏回收正己烷，得米糠毛油。
(3)脱胶
先将上一步毛蜡置于反应罐中，按容积比1:7加入异丙醇，水浴加热溶解脱脂糠蜡，添加异丙醇体积5％的氢氧化钙水溶液(浓度2％)，对应氢氧化钙用量为蜡糊质量5‰。在81℃下回流45min，然后降温至70℃，恒温静置3h沉淀胶体杂质，仔细将上层蜡层放出，减压蒸馏回收异丙醇，干燥脱溶后得到脱胶蜡。
(4)脱色
将脱胶蜡置于反应罐中，按容积比1:12加入正己烷溶解脱胶糠蜡，再用糠蜡等重量的白土脱色，脱色加热至65℃回流25min，趁热过滤白土，收集滤液回收正己烷，蜡趁热放出即可，最后90℃烘干溶剂得到精制蜡，白度24。
Claims (49)
1.一种处理毛蜡以降低毛蜡中胶质或制备植物油蜡的方法，其特征在于，所述方法包括使用异丙醇、水和碱性金属化合物对脱脂毛蜡进行脱胶以及脱胶后将反应物温度下降至60℃～85℃，放置0.5～5小时的步骤，其中，所述碱性金属化合物选自钙、镁和铝的氧化物、氢氧化物；其中，所述异丙醇的用量为脱脂毛蜡体积的3～15倍，所述碱性金属化合物的用量为脱脂毛蜡质量的1～10‰，所述水的用量为异丙醇体积的1～8％；其中，在75℃～90℃进行脱胶，脱胶时间为10～80分钟。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法具有以下一项或多项特征：
所述脱脂毛蜡来源于油脂脱蜡过程中所得的蜡糊副产品；
在80℃～85℃进行脱胶；
脱胶时间为10～60分钟；
脱胶后将反应物温度下降至60℃～75℃；和
放置时间为1～5小时。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述油脂选自稻米油、葵花籽油、玉米胚芽油和茶籽油。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，异丙醇的用量为脱脂毛蜡体积的3～12倍。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，异丙醇的用量为脱脂毛蜡体积的3～10倍。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，异丙醇的用量为脱脂毛蜡体积的3～8倍。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，碱性金属化合物的用量为脱脂毛蜡质量的1～8‰。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，碱性金属化合物的用量为脱脂毛蜡质量的2～8‰。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，碱性金属化合物的用量为脱脂毛蜡质量的2～7‰。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，水的用量为异丙醇体积的1～6％。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，水的用量为异丙醇体积的1～3％。
12.如权利要求1、5或6所述的方法，其特征在于，水的用量为异丙醇体积的1～2％。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性金属化合物选自氧化钙、氧化镁、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铝和氧化铝中的一种或多种；和/或水与碱性金属化合物分别添加，或以碱性碱金属化合物的水溶液形式添加。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括脱脂步骤，任选的具有以下一项或多项特征：
所述脱脂包括使用萃取溶剂处理油脂脱蜡过程中所得产生的蜡糊副产品；和
所述脱脂包括使用萃取溶剂处理油脂脱蜡过程中所得的蜡糊副产品2～4次。
15.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述油脂为稻米油、葵花籽油、玉米胚芽油和/或茶籽油。
16.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述萃取溶剂选自己烷、丙酮，丁酮，乙酸乙酯，异丙醇，石油醚中的一种或多种。
17.如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述己烷为工业己烷。
18.如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述己烷为正己烷。
19.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述萃取溶剂的添加量为蜡糊副产品重量的2～5倍。
20.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括脱色步骤，任选的具有以下特征：所述脱色步骤包括使用脱色溶剂溶解所获得的蜡和加入吸附剂进行脱色。
21.如权利要求20所述的方法，其特征在于，所述脱色溶剂选自己烷、丙酮、丁酮、石油醚、异丙醇和乙酸乙酯中的一种或多种。
22.如权利要求21所述的方法，其特征在于，所述己烷为工业己烷。
23.如权利要求21所述的方法，其特征在于，所述己烷为正己烷。
24.如权利要求20所述的方法，其特征在于，所述脱色溶剂的用量为待脱色的蜡体积的5～15倍。
25.如权利要求20所述的方法，其特征在于，所述脱色溶剂的用量为待脱色的蜡体积的8～15倍。
26.如权利要求20所述的方法，其特征在于，所述吸附剂选自活性白土、凹凸棒土、硅藻土、二氧化硅、氧化铝和活性炭中的一种或一种以上。
27.如权利要求20所述的方法，其特征在于，所述吸附剂的用量为待脱色的蜡重量的0.8～2倍。
28.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括将各步获得的蜡进行后处理步骤，所述后处理步骤选自离心、过滤、干燥、脱溶中的一种或一种以上。
29.如权利要求1－6和13－28中任一项所述的方法，其特征在于，
所述碱性金属化合物为氧化钙，其用量为脱脂毛蜡质量的3～6‰；
所述碱性金属化合物为氧化镁，其用量为脱脂毛蜡质量的3～7‰；
所述碱性金属化合物为氢氧化钙，其用量为脱脂毛蜡质量的5～10‰；
所述碱性金属化合物为氢氧化镁，其用量为脱脂毛蜡质量的5～10‰；
所述碱性金属化合物为氢氧化铝，其用量为脱脂毛蜡质量的3～7‰；或
所述碱性金属化合物为氧化铝，其用量为脱脂毛蜡质量的3～7‰。
30.如权利要求29所述的方法，其特征在于，所述碱性金属化合物为氧化钙时，水的添加量为异丙醇体积的1～5％。
31.如权利要求29所述的方法，其特征在于，所述碱性金属化合物为氧化钙时，水的添加量为异丙醇体积的1～3％。
32.如权利要求29所述的方法，其特征在于，所述碱性金属化合物为氧化镁时，水的添加量为异丙醇体积的1～3％。
33.如权利要求29所述的方法，其特征在于，所述碱性金属化合物为氢氧化钙时，水的添加量为异丙醇体积的3～7％。
34.如权利要求29所述的方法，其特征在于，所述碱性金属化合物为氢氧化镁时，水的添加量为异丙醇体积的3～7％。
35.如权利要求29所述的方法，其特征在于，所述碱性金属化合物为氢氧化铝时，水的添加量为异丙醇体积的1～5％。
36.如权利要求29所述的方法，其特征在于，所述碱性金属化合物为氧化铝时，水的添加量为异丙醇体积的3～7％。
37.一种植物油蜡，其特征在于，含有由权利要求1-36中任一项所述方法获得的脱脂毛蜡。
38.异丙醇和碱性金属化合物在处理脱脂毛蜡以降低脱脂毛蜡中胶质或制备植物油蜡中的用途，其特征在于，所述碱性金属化合物选自钙、镁和铝的氧化物、氢氧化物，所述用途包括使用异丙醇、水和碱性金属化合物对脱脂毛蜡进行脱胶；其中，所述异丙醇的用量为脱脂毛蜡体积的3～15倍，所述碱性金属化合物的用量为脱脂毛蜡质量的1～10‰，所述水的用量为异丙醇体积的1～8％；在75℃～90℃进行脱胶，脱胶时间为10～80分钟；脱胶后将反应物温度下降至60℃～85℃，放置0.5～5小时。
39.如权利要求38所述的用途，其特征在于，所述用途具有以下一个或多个特征：
所述脱脂毛蜡来源于油脂脱蜡过程中所得的蜡糊副产品；
所述碱性金属化合物选自氧化钙、氧化镁、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铝和氧化铝中的一种或多种；
在80℃～85℃进行脱胶；
脱胶时间为10～60分钟；
脱胶后将反应物温度下降至60℃～75℃；和
放置时间为1～5小时。
40.如权利要求39所述的用途，其特征在于，所述油脂选自稻米油、葵花籽油、玉米胚芽油和茶籽油。
41.如权利要求38所述的用途，其特征在于，异丙醇的用量为脱脂毛蜡体积的3～12倍。
42.如权利要求38所述的用途，其特征在于，异丙醇的用量为脱脂毛蜡体积的3～10倍。
43.如权利要求38所述的用途，其特征在于，异丙醇的用量为脱脂毛蜡体积的3～8倍。
44.如权利要求38所述的用途，其特征在于，碱性金属化合物的用量为脱脂毛蜡质量的1～8‰。
45.如权利要求38所述的用途，其特征在于，碱性金属化合物的用量为脱脂毛蜡质量的2～8‰。
46.如权利要求38所述的用途，其特征在于，碱性金属化合物的用量为脱脂毛蜡质量的2～7‰。
47.如权利要求38所述的用途，其特征在于，水的用量为异丙醇体积的1～6％。
48.如权利要求38所述的用途，其特征在于，水的用量为异丙醇体积的1～3％。
49.如权利要求38、42或43所述的用途，其特征在于，水的用量为异丙醇体积的1～2％。
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