CN109609283A - 一种精制青蒿蜡及其制备方法 - Google Patents

一种精制青蒿蜡及其制备方法 Download PDF

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黄宗延
马爱群
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Abstract

本发明提供一种精制青蒿蜡及其制备方法，具体涉及青蒿生产技术领域。本发明制备方法包括以下步骤：a.除灰；b.脱色；c.萃取；d.分离；e.干燥。其中，用正丁醇饱和水溶液制得的磷酸溶液除灰，能有效去除粗蜡中的磷脂及部分杂质；用抗氧剂264与酸性高锰酸钾溶液的结合脱色法，能有效去除粗蜡中的色素杂质；用丙酮和二氧六环混合溶液萃取，能有效去除粗蜡中的油脂成分。本发明精制青蒿蜡有光泽，呈淡黄色，纯度高达90％以上。本发明制备方法稳定、可操作性强、参数可控、易于规模化生产。

Description

一种精制青蒿蜡及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及青蒿生产技术领域，具体涉及一种精制青蒿蜡及其制备方法。
【背景技术】
青蒿蜡为青蒿药材原料提取完青蒿素后剩余的副产物，通常作为废料处理，并没有得到太多重视。对于青蒿蜡的实质性研究较少，而青蒿蜡作为植物蜡的一种，不含硫、氮，燃烧后不产生硫化物和酸性气体，不会危害环境和人体健康，可用于制作蜡烛，家具、皮鞋汽车的上光蜡制品，唇膏等化妆品的油脂基质，食品保鲜涂层，药品抛光涂层等，是一种可再生资源，且可生物降解，生态安全性高。
目前，还未见有青蒿蜡提取和纯化的相关研究。郭海蓉等在2008年第7期的食品工业科技杂质中发表的甘蔗蜡精制的研究中采用浓盐酸除灰脱胶，用丙酮-异丙醇脱脂，用双氧水脱色后可获得颜色浅、光泽度好、纯度高的精制蔗蜡。中国专利公开号为精制植物油蜡的方法，名为CN106929160A的专利文献中公开了一种采用异丙醇、水与碱金属化合物进行脱胶，用工业己烷、正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、异丙醇、石油醚的一种或多种进行脱脂，用工业己烷、正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、异丙醇、石油醚的一种或多种作为溶剂和活性白土、凹凸棒土、硅藻土、二氧化硅、氧化铝、中性活性炭的一种或多种为吸附剂进行脱色，得到白度和纯度高的植物精制蜡。以上第一篇现有技术只是从蔗糖提取后的蔗渣中精制甘蔗蜡，第二篇只适用于稻米油、葵花籽油、玉米胚芽油和茶籽油等植物油精炼后的蜡糊副产品中蜡的精制。可见应根据用于提取蜡原料的不同和提取蜡种类的不同，应针性地研究原料和蜡的成分属性和理化性质，采用不同的方法精制不同的植物蜡品种。对于青蒿蜡的精制，在方法上不能生搬硬套上述工艺步骤，需要针对性的进行系统研究，采用合理、适宜的试剂和方法精制得到纯度高的青蒿蜡。
为进一步提供青蒿药材原料的利用率，有必要研发一种精制青蒿蜡，以拓展青蒿市场和填补青蒿蜡研究的行业空白，同时为确保得到杂质少、纯度高的青蒿蜡，以使其具有广阔的应用领域，需要对青蒿蜡的制备方法进行深度研究。
【发明内容】
本发明的发明目的在于，针对青蒿蜡提取和纯化存在空白，造成青蒿原药材利用不充分的问题，提供一种精制青蒿蜡及其制备方法。本发明精制青蒿蜡有光泽，呈淡黄色，纯度高达90％以上。本发明制备方法稳定、可操作性强、参数可控、易于规模化生产。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种精制青蒿蜡的制备方法，包括以下步骤：
a.除灰：按重量份比，取青蒿粗蜡10-50份，加水70-110份，在75-95℃下加热至溶解，然后加入磷酸溶液13-51份，保持温度继续搅拌40-80分钟后，静置冷却，使析出蜡层，然后取出蜡层，用无水乙醇润洗2-5次后，晾干，得除灰蜡；
b.脱色：按重量份比，取除灰蜡25-75份，在75-95℃下加热溶解后，加入抗氧剂264微囊0.1-4份，保持温度继续搅拌15-25分钟，然后加入酸性高锰酸钾溶液0.3-7份，继续保持温度搅拌30-50分钟，接着再加入蒙脱石粉1-10份，保持温度继续搅拌30-60分钟，再趁热过滤，收集滤液，然后在75-95℃下边搅拌边加入碳酸氢钠3-15份，再降温并继续搅拌直至冷却凝结，得脱色蜡；
c.萃取：按重量份比，取脱色蜡10-50份，切成小块，加入枸橼酸钠5-21份、丙酮和二氧六环混合溶液150-350份，在20-50℃下搅拌30-90分钟，然后静置，使形成沉淀,得萃取混合液；
d.分离：取上述萃取混合液，过滤，收集沉淀，用水冲洗2-7次，再用无水乙醇冲洗2-5次，得脱脂蜡；
e.干燥：取脱脂蜡，置于真空干燥箱中，在温度为40-70℃、真空度为-0.03～-0.1MPa的条件下干燥20-60分钟，得精制青蒿蜡。
优化的，步骤a中所述磷酸溶液的制备方法为：取磷酸0.1-7份和正丁醇饱和的水溶液90-120份，混合均匀，即得。
进一步优化的，步骤b中所述抗氧剂264微囊的微囊材料选自聚乙二醇、聚氨基酸、聚乳酸中的任意一种；所述抗氧剂264微囊采用喷雾凝结法或流化床包衣法制得。
更进一步优化的，步骤b中所述蒙脱石粉的制备方法为：按重量份比，取蒙脱石40-70份和天然橡胶23-53份，加入液氮60-160份浸泡20-50分钟，然后粉碎，即得。
再更进一步优化的，步骤b中所述酸性高锰酸钾溶液的制备方法为：取高锰酸钾0.3-10份，加入稀硫酸80-120份，搅拌使高锰酸钾溶解，即得。
再更进一步优化的，步骤c中所述丙酮和二氧六环混合溶液中丙酮和二氧六环的重量份比为13-37：10。
再更进一步优化的，步骤c中所述小块的体积为0.5-10cm3。
再更进一步优化的，步骤a中所述的青蒿粗蜡的制备方法为：取青蒿原药材，加入石油醚回流提取，然后冷却过滤，收集过滤后的提取液通过硅胶柱，再加入石油醚洗脱，收集不含青蒿素的洗脱液，接着进行浓缩，再进行水蒸气蒸馏，即得。
再更进一步优化的，步骤a中所述的青蒿粗蜡的制备方法为：取青蒿原药材，加入石油醚回流提取，然后冷却过滤，收集过滤后的提取液通过硅胶柱，再加入石油醚洗脱，收集含有青蒿素的洗脱液，然后浓缩结晶，收集结晶后，将剩余洗脱液进行浓缩，然后进行水蒸气蒸馏，即得。
一种根据上述制备方法得到的精制青蒿蜡。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明采用除灰、脱色、萃取、分离、干燥多个步骤，将青蒿粗蜡纯化成精制青蒿蜡。本发明中用正丁醇饱和水溶液制得的磷酸溶液除灰，能有效去除粗蜡中的磷脂及部分杂质；用抗氧剂264与酸性高锰酸钾溶液的结合脱色法，能有效去除粗蜡中的色素杂质；用丙酮和二氧六环混合溶液萃取，能有效去除粗蜡中的油脂成分。本发明精制青蒿蜡有光泽，呈淡黄色，纯度高达90％以上。本发明制备方法稳定、可操作性强、参数可控、易于规模化生产。
2.本发明采用正丁醇饱和的水溶液作为溶剂配制磷酸溶液用于除灰，可以利用磷酸水溶液的水化作用使粗蜡中的磷脂通过吸水膨胀而从蜡中凝聚沉淀出来，而水经正丁醇饱和后，增强了磷脂疏水端与水的亲和性，使磷脂更容易产生凝聚，提升磷脂的去除效果。同时，也能去除掉极性和中等极性杂质。
3.本发明在加入酸性高锰酸钾脱色前，先加入微囊化的抗氧剂264，可以保护青蒿蜡中主要成分高级一元醇类不被氧化成有色物质，从而使高锰酸钾能够通过氧化作用分解掉色素的发色基团，并通过蒙脱石粉吸附被分解的色素，以此达到脱色提纯的目的。
本发明中微囊的材料为聚乙二醇、聚氨基酸、聚乳酸中的一种，均易与青蒿蜡的高级一元醇形成氢键，在外围形成抗氧化保护层，使其不被氧化。其中，微囊材料聚乙二醇、聚氨基酸、聚乳酸在加热过程中，能与高级一元醇充分接触结合，增加保护层的牢固性，同时微囊又具有水溶性，在加入高锰酸钾酸性溶液后，在水的作用下，可逐渐与青蒿蜡的一元醇分子分离，溶解于水中，在起到既定的保护作用后，又不会在青蒿蜡中造成残留。因此，在加入抗氧剂264微囊的加热步骤中，加热时间和加热温度需要严格把控，温度过高、时间过久，则微囊破裂，起不到保护效果；温度过低、时间过短，则微囊与一元醇的结合不够紧密，在加入高锰酸钾酸性溶液后，很快与一元醇脱离，也起不到保护效果。
本发明中以蒙脱石粉作为色素吸附剂，其原料并不是单一的蒙脱石，而是由蒙脱石和天然橡胶按一定比例制成的混合物，经液氮浸泡后发生脆化，可粉碎成极细的粉末，使吸附剂具有强大的吸附性能。首先，加入液氮可使蒙脱石和天然橡胶瞬间脆化，在粉碎时能够形成颗粒极细的粉末，这样可以增大吸附剂与色素的接触面，提高吸附性能，并且瞬间脆化可在吸附剂的颗粒结构中形成蓬松的微型通道，增大吸附剂的吸附空间，也起到提高吸附性能的作用。其次，通过无数次创造性劳动得出，采用蒙脱石与天然橡胶按适宜比例混合得到的吸附剂，因蒙脱石的毛细管效应和天然橡胶的静电效应，实现了一加一大于二的吸附特性，能起到显著的脱色素效果，可以去除粗蜡中的深色物质，使得到的精制青蒿蜡呈淡黄色。
4.本发明在萃取时采用丙酮和二氧六环的混合物作为萃取溶剂，可以有效除去油脂类成分，使精制青蒿蜡纯度达90％以上。根据青蒿蜡与油脂成分的溶解性差异，经过多次创造性研究，得出丙酮和二氧六环按一定比例组成混合溶剂，可以使青蒿蜡不溶于混合溶剂，而油脂类物质却能够最大程度溶于混合溶剂，从而实现两类成分的分离。
5.本发明在脱色完成后，先加入碳酸氢钠，然后到萃取步骤再加入枸橼酸钠，使碳酸氢钠与枸橼酸钠组成崩解剂发生反应，可以提高脱脂效果。因为碳酸氢钠与枸橼酸钠会反应产生气体，产气的冲击力可以将固态脱色蜡打散成小颗粒，增大脱色蜡与萃取溶剂的接触面积，油脂就能更容易接触到萃取溶剂，有效提高油脂溶解于萃取溶剂的效率，使脱脂效果更好。
【具体实施方式】
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种精制青蒿蜡的制备方法，包括以下步骤：
a.除灰：按重量份比，取青蒿粗蜡10份，加水70份，在75℃下加热至溶解，然后加入磷酸溶液13份，保持温度继续搅拌40分钟后，静置冷却，使析出蜡层，然后取出蜡层，用无水乙醇润洗2次后，晾干，得除灰蜡；
其中，青蒿粗蜡的制备方法为：取青蒿原药材，加入石油醚回流提取，然后冷却过滤，收集过滤后的提取液通过硅胶柱，再加入石油醚洗脱，收集不含青蒿素的洗脱液，接着进行浓缩，再进行水蒸气蒸馏，即得。
磷酸溶液的制备方法为：取磷酸4份和正丁醇饱和的水溶液90份，混合均匀，即得。
b.脱色：按重量份比，取除灰蜡25份，在75℃下加热溶解后，加入抗氧剂264微囊0.1份，保持温度继续搅拌15分钟，然后加入酸性高锰酸钾溶液0.3份，继续保持温度搅拌30分钟，接着再加入蒙脱石粉1份，保持温度继续搅拌30分钟，再趁热过滤，收集滤液，然后在75℃下边搅拌边加入碳酸氢钠3份，再降温并继续搅拌直至冷却凝结，得脱色蜡；
其中，抗氧剂264微囊的微囊材料选自聚乙二醇。
蒙脱石粉的制备方法为：按重量份比，取蒙脱石40份和天然橡胶23份，加入液氮60份浸泡20分钟，然后粉碎，即得。
酸性高锰酸钾溶液的制备方法为：取高锰酸钾0.3份，加入稀硫酸80份，搅拌使高锰酸钾溶解，即得。
c.萃取：按重量份比，取脱色蜡10份，切成体积为0.5cm3的小块，加入枸橼酸钠5份、丙酮和二氧六环混合溶液150份，在20℃下搅拌30分钟，然后静置，使形成沉淀,得萃取混合液；
其中，丙酮和二氧六环混合溶液中丙酮和二氧六环的重量份比为13：10。
d.分离：取上述萃取混合液，过滤，收集沉淀，用水冲洗2次，再用无水乙醇冲洗2次，得脱脂蜡；
e.干燥：取脱脂蜡，置于真空干燥箱中，在温度为40℃、真空度为-0.03MPa的条件下干燥20分钟，得精制青蒿蜡。
实施例2
一种精制青蒿蜡的制备方法，包括以下步骤：
a.除灰：按重量份比，取青蒿粗蜡50份，加水110份，在95℃下加热至溶解，然后加入磷酸溶液51份，保持温度继续搅拌80分钟后，静置冷却，使析出蜡层，然后取出蜡层，用无水乙醇润洗5次后，晾干，得除灰蜡；
其中，青蒿粗蜡的制备方法为：取青蒿原药材，加入石油醚回流提取，然后冷却过滤，收集过滤后的提取液通过硅胶柱，再加入石油醚洗脱，收集含有青蒿素的洗脱液，然后浓缩结晶，收集结晶后，将剩余洗脱液进行浓缩，然后进行水蒸气蒸馏，即得。
磷酸溶液的制备方法为：取磷酸7份和正丁醇饱和的水溶液120份，混合均匀，即得。
b.脱色：按重量份比，取除灰蜡75份，在95℃下加热溶解后，加入抗氧剂264微囊4份，保持温度继续搅拌25分钟，然后加入酸性高锰酸钾溶液7份，继续保持温度搅拌50分钟，接着再加入蒙脱石粉10份，保持温度继续搅拌60分钟，再趁热过滤，收集滤液，然后在95℃下边搅拌边加入碳酸氢钠15份，再降温并继续搅拌直至冷却凝结，得脱色蜡；
其中，抗氧剂264微囊的微囊材料选自聚氨基酸。
蒙脱石粉的制备方法为：按重量份比，取蒙脱石70份和天然橡胶53份，加入液氮160份浸泡50分钟，然后粉碎，即得。
酸性高锰酸钾溶液的制备方法为：取高锰酸钾10份，加入稀硫酸120份，搅拌使高锰酸钾溶解，即得。
c.萃取：按重量份比，取脱色蜡50份，切成体积为10cm3的小块，加入枸橼酸钠21份、丙酮和二氧六环混合溶液350份，在50℃下搅拌90分钟，然后静置，使形成沉淀,得萃取混合液；
其中，丙酮和二氧六环混合溶液中丙酮和二氧六环的重量份比为37：10。
d.分离：取上述萃取混合液，过滤，收集沉淀，用水冲洗7次，再用无水乙醇冲洗5次，得脱脂蜡；
e.干燥：取脱脂蜡，置于真空干燥箱中，在温度为70℃、真空度为-0.1MPa的条件下干燥60分钟，得精制青蒿蜡。
实施例3
一种精制青蒿蜡的制备方法，包括以下步骤：
a.除灰：按重量份比，取青蒿粗蜡20份，加水80份，在80℃下加热至溶解，然后加入磷酸溶液21份，保持温度继续搅拌50分钟后，静置冷却，使析出蜡层，然后取出蜡层，用无水乙醇润洗3次后，晾干，得除灰蜡；
其中，青蒿粗蜡的制备方法为：取青蒿原药材，加入石油醚回流提取，然后冷却过滤，收集过滤后的提取液通过硅胶柱，再加入石油醚洗脱，收集不含青蒿素的洗脱液，接着进行浓缩，再进行水蒸气蒸馏，即得。
磷酸溶液的制备方法为：取磷酸2.5份和正丁醇饱和的水溶液95份，混合均匀，即得。
b.脱色：按重量份比，取除灰蜡37份，在80℃下加热溶解后，加入抗氧剂264微囊1.1份，保持温度继续搅拌17分钟，然后加入酸性高锰酸钾溶液2份，继续保持温度搅拌35分钟，接着再加入蒙脱石粉3份，保持温度继续搅拌37分钟，再趁热过滤，收集滤液，然后在80℃下边搅拌边加入碳酸氢钠6份，再降温并继续搅拌直至冷却凝结，得脱色蜡；
其中，抗氧剂264微囊的微囊材料选自聚乳酸。
蒙脱石粉的制备方法为：按重量份比，取蒙脱石48份和天然橡胶29份，加入液氮85份浸泡29分钟，然后粉碎，即得。
酸性高锰酸钾溶液的制备方法为：取高锰酸钾2.7份，加入稀硫酸90份，搅拌使高锰酸钾溶解，即得。
c.萃取：按重量份比，取脱色蜡20份，切成体积为3cm3的小块，加入枸橼酸钠9份、丙酮和二氧六环混合溶液195份，在25℃下搅拌45分钟，然后静置，使形成沉淀,得萃取混合液；
其中，丙酮和二氧六环混合溶液中丙酮和二氧六环的重量份比为19：10。
d.分离：取上述萃取混合液，过滤，收集沉淀，用水冲洗3次，再用无水乙醇冲洗3次，得脱脂蜡；
e.干燥：取脱脂蜡，置于真空干燥箱中，在温度为50℃、真空度为-0.04MPa的条件下干燥40分钟，得精制青蒿蜡。
实施例4
一种精制青蒿蜡的制备方法，包括以下步骤：
a.除灰：按重量份比，取青蒿粗蜡40份，加水100份，在90℃下加热至溶解，然后加入磷酸溶液43份，保持温度继续搅拌70分钟后，静置冷却，使析出蜡层，然后取出蜡层，用无水乙醇润洗4次后，晾干，得除灰蜡；
其中，青蒿粗蜡的制备方法为：取青蒿原药材，加入石油醚回流提取，然后冷却过滤，收集过滤后的提取液通过硅胶柱，再加入石油醚洗脱，收集含有青蒿素的洗脱液，然后浓缩结晶，收集结晶后，将剩余洗脱液进行浓缩，然后进行水蒸气蒸馏，即得。
磷酸溶液的制备方法为：取磷酸5.5份和正丁醇饱和的水溶液110份，混合均匀，即得。
b.脱色：按重量份比，取除灰蜡62份，在90℃下加热溶解后，加入抗氧剂264微囊3份，保持温度继续搅拌22分钟，然后加入酸性高锰酸钾溶液5.3份，继续保持温度搅拌45分钟，接着再加入蒙脱石粉7.7份，保持温度继续搅拌58钟，再趁热过滤，收集滤液，然后在90℃下边搅拌边加入碳酸氢钠12份，再降温并继续搅拌直至冷却凝结，得脱色蜡；
其中，抗氧剂264微囊的微囊材料选自聚乳酸。
蒙脱石粉的制备方法为：按重量份比，取蒙脱石62份和天然橡胶45份，加入液氮135份浸泡42分钟，然后粉碎，即得。
酸性高锰酸钾溶液的制备方法为：取高锰酸钾7.5份，加入稀硫酸110份，搅拌使高锰酸钾溶解，即得。
c.萃取：按重量份比，取脱色蜡40份，切成体积为8cm3的小块，加入枸橼酸钠17份、丙酮和二氧六环混合溶液295份，在40℃下搅拌75分钟，然后静置，使形成沉淀,得萃取混合液；
其中，丙酮和二氧六环混合溶液中丙酮和二氧六环的重量份比为31：10。
d.分离：取上述萃取混合液，过滤，收集沉淀，用水冲洗5次，再用无水乙醇冲洗4次，得脱脂蜡；
e.干燥：取脱脂蜡，置于真空干燥箱中，在温度为60℃、真空度为-0.08MPa的条件下干燥50分钟，得精制青蒿蜡。
实施例5
一种精制青蒿蜡的制备方法，包括以下步骤：
a.除灰：按重量份比，取青蒿粗蜡30份，加水90份，在85℃下加热至溶解，然后加入磷酸溶液30份，保持温度继续搅拌60分钟后，静置冷却，使析出蜡层，然后取出蜡层，用无水乙醇润洗4次后，晾干，得除灰蜡；
其中，青蒿粗蜡的制备方法为：取青蒿原药材，加入石油醚回流提取，然后冷却过滤，收集过滤后的提取液通过硅胶柱，再加入石油醚洗脱，分别收集不含青蒿素的洗脱液，备用。再收集含有青蒿素的洗脱液，浓缩结晶，收集结晶后，将该剩余洗脱液与上述不含青蒿素的洗脱液合并后进行浓缩，然后进行水蒸气蒸馏，即得。
磷酸溶液的制备方法为：取磷酸0.1份和正丁醇饱和的水溶液100份，混合均匀，即得。
b.脱色：按重量份比，取除灰蜡50份，在85℃下加热溶解后，加入抗氧剂264微囊2份，保持温度继续搅拌20分钟，然后加入酸性高锰酸钾溶液3.7份，继续保持温度搅拌40分钟，接着再加入蒙脱石粉5.5份，保持温度继续搅拌45分钟，再趁热过滤，收集滤液，然后在85℃下边搅拌边加入碳酸氢钠9份，再降温并继续搅拌直至冷却凝结，得脱色蜡；
其中，抗氧剂264微囊的微囊材料选自聚乳酸。
蒙脱石粉的制备方法为：按重量份比，取蒙脱石55份和天然橡胶38份，加入液氮110份浸泡35分钟，然后粉碎，即得。
酸性高锰酸钾溶液的制备方法为：取高锰酸钾5.1份，加入稀硫酸100份，搅拌使高锰酸钾溶解，即得。
c.萃取：按重量份比，取脱色蜡30份，切成体积为5cm3的小块，加入枸橼酸钠13份、丙酮和二氧六环混合溶液240份，在30℃下搅拌60分钟，然后静置，使形成沉淀,得萃取混合液；
其中，丙酮和二氧六环混合溶液中丙酮和二氧六环的重量份比为25：10。
d.分离：取上述萃取混合液，过滤，收集沉淀，用水冲洗4次，再用无水乙醇冲洗3次，得脱脂蜡；
e.干燥：取脱脂蜡，置于真空干燥箱中，在温度为55℃、真空度为-0.06MPa的条件下干燥30分钟，得精制青蒿蜡。
实施例6
除步骤a中磷酸溶液制备时用水代替正丁醇饱和的水外，其余方法同实施例5。
实施例7
除步骤b中不加入抗氧剂264微囊外，其余方法同实施例5。
实施例8
除步骤b中制备蒙脱石粉时不加入天然橡胶外，其余方法同实施例5。
实施例9
除步骤b中制备蒙脱石粉时不加入液氮浸泡外，其余方法同实施例5。
实施例10
除步骤c中用丙酮代替丙酮和二氧六环混合溶液外，其余方法同实施例5。
实施例11
除步骤b和步骤c中不加入碳酸氢钠和枸橼酸钠外，其余方法同实施例5。
实施例12实施效果对比
1.实验样品的制备:选取同一批青蒿原药材，分别按实施例1-11的方法制备青蒿精制蜡，得实验样品1-11。
2.品质评价方法
分别测定实验样品1-11的色泽和纯度。其中，纯度是成品蜡的一个重要指标，用丙酮不溶物来代表，具体操作方法为：准确称取精制青蒿蜡0.30g，置于恒重的具塞离心管中，加入丙酮10ml，在60-80℃下浸泡1小时，不时摇动，再离心分离，倾出丙酮层，继续加入丙酮洗涤，直至倾出的丙酮层蒸干时无色为止。剩余物质在60℃下挥干丙酮后继续干燥至恒重，按如下公式计算纯度。纯度(％)＝(m2-m1)/m×100％，m1为离心管恒重的质量，m2为离心管和精制青蒿蜡恒重的质量和，m为精制青蒿蜡的取样质量。
3.评价结果
表1精制青蒿蜡品质评价结果
样品 色泽 纯度(％)
实验样品1 淡黄色，有光泽 91.0
实验样品2 淡黄色，有光泽 92.3
实验样品3 淡黄色，有光泽 93.5
实验样品4 淡黄色，有光泽 94.7
实验样品5 淡黄色，有光泽 95.8
实验样品6 深黄色，无光泽 80.3
实验样品7 深黄色，无光泽 83.1
实验样品8 浅棕色，无光泽 77.6
实验样品9 浅棕色，无光泽 81.5
实验样品10 淡黄色，有光泽 83.9
实验样品11 淡黄色，有光泽 82.4
4.实验结果
从表1可以看出，实验样品1-5品质优于实验样品6-11。
实验样品6的色泽较深，黯淡无光泽，且纯度较低，是由于除灰时，磷酸溶液制备中用水代替正丁醇饱和的水溶液，致使磷脂和中等极性杂质去除效果下降。
实验样品7的色泽较深，黯淡无光泽，且纯度较低，是由于脱色时，没有加入抗氧剂264微囊，导致一元醇被氧化成有色杂质，使精制蜡色泽加深、杂质增多。
实验样品8的色泽很深，黯淡无光泽，且纯度很低，是由于脱色时的蒙脱石粉在制备中没有加入天然橡胶，使吸附剂对色素的吸附效果明显下降，导致色素残留在精制蜡中。
实验样品9的色泽很深，黯淡无光泽，且纯度很低，是由于脱色时蒙脱石粉在制备中没有加入液氮进行浸泡再粉碎，导致粉碎后粉末粒度太大，降低了脱色吸附的效果，使精制蜡杂质增多。
实验样品10的纯度较低，是由于萃取时只采用丙酮作为溶剂，使得脱脂效果下降，精制蜡杂质增多。
实验样品11的纯度较低，是由于萃取时，没有加入碳酸氢钠和枸橼酸钠作为崩解剂，脱色蜡又是大块的固体形态，使得油脂不能与萃取溶剂形成良好接触，萃取效果不佳，导致精制蜡杂质增多。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (10)

1.一种精制青蒿蜡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.除灰：按重量份比，取青蒿粗蜡10-50份，加水70-110份，在75-95℃下加热至溶解，然后加入磷酸溶液13-51份，保持温度继续搅拌40-80分钟后，静置冷却，使析出蜡层，然后取出蜡层，用无水乙醇润洗2-5次后，晾干，得除灰蜡；
b.脱色：按重量份比，取除灰蜡25-75份，在75-95℃下加热溶解后，加入抗氧剂264微囊0.1-4份，保持温度继续搅拌15-25分钟，然后加入酸性高锰酸钾溶液0.3-7份，继续保持温度搅拌30-50分钟，接着再加入蒙脱石粉1-10份，保持温度继续搅拌30-60分钟，再趁热过滤，收集滤液，然后在75-95℃下边搅拌边加入碳酸氢钠3-15份，再降温并继续搅拌直至冷却凝结，得脱色蜡；
c.萃取：按重量份比，取脱色蜡10-50份，切成小块，加入枸橼酸钠5-21份、丙酮和二氧六环混合溶液150-350份，在20-50℃下搅拌30-90分钟，然后静置，使形成沉淀,得萃取混合液；
d.分离：取上述萃取混合液，过滤，收集沉淀，用水冲洗2-7次，再用无水乙醇冲洗2-5次，得脱脂蜡；
e.干燥：取脱脂蜡，置于真空干燥箱中，在温度为40-70℃、真空度为-0.03～-0.1MPa的条件下干燥20-60分钟，得精制青蒿蜡。
2.根据权利要求1所述的一种精制青蒿蜡的制备方法，其特征在于，步骤a中所述磷酸溶液的制备方法为：取磷酸0.1-7份和正丁醇饱和的水溶液90-120份，混合均匀，即得。
3.根据权利要求1所述的一种精制青蒿蜡的制备方法，其特征在于，步骤b中所述抗氧剂264微囊的微囊材料选自聚乙二醇、聚氨基酸、聚乳酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种精制青蒿蜡的制备方法，其特征在于，步骤b中所述蒙脱石粉的制备方法为：按重量份比，取蒙脱石40-70份和天然橡胶23-53份，加入液氮60-160份浸泡20-50分钟，然后粉碎，即得。
5.根据权利要求1所述的一种精制青蒿蜡的制备方法，其特征在于，步骤b中所述酸性高锰酸钾溶液的制备方法为：取高锰酸钾0.3-10份，加入稀硫酸80-120份，搅拌使高锰酸钾溶解，即得。
6.根据权利要求1所述的一种精制青蒿蜡的制备方法，其特征在于，步骤c中所述丙酮和二氧六环混合溶液中丙酮和二氧六环的重量份比为13-37：10。
7.根据权利要求1所述的一种精制青蒿蜡的制备方法，其特征在于，步骤c中所述小块的体积为0.5-10cm3。
8.根据权利要求1所述的一种精制青蒿蜡的制备方法，其特征在于，步骤a中所述的青蒿粗蜡的制备方法为：取青蒿原药材，加入石油醚回流提取，然后冷却过滤，收集过滤后的提取液通过硅胶柱，再加入石油醚洗脱，收集不含青蒿素的洗脱液，接着进行浓缩，再进行水蒸气蒸馏，即得。
9.根据权利要求1所述的一种精制青蒿蜡的制备方法，其特征在于，步骤a中所述的青蒿粗蜡的制备方法为：取青蒿原药材，加入石油醚回流提取，然后冷却过滤，收集过滤后的提取液通过硅胶柱，再加入石油醚洗脱，收集含有青蒿素的洗脱液，然后浓缩结晶，收集结晶后，将剩余洗脱液进行浓缩，然后进行水蒸气蒸馏，即得。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述制备方法得到的精制青蒿蜡。
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