CN105779129A - 从青蒿废料母液中制备青蒿挥发油及副产物的方法及所得副产物 - Google Patents

从青蒿废料母液中制备青蒿挥发油及副产物的方法及所得副产物 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从青蒿废料母液中制备青蒿挥发油及副产物的方法及所得副产物，本发明通过将使用溶剂油提取并进一步分离得到的青蒿废料母液进行水蒸气冲蒸的方法，可从原本在提取青蒿素的过程中产生的废弃物中简单高效的制得青蒿挥发油，并同时可制得副产物青蒿蜡，本发明极大地降低了生产成本，显著提高了青蒿挥发油的产率。

Description

从青蒿废料母液中制备青蒿挥发油及副产物的方法及所得副产物
技术领域
本发明涉及青蒿的提取的技术领域，特别涉及青蒿挥发油的提取的技术领域。
背景技术
青蒿素是高效的治疗疟疾的药物，其药用价值非常高，但在常规的对青蒿素的工业提取中，大量其它有效成分因处理费用高而被遗弃，其中包括青蒿挥发油。青蒿挥发油为淡黄色澄明液体，其中含有蒿酮、异蒿酮、桉油精、左旋樟脑、丁香烯、蒎烯等多种活性成分，具有抗菌、解热、止咳、平喘等药用效果，可用于治疗上呼吸道感染、慢性支气管炎、神经性皮炎及皮肤真菌病等多种疾病，青蒿中挥发油的含量一般为0.2~0.25%。其常见的提取方法包括（1）水蒸汽蒸馏法，为将药材与水进行共同蒸馏，使其中的挥发性有机物与水蒸汽共同蒸馏出来，再将其通过低沸点溶剂进行萃取，将溶剂再次蒸馏出，即得到挥发性成分，该方法加热时间长，成分易发生化学变化，收率较低，一般仅为0.2~0.5%；（2）溶剂提取法，常用的溶剂如乙醇、石油醚、甲醇、乙烯、环己烷、氯仿等，其收率较水蒸汽蒸馏法高，可达到11%左右，但分离过程复杂，容易引入污染物；（3）超临界二氧化碳流体萃取-分子蒸馏技术，该方法选择分离效果较好，萃取温度较低，加热时间短，但萃取压力、温度、流量的控制要求高，生产成本高，不利于工业化应用。
发明内容
本发明的目的在于提出一种可从青蒿废料的母液中低成本、高收率地提取青蒿挥发油的方法，本发明的技术方案如下：
从青蒿废料母液中制备青蒿挥发油的方法，包括以下步骤：
（1）使用溶剂油对青蒿草进行提取，将得到的提取液在硅胶柱上进行分离，分离中首先得到的油状液体为第一混合油，其后使用溶剂油与乙酸乙酯的混合物作为洗脱剂对硅胶柱进行洗脱，洗脱过程中硅胶柱内流出液体分为三部分，其中首先得到的油状液体为第二混合油，中间部分为青蒿素洗脱液，最后部分为杂质，将所述第一混合油与第二混合油混合、浓缩，即得到青蒿废料母液；
（2）使用水蒸汽对青蒿废料母液进行冲蒸，将冲蒸中逸出的汽体冷凝为液体，再将该液体进行油水分离，得到混有溶剂油的青蒿挥发油，将其加热后放出液体，即得到青蒿挥发油；
所述冲蒸的过程为：将青蒿废料母液装入冲蒸设备中，其后使水蒸汽从设备底部进入设备中，从设备顶部逸出，持续1~2h。
该方法与传统的水蒸汽蒸馏法最明显区别在于在青蒿挥发油的提取过程中，不会将青蒿废料母液进行直接的加热，而是只对产生水蒸汽的液体水进行加热，从而避免了青蒿废料母液中的有效成分在持续高温下产生新的反应，导致有效成分的变异，以及在水蒸汽蒸馏法中，因青蒿中含有蜡质成分，加热时间越长母液中出现蜡状物、及蜡状物与水混合碳化越明显，极大地降低了青蒿挥发油的提取效率的现象。
步骤（1）中得到的青蒿素洗脱液可经去溶剂后得到高纯度青蒿素。
在步骤（2）所述的加热中会逸出气体，将该气体冷凝后可实现溶剂油的回收，同时硅胶柱中的介质硅胶也可再活化后重复利用，从而大幅降低生产成本。
步骤（2）中在冷凝与油水分离之间，优选将冷凝液先进行静置再进行油水分离；油水分离可选用一般的油水分离仪器，如油水分离器；将得到的油相加热其目的在于将其中混有的溶剂油去除，其后得到的青蒿油可优选进一步脱水，使用脱水剂，如无水氯化钙。
优选的是：所述冲蒸设备为顶部开放、底部有排料口、有蒸汽管道从顶部延伸至底部后在底部开口的设备，其顶部通过管道与冷凝设备相连。
该设备的主要目的是为了一方面实现青蒿废料母液的冲蒸过程，一方面避免出现母液流入蒸汽管道的情况。
另外优选的是：所述青蒿废料母液与产生所述水蒸汽的水的体积比为1:0.6~1:2。
该优选实施方式可进一步提高青蒿挥发油的提取率，因提取过程中蒸汽的量，特别是其流量对青蒿挥发油的提取率有较大的影响。
另外优选的是：步骤（1）中所述溶剂油为6号溶剂油。
另外优选的是：所述步骤（1）中所述洗脱剂中所述溶剂油与乙酸乙酯的体积比为15~25:1。
此处所述的溶剂油优选为步骤（1）中对青蒿草进行提取的溶剂油，以简化工艺步骤，节约生产成本。
另外优选的是：所述步骤（1）中所述浓缩的温度为60~95℃。
另外优选的是：所述步骤（2）中所述加热的温度为60~95℃。
本发明同时提出了一种副产物青蒿蜡及得到这一副产物的制备方法，为将经过步骤（2）所述冲蒸后的青蒿废料母液冷却，静置得到固体和水的混合物，将水分离后，即得到副产物青蒿蜡。
在常规的青蒿素提取中，在完成青蒿素分离后，青蒿草提取中剩余的部分通常是作为杂质抛弃掉，但本方法可在高效地提取青蒿素后，从废料中将青蒿挥发油及青蒿蜡提取出来。其中副产物青蒿蜡为青蒿的植物蜡，具有抗菌、驱虫的效用，将其皂化后可进一步得到青蒿蜡皂基，可用于制备香皂等清洁、洗涤用品。
本发明的制备过程简单高效，在制备中不需要将青蒿废料母液进行直接的加热，避免了有效成分的变异和蜡质碳化，本发明将青蒿素提取中产生的废料进行了高效地利用，极大幅度地降低了生产成本，同时可简单地得到另一种有用的副产物青蒿蜡，生产中使用的溶剂油、水等均可以回收、循环利用，生产过程绿色环保，本发明在大规模工业化生产的前提下，能够对青蒿草中的青蒿挥发油实现85%以上的提取率。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将硅胶倒入柱体内铺平后打入6号溶剂油，使硅胶湿润，柱体内部无气泡即完成装柱，其后将使用6号溶剂油对青蒿草进行提取得到的提取液装入柱体内，流出的油状液体为第一混合油，其后使用体积比为15:1的6号溶剂油与乙酸乙酯的混合，作为洗脱剂对硅胶柱进行洗脱，洗脱中硅胶柱内流出三部分液体，其中首先得到的油状液体为第二混合油，中间部分为青蒿素洗脱液，最后部分为杂质，将所述第一混合油与第二混合油混合，浓缩，即得到青蒿废料母液；
（2）将2kg青蒿废料母液放入冲蒸设备中，使用电磁炉对水进行加热至100℃使其蒸发后从冲蒸设备的蒸汽管道中进入设备底部，由下向上冲蒸1h，共消耗1200mL水，将从冲蒸设备顶部逸出的混合物使用冷凝器进行冷凝，收集到1000mL的油水混合物；
（3）将得到的油水混合物静置1h后使用油水分离器进行分离，用少量氯化钙脱水，其后在80℃下加热，将逸出的气体冷却后回收6号溶剂油，最终得到100mL的青蒿挥发油。
实施例2
（1）将硅胶倒入柱体内铺平后打入6号溶剂油，使硅胶湿润，柱体内部无气泡即完成装柱，其后将使用6号溶剂油对青蒿草进行提取得到的提取液装入柱体内，流出的油状液体为第一混合油，其后使用体积比为20:1的6号溶剂油与乙酸乙酯的混合，作为洗脱剂对硅胶柱进行洗脱，洗脱中硅胶柱内流出三部分液体，其中首先得到的油状液体为第二混合油，中间部分为青蒿素洗脱液，最后部分为杂质，将所述第一混合油与第二混合油混合，浓缩，即得到青蒿废料母液；
（2）将2kg青蒿废料母液放入冲蒸设备中，使用电磁炉对水进行加热使其蒸发后从冲蒸设备的蒸汽管道中进入设备底部，由下向上冲蒸1.5h，共消耗2000mL水，将从冲蒸设备顶部逸出的混合物使用冷凝器进行冷凝，收集到1400mL的油水混合物；
（3）将得到的油水混合物静置0.5h后使用油水分离器进行分离，用少量氯化钙脱水，分离得到的油在60~95℃下加热2h，最终得到120mL的青蒿挥发油。
实施例3
（1）将硅胶倒入柱体内铺平后打入6号溶剂油，使硅胶湿润，柱体内部无气泡即完成装柱，其后将使用6号溶剂油对青蒿草进行提取得到的提取液装入柱体内，流出的油状液体为第一混合油，其后使用体积比为25:1的6号溶剂油与乙酸乙酯的混合，作为洗脱剂对硅胶柱进行洗脱，洗脱中硅胶柱内流出三部分液体，其中首先得到的油状液体为第二混合油，中间部分为青蒿素洗脱液，最后部分为杂质，将所述第一混合油与第二混合油混合，浓缩，即得到青蒿废料母液；
（2）将2kg青蒿废料母液放入冲蒸设备中，使用电磁炉对水进行加热使其蒸发后从冲蒸设备的蒸汽管道中进入设备底部，由下向上冲蒸2h，共消耗3000mL水，将从冲蒸设备顶部逸出的混合物使用冷凝器进行冷凝，收集到800mL的油水混合物；
（3）将得到的油水混合物静置2h后使用油水分离器进行分离，并使用无水氯化钙对油相进行脱水干燥，最终得到150mL的青蒿挥发油。
实施例4
（1）将硅胶倒入柱体内铺平后打入6号溶剂油，使硅胶湿润，柱体内部无气泡即完成装柱，其后将使用6号溶剂油对质量为1吨的青蒿草进行提取得到的提取液装入柱体内，流出的油状液体为第一混合油，其后使用体积比为20:1的6号溶剂油与乙酸乙酯的混合，作为洗脱剂对硅胶柱进行洗脱，洗脱中硅胶柱内流出三部分液体，其中首先得到的油状液体为第二混合油，中间部分为青蒿素洗脱液，最后部分为杂质，将所述第一混合油与第二混合油混合，浓缩，得到青蒿废料母液40kg；
（2）将该40kg青蒿废料母液放入冲蒸设备中，使用锅炉对水进行加热使其蒸发后从冲蒸设备的蒸汽管道中进入设备底部，由下向上冲蒸1h，将从冲蒸设备顶部逸出的混合物使用冷凝器进行冷凝，收集到油水混合物；
（3）将得到的油水混合物静置1h后使用油水分离器进行分离，并使用无水氯化钙对油相进行脱水干燥，最终得到2.2kg青蒿挥发油，按青蒿草中含2-2.5‰的青蒿挥发油计算，1吨青蒿草中含青蒿挥发油2~2.5kg，本实施例中青蒿挥发油的提取率高达88%，消耗水蒸汽5.7吨，回收溶剂油及洗脱剂12kg。
实施例5
将经过实施例1步骤（2）的蒸汽冲蒸后的青蒿废料母液冷却，静置得到固体和水的混合物，将水分离后，得到副产物青蒿蜡共1200g。
实施例6
将经过实施例2步骤（2）的蒸汽冲蒸后的青蒿废料母液冷却，静置得到固体和水的混合物，将水分离后，得到副产物青蒿蜡共1280g。
实施例7
将经过实施例5步骤（2）的蒸汽冲蒸后的青蒿废料母液冷却，静置得到固体和水的混合物，将水分离后，得到副产物青蒿蜡共25kg。

Claims (10)

1.从青蒿废料母液中制备青蒿挥发油的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）使用溶剂油对青蒿草进行提取，将得到的提取液在硅胶柱上进行分离，分离中首先得到的油状液体为第一混合油，其后使用溶剂油与乙酸乙酯的混合物作为洗脱剂对硅胶柱进行洗脱，洗脱中硅胶柱内流出的液体分为三部分，其中首先得到的油状液体为第二混合油，中间部分为青蒿素洗脱液，最后部分为杂质，将所述第一混合油与第二混合油混合、浓缩，即得到青蒿废料母液；
（2）使用水蒸汽对所述青蒿废料母液进行冲蒸，将冲蒸中逸出的汽体冷凝为液体，再将该液体进行油水分离，得到混有溶剂油的青蒿挥发油，将其加热后放出液体，即得到青蒿挥发油；
所述冲蒸的过程为：将青蒿废料母液装入冲蒸设备中，其后使水蒸汽从设备底部进入设备中，从设备顶部逸出，持续1~2h。
2.根据权利要求1所述的从青蒿废料母液中制备青蒿挥发油的方法，其特征在于：所述冲蒸设备为顶部开放、底部有排料口、有蒸汽管道从顶部延伸至底部后在底部开口的设备，其顶部通过管道与冷凝设备相连。
3.根据权利要求1所述的从青蒿废料母液中制备青蒿挥发油的方法，其特征在于：所述青蒿废料母液与产生所述水蒸汽的水的体积比为1:0.6~1:2。
4.根据权利要求1所述的从青蒿废料母液中制备青蒿挥发油的方法，其特征在于：所述溶剂油为6号溶剂油。
5.根据权利要求1所述的从青蒿废料母液中制备青蒿挥发油的方法，其特征在于：所述步骤（1）中所述洗脱剂中所述溶剂油与乙酸乙酯的体积比为15~25:1。
6.根据权利要求1所述的从青蒿废料母液中制备青蒿挥发油的方法，其特征在于：所述步骤（1）中所述浓缩的温度为60~95℃。
7.根据权利要求1所述的从青蒿废料母液中制备青蒿挥发油的方法，其特征在于：所述步骤（2）中所述加热的温度为60~95℃。
8.根据权利要求1所述的从青蒿废料母液中制备青蒿挥发油的方法，其特征在于：所述步骤（2）中所述水蒸气的温度为100~120℃。
9.根据权利要求1所述的从青蒿废料母液中制备青蒿挥发油的方法中获得的副产物的制备方法，其特征在于：将经过步骤（2）所述冲蒸后的青蒿废料母液冷却，静置得到固体和水的混合物，将水分离后，得到副产物青蒿蜡。
10.根据权利要求1所述的从青蒿废料母液中制备青蒿挥发油的方法中获得的副产物，其特征在于：所述副产物为青蒿蜡，其通过权利要求9所述的制备方法制备得到。
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