CN104673486B - 一种从水飞蓟饼中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素的方法 - Google Patents

一种从水飞蓟饼中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104673486B
CN104673486B CN201510080963.1A CN201510080963A CN104673486B CN 104673486 B CN104673486 B CN 104673486B CN 201510080963 A CN201510080963 A CN 201510080963A CN 104673486 B CN104673486 B CN 104673486B
Authority
CN
China
Prior art keywords
silymarin
solvent
hexane
mixed liquor
seed oil
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510080963.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104673486A (zh
Inventor
满时勇
王晓平
彭本林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Jiaqi Grain & Oil Engineering And Technology Co ltd
Original Assignee
Anhui Jiaqi Grain & Oil Engineering And Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Jiaqi Grain & Oil Engineering And Technology Co ltd filed Critical Anhui Jiaqi Grain & Oil Engineering And Technology Co ltd
Priority to CN201510080963.1A priority Critical patent/CN104673486B/zh
Publication of CN104673486A publication Critical patent/CN104673486A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104673486B publication Critical patent/CN104673486B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明公开了一种从水飞蓟饼中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素的生产方法。其包括:(a)将水飞蓟饼进行多级脉冲逆流萃取,得到含水飞蓟油和水飞蓟素的混合液;萃取过程中所用溶剂为质量比为0.6~1:1甲醇和正己烷的混合溶剂;(b)含水飞蓟油和水飞蓟素的混合液进行过滤,分离,得到水飞蓟油正己烷混合液和水飞蓟素甲醇混合液;(c)水飞蓟油正己烷混合液经过负压逆流薄膜蒸发和负压水蒸汽汽提得到水飞蓟油;(d)水飞蓟素甲醇混合液经过负压升膜蒸发、负压精馏和喷雾干燥得到水飞蓟素。本发明方法大幅度提高水飞蓟素提取率,解决了水飞蓟素生产中溶剂投入量大、提取得率低等难题;生产过程中无环境污染,生产成本低,实现了水飞蓟素的规模化、工业化、连续化生产。

Description

一种从水飞蓟饼中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种农业资源提取制备化工材料的生产方法,尤其涉及一种从水飞蓟 饼中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素的方法。
背景技术
[0002] 水飞蓟素(Silymarin)是指从菊科药用植物水飞蓟种子中提取所得的一种黄酮木 脂素类化合物。呈类白色或淡黄色粉末、味苦。主要的活性成分有水飞蓟宾(Silybin)、异水 飞蓟宾(Isosilybin)、水飞蓟亭(Silycrystin)和水飞蓟宁(Silydianin)等4种同分异构 体。水飞蓟素用来治疗肝胆疾病已有2000多年的历史,水飞蓟素可以防止化学毒素、食物毒 素和药物等对肝脏造成的损伤,能促进肝细胞的再生和修复被称为天然的保肝药。水飞蓟 素具有对抗肝脏多种毒物,稳定肝细胞膜、降低血脂的作用,主要用于治疗急慢性肝炎、迀 延性肝炎、早期肝硬变、中毒性肝损伤及高血脂症的辅助治疗。水飞蓟素作为强抗氧化剂能 够清除人体内的自由基,具有抗氧化、抗衰老和抗肿瘤作用,可广泛应用于医药、保健品、食 品、化妆品等广品中。
[0003] 水飞蓟油呈淡棕黄色、无臭无味,其脂肪酸组成中人体必需脂肪酸一亚油酸含量 高达42〜68%,可显著降低外源性高脂血症的胆固醇和甘油三酯,抑制血栓的形成,增加微 血管的弹性,是优良的保健食用油。
[0004] 目前,国内提取水飞蓟素一般都是两步法,用丙酮预先萃取出含水飞蓟素和水飞 蓟油的混合物,然后再用石油醚脱脂得到水飞蓟素;或者预先用超临界CO2提取水飞蓟中的 油脂,再用脱脂柏作原料用乙醇或或乙酸乙酯萃取得到水飞蓟素。其缺点是需要建设两套 萃取装置,设备投资大、生产周期长、耗用动力大,生产成本高;现有技术中公开了一种以乙 醇作为单一有机溶剂的水飞蓟素提取工艺,该方法采用乙醇萃取水飞蓟素,但是需多次用 水和碳酸钠洗脱,洗脱水对环境造成极大的污染,又是间歇式生产、无法实现连续化、工业 化生产,而且溶剂比大、能源消耗大、生产成本高。
发明内容
[0005] 有鉴于此,本发明的目的在于提供一种水飞蓟饼同时提取水飞蓟油和水飞蓟素的 方法,其提取率高、节能、环保、无污染、生产成本低,实现了水飞蓟素和水飞蓟油规模化、工 业化、连续化生产。
[0006] 本发明采用以下技术方案:
[0007] —种从水飞蓟饼中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素的生产方法包括以下步骤:
[0008] (a)将水飞蓟饼进行多级脉冲逆流萃取,得到含水飞蓟油和水飞蓟素的混合液和 水飞蓟柏;
[0009] 所述萃取过程中所用溶剂为质量比为0.6〜1:1的甲醇和正己烷的混合溶剂;
[0010] ⑹所述含水飞蓟油和水飞蓟素的混合液进行过滤,分离,得到水飞蓟油正己烷混 合液和水飞蓟素甲醇混合液;
[0011] (c)所述水飞蓟油正己烷混合液经过负压逆流薄膜蒸发和负压水蒸汽汽提得到水 飞蓟油;
[0012] (d)所述水飞蓟素甲醇混合液经过负压升膜蒸发、负压精馏和喷雾干燥得到水飞 蓟素。
[0013] 其中,甲醇和正己烷的质量比可以为0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1和1:1等。
[0014] 优选地,步骤(d)之后,还包括步骤(e)所述水飞蓟柏经过负压水蒸汽蒸馏脱除溶 剂后,得到饲料水飞蓟柏。
[0015] 优选地,步骤(a)中所述溶剂与水飞蓟饼质量比为:1.0〜1.5:1;其质量比为可以 为1·0:1、1·1:1、1·2:1、1·3:1、1·4:1和1.5:1等。
[0016] 优选地,所述步骤(a)具体过程为:所述水飞蓟饼由料封输送机输送到萃取器中, 在45〜55°C温度下,依次经由含水飞蓟油质量浓度为15.5〜16.5%、13.5〜14.5%、9.0〜 11.0%、5.0〜7.0%、2.5〜3.5%、1.2〜2.0%、0.4〜0.8%的溶剂进行七级喷淋浸泡萃取, 再用溶剂喷淋浸泡萃取,以实现多级脉冲逆流萃取,并提取出含水飞蓟油和水飞蓟素的混 合液,余下水飞蓟柏;
[0017] 优选地,所述七级喷淋浸泡萃取中所用溶剂含水飞蓟油的质量浓度依次为 16·0%、14·0%、10·0%、6·0%、3·0%、1·6%、0·6%;
[0018] 优选地,所述萃取时间为75〜180min。
[0019] 每一级浓度萃取过程后都有间断喷淋过程,实现脉冲式萃取;水飞蓟饼在萃取器 中含水飞蓟油、水飞蓟素量由多到少、甲醇、正己烷溶剂喷淋入萃取器中其含水飞蓟油、水 飞蓟素量由少到多,实现逆流萃取,水飞蓟素萃取得率高,水飞蓟油在水飞蓟柏中残留质量 分数<0.6%,水飞蓟油提取率多93%,水飞蓟素在水飞蓟柏中残留质量分数<0.4%,水飞 劁素提取率^90%。
[0020] 优选地,所述步骤(b)具体过程为:所述含水飞蓟油和水飞蓟素的混合液经过滤器 过滤,分离除去杂质,然后进入分液箱,分离,得到水飞蓟油正己烷混合液和水飞蓟素甲醇 混合液。
[0021] 优选地,步骤(C)所述负压逆流薄膜蒸发过程为:所述水飞蓟油正己烷混合液由栗 栗入一效负压逆流薄膜蒸发器中与溶剂蒸汽逆向流动,蒸发水飞蓟油正己烷混合液中55〜 65%的正己烷,再进入二效负压逆流薄膜蒸发器,进一步蒸发正己烷,得到水飞蓟油混合 液;
[0022] 优选地,所述一效负压逆流薄膜蒸发器和二效负压逆流薄膜蒸发器中压力均为-0·03〜-〇·06MPa;
[0023] 优选地,所述一效负压逆流薄膜蒸发器中温度为50〜55°C,所述二效负压逆流薄 膜蒸发器中温度为70〜80°C。
[0024] 优选地,所述负压水蒸汽汽提过程为:将所述水飞蓟油混合液栗入再沸器中加热 至92〜96°C,进入气压为-0.03〜-0.06MPa的水蒸汽汽提塔内雾化成雾滴状,与从水蒸汽汽 提塔底部喷入气压为〇. 04〜0. OSMPa的水蒸汽在塔板上逆流接触,经多层塔板汽提除去残 余的正己烷,得到水飞蓟油。
[0025] 得到的水飞蓟油外观棕黄色液体,含水分<0.1 %,含杂质<0.2 %,残留溶剂< IOOppm0
[0026] 优选地,步骤(d)所述负压升膜蒸发过程为:所述水飞蓟素甲醇混合液进入压力 为-0.03〜-0.06MPa升膜蒸发器中,加热至60〜65°C,蒸发出55〜65%的甲醇,得到水飞蓟 素混合液;
[0027] 优选地,所述负压精馏过程为:所述水飞蓟素混合液栗入再沸器中加热至65〜75 °C,进入负压精馏塔中精馏,精馏塔气压为-0.03〜-0.06MPa,在精馏塔内水飞蓟素混合液 被雾化成雾滴状,经4〜6层塔板精馏,除去残余的甲醇,得到水飞蓟素粗液;
[0028] 优选地,所述喷雾干燥过程为:将水飞蓟素粗液栗入干燥器中喷成雾状,被80〜 120°C的热风干燥处理,得到粉末状水飞蓟素。
[0029] 经过干燥后的水飞蓟素外观淡黄色粉末状,残留溶剂SlOOppm,水飞蓟素含量多 80%,含水分<5%。
[0030] 优选地,所述步骤(e)具体过程为:所述水飞蓟柏经输送设备进入立式多层连续水 蒸汽蒸馏脱溶塔中,脱溶塔中设有预脱层,采用间接蒸汽加热,在搅拌作用下脱除60〜70% 的游离溶剂,然后进入透气层,继续脱除水飞蓟柏中的20〜30%的溶剂,接着再进入水蒸汽 蒸馏脱溶层,压力为0.04〜0.OSMPa的饱和水蒸汽均匀喷入水飞蓟柏中,蒸馏脱除水飞蓟柏 内部的残余溶剂,脱除溶剂的水飞蓟柏进入30〜35°C冷风层脱除水飞蓟柏中的水份,得到 饲料水飞蓟柏;
[0031] 优选地,所述水蒸汽蒸馏脱溶塔压力为-0.02〜-0.03MPa。
[0032] 饲料水飞蓟柏残留溶剂彡500ppm,水分彡12 %,残油彡0.6 %,残余水飞蓟素彡 0.4%〇
[0033] 优选地,所述步骤(e)之后,还包括步骤(f):上述步骤中脱除的正己烷或甲醇溶剂 冷凝后循环利用,蒸煮余下废水,进一步回收溶剂;
[0034] 优选地,所述步骤(f)具体过程为:从步骤(a)萃取器中和从步骤⑹分液箱中逸出 的含溶剂气体、从步骤(c)、(d)、(e)中蒸发出来的正己烷或甲醇溶剂气体分别进入冷凝器 冷凝后,再进入最后冷凝器进一步冷凝,溶剂气体被冷凝成液态,进入分液箱,浮在上层的 正己烷流入溶剂库循环利用,沉在下层的甲醇和水栗入甲醇精馏系统,精馏后的甲醇循环 使用,精馏塔底液进入废水蒸煮罐,加热至92〜98°C,蒸发出溶解在水中的微量溶剂,并由 冷凝器冷凝回收。
[0035] 优选地,所述步骤(f)之后,还包括步骤(g):采用水吸收从步骤(f)最后冷凝器出 来未凝溶剂气体中的甲醇,石蜡油吸收未凝溶剂气体中的正己烷。
[0036] 优选地,所述步骤(g)具体过程为:将从步骤(f)最后冷凝器中出来含有微量未凝 溶剂气体导入可溶解正己烷的石蜡油填料吸收塔底部,未凝溶剂气体自下而上与石蜡油在 填料吸收塔中充分逆流接触,未凝溶剂气体中正己烷被石蜡油吸收,再进入水吸收塔,从塔 顶部喷淋20〜32 °C的冷水,充分吸收未凝溶剂气体中的甲醇,甲醇水溶液进入甲醇精馏系 统精馏回收,尾气最终被引风机引出排到车间外,将吸收正己烷的石蜡油加热到110〜120 °C后进入填料解析塔,石蜡油中的正已烷气化成气体与石蜡油分离,解析出来的正己烷气 体进入冷凝系统冷凝成液态再循环利用,解析了正己烷的石蜡油冷却到30〜35°C后,再进 入吸收塔吸收正己烷气体。实现石蜡油吸收、解析循环过程,实现了零污染、零排放。
[0037] 与现有技术相比,本发明的有益效果:本发明从水飞蓟饼中同时提取水飞蓟油和 水飞蓟素的方法包括以下步骤:(a)将水飞蓟饼进行多级脉冲逆流萃取,得到含水飞蓟油和 水飞蓟素的混合液和水飞蓟柏;所述多级脉冲逆流萃取过程中所用溶剂为质量比为0.6〜 1:1的甲醇和正己烷的混合溶剂;⑹所述含水飞蓟油和水飞蓟素的混合液进行过滤,分离, 得到水飞蓟油正己烷混合液和水飞蓟素甲醇混合液;(c)所述水飞蓟油正己烷混合液经过 负压逆流薄膜蒸发和负压水蒸汽汽提得到水飞蓟油;(d)所述水飞蓟素甲醇混合液经过负 压升膜蒸发、负压精馏和喷雾干燥得到水飞蓟素。本发明的方法大幅度提高水飞蓟素提取 率,解决了水飞蓟素工业化生产中溶剂投入量大、提取得率低的难题;生产过程中没有环境 污染,生产成本低,实现了水飞蓟素的规模化、工业化、连续化生产。
附图说明
[0038] 图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
[0039] 为便于理解本发明,本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了,所述实施 例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
[0040] 实施例1:本实施例的从水飞蓟饼中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素的生产方法如 下:
[0041] (a)将冷榨后的水飞蓟饼由料封输送机输送到萃取器中,在45°C温度下,依次经由 含水飞蓟油质量浓度为15.5%、13.5%、9.0%、5.0%、2.5%、1.2%、0.4%的溶剂进行七级 喷淋浸泡萃取,再用溶剂喷淋浸泡萃取,以实现多级脉冲逆流萃取,其中,萃取时间为 75min,并提取出含水飞蓟油和水飞蓟素的混合液,余下水飞蓟柏;
[0042] 其中,萃取过程中所用溶剂为质量比为0.6:1的甲醇和正己烷的混合溶剂,溶剂与 水飞蓟饼质量比为1.5:1;
[0043] 萃取后,水飞蓟油在水飞蓟柏中残留质量分数<0.6%,水飞蓟油提取率彡93%, 水飞蓟素在水飞蓟柏中残留质量分数<0.4%,水飞蓟素提取率多90%;
[0044] (b)含水飞蓟油和水飞蓟素的混合液经过滤器过滤,分离,除去杂质,然后进入分 液箱,分离,得到水飞蓟油正己烷混合液和水飞蓟素甲醇混合液;
[0045] (c)水飞蓟油正己烷混合液由栗栗入温度为50°C、气压为_0.03MPa的一效负压逆 流薄膜蒸发器中与溶剂蒸汽逆向流动,蒸发水飞蓟油正己烷混合液中55%的正己烷,再进 入温度为70°C、气压为_0.03MPa的二效负压逆流薄膜蒸发器,进一步蒸发正己烷,得到水飞 蓟油混合液;
[0046] 将所述水飞蓟油混合液栗入再沸器中加热至92°C,进入气压为_0.03MPa的水蒸汽 汽提塔内雾化成雾滴状,与从水蒸汽汽提塔底部喷入气压为〇. 〇4MPa的水蒸汽在塔板上逆 流接触,经多层塔板汽提除去残余的正己烷,得到水飞蓟油,水飞蓟油外观棕黄色液体,含 水分彡0.1%,含杂质彡0.2%,残留溶剂彡IOOppm;
[0047] ⑹所述水飞蓟素甲醇混合液进入压力为_0.03MPa升膜蒸发器中,加热至60°C,蒸 发出55%的甲醇,得到水飞蓟素混合液,将水飞蓟素混合液栗入再沸器中加热至65°C,进入 负压精馏塔中精馏,精馏塔气压为-〇. 〇3MPa,在精馏塔内水飞蓟素混合液被雾化成雾滴状, 经4层塔板精馏,除去残余的甲醇,得到水飞蓟素粗液,将水飞蓟素粗液栗入干燥器中喷成 雾状,被80°C的热风干燥处理,得到粉末状水飞蓟素,水飞蓟素外观淡黄色粉末状,残留溶 剂SlOOppm,水飞蓟素含量,含水分<6% ;
[0048] (e)所述水飞蓟柏经输送设备进入压力为_0.02MPa的立式4层连续水蒸汽蒸馏脱 溶塔中,脱溶塔中设有预脱层,采用间接蒸汽加热,在搅拌作用下脱除60%的游离溶剂,然 后进入透气层,继续脱除掉水飞蓟柏中的溶剂,接着再进入水蒸汽蒸馏脱溶层,压力为 0.04MPa的饱和水蒸汽均匀喷入水飞蓟柏中,蒸馏脱除水飞蓟柏内部的残余溶剂,脱除溶剂 的水飞蓟柏进入30°C冷风层脱除水飞蓟柏中的水份,得到饲料水飞蓟柏,饲料水飞蓟柏残 留溶剂彡500ppm,水分彡12%,残油彡0.6%,残余水飞蓟素彡0.4%;
[0049] (f)从步骤(a)萃取器中和从步骤⑹分液箱中逸出的含溶剂气体、从步骤(c)、 (d)、(e)中蒸发出来的正己烷或甲醇溶剂气体分别进入冷凝器冷凝后,再进入最后冷凝器 进一步冷凝,溶剂气体被冷凝成液态,进入分液箱,浮在上层的正己烷流入溶剂库循环利 用,沉在下层的甲醇和水栗入甲醇精馏系统,精馏后的甲醇循环使用,精馏塔底液进入废水 蒸煮罐,加热至92°C,蒸发出溶解在水中的微量溶剂,并由冷凝器冷凝回收,排放的废水中 不含溶剂;
[0050] (g)将从步骤(f)最后冷凝器中出来含有微量未凝溶剂气体导入可溶解正己烷的 石蜡油填料吸收塔底部,未凝溶剂气体自下而上与石蜡油在填料吸收塔中充分逆流接触, 未凝溶剂气体中正己烷被石蜡油吸收,再进入水吸收塔,从塔顶部喷淋20°C的冷水,充分吸 收未凝溶剂气体中的甲醇,甲醇水溶液进入甲醇精馏系统精馏回收,尾气最终被引风机引 出排到车间外,将吸收正己烷的石蜡油加热到ll〇°C后进入填料解析塔,石蜡油中的正已烷 气化成气体与石蜡油分离,解析出来的正己烷气体进入冷凝系统冷凝成液态再循环利用, 解析了正己烷的石蜡油冷却到30°C后,再进入吸收塔吸收正己烷气体,实现石蜡油吸收、解 析循环过程,实现了零污染、零排放。
[0051] 实施例2:本实施例的从水飞蓟饼中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素的生产方法如 下:
[0052] (a)将冷榨后的水飞蓟饼由料封输送机输送到萃取器中,在50°C温度下,依次经由 含水飞蓟油质量浓度为16%、14%、10%、6.0%、3.0%、1.6%、0.6%的溶剂进行七级喷淋 浸泡萃取,再用溶剂喷淋浸泡萃取,以实现多级脉冲逆流萃取,其中,萃取时间为120min,并 提取出含水飞蓟油和水飞蓟素的混合液,余下水飞蓟柏;
[0053] 其中,萃取过程中所用溶剂为质量比为0.8:1的甲醇和正己烷的混合溶剂,溶剂与 水飞蓟饼质量比为1.2:1;
[0054] 萃取后,水飞蓟油在水飞蓟柏中残留质量分数<0.6%,水飞蓟油提取率彡93%, 水飞蓟素在水飞蓟柏中残留质量分数<0.4%,水飞蓟素提取率多90%;
[0055] (b)含水飞蓟油和水飞蓟素的混合液经过滤器过滤,分离,除去杂质,然后进入分 液箱,分离,得到水飞蓟油正己烷混合液和水飞蓟素甲醇混合液;
[0056] (c)水飞蓟油正己烷混合液由栗栗入温度为52°C、气压为_0.04MPa的一效负压逆 流薄膜蒸发器中与溶剂蒸汽逆向流动,蒸发水飞蓟油正己烷混合液中60%的正己烷,再进 入温度为75°C、气压为_0.05MPa的二效负压逆流薄膜蒸发器,进一步蒸发正己烷,得到水飞 蓟油混合液;
[0057] 将所述水飞蓟油混合液栗入再沸器中加热至94°C,进入气压为_0.05MPa的水蒸汽 汽提塔内雾化成雾滴状,与从水蒸汽汽提塔底部喷入气压为〇. 〇6MPa的水蒸汽在塔板上逆 流接触,经多层塔板汽提除去残余的正己烷,得到水飞蓟油,水飞蓟油外观棕黄色液体,含 水分彡0.1%,含杂质彡0.2%,残留溶剂彡IOOppm;
[0058] ⑹所述水飞蓟素甲醇混合液进入压力为_0.04MPa升膜蒸发器中,加热至62°C,蒸 发出60%的甲醇,得到水飞蓟素混合液,将水飞蓟素混合液栗入再沸器中加热至70°C,进入 负压精馏塔中精馏,精馏塔气压为-〇. 〇4MPa,在精馏塔内水飞蓟素混合液被雾化成雾滴状, 经5层塔板精馏,除去残余的甲醇,得到水飞蓟素粗液,将水飞蓟素粗液栗入干燥器中喷成 雾状,被100°C的热风干燥处理,得到粉末状水飞蓟素,水飞蓟素外观淡黄色粉末状,残留溶 剂SlOOppm,水飞蓟素含量^80%,含水分<5% ;
[0059] (e)所述水飞蓟柏经输送设备进入压力为_0.03MPa的立式5层连续水蒸汽蒸馏脱 溶塔中,脱溶塔中设有预脱层,采用间接蒸汽加热,在搅拌作用下脱除65%的游离溶剂,然 后进入透气层,继续脱除水飞蓟柏中的25%的溶剂,接着再进入水蒸汽蒸馏脱溶层,压力为 0.06MPa的饱和水蒸汽均匀喷入水飞蓟柏中,蒸馏脱除水飞蓟柏内部的残余溶剂,脱除溶剂 的水飞蓟柏进入32°C冷风层脱除水飞蓟柏中的水份,得到饲料水飞蓟柏,饲料水飞蓟柏残 留溶剂彡500ppm,水分彡12%,残油彡0.6%,残余水飞蓟素彡0.4%;
[0060] (f)从步骤(a)萃取器中和从步骤⑹分液箱中逸出的含溶剂气体、从步骤(c)、 (d)、(e)中蒸发出来的正己烷或甲醇溶剂气体分别进入冷凝器冷凝后,再进入最后冷凝器 进一步冷凝,溶剂气体被冷凝成液态,进入分液箱,浮在上层的正己烷流入溶剂库循环利 用,沉在下层的甲醇和水栗入甲醇精馏系统,精馏后的甲醇循环使用,精馏塔底液进入废水 蒸煮罐,加热至96°C,蒸发出溶解在水中的微量溶剂,并由冷凝器冷凝回收,排放的废水中 不含溶剂;
[0061] (g)将从步骤(f)最后冷凝器中出来含有微量未凝溶剂气体导入可溶解正己烷的 石蜡油填料吸收塔底部,未凝溶剂气体自下而上与石蜡油在填料吸收塔中充分逆流接触, 未凝溶剂气体中正己烷被石蜡油吸收,再进入水吸收塔,从塔顶部喷淋26°C的冷水,充分吸 收未凝溶剂气体中的甲醇,甲醇水溶液进入甲醇精馏系统精馏回收,尾气最终被引风机引 出排到车间外,将吸收正己烷的石蜡油加热到115°C后进入填料解析塔,石蜡油中的正已烷 气化成气体与石蜡油分离,解析出来的正己烷气体进入冷凝系统冷凝成液态再循环利用, 解析了正己烷的石蜡油冷却到33°C后,再进入吸收塔吸收正己烷气体,实现石蜡油吸收、解 析循环过程,实现了零污染、零排放。
[0062] 实施例3:本实施例的从水飞蓟饼中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素的生产方法如 下:
[0063] (a)将冷榨后的水飞蓟饼由料封输送机输送到萃取器中,在55°C温度下,依次经由 含水飞蓟油质量浓度为16.5%、14.5%、11.0%、7.0%、3.5%、2.0%、0.8%的溶剂进行七 级喷淋浸泡萃取,再用溶剂喷淋浸泡萃取,以实现多级脉冲逆流萃取,其中,萃取时间为 180min,并提取出含水飞蓟油和水飞蓟素的混合液,余下水飞蓟柏;
[0064] 其中,萃取过程中所用溶剂为质量比为1:1的甲醇和正己烷的混合溶剂,溶剂与水 飞蓟饼质量比为1.0:1;
[0065] 萃取后,水飞蓟油在水飞蓟柏中残留质量分数<0.6%,水飞蓟油提取率彡93%, 水飞蓟素在水飞蓟柏中残留质量分数<0.4%,水飞蓟素提取率多90%;
[0066] (b)含水飞蓟油和水飞蓟素的混合液经过滤器过滤,分离,除去杂质,然后进入分 液箱,分离,得到水飞蓟油正己烷混合液和水飞蓟素甲醇混合液;
[0067] (c)水飞蓟油正己烷混合液由栗栗入温度为55°C、气压为_0.06MPa的一效负压逆 流薄膜蒸发器中与溶剂蒸汽逆向流动,蒸发水飞蓟油正己烷混合液中65%的正己烷,再进 入温度为80°C、气压为_0.06MPa的二效负压逆流薄膜蒸发器,进一步蒸发正己烷,得到水飞 蓟油混合液;
[0068] 将所述水飞蓟油混合液栗入再沸器中加热至96°C,进入气压为_0.06MPa的水蒸汽 汽提塔内雾化成雾滴状,与从水蒸汽汽提塔底部喷入气压为〇. 〇8MPa的水蒸汽在塔板上逆 流接触,经多层塔板汽提除去残余的正己烷,得到水飞蓟油,水飞蓟油外观棕黄色液体,含 水分彡0.1%,含杂质彡0.2%,残留溶剂彡IOOppm;
[0069] ⑹所述水飞蓟素甲醇混合液进入压力为_0.06MPa升膜蒸发器中,加热至65°C,蒸 发出65%的甲醇,得到水飞蓟素混合液,将水飞蓟素混合液栗入再沸器中加热至75°C,进入 负压精馏塔中精馏,精馏塔气压为-〇. 〇6MPa,在精馏塔内水飞蓟素混合液被雾化成雾滴状, 经6层塔板精馏,除去残余的甲醇,得到水飞蓟素粗液,将水飞蓟素粗液栗入干燥器中喷成 雾状,被120°C的热风干燥处理,得到粉末状水飞蓟素,水飞蓟素外观淡黄色粉末状,残留溶 剂SlOOppm,水飞蓟素含量^80%,含水分<4% ;
[0070] (e)所述水飞蓟柏经输送设备进入压力为-0.03MPa的立式6层连续水蒸汽蒸馏脱 溶塔中,脱溶塔中设有预脱层,采用间接蒸汽加热,在搅拌作用下脱除70%的游离溶剂,然 后进入透气层,继续脱除水飞蓟柏中的20%的溶剂,接着再进入水蒸汽蒸馏脱溶层,压力为 0.OSMPa的饱和水蒸汽均匀喷入水飞蓟柏中,蒸馏脱除水飞蓟柏内部的残余溶剂,脱除溶剂 的水飞蓟柏进入35°C冷风层脱除水飞蓟柏中的水份,得到饲料水飞蓟柏,饲料水飞蓟柏残 留溶剂彡500ppm,水分彡12%,残油彡0.6%,残余水飞蓟素彡0.4%;
[0071] (f)从步骤(a)萃取器中和从步骤⑹分液箱中逸出的含溶剂气体、从步骤(c)、 (d)、(e)中蒸发出来的正己烷或甲醇溶剂气体分别进入冷凝器冷凝后,再进入最后冷凝器 进一步冷凝,溶剂气体被冷凝成液态,进入分液箱,浮在上层的正己烷流入溶剂库循环利 用,沉在下层的甲醇和水栗入甲醇精馏系统,精馏后的甲醇循环使用,精馏塔底液进入废水 蒸煮罐,加热至98°C,蒸发出溶解在水中的微量溶剂,并由冷凝器冷凝回收,排放的废水中 不含溶剂;
[0072] (g)将从步骤(f)最后冷凝器中出来含有微量未凝溶剂气体导入可溶解正己烷的 石蜡油填料吸收塔底部,未凝溶剂气体自下而上与石蜡油在填料吸收塔中充分逆流接触, 未凝溶剂气体中正己烷被石蜡油吸收,再进入水吸收塔,从塔顶部喷淋32°C的冷水,充分吸 收未凝溶剂气体中的甲醇,甲醇水溶液进入甲醇精馏系统精馏回收,尾气最终被引风机引 出排到车间外,将吸收正己烷的石蜡油加热到120 °C后进入填料解析塔,石蜡油中的正已烷 气化成气体与石蜡油分离,解析出来的正己烷气体进入冷凝系统冷凝成液态再循环利用, 解析了正己烷的石蜡油冷却到35°C后,再进入吸收塔吸收正己烷气体,实现石蜡油吸收、解 析循环过程,实现了零污染、零排放。
[0073] 实施例1〜3提取出来的的水飞蓟素呈淡黄色、粉末状,采用紫外分光光度法对其 含量进行测试,结果如下表1:
[0074]
Figure CN104673486BD00111
[0075] 表I
[0076] 实施例1〜3提取出来的的水飞蓟油外观棕黄色液体,对其含量进行测试,结果如 下表2:
[0077]
Figure CN104673486BD00112
[0078] 表2
[0079] 从表1可以看出本发明提取的水飞蓟素含量高,水分低,残留溶剂少;从表2可以看 出本发明提取的水飞蓟油含水分低,杂质少,残留溶剂少。
[0080] 本发明从水飞蓟饼中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素的方法有益效果如下:
[0081] 1、提取率高:所采用甲醇、正己烷溶剂及多级脉冲逆流萃取工艺的协同效应,使得 水飞蓟素提取率提高到90%以上,水飞蓟油提取率高至93%以上,且使水飞蓟柏中水飞蓟 素含量仅为〇. 4%以下,水飞蓟柏可作为优质动物饲料;
[0082] 2、节省能源:萃取溶剂比低,甲醇、正己烷与水飞蓟饼质量比为1.0〜1.5:1,投入 生产的溶剂量大幅度减少,因此蒸发所需的能源大幅度降低;萃取溶剂甲醇与正己烷的沸 点比乙醇、乙酸乙酯低,溶剂蒸发相变时所需能源少;
[0083] 3、产品质量好:萃取溶剂甲醇与正己烷均不与水形成共沸物,溶剂纯度高,提取的 水飞蓟素颜色浅,外观淡黄色粉末,水飞蓟素含量多80%,残留溶剂彡IOOppm;
[0084] 4、零污染、零排放:溶剂分离、甲醇精馏后的工艺水没有直接排放,而是增加一道 蒸煮工序,整个工艺过程排放的废水不含溶剂;采用石蜡油和水进行尾气回收,最终排放的 尾气中不含溶剂;提取水飞蓟素后的水飞蓟柏作为优质饲料,没有任何固体废弃物;
[0085] 5、整个生产过程连续化,操作简单、易控制。
[0086] 申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺流程,但本发明并 不局限于上述详细工艺流程,即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺流程才能实施。所 属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换 及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (8)

1. 一种从水飞蓟饼中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素的生产方法,其特征在于,包括以 下步骤: (a)将水飞蓟饼进行多级脉冲逆流萃取,得到含水飞蓟油和水飞蓟素的混合液和水飞 蓟柏; 所述萃取过程中所用溶剂为质量比为0.6〜1:1的甲醇和正己烷的混合溶剂; ⑹所述含水飞蓟油和水飞蓟素的混合液进行过滤,分离,得到水飞蓟油正己烷混合液 和水飞蓟素甲醇混合液; (c) 所述水飞蓟油正己烷混合液经过负压逆流薄膜蒸发和负压水蒸汽汽提得到水飞蓟 油; (d) 所述水飞蓟素甲醇混合液经过负压升膜蒸发、负压精馏和喷雾干燥得到水飞蓟素; 步骤(a)所述溶剂与水飞蓟饼质量比为:1.0〜1.2:1; 所述步骤(a)具体过程为:所述水飞蓟饼由料封输送机输送到萃取器中,在45〜55°C温 度下,依次经由含水飞蓟油质量浓度为15.5〜16.5%、13.5〜14.5%、9.0〜11.0%、5.0〜 7.0%、2.5〜3.5%、1.2〜2.0%、0.4〜0.8%的溶剂进行七级喷淋浸泡萃取,再用溶剂喷淋 浸泡萃取,以实现多级脉冲逆流萃取,并提取出含水飞蓟油和水飞蓟素的混合液,余下水飞 蓟柏; 所述萃取时间为75〜180min; 所述每一级浓度萃取过程后都有间断喷淋过程,实现脉冲式萃取; 所述步骤(b)具体过程为:所述含水飞蓟油和水飞蓟素的混合液经过滤器过滤,分离, 除去杂质,然后进入分液箱,分离,得到水飞蓟油正己烷混合液和水飞蓟素甲醇混合液。
2. 如权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述步骤(d)之后,还包括步骤(e)所述 水飞蓟柏经过负压水蒸汽蒸馏脱除溶剂后,得到饲料水飞蓟柏。
3. 如权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤(c)所述负压逆流薄膜蒸发过程为: 所述水飞蓟油正己烷混合液由栗栗入一效负压逆流薄膜蒸发器中与溶剂蒸汽逆向流动,蒸 发水飞蓟油正己烷混合液中55〜65 %的正己烷,再进入二效负压逆流薄膜蒸发器,进一步 蒸发正己烷,得到水飞蓟油混合液; 所述一效负压逆流薄膜蒸发器和二效负压逆流薄膜蒸发器中压力均为-0.03〜-0·06MPa; 所述一效负压逆流薄膜蒸发器中温度为50〜55°C,所述二效负压逆流薄膜蒸发器中温 度为70〜80°C; 所述负压水蒸汽汽提过程为:将所述水飞蓟油混合液栗入再沸器中加热至92〜96°C, 进入气压为-0.03〜-0.06MPa的水蒸汽汽提塔内雾化成雾滴状,与从水蒸汽汽提塔底部喷 入气压为〇. 04〜0. OSMPa的水蒸汽在塔板上逆流接触,经多层塔板汽提除去残余的正己烷, 得到水飞蓟油。
4. 如权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤(d)所述负压升膜蒸发过程为:所述 水飞蓟素甲醇混合液进入压力为-〇. 03〜-0.06MPa升膜蒸发器中,加热至60〜65°C,蒸发出 55〜65 %的甲醇,得到水飞蓟素混合液; 所述负压精馏过程为:所述水飞蓟素混合液栗入再沸器中加热至65〜75°C,进入负压 精馏塔中精馏,精馏塔气压为-〇. 03〜-0.06MPa,在精馏塔内水飞蓟素混合液被雾化成雾滴 状,经4〜6层塔板精馏,除去残余的甲醇,得到水飞蓟素粗液; 所述喷雾干燥过程为:将水飞蓟素粗液栗入干燥器中喷成雾状,被80〜120°C的热风干 燥处理,得到粉末状水飞蓟素。
5. 如权利要求2所述的生产方法,其特征在于,所述步骤(e)具体过程为:所述水飞蓟柏 经输送设备进入立式多层连续水蒸汽蒸馏脱溶塔中,脱溶塔中设有预脱层,采用间接蒸汽 加热,在搅拌作用下脱除60〜70%的游离溶剂,然后进入透气层,继续脱除水飞蓟柏中的20 〜30 %的溶剂,接着再进入水蒸汽蒸馏脱溶层,压力为0.04〜0.08MPa的饱和水蒸汽均匀喷 入水飞蓟柏中,蒸馏脱除水飞蓟柏内部的残余溶剂,脱除溶剂的水飞蓟柏进入30〜35°C冷 风层脱除水飞蓟柏中的水份,得到饲料水飞蓟柏; 所述水蒸汽蒸馏脱溶塔压力为-〇. 02〜-0.03Mpa。
6. 如权利要求5所述的生产方法,其特征在于,所述步骤(e)之后,还包括步骤(f):上述 步骤中脱除的正己烷或甲醇溶剂冷凝后循环利用,蒸煮余下废水,进一步回收溶剂; 所述步骤(f)具体过程为:从步骤(a)萃取器中和从步骤(b)分液箱中逸出的含溶剂气 体、从步骤(c)、(d)、(e)中蒸发出来的正己烷或甲醇溶剂气体分别进入冷凝器冷凝后,再进 入最后冷凝器进一步冷凝,溶剂气体被冷凝成液态,进入分液箱,浮在上层的正己烷流入溶 剂库循环利用,沉在下层的甲醇和水栗入甲醇精馏系统,精馏后的甲醇循环使用,精馏塔底 液进入废水蒸煮罐,加热至92〜98°C,蒸发出溶解在水中的微量溶剂,并由冷凝器冷凝回 收。
7. 如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤(f)之后,还包括步骤(g):采用水吸 收从步骤(f)最后冷凝器出来未凝溶剂气体中的甲醇,石蜡油吸收未凝溶剂气体中的正己 烷。
8. 如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述步骤(g)具体过程为:将从步骤(f)最后 冷凝器中出来含有微量未凝溶剂气体导入可溶解正己烷的石蜡油填料吸收塔底部,未凝溶 剂气体自下而上与石蜡油在填料吸收塔中充分逆流接触,未凝溶剂气体中正己烷被石蜡油 吸收,再进入水吸收塔,从塔顶部喷淋20〜32 °C的冷水,充分吸收未凝溶剂气体中的甲醇, 甲醇水溶液进入甲醇精馏系统精馏回收,尾气最终被引风机引出排到车间外,将吸收正己 烷的石蜡油加热到110〜120°C后进入填料解析塔,石蜡油中的正已烷气化成气体与石蜡油 分离,解析出来的正己烷气体进入冷凝系统冷凝成液态再循环利用,解析了正己烷的石蜡 油冷却到30〜35°C后,再进入吸收塔吸收正己烷气体。
CN201510080963.1A 2015-02-13 2015-02-13 一种从水飞蓟饼中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素的方法 Active CN104673486B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510080963.1A CN104673486B (zh) 2015-02-13 2015-02-13 一种从水飞蓟饼中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510080963.1A CN104673486B (zh) 2015-02-13 2015-02-13 一种从水飞蓟饼中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104673486A CN104673486A (zh) 2015-06-03
CN104673486B true CN104673486B (zh) 2018-07-06

Family

ID=53309086

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510080963.1A Active CN104673486B (zh) 2015-02-13 2015-02-13 一种从水飞蓟饼中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104673486B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105859699A (zh) * 2016-04-08 2016-08-17 江苏健佳药业有限公司 一种水飞蓟素的制备方法
CN105969530B (zh) * 2016-05-18 2020-05-22 淮南泉润环保科技有限公司 一种从报废动植物油脂中连续式生产生物柴油的方法
FR3053253B1 (fr) * 2016-07-01 2020-01-17 Pierre Fabre Dermo-Cosmetique Nouvel extrait d'akenes de silybum marianum et ses utilisations en dermatologie et dermo-cosmetique

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2084569A (en) * 1980-09-29 1982-04-15 Madaus & Co Dr Extraction of Silymarin
CN101445440A (zh) * 2008-12-23 2009-06-03 晨光天然色素集团有限公司 从姜黄中提取精制姜黄素和姜黄油的方法
CN103204776A (zh) * 2013-04-07 2013-07-17 安徽嘉旗粮油工程技术有限公司 一种从除虫菊花中提取除虫菊酯的生产方法
CN103215073A (zh) * 2013-04-07 2013-07-24 安徽嘉旗粮油工程技术有限公司 一种从褐煤提取褐煤蜡的生产方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2084569A (en) * 1980-09-29 1982-04-15 Madaus & Co Dr Extraction of Silymarin
CN101445440A (zh) * 2008-12-23 2009-06-03 晨光天然色素集团有限公司 从姜黄中提取精制姜黄素和姜黄油的方法
CN103204776A (zh) * 2013-04-07 2013-07-17 安徽嘉旗粮油工程技术有限公司 一种从除虫菊花中提取除虫菊酯的生产方法
CN103215073A (zh) * 2013-04-07 2013-07-24 安徽嘉旗粮油工程技术有限公司 一种从褐煤提取褐煤蜡的生产方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
乙醇-正己烷混合溶剂同时提取茶油和茶皂素技术的研究;石珊珊,等;《粮食与食品工业》;20131231;第20卷(第6期);第9-12页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN104673486A (zh) 2015-06-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103666766B (zh) 一种从玫瑰鲜花中提取玫瑰精油、玫瑰花水和玫瑰水提物的方法
CN104673486B (zh) 一种从水飞蓟饼中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素的方法
CN101381363B (zh) 一种碱水提取大孔吸附树脂分离水飞蓟素的方法
CN103204776B (zh) 一种从除虫菊花中提取除虫菊酯的生产方法
CN103113980A (zh) 一种金柑皮油的高效提取纯化方法
CN104629900B (zh) 一种茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法
CN102432582A (zh) 一种原花青素的制备方法
CN105963328B (zh) 一种从香榧假种皮中连续提取香榧黄酮和精油的方法
CN103215073B (zh) 一种从褐煤提取褐煤蜡的生产方法
CN105062686A (zh) 一种提取薰衣草精油的方法
CN102453601A (zh) 超声波辅助复合酶提取香樟籽油的方法
CN104707356A (zh) 亚临界乙醇溶剂萃取生物成份的工艺
CN102100875B (zh) 一种微波辅助超临界提取姜黄有效成分的工艺方法
CN106974250A (zh) 一种花椒风味物质及其提取方法
CN104817602B (zh) 一种柚皮苷的提取方法及其应用方法
CN103215135A (zh) 一种从香紫苏同步提取香紫苏精油及香紫苏醇的生产方法
CN112294725A (zh) 一种迷迭香提取物的制备方法
CN104825523A (zh) 一种野菊花总黄酮提取工艺
CN107904017A (zh) 一种沉香精油制备工艺
CN102031200A (zh) 野香花(罗勒)植物精油的萃取方法
CN102342304B (zh) 除虫菊提取除虫菊素的生产方法
CN104673484B (zh) 一种棉籽胚片同步提取棉籽油和脱酚棉籽蛋白的生产方法
CN105087166A (zh) 一种提取茉莉花精油的方法
CN104893816A (zh) 一种香茅草提炼精油的方法
CN101579585A (zh) 一种可萃取植物体中化学成分的提取分离纯化器

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
C06 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C10 Entry into substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant