CN105566289B - 一种高纯度烟碱的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及天然生物产物的分离提纯，具体涉及一种高纯度烟碱的制备方法，具体为将不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱有机溶液倒入短程分子蒸馏器中，使烟碱有机溶液在0℃～100℃、0.001～1mbar的条件下精馏得到高纯度烟碱。本发明同时给出了利用萃取‑反萃取，除去烟碱中与烟碱沸点相近的萘类等油溶性杂质及高沸点生物碱杂质的方法。本发明高纯度烟碱制备方法整个过程在较低温度、较高真空度下进行，避免了烟碱高温分解及氧化产生杂质，最后得到的产品纯度高达99.92％，外观好，气味正，提取收率高。

Description

一种高纯度烟碱的制备方法
技术领域
本发明涉及天然生物产物的分离提纯，具体涉及一种高纯度烟碱的制备方法。
背景技术
烟碱，又名尼古丁，是重要的医药、化工原料，有望成为治疗老年痴呆症、帕金森症、抑郁症的有效药物，其需求量大，纯度99.9％的烟碱在国内外的售价均在100万元/吨以上。目前烟碱主要从烟草或制烟废弃的烟梗、烟叶中提取。
烟碱易溶于醇、醚、氯仿、烷烃类等有机溶剂以及水中，工业上主要应用平转炉在溶剂油中进行萃取，或者应用萃取罐在碱液或酸液中进行萃取，除去溶剂后通过精馏得到较高纯度的烟碱。由于目前工业上精馏塔精馏的温度一般都在100℃以上，温度较高，精馏过程中易产生较多焦油类残渣。最重要的是，所得到的烟碱中有用的低沸点芳香物质全部蒸发掉，而有害的较高沸点杂质却未除尽，因而所得烟碱纯度一般在95％～98％，烟碱中含有较多去氢新烟碱、麦斯明、降烟碱、可替宁等生物碱以及与烟碱沸点相近的萘类等油溶性芳香烃类杂质，影响烟碱品质。这种烟碱难以用于生物医药领域。
粗烟碱的精制提纯可用分子印记模板法、溶剂萃取法、液相制备色谱纯化法、减压蒸馏法等，但因烟碱性质不稳定，见光、高温易变质，且烟碱和其它生物碱杂质物理化学性质相似，都限制了烟碱纯度的提升。即使采用上述方法得到纯度较高的烟碱溶液，在后续除溶剂和最后精馏过程中由于温度过高，使得烟碱降解和氧化变质，产生新的杂质，得到的烟碱纯度难以提高，且外观容易发黄。
经检索发现，公开号为1064680的发明专利申请提供了一种从烟草中提取烟碱的方法，将烟草在碱性溶液中浸泡，使烟碱进入浸液，再用萃取剂把烟碱萃取出来，然后用酸类溶液吸收萃取剂中的烟碱，得到烟碱盐溶液，用氢氧化钡降去烟碱盐溶液中的酸根，得到烟碱水溶液，经净化，再用萃取剂进行萃取，得到烟碱饱和萃取溶液，对饱和萃取溶液进行多次蒸馏，即可得到纯烟碱。但由于萘类杂质在碱水中易皂化，这种方法制备的烟碱中不可避免存在沸点与烟碱相近、难以除去的萘类杂质。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度烟碱的制备方法。
为达到本发明的目的，具体采用如下的技术方案：一种高纯度烟碱的制备方法为，将不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱有机溶液倒入短程分子蒸馏器中，使烟碱有机溶液在0℃～100℃、0.001～1mbar的条件下精馏得到高纯度烟碱；优选为，在20℃～100℃、0.001～0.3mbar的条件下精馏得到高纯度烟碱。
为保证短程分子蒸馏器的蒸馏温度为0℃～100℃蒸馏出的烟碱能顺利收集，需控制短程分子蒸馏器中循环冷却液温度为-50～0℃。
本发明高纯度烟碱的制备方法整个过程均在较低温度和较高真空度的条件下进行，避免了烟碱高温分解及氧化产生杂质，最后得到的产物纯度高，外观好，气味正，并且提取收率高。
为了避免在操作过程中对短程分子蒸馏器产生危害并获得高纯度烟碱产品，需对不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱有机溶液进行浓缩处理，使得按质量比，烟碱有机溶液中烟碱含量大于50％。
进一步的，浓缩处理的步骤为：将不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱有机溶液在快速溶剂蒸发仪、旋转蒸发仪或精馏设备中，在0℃～100℃、50～100mbar的条件下浓缩含烟碱的有机溶液。同时，为了避免烟碱见光变质，快速溶剂蒸发仪、旋转蒸发仪或精馏设备要用黑色膜遮光。
优选的，在40-60℃、80～100mbar的条件下浓缩含烟碱的有机溶液。更优选的，在45℃、100mbar的条件下浓缩含烟碱的有机溶液。
为了使最后得到的产物纯度高，有害杂质少，外观好，气味正，并且提取收率高，本发明在短程分子蒸馏器中精馏采用如下的操作步骤：将烟碱浓缩液倒入短程分子蒸馏器中，将Ⅰ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.01～0.3mbar，蒸馏温度控制在30～100℃，得Ⅰ级蒸馏馏分，将Ⅱ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.001～0.2mbar，蒸馏温度控制在20～60℃，得Ⅱ级蒸馏馏分，将Ⅰ级蒸馏馏分和Ⅱ级蒸馏馏分合并得到高纯度烟碱。在这种操作条件下，避免了烟碱高温分解及氧化产生杂质，且微量有用的香烟芳香物质得以回收。
为了获得更好的提取效果，Ⅰ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.08～0.1mbar，蒸馏温度控制在40～70℃，得Ⅰ级蒸馏馏分，将Ⅱ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.001～0.1mbar，温度控制在30～40℃，得Ⅱ级蒸馏馏分，将Ⅰ级蒸馏馏分和Ⅱ级蒸馏馏分合并得到高纯度烟碱。
优选的，Ⅰ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.1mbar，蒸馏温度控制在50℃，得Ⅰ级蒸馏馏分，将Ⅱ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.08mbar，温度控制在35℃，得Ⅱ级蒸馏馏分，将Ⅰ级蒸馏馏分和Ⅱ级蒸馏馏分合并得到高纯度烟碱。
更优选的，高纯烟碱制备还包括将Ⅰ级蒸馏馏分和Ⅱ级蒸馏馏分合并后在短程分子蒸馏器重蒸。本发明重蒸的操作步骤与在短程分子蒸馏器中精馏的操作步骤相同。经过重蒸最后得到无色透明的纯度为99.85％～99.92％的高纯烟碱，收率可达到80％～95％。
本发明中不含萘类油溶性杂质(与烟碱沸点相近)和高沸点生物碱杂质的烟碱的有机溶液可选用市售产品，也可通过现有技术中的方法进行制备。
例如，可以通过萃取-反萃取得到不含与烟碱沸点相近的萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱的有机溶液，具体包括以下步骤：(1)将粗烟碱用溶剂溶解，得到烟碱与溶剂的体积比为1/4～1/1的粗烟碱溶液；
(2)用水萃取，水的加入量与粗烟碱溶液的体积比为1/10～1/1，萃取3～10次，合并水相，得水萃取液；
(3)用所述溶剂反萃取，所述溶剂的加入量为水萃取液体积的1/10～1/1，反萃取3～4次后合并油相，得到不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱的有机溶液。
还可以通过在50～80℃用溶剂萃取制烟下脚料碎末，得到不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱溶液。所述制烟下脚料包括烟筋、废弃烟叶等、
更具体的，上述两种制备不含与烟碱沸点相近的萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱的有机溶液中，所使用的溶剂选取6号溶剂油、正己烷、石油醚中的一种。
综上，作为本发明的优选技术方案，高纯度烟碱的制备方法包括以下步骤(一)～步骤(四)：
(一)制备不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱有机溶液：
(1)将粗烟碱用溶剂溶解，得到烟碱与溶剂的体积比为1/4～1/1的粗烟碱溶液；
(2)用水萃取，水的加入量与粗烟碱溶液的体积比为1/10～1/1，萃取3～10次，合并水相，得水萃取液；
(3)用所述溶剂反萃取，所述溶剂的加入量为水萃取液体积的1/10～1/1，反萃取3～4次后合并油相，得到不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱的有机溶液；
(二)浓缩含烟碱的有机溶液：将不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱有机溶液在快速溶剂蒸发仪、旋转蒸发仪或精馏设备中，在0℃～100℃、50～100mbar的条件下浓缩含烟碱的有机溶液；优选为在40～60℃、80～100mbar的条件下浓缩含烟碱的有机溶液；更优选为在45℃、100mbar的条件下浓缩含烟碱的有机溶液；
(三)将浓缩后含烟碱的有机溶液在短程分子蒸馏器中纯化：将浓缩后含烟碱的有机溶液倒入短程分子蒸馏器中，Ⅰ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.01～0.3mbar，蒸馏温度控制在30～100℃，得Ⅰ级蒸馏馏分，将Ⅱ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.001～0.2mbar，温度控制在20～60℃，得Ⅱ级蒸馏馏分，将Ⅰ级蒸馏馏分和Ⅱ级蒸馏馏分合并得到高纯度烟碱；
优选为，Ⅰ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.086-0.1mbar，蒸馏温度控制在40～70℃，得Ⅰ级蒸馏馏分，将Ⅱ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.001～0.1mbar，温度控制在30～40℃，得Ⅱ级蒸馏馏分，将Ⅰ级蒸馏馏分和Ⅱ级蒸馏馏分合并得到高纯度烟碱；
更优选为，Ⅰ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.1mbar，蒸馏温度控制在50℃，得Ⅰ级蒸馏馏分，将Ⅱ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.08mbar，温度控制在35℃，得Ⅱ级蒸馏馏分，将Ⅰ级蒸馏馏分和Ⅱ级蒸馏馏分合并得到高纯度烟碱。
(四)重蒸：将Ⅰ级蒸馏和Ⅱ级蒸馏得到的馏分收集起来，合并，按步骤(三)所述进行重蒸。
本发明应用现代新型的短程分子蒸馏器技术，结合传统的萃取-反萃取技术，通过控制蒸馏过程中的温度和真空度，旨在减少烟碱中有害杂质，并且防止烟碱在蒸馏过程中的降解和氧化变质，以获得一种高纯度、近乎无色透明、气味纯正、纯度高达99.92％，满足生物医药用途的高纯度烟碱产品。
附图说明
图1为实施例1中水萃取纯化后烟碱溶液气相色谱-质谱图；
图2为实施例1中6号试剂油反萃取纯化后烟碱溶液气相色谱-质谱图；
图3为实施例1高纯烟碱气相色谱图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例高纯度烟碱的制备方法包括以下步骤：
(1)取含甲基萘纯度为97％的粗烟碱400L于2000L萃取罐中，加入等体积6号试剂油，混匀，加入400L去离子水、振荡、静置分层，收集水相层，反复加入去离子水萃取6次，合并水相层，其烟碱溶液的气相色谱-质谱图如图1所示。取水相层溶液2400L，加入600L 6号试剂油、振荡、静置分层、收集6号试剂油层，反复加入6号试剂油萃取4次，合并6号试剂油层烟碱溶液，其烟碱溶液的气相色谱-质谱图如图2所示。
(2)取经过初级提纯的烟碱溶液500L，置于溶剂蒸发仪中，调节溶剂蒸发仪的真空度为100mbar左右，温度控制在45℃，冷却循环水温度-10℃，浓缩溶剂。为了避免烟碱见光变质，整个溶剂蒸发仪用黑色塑料膜进行遮光。经浓缩，得到烟碱浓缩液。蒸出的溶剂可以循环用于第一步的初级提纯。
(3)将烟碱浓缩液倒入短程分子蒸馏器中，将Ⅰ级真空蒸馏泵的真空度控制在8.6×10-2mbar左右，温度控制在60℃，Ⅱ级真空蒸馏泵的真空度控制在8.0×10-2mbar～0.1mbar范围之间，温度控制在30℃，由于真空度高，烟碱的沸点低，使得烟碱在较低温度下可以蒸出，避免了高温烟碱变质，引入新的杂质。
将Ⅰ级蒸馏和Ⅱ级蒸馏得到的馏分收集起来，合并，按步骤(3)所述进行重蒸，最后得到近乎无色透明的高纯烟碱，高纯烟碱气相色谱图如图3所示。
用气质联用仪对所收集的高纯烟碱进行组分和含量分析，杂质基本上除尽，而烟碱的含量可达99.92％，水分含量仅为0.22％，收率90.0％。
实施例2
本实施例高纯度烟碱的制备方法包括以下步骤：
(1)取不含与烟碱沸点相近的萘类等油溶性杂质，纯度为98％的粗烟碱10L，倒入短程分子蒸馏器中，将Ⅰ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.1mbar左右，温度控制在60℃，Ⅱ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.08mbar，温度控制在35℃，最后得到近乎无色透明的高纯烟碱。
用气质联用仪对所收集的高纯烟碱进行组分和含量分析，杂质基本上除尽，而烟碱的含量可达99.86％，水分含量仅为0.05％，收率
91.8％。
实施例3
本实施例高纯度烟碱的制备方法包括以下步骤：
(1)用6号溶剂油100L置提取罐内控温50～80℃萃取100kg废次碎烟叶2～4h，取出烟叶。
(2)将萃取的烟碱溶液置于溶剂蒸发仪中，调节溶剂蒸发仪的真空度为100mbar左右，温度控制在45℃，冷却循环水温度-10℃，浓缩溶剂。为了避免烟碱见光变质，整个溶剂蒸发仪用黑色塑料膜进行遮光。
(3)将浓缩液倒入短程分子蒸馏器中，将Ⅰ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.1mbar左右，温度控制在50℃，关闭Ⅱ级真空蒸馏泵，先蒸馏出溶剂部分，再开启Ⅱ级蒸馏泵，真空度控制在0.08mbar，温度控制在35℃，最后得到近乎无色透明的高纯烟碱。
烟碱的含量可达99.85％，水分含量仅为0.12％，收率按烟叶计算3.0％。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种烟碱的制备方法，其特征在于：将不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱有机溶液倒入短程分子蒸馏器中，
在短程分子蒸馏器中精馏的操作步骤为：将不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱有机溶液倒入短程分子蒸馏器中，Ⅰ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.086～0.1mbar，蒸馏温度控制在40～70℃，得Ⅰ级蒸馏馏分，将Ⅱ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.001～0.1mbar，温度控制在30～40℃，得Ⅱ级蒸馏馏分，将Ⅰ级蒸馏馏分和Ⅱ级蒸馏馏分合并得到烟碱；
烟碱制备还包括将Ⅰ级蒸馏馏分和Ⅱ级蒸馏馏分合并后在短程分子蒸馏器中重蒸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：对不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱有机溶液进行浓缩处理，使按质量比，烟碱有机溶液中烟碱含量大于50％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，浓缩处理的步骤为：将不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱有机溶液在快速溶剂蒸发仪、旋转蒸发仪或精馏设备中，在0～100℃、50～100mbar的条件下浓缩含烟碱的有机溶液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：在40～60℃、80～100mbar的条件下浓缩含烟碱的有机溶液。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：在45℃、100mbar的条件下浓缩含烟碱的有机溶液。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，Ⅰ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.1mbar，蒸馏温度控制在50℃，得Ⅰ级蒸馏馏分，将Ⅱ级真空蒸馏泵的真空度控制在0.08mbar，温度控制在35℃，得Ⅱ级蒸馏馏分，将Ⅰ级蒸馏馏分和Ⅱ级蒸馏馏分合并得到烟碱。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱有机溶液的制备方法包括以下步骤：
(1)将粗烟碱用溶剂溶解，得到烟碱与溶剂的体积比为1/4～1/1的粗烟碱溶液；
(2)用水萃取，水的加入量与粗烟碱溶液的体积比为1/10～1/1，萃取3～10次，合并水相，得水萃取液；
(3)用所述溶剂反萃取，所述溶剂的加入量为水萃取液体积的1/10～1/1，反萃取3～4次后合并油相，得到不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱的有机溶液；
所述溶剂选取6号溶剂油、正己烷或石油醚中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：不含萘类油溶性杂质和高沸点生物碱杂质的烟碱有机溶液的制备方法为：在50～80℃用溶剂萃取制烟下脚料碎末；
所述溶剂选取6号溶剂油、正己烷或石油醚中的一种。
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