CN107149161B - 一种低烟碱烟草提取物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低烟碱烟草提取物及其制备方法，其首先通过酮类或酯类溶剂萃取制备出烟碱含量相对较低的烟草萃取液，然后通过水洗除去一定的烟碱后，浓缩除去溶剂，最终通过分子蒸馏将烟碱较为完全的除去，从而制备出烟碱含量很低而香气品质较好的烟草提取物香料。本发明处理后的烟草提取物可以更大量添加到卷烟中，能更加明显的提升卷烟香气质，增加香气量和浓度，而基本不增加劲头和刺激性，具有较好的改善卷烟品质功效。

Description

一种低烟碱烟草提取物及其制备方法
技术领域
本发明属于烟草添加剂领域，涉及一种低烟碱烟草提取物及其制备方法。
背景技术
卷烟设计过程中为了提升卷烟产品质量、保持卷烟产品风格稳定性，通常需要加入一定的香味物质来增强产品风味。烟草提取物是烟用香料的最重要种类，由于其从烟草提取而成，因此具有协调性、安全性和针对性等多方面的优势。但烟草提取物中通常含有较大比例的烟碱，以较大量添加到卷烟中，会造成卷烟劲头增加、刺激性增加、粗糙感变大。而添加量较小时，其增香效果较差，对产品提质效果不明显。因此，在烟草提取物的开发中，如何在保持香气不受影响的前提下减少提取物中烟碱含量，是烟用烟草提取物研究的关键和重点。
发明内容
本发明的目的是提供一种低烟碱烟草提取物的制备方法，旨在制备出烟碱含量低而香气品质较好的烟草提取物香料。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明通过特殊溶剂提取制备出烟碱含量相对较低的提取物，并通过水洗除去一定的烟碱，最终通过分子蒸馏，将烟草提取物中的烟碱蒸馏除去，从而制备出烟碱含量很低而香气品质较好的烟草提取物香料。
本发明低烟碱烟草提取物的制备方法包括如下步骤：
1)萃取：将烟草原料粉碎，在所得烟粉中加入有机溶剂进行萃取，然后过滤杂质，获得烟草萃取液；
所述有机溶剂为酮类溶剂或酯类溶剂；
2)纯化浓缩：加水洗涤所述烟草萃取液，分层，取上层有机相，减压浓缩以去除有机溶剂，获得烟草粗提物；
3)分子蒸馏：对烟草粗提物进行分子蒸馏分离，获得轻组分和重组分2个馏分；所得轻组分的产率为5％～10％，其中主要成分为烟碱等挥发性物质；所得重组分即为目标产物低烟碱烟草提取物，产率为90～95％，其中烟碱含量减少95％以上。
优选的，步骤1)中所述酮类溶剂为丙酮或丁酮。
优选的，步骤1)中所述酯类溶剂为乙酸乙酯、丙酸乙酯或乙酸丙酯。
优选的，步骤1)中所述粉碎是将烟草原料粉碎至30～100目。
优选的，步骤1)中烟粉与有机溶剂的质量比为1:3～1:10。
优选的，步骤1)所述萃取的温度为40～6℃C，时间为2～3h。
优选的，步骤2)中加水洗涤1～2次，每次的加水量为步骤1)所用有机溶剂质量的1～3倍。
优选的，步骤3)所述分子蒸馏的条件为：蒸发压力为10～1000Pa，蒸发温度为70～100℃，刮板转速为250～350r/min，冷却温度为-5～10℃。
与现有技术相比，本发明的有效果体现在：
1、对于烟碱的去除效果较好：本发明首先通过酮类或酯类溶剂萃取制备出烟碱含量相对较低的萃取液，然后通过水洗除去一定的烟碱，最终通过分子蒸馏将烟碱较为完全的除去，从而制备出烟碱含量很低而香气品质较好的烟草提取物香料。本发明处理后的烟草提取物可以更大量添加到卷烟中，能更加明显的提升卷烟香气质，增加香气量和浓度，提升卷烟品质，而基本不增加劲头和刺激性。
2、制备出的提取物香气品质较好：根据相似相溶原则，酯类或酮类提取物萃取烟叶能萃取出烟叶中较多的酯类或酮类香味成分，而水洗能除去生物碱等杂质、分子蒸馏处理能除去较多的小分子挥发性的刺激成分，因此最终得到的产物添加到卷烟中，香气浓郁、刺激性小。
3、处理过程中，对烟草提取物加热时间较短、处理强度较小，香气成分损失较少。
4、稳定性更好：本发明方法制备的烟草提取物在存储过程中霉变或质量变差的情况较少，稳定性更好。
5、本发明相对于现有技术具有工艺简单、效果直接明显、推广应用价值广泛等诸多优点。
附图说明
图1为实施例1中丙酮烟草粗提物(a)、轻组分产物(b)和重组分产物(c)的GC-MS图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
以云南曲靖地区烟叶为原料，制备低烟碱烟草提取物，具体步骤如下：
1)萃取：将烟草原料粉碎、过30目筛，在所得烟粉中加入5倍质量的丙酮，50℃萃取2h，然后过滤杂质，获得烟草萃取液；
2)纯化浓缩：加水洗涤烟草萃取液2次，每次的加水量为步骤1)所用丙酮质量的3倍分层，取上层有机相，减压浓缩以去除丙酮，获得烟草粗提物；
3)分子蒸馏：对烟草粗提物进行分子蒸馏分离，获得轻组分和重组分2个馏分；分子蒸馏工艺条件为蒸馏温度80℃、蒸馏压力为1mbar、刮板转速为300r/min、冷却温度为0℃。蒸馏得到的轻组分产物的产率为8.7％、重组分产物的产率为91.3％
采用相同量的乙醇在相似的工艺下萃取烟叶，制备出乙醇萃取粗产物作为对比：将烟草原料粉碎、过30目筛，在所得烟粉中加入5倍质量的乙醇50℃萃取2h，然后过滤杂质，获得烟草萃取液；将烟草萃取液减压浓缩以去除乙醇，获得乙醇萃取粗产物。
采用GC标准曲线法精确测量各提取物中的烟碱含量，结果如表1所示。
表1 各提取物中的烟碱含量
从表1可以看到，丙酮粗提物中烟碱含量明显低于乙醇粗提物，说明丙酮提取并水洗的工艺，能明显降低提取物中烟碱含量。经过分子蒸馏后，轻组分产物中烟碱含量为16.26％、重组分产物中烟碱含量为0.07％，可见看到通过分子蒸馏后，绝大多数烟碱被蒸馏出来，制备出的提取物中烟碱含量相对较低。
在等量的丙酮粗提物原样、分子蒸馏轻组分产物和重组分产物中，加入一定量的乙酸苯乙酯为内标物，分别进行GC-MS分析，谱图结果如图1所示。
分析GC-MS数据，将烟碱与内标物的峰对比可以看到：云南曲靖地区烟叶的丙酮粗提物(a)中含有较多量的烟碱；经分子蒸馏所得轻组分(b)中烟碱含量有很大程度的增加，并含有少量的其他易挥发性成分；经分子蒸馏所得重组分(c)中，烟碱含量大大降低，与内标相比，其峰面积降低明显。说明最终的分子蒸馏重组分产物中，烟碱含量很低。
将上面4种烟草提取物添加到卷烟中，研究它们各自较为适宜的添加量。将各提取物以适宜量添加到卷烟中，评价并比较其功效，结果如表2所示。
表2 云南曲靖烟叶粗提物及分子蒸馏产物的添加功效
从表2可以看到，与乙醇粗提物相比，云南烟叶的丙酮粗提物能以50mg/kg的较大量添加到卷烟中，劲头稍有增加、卷烟香气量增加、杂气减少、刺激性稍有增加。分子蒸馏轻组分只能以1mg/kg的极少量添加到卷烟中，如果添加量增加，则卷烟劲头增加明显，刺激性和粗糙感增加，舒适性下降。而分子蒸馏重组分以100mg/kg的较大量添加到卷烟中，劲头增加不明显、卷烟香气量增加、飘逸感增加、浓度增加、刺激性较小。可见，最终的烟草提取物不仅烟碱含量较低，且对卷烟具有明显的提质功效，其功效明显好于其他提取物产品。
以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种低烟碱烟草提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)萃取：将烟草原料粉碎，在所得烟粉中加入有机溶剂进行萃取，然后过滤杂质，获得烟草萃取液；
所述有机溶剂为酮类溶剂或酯类溶剂；所述酮类溶剂为丙酮或丁酮；所述酯类溶剂为乙酸乙酯、丙酸乙酯或乙酸丙酯；
2)纯化浓缩：加水洗涤所述烟草萃取液，分层，取上层有机相，减压浓缩以去除有机溶剂，获得烟草粗提物；
3)分子蒸馏：对烟草粗提物进行分子蒸馏分离，获得轻组分和重组分2个馏分；所得轻组分为包含烟碱的挥发性物质，所得重组分即为目标产物低烟碱烟草提取物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述粉碎是将烟草原料粉碎至30～100目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中烟粉与有机溶剂的质量比为1:3～1:10。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述萃取的温度为40～60℃、时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中加水洗涤1～2次，每次的加水量为步骤1)所用有机溶剂质量的1～3倍。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述分子蒸馏的条件为：蒸发压力为10～1000Pa，蒸发温度为70～100oC，刮板转速为250～350r/min，冷却温度为-5～10oC。
7.一种权利要求1～6中任意一项所述制备方法所制得的低烟碱烟草提取物。
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Denomination of invention: A low nicotine tobacco extract and its preparation method

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