CN106749172A - 一种利用亚临界萃取‑分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法 - Google Patents
一种利用亚临界萃取‑分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106749172A CN106749172A CN201611046202.5A CN201611046202A CN106749172A CN 106749172 A CN106749172 A CN 106749172A CN 201611046202 A CN201611046202 A CN 201611046202A CN 106749172 A CN106749172 A CN 106749172A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nicotine
- subcritical abstraction
- aqueous solution
- alcohol
- molecular
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D401/00—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom
- C07D401/02—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom containing two hetero rings
- C07D401/04—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom containing two hetero rings directly linked by a ring-member-to-ring-member bond
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Tobacco Products (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种利用亚临界萃取‑分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法,属于天然植物提取分离技术领域。该方法主要包括原料预处理、亚临界萃取和分子蒸馏三步操作,在原料预处理阶段,通过在烟叶中喷加碱性水溶液,能将烟碱的存在形态由结合态转变为游离态,并且无溶剂微波处理能加速烟碱溶出,结合亚临界萃取‑分子蒸馏联用技术能显著提高烟碱的提取率和纯度。并且亚临界萃取以丁烷、二甲醚作为萃取剂,可避免乙酸乙酯、石油醚等有机溶剂对操作人员和环境带来危害,安全性好,同时丁烷、二甲醚可回收利用,能节约成本。分子蒸馏采用低温一级蒸馏技术,工序少且能耗小。本发明中烟碱提纯工艺简单,操作方便,适于规模化生产和应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用亚临界萃取-分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法,属于天然植物提取分离技术领域。
背景技术
烟碱是烟草中特有的生物碱,含量约占烟草生物碱总量的95%,是评价烟叶品质的主要指标之一,也是衡量卷烟吃味的主要指标。高纯烟碱在医药工业、农业领域有着较好的发展前景,例如在医药领域作为研制治疗心血管病、皮肤病、蛇毒虫咬伤等疾患药物的原料,在农业上主要用于生产杀虫剂。
传统的烟碱提取方法包括水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法和离子交换树脂法。其中水蒸气蒸馏法是最早生产烟碱的方法,但所得烟碱纯度较低。为提高纯度,工业上习惯把溶剂萃取法和水蒸气蒸馏法相结合,即先采用一定量的碱液对原料进行浸提,再用水蒸气蒸馏。溶剂萃取法的主要流程为:碱液浸泡→有机溶剂萃取→蒸馏精制,但是处理过程中会使用大量的有机溶剂,易对环境造成污染,安全性差。而离子交换树脂法的缺点是树脂活化操作复杂,溶剂用量较大,步骤繁琐。
近年来随着科学技术的发展与进步,产生了一些新的提取方法,例如膜分离技术、微波提取法、超临界流体萃取法、超声波提取法等。谢长芹等通过微波提取技术制备烟碱,设置浸提功率450W、时间150s、料液比1:70,烟碱提取率高达95.1%(安徽农业科学,2006,34,6043~6059)。毛明现等采用超声波提取法,以50%乙醇为溶剂,在超声频率20kHz、50℃下提取30min,所得提取液中烟碱含量达23.3mg/mL(化学工程师,2006,4,59~61)。此外,公布号CN104311534A的发明专利也公开了一种利用超临界-分子蒸馏联用技术分离纯化烟碱的方法,包括:1)超临界CO2萃取得到烟草浸膏,设置萃取釜压力20~30MPa,温度35~45℃,通入CO2流量80~120kg/h,萃取时间2~4h;设置分离釜Ⅰ内压力6~10MPa,温度30~40℃,分离釜Ⅱ内压力4~8MPa,温度30~40℃;2)将烟草浸膏加热至50~60℃,设置一级分离条件:蒸馏压力100~500Pa,蒸馏温度50~70℃,冷却温度0~10℃,分离得到一级轻组分和一级重组分,设置二级分离条件:蒸馏压力1~100Pa,蒸馏温度100~120℃,冷却温度10~20℃,得到的二级轻组分即为烟碱。但是该方法采用二级蒸馏纯化烟碱,工艺较为复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用亚临界萃取-分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法,主要包括原料预处理、亚临界萃取和分子蒸馏三步操作,通过在原料预处理阶段将烟叶中的结合态烟碱转变为游离态,能提高后续亚临界萃取中烟碱的提取率,结合分子蒸馏技术分离得到的烟碱纯度较高。
为了实现以上目的,本发明所采用的技术方案是:
利用亚临界萃取-分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法,包括以下步骤:
1)预处理:在烟叶中加入碱性水溶液,静置备用;
2)取静置后的物料粉碎,微波处理后碾压,得到粉料;
亚临界萃取:在粉料中加入萃取剂,于温度25~45℃下萃取0.5~2h,萃取压力为萃取剂在相应温度下的饱和蒸汽压,得到萃取液;
萃取液去除溶剂后,所得粗提物醇沉除杂,分离出上清液,除醇,得到浓缩物;
3)分子蒸馏:浓缩物采用分子蒸馏法二次分离,蒸馏温度为室温至40℃,蒸馏压力0.01~0.1mbar,收集轻组分,即为高纯烟碱。
步骤1)中烟叶为烤烟、香料烟、晾晒烟、白肋烟中的任意一种或多种。
步骤1)中碱性水溶液为强碱(如氢氧化钠、氢氧化钾等)、强碱弱酸盐(如磷酸盐、碳酸盐、醋酸盐等)的水溶液,或者氨水(市售,含氨量25%~28%)。氨水可直接喷洒到烟叶上,强碱、强碱弱酸盐需先配制成水溶液(质量分数5%~10%),再喷洒到烟叶上。碱性水溶液的用量为烟叶质量的5%~20%。
步骤1)中静置为密封静置,静置时间6~12h,以使烟叶充分吸收碱性水溶液。
步骤2)中微波处理的条件为:功率600~1200W,时间10~40s/次,处理1~4次。在微波辐射作用下,烟叶内水分子快速汽化,有利于烟碱破壁溶出。
步骤2)中碾压可采用碾压式破壁机,碾压有利于加速烟叶中有效成分的溶出。
步骤2)中萃取剂为丁烷或二甲醚。粉料与萃取剂的质量比为1:8~12。
步骤2)中去除溶剂可采用减压浓缩法,利用减压蒸发原理使溶剂变为气态,与提取物自动分离,得到粗提物。
步骤2)中醇沉除杂可采用浓度95%(体积分数)以上乙醇,其加量为粗提物质量的5~10倍。加醇后,将混合液加热升温至30~50℃,保持20~60min,使粗提物在醇中完全溶解,冷却,并于-20~-5℃下冷冻8~24h,以沉淀杂质。杂质沉淀后,通过抽滤或离心(如4000rpm,10~30min)的方式分离出上清液,再除醇即可。除醇同样可采用减压浓缩法,至无醇味为止。
本发明的有益效果:
本发明中烟碱提纯方法主要包括原料预处理、亚临界萃取和分子蒸馏三步操作,在原料预处理阶段,通过在烟叶中喷加碱性水溶液,能将烟碱的存在形态由结合态转变为游离态,并且无溶剂微波处理能加速烟碱溶出,结合亚临界萃取-分子蒸馏联用技术能显著提高烟碱的提取率和纯度。并且亚临界萃取以丁烷、二甲醚作为萃取剂,可避免乙酸乙酯、石油醚等有机溶剂对操作人员和环境带来危害,安全性好,同时丁烷、二甲醚可回收利用,能节约成本。分子蒸馏采用低温一级蒸馏技术,工序少且能耗小。
本发明中烟碱提纯工艺简单,操作方便,适于规模化生产和应用。
具体实施方式
下述实施例仅对本发明作进一步详细说明,但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
利用亚临界萃取-分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法,包括以下步骤:
1)预处理:称取1kg烤烟原料,将原料置于SY-III-A型实验用烟草处理机中,喷加原料质量20%的碳酸钠水溶液(质量分数5%),密封放置12h,使烟叶充分吸收;
2)将预处理后的物料粉碎至10目,采用家用微波炉,于功率600W下微波处理30s,经碾压式破壁机碾压3次,得到粉料;
亚临界萃取:在粉料中加入丁烷(质量比1:8),于温度25℃、饱和蒸汽压下萃取2h,得到萃取液;
将萃取液置于分离罐中,利用减压蒸发原理去除溶剂,得到粗烟碱;
边搅拌边在粗烟碱中加入5倍质量的95%乙醇,加热至50℃并保持30min,使其充分溶解,冷却至室温,将混合液转移至-5℃冰箱中冷冻24h,抽滤,滤液减压浓缩至无乙醇为止,得到浓缩物;
3)分子蒸馏:将浓缩物转移至分子蒸馏的进料罐中,设置蒸馏温度40℃,压力0.1mbar,收集轻组分,即为高纯烟碱(纯度95.31%)。
实施例2
利用亚临界萃取-分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法,包括以下步骤:
1)预处理:称取1kg烤烟原料,将原料置于SY-III-A型实验用烟草处理机中,喷加原料质量5%的氢氧化钠水溶液(质量分数10%),密封放置6h,使烟叶充分吸收;
2)将预处理后的物料粉碎至100目,于功率1200W下微波处理40s,共处理3次,经碾压式破壁机碾压3次,得到粉料;
亚临界萃取:在粉料中加入二甲醚(质量比1:12),于温度45℃、饱和蒸汽压下萃取0.5h,得到萃取液;
将萃取液置于分离罐中,利用减压蒸发原理去除溶剂,得到粗烟碱;
边搅拌边在粗烟碱中加入10倍质量的95%乙醇,加热至30℃并保持20min,使其充分溶解,冷却至室温,将混合液转移至-20℃冰箱中冷冻8h,抽滤,滤液减压浓缩至无乙醇为止,得到浓缩物;
3)分子蒸馏:将浓缩物转移至分子蒸馏的进料罐中,室温下蒸馏,蒸馏压力0.01mbar,收集轻组分,即为高纯烟碱(纯度91.5%)。
实施例3
利用亚临界萃取-分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法,包括以下步骤:
1)预处理:称取1kg烤烟原料,将原料置于SY-III-A型实验用烟草处理机中,喷加原料质量15%的磷酸钾水溶液(质量分数8%),密封放置10h,使烟叶充分吸收;
2)将预处理后的物料粉碎至50目,于功率800W下微波处理10s,共处理4次,经碾压式破壁机碾压3次,得到粉料;
亚临界萃取:在粉料中加入丁烷(质量比1:10),于温度45℃、饱和蒸汽压下萃取1.5h,得到萃取液;
将萃取液置于分离罐中,利用减压蒸发原理去除溶剂,得到粗烟碱;
边搅拌边在粗烟碱中加入8倍质量的无水乙醇,加热至40℃并保持60min,使其充分溶解,冷却至室温,将混合液转移至-15℃冰箱中冷冻8h,抽滤,滤液减压浓缩至无乙醇为止,得到浓缩物;
3)分子蒸馏:将浓缩物转移至分子蒸馏的进料罐中,设置蒸馏温度35℃,压力0.05mbar,收集轻组分,即为高纯烟碱(纯度96.73%)。
Claims (10)
1.利用亚临界萃取-分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)预处理:在烟叶中加入碱性水溶液,静置备用;
2)取静置后的物料粉碎,微波处理后碾压,得到粉料;
亚临界萃取:在粉料中加入萃取剂,于温度25~45℃下萃取0.5~2h,萃取压力为萃取剂在相应温度下的饱和蒸汽压,得到萃取液;
萃取液去除溶剂后,所得粗提物醇沉除杂,分离出上清液,除醇,得到浓缩物;
3)分子蒸馏:浓缩物采用分子蒸馏法二次分离,蒸馏温度为室温至40℃,蒸馏压力0.01~0.1mbar,收集轻组分,即为高纯烟碱。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中烟叶为烤烟、香料烟、晾晒烟、白肋烟中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中碱性水溶液为强碱或强碱弱酸盐的水溶液,或者氨水。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述强碱、强碱弱酸盐的水溶液的质量浓度为5%~10%。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述碱性水溶液的用量为烟叶质量的5%~20%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中微波处理的条件为:功率600~1200W,时间10~40s/次,处理1~4次。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中萃取剂为丁烷或二甲醚。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述粉料与萃取剂的质量比为1:8~12。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中醇沉除杂采用浓度95%以上乙醇,其用量为粗提物质量的5~10倍。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述醇沉除杂的操作为:加醇后,将混合液加热升温至30~50℃,并保持20~60min;冷却,并于-20~-5℃下冷冻8~24h,沉淀杂质;分离出上清液,除醇,即可。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611046202.5A CN106749172B (zh) | 2016-11-22 | 2016-11-22 | 一种利用亚临界萃取-分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611046202.5A CN106749172B (zh) | 2016-11-22 | 2016-11-22 | 一种利用亚临界萃取-分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106749172A true CN106749172A (zh) | 2017-05-31 |
CN106749172B CN106749172B (zh) | 2019-03-01 |
Family
ID=58974331
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201611046202.5A Active CN106749172B (zh) | 2016-11-22 | 2016-11-22 | 一种利用亚临界萃取-分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106749172B (zh) |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107149161A (zh) * | 2017-07-20 | 2017-09-12 | 安徽中烟工业有限责任公司 | 一种低烟碱烟草提取物及其制备方法 |
CN107950740A (zh) * | 2018-01-04 | 2018-04-24 | 中国烟草总公司广东省公司 | 一种富含硒的烟草口香糖 |
CN108704333A (zh) * | 2018-04-15 | 2018-10-26 | 湖北和诺生物工程股份有限公司 | 一种烟碱的连续逆流微分萃取装置 |
CN109289242A (zh) * | 2018-09-18 | 2019-02-01 | 郑州轻工业学院 | 利用亚临界和分子蒸馏联合制备罗汉果糖苷v的方法 |
CN110236231A (zh) * | 2019-06-27 | 2019-09-17 | 河南中烟工业有限责任公司 | 一种微波裂解-分子蒸馏联用的电子烟油制备方法 |
CN110283158A (zh) * | 2019-07-11 | 2019-09-27 | 广东省金叶科技开发有限公司 | 一种从烟草浸提液中回收植物碱的方法 |
CN110903168A (zh) * | 2018-09-18 | 2020-03-24 | 河南元萃生物科技有限公司 | 一种亚临界提取废弃烟叶中茄尼醇的方法 |
CN112321564A (zh) * | 2020-11-10 | 2021-02-05 | 贵州航天乌江机电设备有限责任公司 | 一种废烟叶中烟碱的提取工艺 |
CN112939742A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-06-11 | 龙麻(上海)医药研发有限责任公司 | 一种大麻素的提取纯化方法 |
CN113406231A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-09-17 | 云南民族大学 | 一种次生物碱含量低的烟碱及其应用 |
CN113633017A (zh) * | 2020-05-11 | 2021-11-12 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种烟草提取物及其制备方法和应用、烟草制品 |
CN113861165A (zh) * | 2021-11-18 | 2021-12-31 | 湖北和诺生物工程股份有限公司 | 一种烟碱的双相萃取方法 |
CN113999202A (zh) * | 2021-11-22 | 2022-02-01 | 红云红河烟草(集团)有限责任公司 | 一种微波辅助三级萃取技术提取烟碱的方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2441515C1 (ru) * | 2010-10-07 | 2012-02-10 | Олег Иванович Квасенков | Способ выработки некурительного изделия из махорки |
RU2441516C1 (ru) * | 2010-10-08 | 2012-02-10 | Олег Иванович Квасенков | Способ получения некурительного изделия из махорки |
CN102731475A (zh) * | 2012-02-23 | 2012-10-17 | 重庆恒远晋通科技有限公司 | 烟草废弃物中烟碱和半纤维素的再利用方法 |
CN103416840A (zh) * | 2012-05-21 | 2013-12-04 | 恩施和诺生物工程有限责任公司 | 一种从烟筋中浸提烟浸膏的方法 |
CN104311534A (zh) * | 2014-06-10 | 2015-01-28 | 苏州泽达兴邦医药科技有限公司 | 一种超临界-分子蒸馏联用技术分离纯化烟碱的方法 |
CN105146739A (zh) * | 2015-07-28 | 2015-12-16 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种毛烟精油的制备方法及其应用 |
-
2016
- 2016-11-22 CN CN201611046202.5A patent/CN106749172B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2441515C1 (ru) * | 2010-10-07 | 2012-02-10 | Олег Иванович Квасенков | Способ выработки некурительного изделия из махорки |
RU2441516C1 (ru) * | 2010-10-08 | 2012-02-10 | Олег Иванович Квасенков | Способ получения некурительного изделия из махорки |
CN102731475A (zh) * | 2012-02-23 | 2012-10-17 | 重庆恒远晋通科技有限公司 | 烟草废弃物中烟碱和半纤维素的再利用方法 |
CN103416840A (zh) * | 2012-05-21 | 2013-12-04 | 恩施和诺生物工程有限责任公司 | 一种从烟筋中浸提烟浸膏的方法 |
CN104311534A (zh) * | 2014-06-10 | 2015-01-28 | 苏州泽达兴邦医药科技有限公司 | 一种超临界-分子蒸馏联用技术分离纯化烟碱的方法 |
CN105146739A (zh) * | 2015-07-28 | 2015-12-16 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种毛烟精油的制备方法及其应用 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
张朋等: "烟叶中烟碱的微波提取", 《山西大同大学学报(自然科学版)》 * |
徐晓沐等: "烟碱的提取", 《化学与粘合》 * |
路绪旺等: "烟叶烟碱提取条件探讨", 《烟草科技》 * |
Cited By (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107149161B (zh) * | 2017-07-20 | 2018-07-10 | 安徽中烟工业有限责任公司 | 一种低烟碱烟草提取物及其制备方法 |
CN107149161A (zh) * | 2017-07-20 | 2017-09-12 | 安徽中烟工业有限责任公司 | 一种低烟碱烟草提取物及其制备方法 |
CN107950740A (zh) * | 2018-01-04 | 2018-04-24 | 中国烟草总公司广东省公司 | 一种富含硒的烟草口香糖 |
CN108704333A (zh) * | 2018-04-15 | 2018-10-26 | 湖北和诺生物工程股份有限公司 | 一种烟碱的连续逆流微分萃取装置 |
CN109289242A (zh) * | 2018-09-18 | 2019-02-01 | 郑州轻工业学院 | 利用亚临界和分子蒸馏联合制备罗汉果糖苷v的方法 |
CN110903168A (zh) * | 2018-09-18 | 2020-03-24 | 河南元萃生物科技有限公司 | 一种亚临界提取废弃烟叶中茄尼醇的方法 |
CN110903168B (zh) * | 2018-09-18 | 2024-01-26 | 河南元萃生物科技有限公司 | 一种亚临界提取废弃烟叶中茄尼醇的方法 |
CN110236231A (zh) * | 2019-06-27 | 2019-09-17 | 河南中烟工业有限责任公司 | 一种微波裂解-分子蒸馏联用的电子烟油制备方法 |
CN110283158A (zh) * | 2019-07-11 | 2019-09-27 | 广东省金叶科技开发有限公司 | 一种从烟草浸提液中回收植物碱的方法 |
CN113633017A (zh) * | 2020-05-11 | 2021-11-12 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种烟草提取物及其制备方法和应用、烟草制品 |
CN113633017B (zh) * | 2020-05-11 | 2023-06-30 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种烟草提取物及其制备方法和应用、烟草制品 |
CN112321564A (zh) * | 2020-11-10 | 2021-02-05 | 贵州航天乌江机电设备有限责任公司 | 一种废烟叶中烟碱的提取工艺 |
CN112939742B (zh) * | 2021-04-14 | 2023-07-28 | 龙麻(上海)医药研发有限责任公司 | 一种大麻素的提取纯化方法 |
CN112939742A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-06-11 | 龙麻(上海)医药研发有限责任公司 | 一种大麻素的提取纯化方法 |
CN113406231B (zh) * | 2021-06-18 | 2023-06-09 | 云南民族大学 | 一种次生物碱含量低的烟碱及其应用 |
CN113406231A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-09-17 | 云南民族大学 | 一种次生物碱含量低的烟碱及其应用 |
CN113861165A (zh) * | 2021-11-18 | 2021-12-31 | 湖北和诺生物工程股份有限公司 | 一种烟碱的双相萃取方法 |
CN113999202A (zh) * | 2021-11-22 | 2022-02-01 | 红云红河烟草(集团)有限责任公司 | 一种微波辅助三级萃取技术提取烟碱的方法 |
CN113999202B (zh) * | 2021-11-22 | 2024-01-12 | 红云红河烟草(集团)有限责任公司 | 一种微波辅助三级萃取技术提取烟碱的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106749172B (zh) | 2019-03-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106749172B (zh) | 一种利用亚临界萃取-分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法 | |
CN106509981B (zh) | 一种高烟碱烟草提取物的制备方法 | |
CN101928639B (zh) | 一种用茶叶制备的天然茶叶香精及其制备方法 | |
CN102161932B (zh) | 一种亚临界丁烷萃取大豆胚芽油的方法 | |
CN103805339B (zh) | 大枣亚临界提取物的制备方法及在卷烟中的应用 | |
CN105963328B (zh) | 一种从香榧假种皮中连续提取香榧黄酮和精油的方法 | |
CN104450186A (zh) | 一种电子烟烟液用烟草本香物质的制备方法 | |
CN104725351B (zh) | 一种从废烟草中提取高纯烟碱的方法 | |
CN102925291A (zh) | 一种从桧木中提取芬多精和精油的变压蒸馏方法 | |
CN104087424A (zh) | 一步萃取、分离牡丹鲜花精油、水溶液、脂质的方法 | |
CN104311534B (zh) | 一种超临界-分子蒸馏联用技术分离纯化烟碱的方法 | |
CN103416840B (zh) | 一种从烟筋中浸提烟浸膏的方法 | |
CN104726201A (zh) | 一种沉香精油的制备方法 | |
CN101427847A (zh) | 一种津巴布韦烟草净油的制备方法及其应用 | |
CN109400565A (zh) | 从茉莉花花渣提取黄酮类化合物的方法 | |
CN109609279A (zh) | 一种沉香精油的高效提取方法 | |
CN102754904B (zh) | 榅桲和辣椒复合提取物及其作为烟草制品添加剂的用途 | |
CN103126062B (zh) | 一种烟草成份提取方法 | |
CN104860804A (zh) | 一种天然肉桂醛的绿色提取与纯化方法 | |
CN102952636A (zh) | 烟用葫芦巴浸膏的制备方法 | |
CN108251218A (zh) | 一种高选择性萃取北艾精油的方法 | |
CN105272824B (zh) | 一种天然芳樟醇香料的制备方法 | |
CN102040611A (zh) | 一种桑根酮c的提取方法 | |
CN102697167A (zh) | 蒸汽爆破辅助烟梗提取物的制备方法 | |
CN101870924B (zh) | 一种将瓜蒌子作为烟用香精香料的用途和方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |