CN110236231A - 一种微波裂解-分子蒸馏联用的电子烟油制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请属于电子烟技术领域，具体涉及一种电子烟油制备方法专利申请事宜。该方法包括如微波裂解、萃取、分子蒸馏得到轻组分和重组分等步骤。本申请由于首先进行了裂解操作，因此在后续进行分子蒸馏时相较于常规制备方法，可有效减少焦油及其它有害物质；另一方面，经分子蒸馏处理所得轻质、重质组分，进一步制成电子烟液后，可以有效提高电子烟香气质量，使电子烟香气优雅细腻，具有传统卷烟特征香，劲头与满足感等感官品质得到提升，因此具有较好的实用价值。

Description

一种微波裂解-分子蒸馏联用的电子烟油制备方法

技术领域

本申请属于电子烟技术领域，具体涉及一种电子烟油制备方法专利申请事宜。

背景技术

一般而言，新型烟草制品主要包括新型卷烟、电子烟以及无烟气烟草，其中新型卷烟主要是加热不燃烧卷烟，而无烟气烟草制品主要包括口含烟和嚼烟。由于新型烟草制品具有危害性较小、安全性较高、可适当消除二手烟危害、尤其是吸食较为便捷等特点，近年来得到了较为快速的发展。

新型烟草制品中的电子烟与现有传统卷烟相比，可较为形象地模拟吸烟过程，较好地满足吸烟者生理、心理、行为需求，因此被认为是传统卷烟良好的替代品，是一种相对健康的香烟替代品。而作为电子烟技术的核心之一，即在于其电子烟烟液（烟油）的制备方法及特定成分方面，其是决定吸食口感、吸食危害性的关键性因素。

电子烟烟液（烟油），其主要成分即是通过各种理化手段从烟草中获得烟碱、特征性香气成分，然后辅以其他成分调节配制而成。因此，对于烟草中特征性成分的提取是电子烟液（烟油）的技术基础。

现有技术中，利用分子蒸馏技术来提取相关物质成分是一种较为常用的技术手段。分子蒸馏技术的原理不同于常规蒸馏，它突破了常规蒸馏依靠沸点差分离物质的原理，而是依靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现物质的分离。因此，它是具有常规蒸馏不可比拟的优点，如蒸馏压力低、受热时间短、操作温度低和分离程度高等，在远低于被分离组分的沸点的操作温度下，把料液进行分离的一种非平衡状态下的蒸馏。虽然该技术应用较为普遍，但总体而言，现有技术方法所制备电子烟烟液（烟油）与传统卷烟在吸食口感、吸食品质等方面仍然具有一定差异，也因此，对现有电子烟烟液（烟油）的制备方法仍有进一步改进的空间。

发明内容

本申请目的在于提供一种微波裂解-分子蒸馏联用的电子烟油制备方法，从而为电子烟油品质改善和稳定提升奠定基础。

本申请所采取的技术方案详述如下。

一种微波裂解-分子蒸馏联用的电子烟油制备方法，包括如下步骤：

（1）微波裂解

将烟叶切丝后，置于容器（例如石英反应瓶）中，然后在微波裂解炉内进行微波裂解；

所述烟叶，具体例如为浓香型烟叶或叶组（或者为烤烟、白肋烟、晾晒烟等烟叶或叶组）；

裂解前，优选将切丝后烟丝水分平衡至12%~14%左右再进行裂解操作；

具体裂解时，100g烟叶时，微波裂解功率为600W-1000W，裂解不超过240s（具体例如为60~240s）；

（2）萃取

对步骤（1）中微波裂解后产物利用有机溶剂进行超声萃取，萃取结束后去除萃取剂（有机溶剂），得到油状裂解产物；

所述有机溶剂（萃取剂）具体为:乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮等中一种或几种任意比例混合物，优选采用乙醇；

具体萃取操作时，裂解产物：有机溶剂=1g：5~20mL；超声萃取时间为20~80min，超声功率为20％~60％；

萃取结束后去除萃取剂时，具体可利用旋转蒸发方式去除，加热蒸发温度具体例如为30~50℃；

（3）分子蒸馏

对步骤（2）中的油状裂解产物进行分子蒸馏处理，以分离得到轻质、重质组分；具体而言：

分子蒸馏时，蒸馏加热温度为40~65℃；蒸馏刮板的转速为150-200 rad/min；分子蒸馏压力为0.01-0.1 MPa；分子蒸馏进料速度1.0-2.0 mL/min，分别得到轻组分和重组分；

所得轻质、重质组分混合物即为电子烟油，具体制备作为电子烟油时，轻组分与重组分质量比为2~3g : 1g。

利用所述微波裂解-分子蒸馏联用的电子烟油制备方法制备得到电子烟油。

利用所述电子烟油所制备的电子烟液，包括电子烟油和雾化剂；以体积比计，电子烟油：雾化剂=1:15~50 (V:V)；

所述雾化剂，以体积比计，丙二醇:丙三醇:蒸馏水=2~10:1:1 (V:V:V)。

具体应用时，电子烟液在电子烟烟弹中的添加量（即，每次使用量）为0.3~0.8g。

本申请的主要技术思路为：首先通过微波裂解技术，将烟叶模拟卷烟燃烧条件进行裂解，然后通过分子蒸馏技术对裂解产物进行分离得到裂解产物的轻、重组分，将得到的轻、重组分作为烟叶关键裂解组分应用于电子烟中，进而提高电子烟香气质量。

相较于现有专利CN105077570A（一种烟叶浸膏裂解产物及其在新型烟草制品中的应用），本申请具有如下技术优点：

（1）烟丝直接进行微波裂解并将产物经处理后加入电子烟中，能够更加真实的模拟出卷烟抽吸时的主观感受；

（2）专利CN105077570A中从烟叶提取并制备烟叶浸膏后进行微波裂解，有机溶剂无法将烟叶中的成分萃取完全，可能有一部物质在裂解过程中产生香味成分并没有被萃取出来；本发明现将烟丝进行微波裂解后萃取，使得萃取出的香味成分更加完全。

总体而言，本申请由于首先进行了裂解操作，因此在后续进行分子蒸馏时相较于常规制备方法，可有效减少焦油及其它有害物质；另一方面，经分子蒸馏处理所得轻质、重质组分，进一步制成电子烟液后，可以有效提高电子烟香气质量，使电子烟香气优雅细腻，具有传统卷烟特征香，劲头与满足感等感官品质得到提升，因此具有较好的实用价值。

附图说明

图 1为不同微波裂解时间对挥发性香味成分的影响；

图 2为不同微波裂解功率对挥发性香味成分的影响。

具体实施方式

下面结合实施例对本申请做进一步的解释说明，以使本领域技术人员能够更加清晰的了解本申请的技术方案，在介绍具体实施例前，就下述实施例中涉及部分实验材料、实验背景等情况简要说明如下。

实验材料：

烤烟：河南许昌B011，许昌C076；白肋烟：湖北恩施B1F；

实验设备：

CM-02S型微波裂解炉，南京策木微波科技有限公司；

Agilent 7890B/5977A型气相色谱-质谱联用仪，美国，Agilent公司。

实施例1

本实施例以河南许昌B011烤烟烟叶为例，具体制备了电子烟油，具体过程简介如下。

（1）微波裂解

将河南许昌B011烤烟烟叶切丝后，置于恒温恒湿箱中平衡24h，使之水分达到12%-14％，取100g烟丝置于石英反应瓶中，将石英反应瓶置于裂解炉炉腔中央，进行微波裂解；具体裂解时，微波裂解功率为900W，裂解120s。

（2）萃取

对步骤（1）中微波裂解后产生的裂解产物利用200mL无水乙醇进行萃取，超声萃取功率为40%，萃取30min结束后，减压浓缩至无液体下滴，加热温度为30℃。

（3）分子蒸馏

对步骤（2）中的油状裂解产物进行分子蒸馏处理，分别得到轻、重组分；具体而言：

分子蒸馏加热温度为40℃；刮板的转速为160 r/min；压力为0.05 MPa；进料速度1.5mL/min。

对制备所得轻组分、重组分各取1g，加入20mL带内标（乙酸苯乙酯）的二氯甲烷萃取剂，超声萃取30min后，取1mL过0.45μm有机膜，进行GC-MS进样分析，分析结果如下表1所示。

表1，分子蒸馏轻、重组分GC-MS分析结果

。

由上表可知，卷烟中重要香味成分2-糠醛、2-糠醇、DDMP、茄酮等成分在轻组分含量均高于重组分，而这些成分可以明显增强卷烟的烟草本香、焦甜香等；对于烟碱等一些挥发性较差的成分，重组分含量高于轻组分含量，其中烟碱可以调节卷烟的劲头，分子量较大的酯类可以起到醇和烟气的作用。

基于上述成分的差异性，本实施例在具体作为电子烟油使用时，轻组分：重组分=2:1 (g:g)的比例作为电子烟油。

进一步地，对微波裂解后和分子蒸馏后产物成分分别进行GC-MS分析，以对照部分物质成分含量变化情况，具体结果如后文表2所示。

需要说明的是，GC-MS分析时，具体方式为：取微波裂解后或分子蒸馏后产物1g，加入20mL二氯甲烷超声萃取30min，静置后，将萃取液过有机膜置于浓缩瓶中，于60℃条件下将萃取液浓缩至1mL，然后再进行GC-MS分析。

利用该电子烟油制备的电子烟液，包括电子烟油和雾化剂；以体积比计，裂解产物轻+重组分：雾化剂=1:15 (V:V)，其中裂解产物轻组分：重组分为2:1(g:g)；

所述雾化剂，以体积比计，丙二醇:丙三醇:蒸馏水=5:1：1 (V:V:V)。

具体应用时，电子烟烟液的添加量（每次使用量）为0.5g，进行感官评吸，具体结果如后文表3所示。

需要介绍的是，针对步骤（1）中的微波裂解操作，发明人对微波裂解时间和微波裂解功率做了优化验证，具体过程简要介绍如下。

（1）微波裂解时间

参考前述操作，微波裂解操作时，首先设定微波裂解功率为900W，以挥发性成分类型数量和挥发性成分含量作为评价标准，对裂解时间进行考察，结果如图1所示。

由图1可以看出，随着裂解时间的延长，裂解产物挥发性香味物质的数量及含量均呈现出先增加后减少的趋势，其中在60~150s时均是较为合适的裂解时间，而120s时挥发性成分数量和挥发性成分含量均是最高值，显然120s是最佳裂解时长。

（2）微波裂解功率

参考前述操作，微波裂解操作时，设定裂解时间为120s，以挥发性成分类型数量和挥发性成分含量作为评价标准，对裂解功率进行考察，结果如图2所示。

由图2可以看出，微波裂解产物挥发性香味物质的含量和香味物质数量，在900W功率以下时，均呈现持续增加趋势，但在微波功率达到1000W时，呈现明显降低；因此最佳微波功率应在800~900W左右。

实施例2~3

实施例2、实施例3分别以河南许昌C076烤烟烟叶、白肋烟湖北恩施B1F烟叶为例，具体制备了电子烟油，并制备了电子烟液，具体制备过程同实施例1。

对上述实施例1~3所制备电子烟油中部分成分的含量变化情况进行汇总如下表2所示。

表2 烟丝裂解产物分子蒸馏后与未经分子蒸馏主要香味成分对比结果

。

由上表可以看出，烟丝裂解产物进一步经过分子蒸馏后，电子烟油中烟草重要香味成分明显高于未经过分子蒸馏所得到的电子烟油中烟草重要香味成分含量（由于烟碱与卷烟劲头相关，且其含量远远大于其他香味物质的含量，故分析时将其排除），而其中DDMP、甲基环戊烯醇酮等杂环类物质可以明显提升烟气的焦甜香，弥补烟气的空洞感，因此对于改善电子烟品质具有较为重要的技术价值。

对不同实施例所制备电子烟烟液的感官品吸情况进行汇总如下表3所示。

表3 感官评吸的比较（表中“未经分子蒸馏”组电子烟液制备方式与分子蒸馏组相同）

。

由上表可以看出，经过分子蒸馏所制备的电子烟油的感官评吸得分明显高于未经过分子蒸馏所制备的电子烟油感官评吸的得分，说明将烟丝微波裂解后经过分子蒸馏技术将轻、重组分按照一定比例添加入电子烟油中可以提升电子烟的感官品质，是电子烟香气优雅细腻，具有烤烟特征香，与传统卷烟的抽吸品质更为接近。

Claims (8)

1.一种微波裂解-分子蒸馏联用的电子烟油制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

（1）微波裂解

将烟叶切丝后，进行微波裂解；

所述烟叶，具体例如为烤烟烟叶、白肋烟、晾晒烟或叶组；

（2）萃取

对步骤（1）中微波裂解后产物利用有机溶剂进行超声萃取，萃取结束后去除有机溶剂，得到油状裂解产物；

（3）分子蒸馏

对步骤（2）中的油状裂解产物进行分子蒸馏处理，以分离得到轻质、重质组分；具体而言：

分子蒸馏时，蒸馏加热温度为40~65℃；蒸馏刮板的转速为150-200 rad/min；分子蒸馏压力为0.01-0.1 MPa；分子蒸馏进料速度1.0-2.0 mL/min，分别得到轻组分和重组分。

2.如权利要求1所述微波裂解-分子蒸馏联用的电子烟油制备方法，其特征在于，步骤（1）中，微波裂解功率为600W-1000W，裂解不超过240s。

3.如权利要求2所述微波裂解-分子蒸馏联用的电子烟油制备方法，其特征在于，步骤（1）中，微波裂解功率为900W，裂解120s。

4.如权利要求1所述微波裂解-分子蒸馏联用的电子烟油制备方法，其特征在于，步骤（3）中，作为电子烟油应用时，轻组分与重组分质量比为2~3g:1g。

5.利用权利要求1~4任一项所述微波裂解-分子蒸馏联用的电子烟油制备方法所制备的电子烟油。

6.利用权利要求5所述电子烟油所制备的电子烟液，其特征在于，包括电子烟油和雾化剂；以体积比计，电子烟油：雾化剂=1:15~50。

7.如权利要求6所述电子烟液，其特征在于，所述雾化剂，以体积比计，丙二醇:丙三醇:蒸馏水=2~10:1:1。

8.权利要求6所述电子烟液在电子烟中应用，其特征在于，每次使用量为0.3~0.8g。