CN113907407B - 一种烟草提取物的风格特征迁移方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于烟用香精香料制备领域,具体涉及一种烟草提取物的风格特征迁移方法。本发明通过引入香气活性值、对香味成分按照香气特性进行分类、筛选贡献度大的香味成分,并利用不同香味成分的贡献度来计算补加用量,由此首次建立起烟草提取物的定向迁移方案,实现了烟草提取物风格特征的定向迁移。与现有技术中常规调配时以浓度或含量为依据的调配方法相比,本发明更能准确反映香气特征组成及变化。
Description
技术领域
本发明属于烟用香精香料制备领域,具体涉及一种烟草提取物的风格特征迁移方法。
背景技术
烟草提取物从烟草中提取而来,含有烟草本源致香成分,具有香气自然谐调、弥补烟草本香和凸显风格特征等优点,是卷烟调香和新型烟草制品开发不可替代的香原料。市售烟草提取物的种类繁多,按照烟叶类型有烤烟、白肋烟、晒红、晒黄等烟草提取物,其中烤烟的用量最大、用途最广。烤烟烟叶按照香气特性划分为浓香、清香和中间香三种,由不同香型烟叶制备所得烟草提取物的风格特征也各不相同。在当前部分优质烟叶资源短缺的情况下,提升或改变烟草提取物的风格特征,对保障卷烟产品的生产需求和质量稳定具有重要意义。
目前,在烟草提取物风格特征提升方面,现有技术中多采用一定的分离技术来如柱层析、膜分离、沉淀分离、分子蒸馏等提高烟草提取物的致香成分含量。然而在烟草提取物风格特征迁移/改变方面的研究甚少。
为了定量表征挥发性香气成分的贡献度,研究学者提出香气活性值(odoractivity value,OAV)的概念,OAV是指香气成分在香气体系中的绝对质量浓度与其阈值的比值,研究表明OAV更能有效反映复杂体系中各类香味成分的贡献度。在烟草行业,将OAV用于探究烟叶某一香韵特征成分已有相关报道(如申请公布号为CN111351889A的发明专利申请公开了一种分离筛查三明尤溪烟叶中清甜香成分的方法),但现有技术中并未有将其用于烟草提取物风格特征迁移的具体方法,也无法实现烟草提取物风格特征的定向迁移。
发明内容
本发明的目的是提供一种烟草提取物的风格特征迁移方法,以缓解部分优质烟叶资源短缺的压力。
为了实现以上目的,本发明的烟草提取物的风格特征迁移方法的技术方案是:
一种烟草提取物的风格特征迁移方法,包括如下步骤:
1)采用仪器分析技术对清香型烟草提取物与目标烟草提取物的香味成分进行分析,确定各香味成分的含量ci;其中,i为各香味成分的编号;
2)查阅或测定步骤1)中各香味成分的阈值Ti;
3)根据步骤1)确定的各香味成分的含量和步骤2)确定的阈值计算各香味成分的香气活性值,记为OAV值,不同香味成分的OAV值记为Fi,其中Fi=ci/Ti;
4)将清香型烟草提取物与目标烟草提取物中的香味成分按照香气特性进行分类,得到不同的香韵,然后计算各香韵所对应的香味成分的OAV值总和,清香型烟草提取物和目标烟草提取物的OAV值总和分别记为F1和F2;
5)按照香韵分类结果,在目标烟草提取物的每个香韵中筛选出贡献度大的香味成分,作为风格迁移时需外加的香味成分;然后按照公式F2-F1=∑αi(ci/Ti)计算香味成分在清香型烟草提取物中的补加用量,其中αi为目标烟草提取物某一香韵中某种贡献度大的香味成分的OAV值占该香韵中所有贡献度大的香味成分OAV值总和的比例;
若目标烟草提取物中某一香韵对应的香味成分中贡献度大的仅有1种香味成分,则αi=1,所要添加的贡献度大的香味成分的添加量为ci=(F2-F1)Ti;若目标烟草提取物中某一香韵对应的香味成分中贡献度大的香味成分为两种或两种以上,则按照目标烟草提取物中贡献度大的香味成分的OAV值计算相对比例,即αi=Fi/∑Fi,所要添加的某一贡献度大的香味成分的添加量为ci=(F2-F1)Ti/αi;
6)添加香味成分以使风格迁移后的烟草提取物与目标烟草提取物中各香韵中香味成分的的OAV值总和一致,具体过程是:将清香型烟草提取物稀释至一定比例或直接用于调配,将步骤5)确定出的香味成分在补加用量下添加至清香型烟草提取物中,然后混合均匀即可得到迁移后的烟草提取物。
本发明先对清香型烟草提取物与目标烟草提取物的香味成分进行分析以确定各香气成分含量和阈值,以香气活性值为关键指标,对清香型烟草提取物和目标烟草提取物的香味成分按照香气特性进行分类得到不同的香韵,并计算各香韵的OAV值总和,然后从目标烟草提取物中的众多香味成分中挑选出关键的若干种贡献度大的香味成分作为风格迁移时需外加的香味成分,进一步引入香味成分的补加公式F2-F1=∑αi(ci/Ti)合理科学地计算出各香味成分的补加用量,最后将确定出的香味成分在补加用量下添加至清香型烟草提取物中,由此即得到所需要的迁移后的烟草提取物。
本发明的烟草提取物的风格特征迁移方法,通过引入香气活性值、对香味成分按照香气特性进行特征分类、筛选贡献度大的香味成分,并利用不同香味成分的贡献度来计算补加用量,由此首次建立起清香型烟草提取物与目标烟草提取物的之间的紧密联系与迁移关系,首创性地实现了清香型烟草提取物风格特征的定向迁移。
本发明的上述方法,在清香型烟草提取物的基础上,通过补加一定的香气特征成分,实现清香风格特征的定向迁移。与现有技术中常规调配时以浓度或含量为依据的调配方法相比,更能准确反映香气特征的组成和变化。
试验证明,采用本发明方法调配的烟草提取物风格特征变化明显,调配后与目标烟草提取物的相似度高,同时本发明方法还具有实验操作简单的优点,对于缓解优质烟叶资源短缺具有积极意义。
本发明对目标烟草提取物的种类不做限定,具体应用时,目标烟草提取物可以是中间香型烟草提取物或浓香型烟草提取物,也可以本领域中其他风格特征的烟草提取物。
优选的,步骤1)中,所述仪器分析技术为GC-MS、LC-MS、SPME-GC-MS、GC×GC-MS中的一种或多种。可以理解的是,本发明对具体的仪器分析技术不做限定,只要采用相应的仪器分析技术能够实现烟草提取物中各香味成分含量的测定即可。仪器分析的条件可参考相应的现有技术,如采用GC-MS技术分析烟草提取物中香味成分含量时,采用的试验条件参考现有技术《烟草科技》,2020,53(12):27-36以及《烟草科技》,2020,53(12):65-73。
步骤2)中,香味成分的阈值可通过查阅资料的方式得到,也可以通过测定得到。优选的,采用测定方式确定阈值,所述香味成分的阈值Ti在测定时,采用的测定介质为空气、水、丙二醇中的一种。香味成分阈值的测定过程可参考国家标准GB/T 22366-2008中BET法进行。
容易理解的是,为保证不同香味成分阈值的测定一致性,提高迁移后风格特征的相似度,所述香味成分的阈值Ti在测定时采用的测定介质需保持一致。
在对香味成分按照香气特性进行分类时,所分香韵类别细化度越高,所得迁移后的烟草提取物与目标烟草提取物的风格特征越接近。为充分兼顾迁移后提取物的风格特征和迁移效率,优选的,步骤4)中,在对香味成分进行分类时,所得香韵至少为四种。进一步优选的,所述香韵包括焦甜香、奶香、豆香、辛香、坚果香、果香、酸香、花香中的四种及四种以上。
通过对清香型烟草提取物、目标烟草提取物的香味成分进行系统分析,从而确定清香型烟草提取物,目标烟草提取物的香味成分和香韵分类,更优选的,所述香韵为焦甜香、奶香、豆香、辛香、坚果香、果香、酸香和花香。
OAV值越大,贡献度越大,可根据需要和成本选择贡献度大的香味成分。具体操作时可以将香味成分按照OAV值排序,选择OAV最大的3种作为贡献度大的香味成分;香味成分不到3种的,则将全部的香味成分作为贡献度大的香味成分。
优选的,为筛选出风格特征影响更为明显的香味成分,步骤5)中,所述贡献度大的香味成分的OAV值>1。
可以理解的是,所述清香型烟草提取物、目标烟草提取物为市售或自制,所述自制为以烤烟烟叶为原料,采用现有技术中的溶剂浸提、亚临界萃取、超临界萃取、分子蒸馏、膜分离、柱层析、水蒸气蒸馏中的一种或多种方法制备得到。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的烟草提取物的风格特征迁移方法的实施方式作进一步说明。
以下实施例所加入的香味成分丙位壬内酯、香兰素、丙位己内酯、二氢丁香酚、丁香酚、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、乙酸卞酯、二氢猕猴桃内酯、异戊酸、正戊酸、3-甲基戊酸、苯乙酸乙酯、大马酮、二氢大马酮(反式)均购自市场上主流化学试剂供应商SigmaAldrich、Acros、TCI、Alfa Aesar、伊诺凯、阿拉丁、百灵威等。
以下实施例所用清香型烟草提取物以福建三明尤溪YLC02-2016片烟为原料制备,中间香型烟草提取物以贵州遵义务川C3F-2015片烟为原料制备,浓香型烟草提取物以湖南永州宁远C3FL-2016片烟为原料制备。
以下实施例所用清香型烟草提取物的制备过程为:以福建三明尤溪YLC02-2016片烟为原料,采用亚临界萃取技术,以二甲醚为溶剂,95%乙醇为夹带剂(用量为二甲醚的0.04倍),料液比为1:20,萃取温度为30℃,萃取时间为20min,萃取3次,得到烟草浸膏。然后以95%乙醇为溶剂,将烟草浸膏回溶后冷冻脱蜡,制备烟叶净油。最后采用分子蒸馏法,在蒸馏温度60℃,压力10-3mbar,进料速度1.5mL/min,搅拌速度160rpm的条件下进行分离,收集轻组分即为清香型烟草提取物。
以下实施例所用中间香型烟草提取物的制备过程为:以贵州遵义务川C3F-2015片烟为原料,采用亚临界萃取技术,以二甲醚为溶剂,95%乙醇为夹带剂(用量为二甲醚的0.04倍),料液比为1:20,萃取温度为30℃,萃取时间为20min,萃取3次,得到烟草浸膏。然后以95%乙醇为溶剂,将烟草浸膏回溶后冷冻脱蜡,制备烟叶净油。最后采用分子蒸馏法,在蒸馏温度60℃,压力10-3mbar,进料速度1.5mL/min,搅拌速度160rpm的条件下进行分离,收集轻组分即为中间香型烟草提取物。
以下实施例所用浓香型烟草提取物的制备过程为:以湖南永州宁远C3FL-2016片烟为原料,采用亚临界萃取技术,以二甲醚为溶剂,料液比为1:20,萃取温度为30℃,萃取时间为20min,萃取3次,得到烟草浸膏。然后以95%乙醇为溶剂,将烟草浸膏回溶后冷冻脱蜡,制备烟叶净油。最后采用分子蒸馏法,在蒸馏温度80℃,压力10-3mbar,进料速度1.5mL/min,搅拌速度160rpm的条件下进行分离,收集轻组分即为浓香型烟草提取物。
一、烟草提取物的风格特征迁移方法的实施例
实施例1
本实施例的烟草提取物的风格特征迁移方法,具体是一种将烟草提取物由清香型迁移为中间香型的方法,该方法包括以下步骤:
1)采用GC-MS方法对清香型烟草提取物(标记为清香型1#,原料为福建三明尤溪YLC02-2016片烟)与中间香目标烟草提取物(标记为中间香型2#,原料为贵州遵义务川C3F-2015片烟)的香味成分进行定量分析,确定各香味成分的含量ci;GC-MS方法测定时,不同香韵的测定条件需要分别参考现有技术《烟草科技》,2020,53(12):27-36和《烟草科技》,2020,53(12):65-73进行。
2)测定步骤1)中各香味成分的阈值Ti;阈值测定过程和条件参考国家标准GB/T22366-2008中BET法进行。
3)根据步骤1)确定的各香味成分的含量和步骤2)确定的阈值计算各香味成分的香气活性值,记为OAV值,不同香味成分的OAV值记为Fi,其中Fi=ci/Ti。
4)将清香型烟草提取物与目标烟草提取物中的香味成分按照香气特性进行分类,分类后得到焦甜香、奶香、豆香、辛香、坚果香、果香、酸香、花香共8种香韵,然后计算各香韵所对应的香味成分的OAV值总和,清香型烟草提取物和中间香型目标烟草提取物的OAV值总和分别记为F1和F2。OAV值总和计算结果见表1。
表1清香、中间香烟草提取物中香韵组群种类及OAV值总和
5)按照香韵分类结果,在目标烟草提取物的每个香韵中筛选出贡献度大的香味成分(具体是将香味成分按照OAV值排序,选择OAV最大的3种作为贡献度大的香味成分;香味成分不到3种的,则将全部的香味成分作为贡献度大的香味成分),作为风格迁移时需外加的香味成分;然后按照公式F2-F1=∑αi(ci/Ti)计算香味成分在清香型烟草提取物中的补加用量,其中αi为目标烟草提取物某一香韵中某种贡献度大的香味成分的OAV值占该香韵中所有贡献度大的香味成分OAV值总和的比例;
若目标烟草提取物中某一香韵对应的香味成分中贡献度大的仅有1种香味成分,则αi=1,所要添加的贡献度大的香味成分的添加量为ci=(F2-F1)Ti;若目标烟草提取物中某一香韵对应的香味成分中贡献度大的香味成分为两种或两种以上,则按照目标烟草提取物中贡献度大的香味成分的OAV值计算相对比例,即αi=Fi/∑Fi,所要添加的某一贡献度大的香味成分的添加量为ci=(F2-F1)Ti/αi;
经过筛选,确定的中间香目标烟草提取物奶香香韵中贡献度大的香味成分为2种,分别为丙位壬内酯和香兰素;豆香香韵中香味成分为1种,为丙位己内酯;辛香香韵中贡献度大的香味成分为2种,分别为二氢丁香酚和丁香酚;坚果香香韵中贡献度大的香味成分为1种,为2-乙基-3,5-二甲基吡嗪;果香香韵中贡献度大的香味成分为2种,分别为乙酸卞酯和二氢猕猴桃内酯;酸香香韵中贡献度大的香味成分为3种,分别为异戊酸、正戊酸和3-甲基戊酸;花香香韵中贡献度大的香味成分为3种,分别为苯乙酸乙酯、大马酮和二氢大马酮(反式)。按照上述计算公式和计算方法计算各香味成分在清香型烟草提取物中的补加用量。
6)添加香味成分以使风格迁移后的烟草提取物与目标烟草提取物中各香韵中香味成分的的OAV值总和一致,具体过程是:将清香型烟草提取物进行稀释,使其焦甜香香韵的OAV值为181.12,将步骤5)确定出的香味成分在补加用量下添加至清香型烟草提取物中,然后混合均匀即可得到迁移后的中间香烟草提取物(标记为复配中间香型4#)。各补加用量计算结果如表2所示。
表2复配中间香型4#中各香韵代表性化合物的添加量
实施例2
本实施例的烟草提取物的风格特征迁移方法,具体是一种将烟草提取物由清香迁移为浓香的方法,该方法包括以下步骤:
1)采用GC-MS方法对清香型烟草提取物(标记为清香型1#,原料为福建三明尤溪YLC02-2016片烟)与浓香目标烟草提取物(标记为浓香型3#,原料为湖南永州宁远C3FL-2016片烟)的香味成分进行定量分析,确定各香味成分的含量ci;GC-MS方法测定时,不同香韵的测定条件需要分别参考现有技术《烟草科技》,2020,53(12):27-36和《烟草科技》,2020,53(12):65-73进行。
2)测定步骤1)中各香味成分的阈值Ti;阈值测定过程和条件参考国家标准GB/T22366-2008中BET法进行。
3)根据步骤1)确定的各香味成分的含量和步骤2)确定的阈值计算各香味成分的香气活性值,记为OAV值,不同香味成分的OAV值记为Fi,其中Fi=ci/Ti。
4)将清香型烟草提取物与目标烟草提取物中的香味成分按照香气特性进行分类,分类后得到焦甜香、奶香、豆香、辛香、坚果香、果香、酸香、花香共8种香韵,然后计算各香韵所对应的香味成分的OAV值总和,清香型烟草提取物和目标烟草提取物的OAV值总和分别记为F1和F2。OAV值总和计算结果见表3。
表3清香、浓香烟草提取物中香韵组群种类及OAV值总和
5)按照香韵分类结果,在目标烟草提取物的每个香韵中筛选出贡献度大的香味成分(具体是将香味成分按照OAV值排序,选择OAV最大的3种作为贡献度大的香味成分;香味成分不到3种的,则将全部的香味成分作为贡献度大的香味成分),作为风格迁移时需外加的香味成分;然后按照公式F2-F1=∑αi(ci/Ti)计算香味成分在清香型烟草提取物中的补加用量,其中αi为目标烟草提取物某一香韵中某种贡献度大的香味成分的OAV值占该香韵中所有贡献度大的香味成分OAV值总和的比例;
若目标烟草提取物中某一香韵对应的香味成分中贡献度大的仅有1种香味成分,则αi=1,所要添加的贡献度大的香味成分的添加量为ci=(F2-F1)Ti;若目标烟草提取物中某一香韵对应的香味成分中贡献度大的香味成分为两种或两种以上,则按照目标烟草提取物中贡献度大的香味成分的OAV值计算相对比例,即αi=Fi/∑Fi,所要添加的某一贡献度大的香味成分的添加量为ci=(F2-F1)Ti/αi;
经过筛选,浓香目标烟草提取物奶香香韵中贡献度大的香味成分有2种,分别为丙位壬内酯和香兰素;豆香香韵中香味成分有1种,为丙位己内酯;辛香香韵中贡献度大的香味成分有2种,分别为二氢丁香酚和丁香酚;坚果香香韵中贡献度大的香味成分有1种,为2-乙基-3,5-二甲基吡嗪;果香香韵中贡献度大的香味成分有2种,分别为乙酸卞酯和二氢猕猴桃内酯;酸香香韵中贡献度大的香味成分有3种,分别为异戊酸、正戊酸和3-甲基戊酸;花香香韵中贡献度大的香味成分有3种,分别为苯乙酸乙酯、大马酮和二氢大马酮(反式)。按照上述计算公式和计算方法计算各香味成分在清香型烟草提取物中的补加用量。
6)添加香味成分以使风格迁移后的烟草提取物与目标烟草提取物中各香韵中香味成分的的OAV值总和一致,具体过程是:将清香型烟草提取物进行稀释,使其焦甜香香韵的OAV值为181.75,将步骤5)确定出的香味成分在补加用量下添加至清香型烟草提取物中,然后混合均匀即可得到迁移后的浓香型烟草提取物(标记为复配浓香型5#)。各补加用量计算结果如表4所示。
表4复配浓香型5#中各香韵代表性化合物的添加量
二、试验例
对本发明的烟草提取物的风格特征迁移方法实施例1~2得到的复配中间香型4#提取物、复配浓香型5#提取物分别与中间香型2#目标提取物、浓香型3#目标提取物的相似度进行评价。
具体的评价方法为:挑选质量为(0.815±0.07)g、吸阻为(1100±200)Pa的参比空白卷烟样品,将复配中间香型4#提取物、复配浓香型5#提取物、中间香型2#目标提取物、浓香型3#目标提取物均用95%食用乙醇稀释至质量浓度为10%,用自动加香注射剂注射于空白卷烟中,注射量5μL/支,开始和结束注射点距烟丝端分别为5mm和55mm。注射完毕后,将卷烟装入烟盒中,密封于(22±2)℃和相对湿度RH(60±5)%的条件下放置1周。放置后选择至少7名取得《卷烟感官评吸资格证书》的专业人员分别对上述样品进行抽吸评选,评选结果分为六个评分等级,评分结果为专业人员进行抽吸评选的评分平均值。其中,不同评价数值分别代表:0:完全不像;1:略相似;2:相似度稍高;3:相似;4:相似度较高;5:相似度极高。
相似度评价试验结果表明:复配中间香型4#提取物与中间香型2#目标提取物的相似度稍高,其得分为2分;复配浓香型5#提取物与浓香型3#目标提取物评选结果为相似,评价得分为3分。可见采用本发明方法调配的烟草提取物风格特征变化明显,与目标烟草提取物的相似度较高,实现了烟草提取物风格特征的定向迁移。
Claims (10)
1.一种烟草提取物的风格特征迁移方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)采用仪器分析技术对清香型烟草提取物与目标烟草提取物的香味成分进行分析,确定各香味成分的含量ci;其中,i为各香味成分的编号;
2)查阅或测定步骤1)中各香味成分的阈值Ti;
3)根据步骤1)确定的各香味成分的含量和步骤2)确定的阈值计算各香味成分的香气活性值,记为OAV值,不同香味成分的OAV值记为Fi,其中Fi=ci/Ti;
4)将清香型烟草提取物与目标烟草提取物中的香味成分按照香气特性进行分类,得到不同的香韵,然后计算各香韵所对应的香味成分的OAV值总和,清香型烟草提取物和目标烟草提取物的OAV值总和分别记为F1和F2;
5)按照香韵分类结果,在目标烟草提取物的每个香韵中筛选出贡献度大的香味成分,作为风格迁移时需外加的香味成分;然后按照公式F2-F1=Σαi(ci/Ti)计算香味成分在清香型烟草提取物中的补加用量,其中αi为目标烟草提取物某一香韵中某种贡献度大的香味成分的OAV值占该香韵中所有贡献度大的香味成分OAV值总和的比例;
若目标烟草提取物中某一香韵对应的香味成分中贡献度大的仅有1种香味成分,则αi=1,所要添加的贡献度大的香味成分的添加量为ci=(F2-F1)Ti;若目标烟草提取物中某一香韵对应的香味成分中贡献度大的香味成分为两种或两种以上,则按照目标烟草提取物中贡献度大的香味成分的OAV值计算相对比例,即αi=Fi/ΣFi,所要添加的某一贡献度大的香味成分的添加量为ci=(F2-F1)Ti/αi;
6)添加香味成分以使风格迁移后的烟草提取物与目标烟草提取物中各香韵中香味成分的OAV值总和一致,具体过程是:将清香型烟草提取物稀释至一定比例或直接用于调配,将步骤5)确定出的香味成分在补加用量下添加至清香型烟草提取物中,然后混合均匀即可得到迁移后的烟草提取物。
2.如权利要求1所述的烟草提取物的风格特征迁移方法,其特征在于,步骤1)中,所述仪器分析技术为GC-MS、LC-MS、SPME-GC-MS、GC×GC-MS中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的烟草提取物的风格特征迁移方法,其特征在于,步骤2)中,所述香味成分的阈值Ti在测定时,采用的测定介质为空气、水、丙二醇中的一种。
4.如权利要求1或3所述的烟草提取物的风格特征迁移方法,其特征在于,步骤2)中,所述香味成分的阈值Ti在测定时采用的测定介质需保持一致。
5.如权利要求1所述的烟草提取物的风格特征迁移方法,其特征在于,步骤4)中,在对香味成分进行分类时,所得香韵至少为四种。
6.如权利要求1所述的烟草提取物的风格特征迁移方法,其特征在于,步骤4)中,所述香韵包括焦甜香、奶香、豆香、辛香、坚果香、果香、酸香、花香中的四种以上。
7.如权利要求1或6所述的烟草提取物的风格特征迁移方法,其特征在于,所述香韵为焦甜香、奶香、豆香、辛香、坚果香、果香、酸香和花香。
8.如权利要求1所述的烟草提取物的风格特征迁移方法,其特征在于,步骤5)中,所述贡献度大的香味成分的OAV值>1。
9.如权利要求1所述的烟草提取物的风格特征迁移方法,其特征在于,所述清香型烟草提取物、目标烟草提取物为市售或自制。
10.如权利要求9所述的烟草提取物的风格特征迁移方法,其特征在于,所述自制为以烤烟烟叶为原料,采用溶剂浸提、亚临界萃取、超临界萃取、分子蒸馏、膜分离、柱层析、水蒸气蒸馏中的一种或多种方法制备得到。
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