JP7310020B2 - 巻きタバコの吸い殻中のタール賦香成分の抽出方法及び巻きタバコにおけるその使用 - Google Patents

Description

本発明は巻きタバコの吸い殻中のタール賦香成分の抽出方法及び巻きタバコにおけるその使用に関し、煙草プロセスの技術分野に属する。

中国では１年間あたり大量の巻きタバコが消費されているため、大量の廃棄された吸い殻が発生でき、深刻な環境汚染をもたらす。また、廃棄吸い殻中に大量のタール物質が含まれており、巻きタバコタールはケトン類、フラン類、ピラジン類など、官能的品質に有利な賦香成分を含むとともに、消費者の満足感を向上させ得るニコチンを含む一方、アミン類、アルデヒド類など、官能に悪い有害な物質を含有する。このため、廃棄吸い殻中のタール物質を抽出し、所定の性能や作用を有する抽出物を製造することには重要な意義がある。

近年、電子タバコ、加熱式巻きタバコなどの新型煙草製品は急速に発展している。加熱式巻きタバコは、匂いを放出するのに十分なタバコ葉を加熱するが、タバコ葉を点火しない低温巻きタバコである。通常、一般的な巻きタバコは、吸われるときに３５０℃～６００℃の高温で多くの有害物質を発生させ、一方、低温巻きタバコは、全て３００℃以下であるので、有害物質が減少する。加熱式巻きタバコは、従来の巻きタバコに比べて、加熱温度が低く、有害物質の放出量が少ないものの、匂いが弱く、香気の放出が不均一であるなど、喫煙者には受け入れられにくいいくつかの問題が存在する。

ＣＮ１０９９５９６４９Ａにおいて、化学発光性質を有する巻きタバコタール抽出物が開示されており、この巻きタバコタール抽出物の製造方法は、巻きタバコタールに試薬を加えて抽出し、巻きタバコタール抽出物を得るステップを含む。前記巻きタバコタールは、巻きタバコをパフし、生成した煙をろ過して、煙粒子状物を収集し、巻きタバコタールを得るステップによって得られる。この特許における巻きタバコタール抽出物は、自然光の条件下で開放システムにて超音波抽出により製造されるので、これに含まれる発光物質は性質が安定的であり、光、酸素や温度などの要素に敏感ではなく、この抽出物は、媒体のｐＨ値の発光応答範囲が広く、酸性、中性又は塩基性の条件で化学発光反応を起こすことができる。この特許における巻きタバコタールは、煙粒子状物中のタールであり、製造されたタール抽出物は発光性質を有するが、巻きタバコの吸い殻中のタールが抽出され、賦香特性を有する抽出物が得られることが記載されていない。

ＣＮ１０２５５９３８８Ａにおいて、煙草精油、その製造方法及び巻きタバコにおけるその使用が開示されており、煙草精油は、廃棄低品質刻みタバコ→有機溶媒抽出→精油粗抽出物→水蒸気導入→凝縮→油水分離→煙草精油のような方法によって製造される。本発明の煙草精油は加香剤として巻きタバコの刻みタバコに添加されると、煙草の本来の香りをより引き出し、巻きタバコの香気の品質を高め、煙草の刺激性や雑気を減少させ、煙を柔らかくする。この特許では、巻きタバコの生産中に生じた廃棄低品質刻みタバコが原料として使用され、廃棄低品質刻みタバコ中にはタール成分が含まれていないので、巻きタバコの吸い殻の抽出プロセスが記載されていない。

本発明の目的は、巻きタバコの吸い殻中のタール賦香成分の抽出方法を提供することである。本発明は、巻きタバコの吸い殻を原料として、超音波抽出と分子蒸留分離によってタール賦香成分を得るものであり、得たタール賦香成分は巻きタバコに使用されると、巻きタバコの香気を改良することができる。

本発明に使用される原料である巻きタバコの吸い殻は一般的に道端や灰皿などに捨てられたタバコフィルタ部であり、このため、原料が入手しやすく、低価であり、使用される巻きタバコの吸い殻が黄色がかり、本発明では、タール含有量の高い黄色がかった吸い殻が使用される。

一態様では、本発明は、
巻きタバコの吸い殻を抽出溶媒に加え、超音波抽出を行い、抽出液を得るステップ（１）と、
抽出液を遠心分離した後、上澄み液を減圧蒸留して、濃縮エキスを得るステップ（２）と、
濃縮エキスを分子蒸留して、分子蒸留軽質画分を収集し、タール賦香成分を得るステップ（３）とを含む、巻きタバコの吸い殻中のタール賦香成分の抽出方法を提供する。

さらに、ステップ（１）において、前記巻きタバコの吸い殻と抽出溶媒との割合が１ｇ：５～２０ｍｌであり、
前記抽出溶媒はメタノール、エタノール、石油エーテル、ｎ－ヘキサン、アセトン、ジクロロメタン、酢酸エチルのうちの少なくとも１種であり、
好ましくは、前記超音波電力は６０～１２０Ｗ、超音波抽出時間は５～３０ｍｉｎである。より好ましくは、前記超音波電力は７０～１１０Ｗであり、前記超音波電力の下限値は８０Ｗ、９０Ｗ又は１００Ｗから選択され、前記超音波電力の上限値は８０Ｗ、９０Ｗ又は１００Ｗから選択される。より好ましくは、超音波抽出時間は１０～２５ｍｉｎであり、超音波抽出時間の下限値は１１ｍｉｎ、１２ｍｉｎ、１３ｍｉｎ、１４ｍｉｎ、１５ｍｉｎ、１６ｍｉｎ、１７ｍｉｎ、１８ｍｉｎ、１９ｍｉｎ、２０ｍｉｎ、２１ｍｉｎ、２２ｍｉｎ、２３ｍｉｎ又は２４ｍｉｎから選択され、超音波抽出時間の上限値は１１ｍｉｎ、１２ｍｉｎ、１３ｍｉｎ、１４ｍｉｎ、１５ｍｉｎ、１６ｍｉｎ、１７ｍｉｎ、１８ｍｉｎ、１９ｍｉｎ、２０ｍｉｎ、２１ｍｉｎ、２２ｍｉｎ、２３ｍｉｎ又は２４ｍｉｎから選択される。

さらに、ステップ（２）において、前記遠心分離は、回転数５００～２０００ｒ／ｍｉｎ、時間１～３ｍｉｎであり、
前記減圧蒸留は、温度２５～４５℃、真空度０．０６～０．０８Ｍｐａである。

さらに、ステップ（３）において、前記分子蒸留は２段階分子蒸留であり、一段分子蒸留と二段分子蒸留による軽質画分を併せ、
好ましくは、一段分子蒸留は、加熱温度５０～８０℃、圧力１００～２００Ｐａ、供給速度３００～６００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２００～３００ｒｐｍであり、より好ましくは、一段分子蒸留は、加熱温度６０～７０℃である。より好ましくは、圧力１１０Ｐａ～１９０Ｐａであり、圧力の下限値は１２０Ｐａ、１３０Ｐａ、１４０Ｐａ、１５０Ｐａ、１６０Ｐａ、１７０Ｐａ又は１８０Ｐａから選択され、圧力の上限値は１２０Ｐａ、１３０Ｐａ、１４０Ｐａ、１５０Ｐａ、１６０Ｐａ、１７０Ｐａ又は１８０Ｐａから選択される。

好ましくは、二段分子蒸留は、加熱温度９０～１１０℃、圧力４０～６０Ｐａ、供給速度３００～６００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２００～３００ｒｐｍである。より好ましくは、二段分子蒸留は、加熱温度９５～１０５℃、圧力４５～５５Ｐａであり、最も好ましくは、二段分子蒸留は、加熱温度１００℃、圧力５０Ｐａである。

さらに、前記方法は、巻きタバコの吸い殻を前処理するステップをさらに含み、
好ましくは、前記前処理の操作は、具体的には、巻きタバコの吸い殻のティッピング・ペーパーを剥がして、トウを長さ１ｃｍ未満のサイズに断裁することである。

別の態様では、本発明はまた、前記方法によって製造されるタール賦香成分を提供する。

別の態様では、本発明はまた、前記タール賦香成分を含有する香料を提供する。

別の態様では、本発明はまた、巻きタバコの製造における前記タール賦香成分又は前記香料の使用を提供する。

好ましくは、前記巻きタバコは加熱式巻きタバコである。

好ましくは、タール賦香成分を巻きタバコの吸い口及び再構成刻みタバコに添加し、好ましくは、タール賦香成分の添加量は巻きタバコの再構成刻みタバコの重量の２～５％である。

本発明の有益な効果は以下のとおりである。

（１）本発明では、超音波抽出及び分子蒸留分離によってタールを抽出し、タール内の有害物質を除去し、その賦香成分を保留したものを加熱式巻きタバコに用いると、加熱式巻きタバコの香気、煙及び香喫味の特性を改善し、加熱式巻きタバコの匂いが弱く、香気の放出が不均一であるなどの問題を効果的に解决する。

（２）本発明では、超音波抽出及び分子蒸留分離の条件を最適化させることにより、吸い殻からタール賦香成分が高抽出率で得られる。しかも、本発明では、廃棄された吸い殻が原料として使用されるため、吸い殻による環境汚染を回避するとともに、巻きタバコの燃え副生物であるタールを資源化させる。

以下、特定の実施例を参照して本発明を詳細に説明するが、以下の実施例は当業者が本発明の技術的解決手段を容易に理解し、本発明を実現又は使用するための説明に過ぎず、本発明の特許範囲を限定するものではない。

本発明では、特に断らない限り、使用される原料及び設備などは全て市販品として購入されてもよく、本分野で一般的に使用されるものを使用してもよい。

実施例の方法は、特に断らない限り、本分野の一般的な方法である。

実施例１ 巻きタバコの吸い殻中のタール賦香成分の抽出
巻きタバコの吸い殻中のタール賦香成分の抽出方法であって、以下のステップを含む。
（１）巻きタバコの吸い殻の前処理：巻きタバコの吸い殻のティッピング・ペーパーを剥がして、トウを長さ１ｃｍ未満のサイズに断裁した。
（２）前処理した巻きタバコの吸い殻１００ｇを石油エーテル１Ｌに加え、超音波電力１００Ｗで２０ｍｉｎ超音波抽出を行い、抽出液を得た。
（３）抽出液を１０００ｒ／ｍｉｎで２ｍｉｎ遠心分離した後、上澄み液を３０℃、０．０７Ｍｐａの条件下で減圧蒸留し、濃縮エキスを得た。
（４）濃縮エキスについて２段階分子蒸留を行い、一段分子蒸留では、加熱温度６０℃、圧力１５０Ｐａ、供給速度４００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２５０ｒｐｍとし、二段分子蒸留では、加熱温度１００℃、圧力５０Ｐａ、供給速度４００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２５０ｒｐｍとし、一段分子蒸留と二段分子蒸留による軽質画分を併せた。

軽質画分についてＧＣ／ＭＳ検出を行った結果、軽質画分の成分は、フルフラール、フルフリルアルコール、エチレングリコールジアセテート、１－（１,３－ジオキソラン－２－イル）アセトン、４－シクロペンテン－１,３－ジオン、メチルシクロペンテノロン、ニコチン、２－アセチルフラン、２（５Ｈ）－フラノン、５－メチルフルフラール、３－メチル－２－シクロペンテン－１－オン、メチルシクロペンテノロン、ベンジルアルコール、２,３－ジメチル－２－シクロペンテン－１－オン、３－エチル－２－ヒドロキシ－２－シクロペンテン－１－オン、５－ヒドロキシメチルフルフラール、バニリン、メガスチグマトリエノンＡ、２,４,４－トリメチルペンタン－１,３－ジイルビス（２－メチルプロピオネート）、ファルネソール、１－ブチル－２－イソブチルフタレート、スコポレチン、トリブチルプロパ－１－エン－１,２,３－トリカルボキシレートである。

ＧＣ／ＭＳ条件：
ＨＰ６８９０－５９７３ガスクロマトグラフ質量分析計
（１）ＧＣ条件：
カラム：ＵＬＴＲＡ２（５０ｍ×０．２ｍｍ ｉ．ｄ×０．３３μｍ ｄ．ｆ．）
検出器：ＭＳ
キャリアガス、流量：Ｈｅ、０．６ｍｌ／ｍｉｎ
サンプル注入口温度：２９０℃
昇温プログラム：８０℃（１ｍｉｎ）２℃／ｍｉｎ→２８０℃（１０ｍｉｎ）
スプリット比、サンプル注入量：１：１０、２μｌ
（２）ＧＣ／ＭＳ条件：
ＧＣ条件：同上
移送ライン温度：２３０℃
イオン源温度：２３０℃
イオン化エネルギー：７０ｅＶ
質量範囲：３０～３５０ｕ
キャリアガス：Ｈｅ
ＭＳスペクトル：ＮＩＳＴライブラリ

実施例２ タール賦香成分の巻きタバコへの使用
実施例１で製造された軽質画分を、ＨｎＢ再構成刻みタバコに対して３％（質量比）の割合で凝縮補助材料に添加し、タール賦香成分が添加されたＨｎＢサンプルＡを製造した。

実施例１で製造された軽質画分を、ＨｎＢ再構成刻みタバコに対して２％（質量比）の割合で再構成刻みタバコに添加し、タール賦香成分が添加されたＨｎＢサンプルＢを製造した。

実施例１で製造された軽質画分を、ＨｎＢ再構成刻みタバコに対して５％（質量比）の割合で吸い口補助材料に添加し、タール賦香成分が添加されたＨｎＢサンプルＣを製造した。

上記態様で製造された巻きタバコサンプル及びタール賦香成分が添加されていない巻きタバコについて（２０±１）℃、相対湿度（６０±３）％の恒温恒湿環境で２４ｈ平衡化した後、１０名以上の喫煙評価者に煙草製品の官能評価方法（ＹＣ／Ｔ ４１５－２０１１）を参照して、巻きタバコサンプルについて官能評価を行ってもらい、評価結果を表１に示す。

表１に示すように、対照群に比べて、本発明の実施例で製造されたタール賦香成分が添加されると、程度が異なるが、加熱式巻きタバコの煙特性、香気特性及び香喫味特性が全て向上し、その中でも、巻きタバコの香気量及び香りの濃厚さが明らかに向上し、他の香気特性の指標も改善され、煙濃度が向上し、強さが高まり、繊細さ及び集まり性が全て改善され、刺激性が弱まり、乾燥感が低下し、後甘味が明らかに向上した。本発明の実施例で製造されるタール賦香成分が添加されることによって、加熱式巻きタバコの匂いが弱く、香りの濃厚さが不十分であるなどの問題を効果的に解決する。

実施例３ 製造方法の条件の選択
１、抽出溶媒の選択
メタノール、ジクロロメタン、無水エタノール、グリセリン、石油エーテル及びポリエチレングリコール４００をそれぞれ使用して、前処理した廃棄吸い殻を抽出し、材料液体比を１：１０（ｇ／ｍＬ）、超音波抽出電力１００Ｗで、２０ｍｉｎ、１回超音波抽出し、各溶媒による抽出効果（吸い殻１ｇあたり抽出された成分の含有量）への影響を比較して分析し、検出結果を表２に示す。表２から分かるように、無水エタノールを使用する場合、抽出効果は最も良好である。

２、超音波抽出時間の選択
前処理した廃棄吸い殻１００ｇを無水エタノール１Ｌに加え、超音波電力１００Ｗで、それぞれ２ｍｉｎ、５ｍｉｎ、１０ｍｉｎ、２０ｍｉｎ、３０ｍｉｎ、４０ｍｉｎ超音波抽出し、抽出効果を検出し、検出結果を表３に示す。表３から分かるように、１０ｍｉｎ超音波抽出する場合、抽出効果は最も良好であった。

実施例４
巻きタバコの吸い殻中のタール賦香成分の抽出方法であって、以下のステップを含む。
（１）巻きタバコの吸い殻の前処理：巻きタバコの吸い殻のティッピング・ペーパーを剥がして、トウを長さ１ｃｍ未満のサイズに断裁した。
（２）前処理した巻きタバコの吸い殻１００ｇを無水エタノール５００ｍＬに加え、超音波電力６０Ｗで１０ｍｉｎ超音波抽出を行い、抽出液を得た。
（３）抽出液を５００ｒ／ｍｉｎで３ｍｉｎ遠心分離した後、上澄み液を２５℃、０．０８Ｍｐａの条件で減圧蒸留し、濃縮エキスを得た。
（４）濃縮エキスについて２段階分子蒸留を行い、一段分子蒸留では、加熱温度５０℃、圧力２００Ｐａ、供給速度６００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度３００ｒｐｍとし、二段分子蒸留では、加熱温度９０℃、圧力６０Ｐａ、供給速度６００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度３００ｒｐｍとし、一段分子蒸留と二段分子蒸留による軽質画分を併せた。

実施例５
巻きタバコの吸い殻中のタール賦香成分の抽出方法であって、以下のステップを含む。
（１）巻きタバコの吸い殻の前処理：巻きタバコの吸い殻のティッピング・ペーパーを剥がして、トウを長さ１ｃｍ未満のサイズに断裁した。
（２）前処理した巻きタバコの吸い殻１００ｇを無水エタノール２Ｌに加え、超音波電力１２０Ｗで１０ｍｉｎ超音波抽出を行い、抽出液を得た。
（３）抽出液を２０００ｒ／ｍｉｎで１ｍｉｎ遠心分離した後、上澄み液を４５℃、０．０６Ｍｐａの条件で減圧蒸留し、濃縮エキスを得た。
（４）濃縮エキスについて２段階分子蒸留を行い、一段分子蒸留では、加熱温度８０℃、圧力１００Ｐａ、供給速度３００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２００ｒｐｍとし、二段分子蒸留では、加熱温度１１０℃、圧力４０Ｐａ、供給速度３００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２００ｒｐｍとし、一段分子蒸留と二段分子蒸留による軽質画分を併せた。

実施例６
実施例５に比べて、該実施例では、ステップ（４）において、濃縮エキスについて一段分子蒸留を、加熱温度８０℃、圧力１００Ｐａ、供給速度３００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２００ｒｐｍで行い、軽質画分を得る点が異なる。残りは実施例５の方法のステップと同様であった。
該実施例で製造された軽質画分を、ＨｎＢ再構成刻みタバコに対して３％（質量比）の割合で再構成刻みタバコに添加し、ＨｎＢサンプル６＃を製造した。

実施例７
実施例５に比べて、該実施例では、ステップ（４）において、濃縮エキスについて一段分子蒸留を、加熱温度１１０℃、圧力４０Ｐａ、供給速度３００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２００ｒｐｍで行い、軽質画分を得る点が異なる。残りは実施例５の方法のステップと同様であった。

本発明の実施例４～７で製造された軽質画分の種類及び含有量を測定し、その結果、実施例４～５で製造された軽質画分は、種類が実施例６～７で製造された軽質画分の種類よりも多く、含有量が実施例６～７で製造された軽質画分の含有量よりも高いことが示された。

本発明の実施例４～７で製造された軽質画分を、ＨｎＢ再構成刻みタバコに対して３％（質量比）の割合で再構成刻みタバコにそれぞれ添加し、ＨｎＢサンプル４＃、ＨｎＢサンプル５＃、ＨｎＢサンプル６＃、及びＨｎＢサンプル７＃を製造した。巻きタバコサンプルを（２０±１）℃、相対湿度（６０±３）％の恒温恒湿環境で２４ｈ平衡化した後、２０名以上の喫煙評価者に煙草製品の官能評価方法（ＹＣ／Ｔ ４１５－２０１１）を参照して、巻きタバコサンプルについて官能評価を行ってもらい、評価結果を表４に示す。

表４の結果から分かるように、本発明の実施例で製造された軽質画分が巻きタバコに添加されると、程度が異なるが、巻きタバコの香気特性、煙特性及び香喫味特性の全てを改善し、加熱式巻きタバコの匂いが弱く、香りの濃厚さが不十分であるなどの問題を効果的に解決できる。

以上は、本願の実施例に過ぎず、本願の特許範囲はこれらの特定の実施例により限定されるものではなく、本願の特許請求の範囲により定められる。当業者にとっては、本願のさまざまな変更や変化が可能である。本願の技術的構想及び原理を逸脱することなく行われる修正、同等置換、改良などは、本願の特許範囲に含まれるものとする。

Claims (10)

1. 巻きタバコの吸い殻中のタール賦香成分の抽出方法であって、
   巻きタバコの吸い殻を抽出溶媒に加え、超音波抽出を行い、抽出液を得るステップ（１）と、
   抽出液を遠心分離した後、上澄み液を減圧蒸留して、濃縮エキスを得るステップ（２）と、
   濃縮エキスを２段階分子蒸留して、一段分子蒸留と二段分子蒸留による軽質画分を併せ、タール賦香成分を得るステップ（３）とを含み、
   前記ステップ（１）において、前記抽出溶媒はメタノール、無水エタノール、石油エーテル、及びジクロロメタンのうちの少なくとも１種であり、前記超音波抽出は、超音波電力６０～１２０Ｗで５～３０ｍｉｎ行われ、
   ステップ（３）において、一段分子蒸留は、加熱温度５０～８０℃、圧力１００～２００Ｐａ、供給速度３００～６００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２００～３００ｒｐｍであり、二段分子蒸留は、加熱温度９０～１１０℃、圧力４０～６０Ｐａ、供給速度３００～６００ｍＬ／ｈ、フィルムワイプ速度２００～３００ｒｐｍである、ことを特徴とする抽出方法。
2. ステップ（１）において、前記巻きタバコの吸い殻と抽出溶媒との割合が１ｇ：５～２０ｍｌである、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
3. ステップ（２）において、前記遠心分離は、回転数５００～２０００ｒ／ｍｉｎ、時間１～３ｍｉｎであり、
   前記減圧蒸留は、温度２５～４５℃、真空度０．０６～０．０８Ｍｐａである、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
4. 巻きタバコの吸い殻を前処理するステップをさらに含む、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
5. 前記前処理の操作は、具体的には、巻きタバコの吸い殻のティッピング・ペーパーを剥がして、トウを長さ１ｃｍ未満のサイズに断裁することである、ことを特徴とする請求項４に記載の方法。
6. 請求項１～５のいずれか１項に記載の方法によって製造されるタール賦香成分。
7. 請求項６に記載のタール賦香成分を含有する、ことを特徴とする香料。
8. 加熱式巻きタバコの製造における請求項６に記載のタール賦香成分又は請求項７に記載の香料の使用。
9. タール賦香成分を巻きタバコの吸い口及び再構成刻みタバコに添加する、ことを特徴とする請求項８に記載の使用。
10. タール賦香成分の添加量は巻きタバコの再構成刻みタバコの重量の２～５％である、ことを特徴とする請求項９に記載の使用。