CN116019251A - 一种烤烟烟香香基及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烤烟烟香香基及其制备方法，属于烟用香料技术领域。所述烤烟烟香香基包括以下组分：烟碱、5‑羟甲基糠醛、2,3‑二氢‑3,5‑二羟基‑6‑甲基‑4(H)‑吡喃‑4‑酮、乙酸、糠醛、丁二酸单乙酯、2‑苯基苯酚、糠醇、苯甲酸、苯乙酸、苯甲醇、甲基环戊烯醇酮、苯乙醇、乳酸乙酯、羟基丙酮、吡啶。本发明所述的烤烟烟香香基保留了烟草的烤烟烟香成分，与卷烟更加谐调，将其用于卷烟加香，能够凸显卷烟产品的烤烟烟香，增加香气和烟气浓度，提升卷烟品质。
Description
技术领域
本发明涉及烟用香料技术领域，尤其涉及一种烤烟烟香香基及其制备方法。
背景技术
近几十年，消费者对卷烟产品的香气风格和抽吸质量提出了更高的要求与期望，而烟用香精香料很大程度影响了卷烟产品的香气风格和抽吸品质，同时也改变了卷烟品牌的产品特性。随着烟草行业降焦减害工作的深入，烤烟烟香不足逐渐成为低焦、细支等新型卷烟产品需要解决的问题。电子烟国家标准中要求，电子烟产品特征风味不应呈现除烟草外的其他风味，因此烟草提取物成为电子烟烟液调香重要的天然香原料。
烟草提取物是指直接从烟草中提取得到的香料，如烤烟浸膏、烟草净油等。烟草提取物以烟叶为原料，其含有麦芽酚、甲基环戊烯醇酮、巨豆三烯酮等烟叶成分，具有增补烟草特征香气、透发烟草本香的效果，其可以提升新型卷烟产品的烟香或赋予电子烟产品烟草风味。另外，烟草提取物来源于烟叶，不受烟用添加剂名单限制，安全性也有保障。然而作为烟草直接加工的产物，烟草提取物往往含有除烤烟烟香成分之外的其它香韵成分，这使烟用香精调配成为了一种凭借调香师技术的创造性工作，其成本和成功率大大受限。现有的烟用香精调配除了直接使用烟草提取物外，还可通过添加单体香料的方式提升烤烟烟香。但是，由于烟叶中含有多种香气成分，虽然主体香韵一般是烤烟烟香，但往往夹杂其它香韵，这使得烟草香气不够和谐。因此，通过直接使用烟草提取物或添加单体香料的方式提升烟香品质的方法及应用受到了很大限制。
香基又称为基香剂或主香剂，是香精的香气主要组分，是香精配方的主体，用量最大，故称它为香精的半成品。香精调配可以简化为不同香韵香基的组合，从而提高调香的成功率。但是，目前香基产品多为果香、甜香、奶香等香韵，烤烟烟香香基极少，而从烟草提取物直接提取制备的烤烟烟香香基更是鲜有报道。因此，研究开发出一种从烟草提取物直接提取制备的烤烟烟香香基并将其用于烟草制品的提质增香至关重要。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种烤烟烟香香基及其制备方法。所述烤烟烟香香基保留了烟草的烤烟烟香成分，将其用于卷烟加香，能够凸显卷烟产品的烤烟烟香且香气谐调。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种烤烟烟香香基，包括以下组分：烟碱、5-羟甲基糠醛、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮、乙酸、糠醛、丁二酸单乙酯、2-苯基苯酚、糠醇、苯甲酸、苯乙酸、苯甲醇、甲基环戊烯醇酮、苯乙醇、乳酸乙酯、羟基丙酮、吡啶。本发明优选的，所述烤烟烟香香基包括：
烟碱：10～12重量份；
5-羟甲基糠醛：4～5重量份；
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮：0.4～0.7重量份；
乙酸：0.2～0.6重量份；
糠醛：0.3～0.5重量份；
丁二酸单乙酯：0.1～0.3重量份；
2-苯基苯酚：0.1～0.2重量份；
糠醇：0.1～0.2重量份；
苯甲酸：0.06～0.15重量份；
苯乙酸：0.06～0.15重量份；
苯甲醇：0.05～0.15重量份；
甲基环戊烯醇酮：0.05～0.10重量份；
苯乙醇：0.03～0.07重量份；
乳酸乙酯：0.01～0.05重量份；
羟基丙酮：0.01～0.05重量份；
吡啶：0.002～0.05重量份。
本发明优选的，所述烤烟烟香香基包括：
烟碱：10.55重量份；
5-羟甲基糠醛：4.87重量份；
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮：0.55重量份；乙酸：0.43重量份；
糠醛：0.41重量份；
丁二酸单乙酯：0.26重量份；
2-苯基苯酚：0.15重量份；
糠醇：0.11重量份；
苯甲酸：0.11重量份；
苯乙酸：0.11重量份；
苯甲醇：0.10重量份；
甲基环戊烯醇酮：0.08重量份；
苯乙醇：0.05重量份；
乳酸乙酯：0.03重量份；
羟基丙酮：0.03重量份；
吡啶：0.03重量份。
本发明优选的，所述烤烟烟香香基包括：
烟碱：10.01重量份；
5-羟甲基糠醛：4.95重量份；
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮：0.67重量份；乙酸：0.22重量份；
糠醛：0.31重量份；
丁二酸单乙酯：0.13重量份；
2-苯基苯酚：0.20重量份；
糠醇：0.18重量份；
苯甲酸：0.06重量份；
苯乙酸：0.15重量份；
苯甲醇：0.05重量份；
甲基环戊烯醇酮：0.10重量份；
苯乙醇：0.07重量份；
乳酸乙酯：0.01重量份；
羟基丙酮：0.01重量份；
吡啶：0.05重量份。
本发明优选的，所述烤烟烟香香基包括：
烟碱：11.89重量份；
5-羟甲基糠醛：4.12重量份；
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮：0.40重量份；
乙酸：0.56重量份；
糠醛：0.45重量份；
丁二酸单乙酯：0.28重量份；
2-苯基苯酚：0.10重量份；
糠醇：0.11重量份；
苯甲酸：0.15重量份；
苯乙酸：0.06重量份；
苯甲醇：0.15重量份；
甲基环戊烯醇酮：0.05重量份；
苯乙醇：0.03重量份；
乳酸乙酯：0.05重量份；
羟基丙酮：0.05重量份；
吡啶：0.002重量份。
将上述烤烟烟香香基添加于卷烟产品中能明显增加卷烟产品的烤烟烟香的香气，提高卷烟产品的抽吸体验。
本发明还提供了一种烤烟烟香香基的制备方法，烟草提取物经凝胶色谱法分离后得到含有烤烟烟香的流份，将其合并浓缩得到烤烟烟香香基。
优选的，所述凝胶色谱法采用的色谱柱填料选自葡聚糖凝胶Sephadex LH-20。
优选的，所述凝胶色谱法的流动相选自乙醇。
优选的，所述流动相的流速为1～3mL/min。在本发明的一些具体实施例中，所述流动相的流速为1mL/min或3mL/min。
本发明通过流份收集器按时间自动收集流份，根据流动相的流速设置自动收集的时间，保证每管流份收集量不超过10mL。
烟草提取物含有多种香韵成分，本发明采用凝胶色谱分离技术将烟草提取物中的香韵成分进行分离，通过专业评价人员的嗅觉评价精准定位含有烤烟烟香的流份，将其合并浓缩得到烤烟烟香香基。
上述烤烟烟香香基的制备方法，在本发明的一些具体实施例中包括如下步骤：
1)将烟草提取物溶于乙醇后通过凝胶色谱柱进行分离，乙醇作为流动相进行洗脱，当紫外检测器信号开始上升后收集流份，每管收集量不超过10mL。
2)通过对收集到的各流份进行嗅觉评价，挑选其中烤烟烟香显著的流份进行合并。
3)将合并后的流份去除溶剂，得到烤烟烟香香基。本发明对上述去除溶剂的方法并无特殊限定，可以为旋转蒸发、真空烘干等本领域技术人员熟知的方法。
在本发明的一些具体实施例中，通过尺寸为2.6×100cm，填料为葡聚糖凝胶Sephadex LH-20的凝胶色谱柱对烟草提取物中多种香韵成分进行分离，将含有烤烟烟香的流份合并浓缩得到烤烟烟香香基。
上述制备烤烟烟香香基的方法具体为：采用乙醇作为流动相按照固定的流速对烟草提取物进行洗脱。
当紫外检测器信号开始上升后自动收集流份，当流速为3mL/min，每3.2min收集一次流份，共收集45管，其中第23-29管流份具有典型的烤烟烟香香韵特征；当流速为1mL/min，每10min收集一次流份，共收集42管，其中第24-29管流份具有典型的烤烟烟香香韵特征；当流速为3mL/min，每3min收集一次流份，共收集50管，其中第22-30管流份具有典型的烤烟烟香香韵特征。将具有典型烤烟烟香香韵特征的流份合并经旋蒸浓缩后即可获得烤烟烟香香基。
本发明还提供了一种卷烟产品，包括添加于卷烟产品的烤烟烟香香基。
优选的，所述烤烟烟香香基为上述烤烟烟香香基或上述的制备方法制备的烤烟烟香香基。
优选的，所述烤烟烟香香基的添加量为卷烟产品中烟丝重量的0.05wt％～0.15wt％。在本发明的具体实施例中，所述烤烟烟香香基的添加量为卷烟产品中烟丝重量的0.1wt％。
与现有技术相比，本发明提供的烤烟烟香香基包括以下组分：烟碱、5-羟甲基糠醛、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮、乙酸、糠醛、丁二酸单乙酯、2-苯基苯酚、糠醇、苯甲酸、苯乙酸、苯甲醇、甲基环戊烯醇酮、苯乙醇、乳酸乙酯、羟基丙酮、吡啶。本发明所述的烤烟烟香香基保留了烟草的烤烟烟香成分，与卷烟更加谐调，将其用于卷烟加香，能够凸显卷烟产品的烤烟烟香，增加香气和烟气浓度，提升卷烟品质。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的烤烟烟香香基及其制备方法进行详细描述。
实施例1
凝胶色谱柱填料为葡聚糖凝胶Sephadex LH-20，经乙醇溶胀后装入2.6×100cm的色谱柱中，并用乙醇冲洗24h。选择瑞升云南烟叶提取物，取5g溶于10mL乙醇，将其用于凝胶色谱分离。采用单流动相乙醇在固定流速下对烟叶提取物进行洗脱。当紫外检测器信号开始上升后，通过流份收集器按时间自动收集流份，流速为3mL/min，每3.2min收集一次流份，共收集45管。5名嗅觉评价人员的评价结果为第23-29管流份具有典型的烤烟烟香香韵特征。流份合并经旋蒸浓缩后获得1.2mL的烤烟烟香香基。通过气质联用测得所述烤烟烟香香基，以质量百分含量计，包括如下组分：
烟碱：10.55％；
5-羟甲基糠醛：4.87％；
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮：0.55％；
乙酸：0.43％；
糠醛：0.41％；
丁二酸单乙酯：0.26％；
2-苯基苯酚：0.15％；
糠醇：0.11％；
苯甲酸：0.11％；
苯乙酸：0.11％；
苯甲醇：0.10％；
甲基环戊烯醇酮：0.08％；
苯乙醇：0.05％；
乳酸乙酯：0.03％；
羟基丙酮：0.03％；
吡啶：0.03％。
溶剂为丙二醇。
实施例2
凝胶色谱柱填料为葡聚糖凝胶Sephadex LH-20，经乙醇溶胀后装入2.6×100cm的色谱柱中，并用乙醇冲洗24h。选择日岛津巴布韦烟草提取物，取5g溶于10mL乙醇，将其用于凝胶色谱分离。采用单流动相乙醇在固定流速下对烟叶提取物进行洗脱。当紫外检测器信号开始上升后，通过流份收集器按时间自动收集流份，流速为1mL/min，每10min收集一次流份，共收集42管。5名嗅觉评价人员的评价结果为第24-29管流份具有典型的烤烟烟香香韵特征。流份合并经旋蒸浓缩后获得1.0mL的烤烟烟香香基。通过气质联用测得所述烤烟烟香香基，以质量百分含量计，包括如下组分：
烟碱：10.01％；
5-羟甲基糠醛：4.95％；
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮：0.67％；
乙酸：0.22％；
糠醛：0.31％；
丁二酸单乙酯：0.13％；
2-苯基苯酚：0.20％；
糠醇：0.18％；
苯甲酸：0.06％；
苯乙酸：0.15％；
苯甲醇：0.05％；
甲基环戊烯醇酮：0.10％；
苯乙醇：0.07％；
乳酸乙酯：0.01％；
羟基丙酮：0.01％；
吡啶：0.05％。
溶剂为丙二醇。
实施例3
凝胶色谱柱填料为葡聚糖凝胶Sephadex LH-20，经乙醇溶胀后装入2.6×100cm的色谱柱中，并用乙醇冲洗24h。选择致朴巴西烟草提取物，取5g溶于10mL乙醇，将其用于凝胶色谱分离。采用单流动相乙醇在固定流速下对烟叶提取物进行洗脱。当紫外检测器信号开始上升后，通过流份收集器按时间自动收集流份，流速为3mL/min，每3min收集一次流份，共收集50管。5名嗅觉评价人员的评价结果为第22-30管流份具有典型的烤烟烟香香韵特征。流份合并经旋蒸浓缩后获得1.2mL的烤烟烟香香基。通过气质联用测得所述烤烟烟香香基，以质量百分含量计，包括如下组分：
烟碱：11.89％；
5-羟甲基糠醛：4.12％；
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮：0.40％；
乙酸：0.56％；
糠醛：0.45％；
丁二酸单乙酯：0.28％；
2-苯基苯酚：0.10％；
糠醇：0.11％；
苯甲酸：0.15％；
苯乙酸：0.06％；
苯甲醇：0.15％；
甲基环戊烯醇酮：0.05％；
苯乙醇：0.03％；
乳酸乙酯：0.05％；
羟基丙酮：0.05％；
吡啶：0.002％。
溶剂为丙二醇。
验证实验
将上述实施例1-3提供的烤烟烟香香基参考《GB/T 10220-2012/ISO6658-2005感官分析方法学总论》中规定的方法，评价其清香、甜香、干草香、辛香、木香、青滋香、药草香、烘焙香、烤烟烟香、酸香特征。对各种香韵的打分采用10分制，其中0分为无此种香气，1-2分为微有，3-5分为有，6-8分为较强，9-10分为强烈。评价结果如表1所示。
表1烤烟烟香香基嗅香评价结果
注：表中嗅香评价结果为5位专业评委打分平均值。
在卷烟加香生产过程中，将上述实施例1-3提供的烤烟烟香香基以0.1wt％的添加量加入烟丝得到3类不同的烤烟烟香烟丝，再将这3类烟丝分别制作成3类不同的烤烟烟香卷烟，再对这3类不同烤烟烟香卷烟进行评吸鉴定，经过吉林烟草工业有限责任公司评吸委员会按照《YC/T 497-2014卷烟中式卷烟风格感官评价方法》《YC/T 415-2011烟草在制品感官评价方法》进行评吸鉴定，一致认为卷烟的烤烟烟香明显增加，卷烟抽吸时香气量、香气质、烟气浓度显著提升。
以实施例1提供的烤烟烟香香基为例，将上述香基以0.1％的添加量直接喷洒在烟丝上得到烤烟烟香烟丝，再将该烤烟烟香烟丝制成卷烟进行评吸实验，结果如表2所示。
表2卷烟香气风格、烟气和舒适度特征评吸结果
注：按烟草行业标准YC/T 497-2014和YC/T 415-2011进行评吸，评吸结果为7位评委打分平均值。
综上可知，本发明所述的烤烟烟香香基具有强烈的烤烟烟香香韵，将其用于卷烟加香，能够增加卷烟产品的烤烟烟香。并且，本发明所述烤烟烟香香基的制备方法简单，能大大降低生产成本，提升卷烟品质。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种烤烟烟香香基，其特征在于，包括以下组分：烟碱、5-羟甲基糠醛、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮、乙酸、糠醛、丁二酸单乙酯、2-苯基苯酚、糠醇、苯甲酸、苯乙酸、苯甲醇、甲基环戊烯醇酮、苯乙醇、乳酸乙酯、羟基丙酮、吡啶。
2.根据权利要求1所述的烤烟烟香香基，其特征在于，所述烤烟烟香香基包括：
烟碱：10～12重量份；
5-羟甲基糠醛：4～5重量份；
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮：0.4～0.7重量份；
乙酸：0.2～0.6重量份；
糠醛：0.3～0.5重量份；
丁二酸单乙酯：0.1～0.3重量份；
2-苯基苯酚：0.1～0.2重量份；
糠醇：0.1～0.2重量份；
苯甲酸：0.06～0.15重量份；
苯乙酸：0.06～0.15重量份；
苯甲醇：0.05～0.15重量份；
甲基环戊烯醇酮：0.05～0.10重量份；
苯乙醇：0.03～0.07重量份；
乳酸乙酯：0.01～0.05重量份；
羟基丙酮：0.01～0.05重量份；
吡啶：0.002～0.05重量份。
3.根据权利要求2所述的烤烟烟香香基，其特征在于，所述烤烟烟香香基包括：
烟碱：10.55重量份；
5-羟甲基糠醛：4.87重量份；
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮：0.55重量份；
乙酸：0.43重量份；
糠醛：0.41重量份；
丁二酸单乙酯：0.26重量份；
2-苯基苯酚：0.15重量份；
糠醇：0.11重量份；
苯甲酸：0.11重量份；
苯乙酸：0.11重量份；
苯甲醇：0.10重量份；
甲基环戊烯醇酮：0.08重量份；
苯乙醇：0.05重量份；
乳酸乙酯：0.03重量份；
羟基丙酮：0.03重量份；
吡啶：0.03重量份。
4.根据权利要求2所述的烤烟烟香香基，其特征在于，所述烤烟烟香香基包括：
烟碱：10.01重量份；
5-羟甲基糠醛：4.95重量份；
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮：0.67重量份；
乙酸：0.22重量份；
糠醛：0.31重量份；
丁二酸单乙酯：0.13重量份；
2-苯基苯酚：0.20重量份；
糠醇：0.18重量份；
苯甲酸：0.06重量份；
苯乙酸：0.15重量份；
苯甲醇：0.05重量份；
甲基环戊烯醇酮：0.10重量份；
苯乙醇：0.07重量份；
乳酸乙酯：0.01重量份；
羟基丙酮：0.01重量份；
吡啶：0.05重量份。
5.根据权利要求2所述的烤烟烟香香基，其特征在于，所述烤烟烟香香基包括：
烟碱：11.89重量份；
5-羟甲基糠醛：4.12重量份；
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮：0.40重量份；
乙酸：0.56重量份；
糠醛：0.45重量份；
丁二酸单乙酯：0.28重量份；
2-苯基苯酚：0.10重量份；
糠醇：0.11重量份；
苯甲酸：0.15重量份；
苯乙酸：0.06重量份；
苯甲醇：0.15重量份；
甲基环戊烯醇酮：0.05重量份；
苯乙醇：0.03重量份；
乳酸乙酯：0.05重量份；
羟基丙酮：0.05重量份；
吡啶：0.002重量份。
6.一种烤烟烟香香基的制备方法，其特征在于，烟草提取物经凝胶色谱法分离后得到含有烤烟烟香的流份，将其合并浓缩得到烤烟烟香香基。
7.根据权利要求6所述的烤烟烟香香基的制备方法，其特征在于，所述凝胶色谱法采用的色谱柱填料选自葡聚糖凝胶Sephadex LH-20。
8.根据权利要求6所述的烤烟烟香香基的制备方法，其特征在于，所述凝胶色谱法的流动相选自乙醇。
9.根据权利要求8所述的烤烟烟香香基的制备方法，其特征在于，所述流动相的流速为1～3mL/min。
10.一种卷烟产品，其特征在于，包括添加于卷烟产品的烤烟烟香香基；
所述烤烟烟香香基为权利要求1～5任一项所述的烤烟烟香香基或权利要求6～9任一项所述的制备方法制备的烤烟烟香香基。
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