CN115918956A - 从云南烟叶提取物中提取清甜香基的方法和清甜香基 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从云南烟叶提取物中提取清甜香基的方法,包括如下步骤:A)将云南烟叶提取物溶于溶剂中,采用凝胶色谱分离,收集流份,B)通过对各流份进行嗅觉评价,合并具有清香和甜香的组分,浓缩,即得。本发明通过凝胶色谱分离技术从云南烟叶提取物制备的清甜香基,其清香和甜香能够良好融入卷烟的整体香气风格中,提高产品抽吸时的舒适度。本发明香基具有强烈的清香和甜香香韵。在长白山品牌空白卷烟中添加所述香基,与空白卷烟相比,明显增加了清甜香。
Description
技术领域
本发明涉及食品技术领域,尤其是涉及一种从云南烟叶提取物中提取清甜香基的方法和清甜香基。
背景技术
云南烟叶提取物是国产烟草提取物的精品,中式卷烟最重要的烟用香料之一,具有明显的清甜香和烤烟烟香香韵特征,对卷烟提升烟香、增强烟气浓度、改善余味起着重要作用。然而现在市面上优质云南烟叶提取物产量低,价格居高不下,是困扰卷烟生产企业的问题。另外不同来源的云南烟叶提取物成分和感官风格有较大差异,且原料质量异动易导致配方差异,给维护卷烟产品质量稳定带来了一定挑战。
云南烟叶是清香型烤烟的代表,清甜香是清香型烤烟的代表香韵。因此从云南烟叶提取物中制备清甜香基,有助于凸显清香和甜香香韵。将其用于卷烟调香,能够提高调香针对性和产品稳定性。
香基是香精主体香的基础,是香精配方的主体,用量最大,也称为基香剂或主香剂。香基一般不直接用于加香产品中,只作为香精的香气主要组分,所以香基是配制香精的基础。清甜香基是烟用香精的重要配方成分,但很多该类香基的清香和甜香与卷烟的烤烟烟香不够谐调,导致卷烟的细腻柔和度不够,杂气增加等问题。
现有的香基调配技术多为将单体香原料直接混合,虽然可以模仿出清香和甜香香韵,但缺少了烟叶基质的参与,与烟叶提取物中的清甜香存在差异。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供从云南烟叶提取物中提取清甜香基的方法,本发明的得到的清甜香基具有强烈的清香和甜香香韵。
本发明一种从云南烟叶提取物中提取清甜香基的方法,包括如下步骤:
A)将云南烟叶提取物溶于溶剂中,采用凝胶色谱分离,收集流份,
B)通过对各流份进行嗅觉评价,合并具有清香和甜香的组分,浓缩,即得。
优选的,步骤A)所述溶剂为乙醇;所述云南烟叶提取物和乙醇的质量体积比为:5g:10mL。
优选的,步骤A)所述凝胶色谱为葡聚糖凝胶Sephadex LH-20;所述凝胶色谱的流动相为乙醇;
凝胶色谱的层析柱规格为2.6×100cm;检测波长为215nm、254nm、365nm、420nm。
优选的,步骤A)所述收集流份具体为:
当紫外光检测器信号开始上升后,通过流份收集器按时间自动收集流份,流速为1~3mL/min,每3.2min收集一次流份。
优选的,步骤B)所述浓缩为旋蒸浓缩;所述浓缩参数为转速90r/min,压力230mbar,温度60℃,浓缩至密度约1.0~1.1g/mL。
本发明提供了一种清甜香基,由上述技术方案任意一项所述的提取方法提取得到。
优选的,包括如下重量份的组分:
烟碱,2~5份;
丙二醇,1~2份
巨豆三烯酮,0.12~0.20份;
5-羟甲基糠醛,0.05~0.1份;
4-羟基-β-二氢大马酮,0.05~0.08份;
(6R,7E,9R)-9-羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮,0.03%~0.07份;
5-甲基糠醛,0.02~0.04份;
2-甲基丁酸,0.006~0.009份;
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮,0.005~0.010份;
糠醛,0.002~0.005份;
糠醇,0.001~0.002份;
苯甲醇,0.001~0.002份
1-(2,3,6-三甲基苯基)-反丁二烯,0~0.003份;
对苯二酚,0~0.002份。
优选的,包括如下重量份的组分:
烟碱,2~5份;
丙二醇,1~2份
巨豆三烯酮,0.12~0.20份;
5-羟甲基糠醛,0.05~0.1份;
4-羟基-β-二氢大马酮,0.05~0.08份;
(6R,7E,9R)-9-羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮,0.04%~0.07份;
5-甲基糠醛,0.02~0.04份;
2-甲基丁酸,0.006~0.009份;
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮,0.005~0.010份;
糠醛,0.002~0.005份;
糠醇,0.001~0.002份;
苯甲醇,0.001~0.002份
1-(2,3,6-三甲基苯基)-反丁二烯,0.001~0.003份;
对苯二酚,0.001~0.002份。
本发明提供了一种烟丝,包括上述技术方案任意一项所述的提取方法提取得到的清甜香基或上述任意一项所述的清甜香基。
本发明提供了一种卷烟,包括上述技术方案所述的烟丝。
与现有技术相比,本发明提供了一种从云南烟叶提取物中提取清甜香基的方法,包括如下步骤:A)将云南烟叶提取物溶于溶剂中,采用凝胶色谱分离,收集流份,B)通过对各流份进行嗅觉评价,合并具有清香和甜香的组分,浓缩,即得。本发明通过凝胶色谱分离技术从云南烟叶提取物制备的清甜香基,其清香和甜香能够良好融入卷烟的整体香气风格中,提高产品抽吸时的舒适度。本发明香基具有强烈的清香和甜香香韵。在长白山品牌空白卷烟中添加所述香基,与空白卷烟相比,明显增加了清甜香。
具体实施方式
本发明提供了一种从云南烟叶提取物中提取清甜香基的方法和清甜香基,本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本发明技术。
本发明一种从云南烟叶提取物中提取清甜香基的方法,包括如下步骤:
A)将云南烟叶提取物溶于溶剂中,采用凝胶色谱分离,收集流份,
B)通过对各流份进行嗅觉评价,合并具有清香和甜香的组分,浓缩,即得。
本发明提供的从云南烟叶提取物中提取清甜香基的方法首先将云南烟叶提取物溶于溶剂中。
本发明所述云南烟叶提取物为市售。
所述溶剂为乙醇。所述云南烟叶提取物和乙醇的质量体积比为:5g:10mL采用凝胶色谱分离,收集流份。
本发明所述凝胶色谱为葡聚糖凝胶Sephadex LH-20;,经乙醇溶胀后装入2.6×100cm的色谱柱中,即为上样。
并用乙醇冲洗24h。所述凝胶色谱的流动相为乙醇;
按照本发明,所述收集流份优选具体为:
当紫外光检测器信号开始上升后,通过流份收集器按时间自动收集流份,流速为1~3mL/min,每3.2min收集一次流份。
更优选具体为:当紫外光检测器信号开始上升后,通过流份收集器按时间自动收集流份,流速为3mL/min,每3.2min收集一次流份。每管收集流份不超过10mL。本发明优选收集40~50管。
其中,检测波长为365nm。检测波长为215nm、254nm、365nm、420nm,任一波长的信号开始上升均视为流份收集的起点。
通过对各流份进行嗅觉评价。本发明所述评价具体为:5名评价人员,其中至少3名评价人员认同含有清香和甜香的流份才能视为清甜香流份。
合并具有清香和甜香的组分,浓缩,即得。
即为将嗅觉评价人员的评价结果为第几管流份具有典型的清香和甜香香韵特征。流份合并经旋蒸浓缩后获得。所述浓缩为旋蒸浓缩;所述浓缩参数为转速90r/min,压力230mbar,温度60℃,浓缩至密度约1.0~1.1g/mL。
本发明提供了一种清甜香基,由上述技术方案任意一项所述的提取方法提取得到。
本发明对于上述提取方法不进行限定,本领域技术人员熟知的即可。
按照本发明,上述浓缩后得到清甜香基,经检测包括如下重量份的组分:
烟碱,2~5份;
丙二醇,1~2份巨豆三烯酮,0.12~0.20份;
5-羟甲基糠醛,0.05~0.1份;
4-羟基-β-二氢大马酮,0.05~0.08份;
(6R,7E,9R)-9-羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮,0.03%~0.07份;
5-甲基糠醛,0.02~0.04份;
2-甲基丁酸,0.006~0.009份;
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮,0.005~0.010份;
糠醛,0.002~0.005份;
糠醇,0.001~0.002份;
苯甲醇,0.001~0.002份
1-(2,3,6-三甲基苯基)-反丁二烯,0~0.003份;
对苯二酚,0~0.002份。
在本发明其中一部分优选实施方式中,包括如下重量份的组分:烟碱,2~5份;
丙二醇,1~2份巨豆三烯酮,0.12~0.20份;
5-羟甲基糠醛,0.05~0.1份;
4-羟基-β-二氢大马酮,0.05~0.08份;
(6R,7E,9R)-9-羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮,0.04%~0.07份;
5-甲基糠醛,0.02~0.04份;
2-甲基丁酸,0.006~0.009份;
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮,0.005~0.010份;
糠醛,0.002~0.005份;
糠醇,0.001~0.002份;
苯甲醇,0.001~0.002份
1-(2,3,6-三甲基苯基)-反丁二烯,0.001~0.003份;
对苯二酚,0.001~0.002份。
在本发明其中一个优选实施方式中,包括如下质量百分比组分:烟碱,2.054%;
丙二醇,1.893%
巨豆三烯酮,0.120%;
4-羟基-β-二氢大马酮,0.070%;
(6R,7E,9R)-9-羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮,0.069%;
5-羟甲基糠醛,0.051%;
5-甲基糠醛,0.020%;
2-甲基丁酸,0.009%;
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮,0.008%;
糠醛,0.005%;
1-(2,3,6-三甲基苯基)-反丁二烯,0.003%;
糠醇,0.002%;
苯甲醇,0.001%
对苯二酚,0.001%;
在本发明其中一个优选实施方式中,包括如下质量百分比组分:烟碱,2.682%;
丙二醇,1.053%
巨豆三烯酮,0.192%;
5-羟甲基糠醛,0.101%;
4-羟基-β-二氢大马酮,0.080%;
(6R,7E,9R)-9-羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮,0.052%;
5-甲基糠醛,0.040%;
2-甲基丁酸,0.006%;
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮,0.005%;
糠醛,0.002%;
糠醇,0.001%;
苯甲醇,0.001%;
1-(2,3,6-三甲基苯基)-反丁二烯,0.001%;
在本发明其中一个优选实施方式中,包括如下质量百分比组分:烟碱,4.850%;
丙二醇,1.590%
巨豆三烯酮,0.126%;
5-羟甲基糠醛,0.089%;
(6R,7E,9R)-9-羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮,0.063%
4-羟基-β-二氢大马酮,0.052%;
5-甲基糠醛,0.032%;
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮,0.010%;
2-甲基丁酸,0.006%;
糠醛,0.005%;
糠醇,0.002%;
苯甲醇,0.002%;
对苯二酚,0.002%。
本发明提供了一种烟丝,包括上述技术方案任意一项所述的提取方法提取得到的清甜香基或上述任意一项所述的清甜香基。
本发明所述清甜香基的添加量为0.1wt%。
上述制备的清甜香基以0.1%的添加量加入烟丝得到烤甜香烟丝,本发明对于具体的制备烟丝的工艺不进行限定,本领域技术人员熟知的即可。
本发明提供了一种卷烟,包括上述技术方案所述的烟丝。
本发明将上述烟丝制备成清甜香卷烟,本发明对于具体的制备卷烟的工艺不进行限定,本领域技术人员熟知的即可。
结果表明,本发明卷烟的清甜香明显增加,卷烟抽吸时香气质、回甜、杂气品质显著提升,香气量和细腻柔和有所提升。
本发明提供了一种从云南烟叶提取物中提取清甜香基的方法,包括如下步骤:A)将云南烟叶提取物溶于溶剂中,采用凝胶色谱分离,收集流份,B)通过对各流份进行嗅觉评价,合并具有清香和甜香的组分,浓缩,即得。本发明通过凝胶色谱分离技术从云南烟叶提取物制备的清甜香基,其清香和甜香能够良好融入卷烟的整体香气风格中,提高产品抽吸时的舒适度。本发明香基具有强烈的清香和甜香香韵。在长白山品牌空白卷烟中添加所述香基,与空白卷烟相比,明显增加了清甜香。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种从云南烟叶提取物中提取清甜香基的方法和清甜香基进行详细描述。
实施例1
凝胶色谱柱填料为葡聚糖凝胶Sephadex LH-20,经乙醇溶胀后装入2.6×100cm的色谱柱中,并用乙醇冲洗24h。选择云南烟叶提取物1,取5g溶于10mL乙醇,将其用于凝胶色谱分离。当紫外光检测器信号开始上升后,通过流份收集器按时间自动收集流份,流速为3mL/min,每3.2min收集一次流份,共收集45管。5名嗅觉评价人员的评价结果为第15-19管流份具有典型的清香和甜香香韵特征。流份合并经旋蒸浓缩后获得1mL的清甜香基。按照质量分数包括如下组分:
烟碱,2.054%;
丙二醇,1.893%
巨豆三烯酮,0.120%;
4-羟基-β-二氢大马酮,0.070%;
(6R,7E,9R)-9-羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮,0.069%;
5-羟甲基糠醛,0.051%;
5-甲基糠醛,0.020%;
2-甲基丁酸,0.009%;
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮,0.008%;
糠醛,0.005%;
1-(2,3,6-三甲基苯基)-反丁二烯,0.003%;
糠醇,0.002%;
苯甲醇,0.001%
对苯二酚,0.001%;
溶剂为乙醇。
实施例2
凝胶色谱柱填料为葡聚糖凝胶Sephadex LH-20,经乙醇溶胀后装入2.6×100cm的色谱柱中,并用乙醇冲洗24h。选择云南烟叶提取物2,取5g溶于10mL乙醇,将其用于凝胶色谱分离。当紫外光检测器信号开始上升后,通过流份收集器按时间自动收集流份,流速为1mL/min,每10min收集一次流份,共收集42管。5名嗅觉评价人员的评价结果为第14-17管流份具有典型的清香和甜香香韵特征。流份合并经旋蒸浓缩后获得0.9mL的清甜香基。按照质量分数包括如下组分:
烟碱,2.682%;
丙二醇,1.053%
巨豆三烯酮,0.192%;
5-羟甲基糠醛,0.101%;
4-羟基-β-二氢大马酮,0.080%;
(6R,7E,9R)-9-羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮,0.052%;
5-甲基糠醛,0.040%;
2-甲基丁酸,0.006%;
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮,0.005%;
糠醛,0.002%;
糠醇,0.001%;
苯甲醇,0.001%;
1-(2,3,6-三甲基苯基)-反丁二烯,0.001%;
溶剂为乙醇。
实施例3
凝胶色谱柱填料为葡聚糖凝胶Sephadex LH-20,经乙醇溶胀后装入2.6×100cm的色谱柱中,并用乙醇冲洗24h。选择云南烟叶提取物3,取5g溶于10mL乙醇,将其用于凝胶色谱分离。当紫外光检测器信号开始上升后,通过流份收集器按时间自动收集流份,流速为3mL/min,每3min收集一次流份,共收集50管。5名嗅觉评价人员的评价结果为第15-20管流份具有典型的清香和甜香香韵特征。流份合并经旋蒸浓缩后获得1.2mL的清甜香基。按照质量分数包括如下组分:
烟碱,4.850%;
丙二醇,1.590%
巨豆三烯酮,0.126%;
5-羟甲基糠醛,0.089%;
(6R,7E,9R)-9-羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮,0.063%
4-羟基-β-二氢大马酮,0.052%;
5-甲基糠醛,0.032%;
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮,0.010%;
2-甲基丁酸,0.006%;
糠醛,0.005%;
糠醇,0.002%;
苯甲醇,0.002%;
对苯二酚,0.002%;
溶剂为乙醇。
验证实验
将上述实施例1-3提供的清甜香基参考《GB/T 10220-2012/ISO 6658-2005感官分析方法学总论》中规定的方法,评价其清香、甜香、干草香、辛香、木香、青滋香、药草香、烘焙香、烤烟烟香、酸香特征。对各种香韵的打分采用10分制,其中0分为无此种香气,1-2分为微有,3-5分为有,6-8分为较强,9-10分为强烈。评价结果如下表1所示。
表1清甜香基嗅香评价结果
在卷烟加香生产过程中,将上述实施例1-3提供的清甜香基以0.1%的添加量加入烟丝得到3类不同的烤甜香烟丝,再将这3类烟丝分别制作成3类不同的清甜香卷烟,再对这3类不同清甜香卷烟进行评吸鉴定,经过吉林烟草工业有限责任公司评吸委员会按照《YC/T497-2014卷烟中式卷烟风格感官评价方法》《YC/T 415-2011烟草在制品感官评价方法》进行评吸鉴定,一致认为卷烟的清甜香明显增加,卷烟抽吸时香气质、回甜、杂气品质显著提升,香气量和细腻柔和有所提升。
以实施例1提供的清甜香基为例,将上述香基以0.1%的添加量直接喷洒在烟丝上得到清甜香烟丝,再将该清甜香烟丝制成卷烟进行评吸实验,结果如下表2所示。
表2卷烟香气风格、烟气和舒适度特征评吸结果
备注:按烟草行业标准YC/T 497-2014和YC/T 415-2011进行评吸,评吸结果为7位评委打分平均值。
对比例1
以实施例1提供的清甜香基为例,将上述香基与云烟提取物分别以0.1%的添加量直接喷洒在烟丝上得到清甜香烟丝,再将该清甜香烟丝制成卷烟进行评吸实验,结果如下表3所示。
表3卷烟香气风格、烟气和舒适度特征评吸结果
备注:按烟草行业标准YC/T 497-2014和YC/T 415-2011进行评吸,评吸结果为7位评委打分平均值。
对比例2
以实施例1提供的清甜香基为例,将上述香基与市售的清甜香精分别以0.1%的添加量直接喷洒在烟丝上得到清甜香烟丝,再将该清甜香烟丝制成卷烟进行评吸实验,结果如下表3所示。
表4卷烟香气风格、烟气和舒适度特征评吸结果
备注:按烟草行业标准YC/T 497-2014和YC/T 415-2011进行评吸,评吸结果为7位评委打分平均值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种从云南烟叶提取物中提取清甜香基的方法,其特征在于,包括如下步骤:
A)将云南烟叶提取物溶于溶剂中,采用凝胶色谱分离,收集流份,
B)通过对各流份进行嗅觉评价,合并具有清香和甜香的组分,浓缩,即得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤A)所述溶剂为乙醇;所述云南烟叶提取物和乙醇的质量体积比为:5g:10mL。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤A)所述凝胶色谱为葡聚糖凝胶Sephadex LH-20;所述凝胶色谱的流动相为乙醇;
凝胶色谱的层析柱规格为2.6×100cm;检测波长为215nm、254nm、365nm和420nm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤A)所述收集流份具体为:
当紫外光检测器信号开始上升后,通过流份收集器按时间自动收集流份,流速为1~3mL/min,每3.2min收集一次流份。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤B)所述浓缩为旋蒸浓缩;所述浓缩参数为转速90r/min,压力230mbar,温度60℃,浓缩至密度约1.0~1.1g/mL。
6.一种清甜香基,其特征在于,由权利要求1~5任意一项所述的提取方法提取得到。
7.根据权利要求6所述的清甜香基,其特征在于,包括如下重量份的组分:
烟碱,2~5份;
丙二醇,1~2份
巨豆三烯酮,0.12~0.20份;
5-羟甲基糠醛,0.05~0.1份;
4-羟基-β-二氢大马酮,0.05~0.08份;
(6R,7E,9R)-9-羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮,0.03%~0.07份;
5-甲基糠醛,0.02~0.04份;
2-甲基丁酸,0.006~0.009份;
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮,0.005~0.010份;
糠醛,0.002~0.005份;
糠醇,0.001~0.002份;
苯甲醇,0.001~0.002份
1-(2,3,6-三甲基苯基)-反丁二烯,0~0.003份;
对苯二酚,0~0.002份。
8.根据权利要求7所述的清甜香基,其特征在于,包括如下重量份的组分:
烟碱,2~5份;
丙二醇,1~2份
巨豆三烯酮,0.12~0.20份;
5-羟甲基糠醛,0.05~0.1份;
4-羟基-β-二氢大马酮,0.05~0.08份;
(6R,7E,9R)-9-羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮,0.04%~0.07份;
5-甲基糠醛,0.02~0.04份;
2-甲基丁酸,0.006~0.009份;
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮,0.005~0.010份;
糠醛,0.002~0.005份;
糠醇,0.001~0.002份;
苯甲醇,0.001~0.002份
1-(2,3,6-三甲基苯基)-反丁二烯,0.001~0.003份;
对苯二酚,0.001~0.002份。
9.一种烟丝,其特征在于,包括权利要求1~5任意一项所述的提取方法提取得到的清甜香基或权利要求6~8任意一项所述的清甜香基。
10.一种卷烟,其特征在于,包括权利要求9所述的烟丝。
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