KR20130002109A

KR20130002109A - 전자 금연 담배 카트리지 용액 제조방법 및 이에 의해 제조된 전자 금연 담배 카트리지 용액

Info

Publication number: KR20130002109A
Application number: KR1020110063155A
Authority: KR
Inventors: 양웅석; 이종욱; 임우찬
Original assignee: 이수제약(주)
Priority date: 2011-06-28
Filing date: 2011-06-28
Publication date: 2013-01-07

Abstract

본 발명은 전자 금연 담배 카트리지 용액 제조방법 및 이에 의해 제조된 전자 금연 담배 카트리지 용액에 관한 것으로서, 이는 액체상태의 용액이 외부로 배출되지 않도록 전자담배로부터 배출되는 연기의 기화율을 향상시키면서 흡연자가 친숙하게 느끼도록 하기 위한 것이다. 이를 위해 본 발명은, 연초유를 제조하는 제 1단계와; 상기 연초유에 2-아세틸피라진, 2,5-디메칠피라진, L-멘톨, 에틸 말톨, 베타-다마스콘, 바닐린, 바닐라, 글리세린, 비타민C 및 프로필렌글리콜을 혼합한 혼합액을 제조하는 제 2단계와; 상기 혼합액을 냉각시키는 제 3단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.

Description

전자 금연 담배 카트리지 용액 제조방법 및 이에 의해 제조된 전자 금연 담배 카트리지 용액{METHOD FOR MANUFACTURING CARTRIDGE SOLUTION COMPOSITE OF ELECTRONIC NON-SMOKING CIGARETTE AND CARTRIDGE SOLUTION COMPOSITE OF ELECTRONIC NON-SMOKING CIGARETTE MANUFACTURED BY THIS}

본 발명은 전자 금연 담배 카트리지 용액 제조방법 및 이에 의해 제조된 전자 금연 담배 카트리지 용액에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 액체상태의 용액이 외부로 배출되지 않도록 전자 금연 담배로부터 배출되는 연기의 기화율을 향상시키면서 흡연자가 친숙하게 느끼도록 할 수 있는 전자 금연 담배 카트리지 용액 제조방법 및 이에 의해 제조된 전자 금연 담배 카트리지 용액에 관한 것이다.

특히 비타민 C는 체내에서 합성이 불가능하므로 인위적으로 외부로부터 공급을 받아야 하는 필수 아미노산 중 하나로써, 본 발명에 의해 개발된 전자 금연 담배 카트리지를 통하여 비타민 C를 인체에 간접적으로 제공함에 있으며, 추출한 연초유로부터 다른 성분들을 제거한 고순도의 타바논를 분리하는 기술에 관한 것이다.

일반적으로 궐련, 엽궐련, 파이프 담배 등의 흡연식 담배로부터 발생되는 연기에는 타르, 니트로아민, 탄화수소, 일산화탄소 등의 인체에 유해한 성분들이 많이 포함되어 있어, 흡연자의 건강을 해칠 뿐만 아니라 주변 사람들에도 간접흡연으로 인해 피해를 주게 되고, 특유의 냄새가 나서 흡연자나 주변 사람들에게 불쾌감을 주기도 함에 따라, 정책적으로 흡연 장소를 제한하거나, 금연을 촉진하기 위한 각종 방안을 시행하고 있지만, 여전히 흡연자들은 담배에 포함된 니코틴에 중독되어 쉽게 담배를 끊을 수 없는 것이 현실이다.

이러한 문제점을 극복하기 위해 최근에 개발된 것이 전자담배인데, 이는 통상적인 흡연식 담배와 유사한 형태를 가지고 전자담배의 흡입 시 내부에 저장된 용액이 가열되거나 초음파 진동 등의 방식을 통해 기화되어 연기 형태로 외부에 배출되도록 기능하게 되며, 흡연식 담배를 피우는 것과 유사한 효과를 내기 위해 전자담배의 흡입 시 담배가 타는 듯한 모습을 형상화한 불빛이 발생하기도 함에 따라, 니코틴 등을 포함한 용액을 기화시켜 연기를 생성하므로 흡연욕구를 충족시킬 수 있을 뿐만 아니라, 일반 흡연식 담배와 달리 타르 등의 유해물질을 배출하지 않고 불쾌한 냄새가 나지 않는 장점이 있다.

그러나 이와 같은 많은 장점에도 불구하고, 전자담배의 흡입 시 충분히 기화되지 않은 액체상태의 용액이 함께 배출되어 흡연자의 입 안에 유입되거나 기화된 연기가 흡연식 담배를 통해 느껴지는 느낌과 매우 상이하여 흡연자에게 불쾌감을 주거나 친숙하지 못한 문제점이 있다.

따라서 금연을 원하는 수많은 흡연자들을 위하여 니코틴 대체요법, 비니코틴성 약물요법(부프리피온 등), 금연침, 궐련형 금연보조제 등 다양한 금연 보조 제품들이 출시되고 있고 제품시장도 지속적으로 성장하고 있다. 그러나 니코틴 패취 경우 피부 마찰로 인한 피부 손상, 구토, 근육통, 현기증, 심박동 증가 등과 같은 부작용이 있을 수 있으며, 흡연 욕구를 일시적으로 줄여주는 효과가 있다.

가장 큰 시장을 차지하는 니코틴 대체요법으로 피부를 통해 일정량의 니코틴을 흡수시키는 니코틴 패치와 구강 내 점막으로 흡수되는 니코틴 껌, 니코틴을 함유한 전자 담배 등이 있다. 니코틴 패치는 피부를 통해 일정량의 니코틴을 흡수시키는 원리로써, 장기간 동안 패치를 사용해 서서히 니코틴을 줄여나가는 것이다. 니코틴 껌은 구강 내 점막으로 흡수되는 원리로써, 패치에 비해 적은 양으로 흡연 욕구가 있을 때 씹기만 해도 금단현상을 완화할 수 있는 장점이 있다. 그러나 니코틴 패치 경우 피부 마찰로 인한 피부 손상, 구토, 근육통, 현기증, 심박동 증가 등의 부작용이 있으며, 니코틴 껌은 구강 내와 목을 자극하고, 매스껍고 맛이 없는 성분으로 구성되어 있어 흡연자가 느끼기에 기호도가 낮으며 심박동이 증가하는 부작용이 있다.

궐련형 금연보조제인 금연초는 담배 피우는 습관을 이용한 금연 방법으로 니코틴 성분은 없으나, 보통 담배에 비해 타르와 일산화탄소가 들어 있어 장기간 피울 경우 오히려 건강을 해칠 수 있다.

전자담배 또한 금연초와 동일한 원리로써 금연초와 달리 니코틴이 함유되어 있어 절대적인 금연을 수행하기 어렵다는 단점이 있다.

비니코틴 약물요법으로는 크로니딘, 항우울제 등이 사용되고 있다. 크로니딘은 알코올이나 마약의 금단증세에 효과가 있어 금연에 시도된 약물로써 금단증상의 완화에 효과가 있는 반면에 금연율도 증가시키면서 부작용이 있어 사용하기 힘든 단점이 있다. 우울증 환자 경우는 금연이 어렵기 때문에 항 우울제 약물을 처방하고 있으며, 현재 서방제(부프리온), 노트리프틸 약물이 금연에 사용하고 있으며 서방제는 니코틴 대체요법보다 효과가 있다는 증거는 있으나, 사용법과 사용량에 대한 추가 연구가 필요하며 심각한 부작용으로 인하여 우선적으로 사용할 수 없는 문제점이 있다.

본 발명은 상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 액체상태의 용액이 외부로 배출되지 않도록 전자 금연 담배로부터 배출되는 연기의 기화율을 향상시키면서 흡연자가 친숙하게 느끼도록 할 수 있는 전자 금연 담배 카트리지 용액 제조방법 및 이에 의해 제조된 전자 금연 담배 카트리지 용액을 제공하는데 그 목적이 있다.

본 발명은 전자 금연 담배 카트리지를 통하여 비타민 C를 인체에 간접적으로 제공함에 있으며, 추출한 연초유로부터 타바논 외 다른 성분들을 배제하여 순도가 높은 타바논를 분리할 수 있는 전자 금연 담배 카트리지 용액 제조방법 및 이에 의해 제조된 전자 금연 담배 카트리지 용액을 제공하는데 그 목적이 있다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은, 연초유 추출하는 제 1단계와; 상기 연초유와 2-아세틸피라진, 2,5-디메칠피라진, L-멘톨, 에틸 말톨, 베타-다마스콘, 바닐린, 바닐라, 글리세린, 비타민C 및 프로필렌글리콜을 혼합한 혼합액을 제조하는 제 2단계와; 상기 혼합액을 냉각시키는 제 3단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.

여기서 상기 제 1단계에서는 연초잎을 세절하여 25~35℃에서 수분함량이 2.5%이하가 되도록 건조시킨 다음 초임계 추출한 후 분자증류 처리하여 타바논(C₁₃H₁₈O)이 8~15중량% 함유되도록 하는 것을 특징으로 한다.

특히 상기 제 1단계에서는 연초유를 추출한 다음 HP-20 또는 실리카 젤(silica gel)을 이용하여 추출된 연초유의 불순물을 제거하는 한편, 상기 혼합액은 연초유 10~30중량부에 대하여 2-아세틸피라진 0.01~0.2중량부, 2,5-디메칠피라진 0.01~0.2중량부, L-멘톨 0.1~5.0중량부, 에틸 말톨 0.1~1.0중량부, 베타-다마스콘 0.01~1.0중량부, 바닐린 1.0~5.0중량부, 바닐라 1.0~10.0중량부, 글리세린 10.0~30.0중량부, 비타민C 0.05~1.0중량부 및 프로필렌글리콜 30.0~70.0중량부를 첨가하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.

상술된 바와 같이, 본 발명에 따른 전자 금연 담배 카트리지 용액 제조방법 및 이에 의해 제조된 전자 금연 담배 카트리지 용액은 연초유에 2-아세틸피라진, 2,5-디메칠피라진, L-멘톨, 에틸 말톨, 베타-다마스콘, 바닐린, 바닐라, 글리세린, 비타민C 및 프로필렌글리콜를 혼합한 혼합액을 제조하여 전자담배에 적용함으로써 이의 향상된 기화율을 통해 용액이 흘러나오거나 입안에 유입되는 현상을 방지할 수 있음과 아울러 기존 흡연자가 궐련, 엽궐련, 파이프 담배 등과 같은 종래 흡연식 담배를 피우는 것과 같은 친숙한 느낌을 주어 금연까지 보다 손쉽게 접근 가능하게 할 수 있다.

도 1은 연초유 제조과정의 일실시예를 도시한 흐름도.
도 2는 본 발명에 따른 연초유를 GC/MC로 분석한 그래프도.

이하, 도면 및 실시예를 참조로 하여 본 발명에 따른 전자 금연 담배 카트리지 용액 제조방법 및 이에 의해 제조된 전자 금연 담배 카트리지 용액을 설명하기로 한다.

본 발명에 따른 전자 금연 담배 카트리지 용액 제조방법은 기본적으로 연초유를 제조하는 제 1단계와, 연초유에 2-아세틸피라진, 2,5-디메칠피라진, L-멘톨, 에틸 말톨, 베타-다마스콘, 바닐린, 바닐라, 글리세린, 비타민C 및 프로필렌글리콜을 혼합한 혼합액을 제조하는 제 2단계와, 혼합액을 냉각시키는 제 3단계를 포함하여 이루어지며, 여기서 특히 혼합액은 연초유 10~30중량부에 대하여 2-아세틸피라진 0.01~0.2중량부, 2,5-디메칠피라진 0.01~0.2중량부, L-멘톨 0.1~5.0중량부, 에틸 말톨 0.1~1.0중량부, 베타-다마스콘 0.01~1.0중량부, 바닐린 1.0~5.0중량부, 바닐라 1.0~10.0중량부, 글리세린 10.0~30.0중량부, 비타민C 0.05~1.0중량부 및 프로필렌글리콜 30.0~70.0중량부를 첨가하여 이루어진다.

도 1을 참조로 하면, 상기 제1 단계에서는 연초잎을 세절하여 25~35℃에서 수분함량이 2.5중량%이하가 되도록 건조시킨 다음 초임계 추출한 후 분자증류 처리하여 연초유를 제조하게 된다.

초임계 추출은 모든 순수 물질은 온도, 압력의 변화에 따라 기체 및 액체 고체 등의 상태를 나타내고 이 중 기체 및 액체의 상전이 곡선인 증기압 곡선을 통해서 온도가 증가함에 따라 압력도 함께 증가함을 알 수 있고, 이는 새로운 평형점에 도달하기 위한 결과로써 증기압의 증가를 가져오고 결국 액상과 기상 사이의 밀도 차이가 감소되기 때문이며, 이러한 액체와 기체의 밀도 차이가 임계점이라는 곳에서 동일해져 구별할 수 없게 되어 임계점 이상의 영역에서는 압력을 증가시켜도 액화현상이 일어나지 않고 또한 온도를 높여도 기화현상이 일어나지 않는 특징이 있다.

이러한 임계점 이상에서 기체와 액체의 중간 성격을 갖는 유체를 초임계 유체라 정의하는데, 미세한 온도 압력 변화에도 밀도가 크게 변하므로 용해력을 쉽게 조절할 수 있고, 또한 기체 및 액체와는 또 다른 고유의 특성을 갖추고 있다. 즉, 용매와 용질 분자 사이의 상호작용에 관련된 용해(dissolution), 기질(matrix)로부터 용질을 분리해 내는 능력과 밀접한 연관성을 갖는 밀도(density) 등의 측면에서는 액체의 특성을 나타내며 기질 투과성과 관련이 있는 높은 확산도(difficulty), 낮은 표면장력(surface tension)은 기체의 성질을 나타낸다.

이러한 초임계 추출은 임계 온도 및 임계 압력 이상의 유체를 사용하는 기술로 의약품, 식품가공 및 석유화학물질 정제 등의 추출, 정제관련 분야에서 기존의 공정을 대체할 수 있는 새로운 환경친화적 기술로 주목받고 있으며, 특히 근자에 이르러 에너지 자원 가격의 상승, 전통적인 분리 공정이 지니는 환경폐해, 기체나 액체 공정으로 제조가 불가능한 특수 목적 신소재 수요의 신장과 같은 이유로 선진 각국에서는 지난 30여년간, 전통적인 공정으로 기체나 액체를 사용하는 개념을 탈피하여 초임계 추출 기술 개발에 심혈을 기울여 오고 있다. 초임계 추출은 초임계 상태의 유체가 갖는 여러 장점을 이용하는 기술로서 증류(distillation)와 추출(extraction)의 원리가 같이 적용되는 복합 기술의 성격을 갖기 때문에 여러 가지 독특한 장점을 갖기 때문에, 압력 온도의 조작에 의하여 고밀도 상태로부터 저밀도 상태까지 어떤 조건 설정도 가능하기 때문에 분획, 분리 등의 선택성이 뛰어나서 고순도의 제품을 얻을 수 있고, 추출용매를 손실 없이 거의 완전하게 회수할 수 있으며, 잔존 용매가 없는 정제물을 얻을 수 있는 장점이 있다.

초임계추출의 응용분야는 의약품 공업, 식품공업, 화장품 향료산업, 화학공업, 에너지 산업 등 다양한 분야에 상용화되고 있는 기술이다.

의약품 공업은 효소, 비타민의 정제, 알칼로이드, 토코페롤, 글리세라이드, 지방산, lecithin 등의 정제 및 농축에 이용되고 있으며, 식품공업으로는 동물유지 추출(어유, 간유), 식물유지의 추출(대두유, 해바라기유, 팜유, 코코아, 커피). 향신료 추출 등이 있으며, 화장품 및 향료산업에는 천연향료의 추출, 합성향료의 분리 및 정제, 담배의 니코틴 제거, 계면활성제, 지방산 에스테르, 모노글리세라이드 등과 같은 화장품 원료의 추출 및 정제에 이용되고 있다.

초임계 유체 중 이산화탄소의 경우 임계점(73.8 bar, 31)이 비교적 낮고 불연성, 무독성이며 반응성 및 부식성이 거의 없고 가격이 비교적 저렴한 장점을 가지고 있어 초임계 유체 추출공정 중에서 가장 널리 이용되고 있다(Coelho, J.A., et al ., 2003; dq Azevedo, A.B.A., et al ., 2008; Cho, Y.K., et al ., 2004).

따라서 본 발명의 연초유 초임계 추출은 초임계 유체로서 이산화탄소를 사용하며 추출공정은 다음과 같다.

제 1단계 : 초임계 추출법에 의한 담배 에센스 오일 추출 단계

1) 담뱃잎 세척 및 건조 (수분 함량 2.5% 이하)

2) 건조된 담뱃잎 분쇄과정 (입자 크기 80 메시(mesh)로 분쇄)

3) 분쇄된 담뱃잎을 초임계 추출조에 넣고 초임계 유체로 이산화탄소를 공급하여 임계점 (73.8 bar, 31)에서 2~4시간 추출하는 단계 (담배 에센스 오일 추출 단계)

4) 추출한 담배 에센스 오일을 분자증류탑에 이송하는 단계 (펌핑 시스템; pumping system)

또한 상기 제 1단계에서의 분자 증류 처리공정은 다음과 같이 이루어진다.

분자증류 (molecular distillation)는 분자 운동 이론에 근거하여 다른 진공 증류 장치보다 온도가 낮은 50~150℃에서 증류를 하게 되며, 비교적 높은 분자량의 유기물질의 증류에 사용된다.

분자증류 단계; 큰 오일과 니코틴 성분을 제거한 연초유 생산 단계

5) 상기 방법으로 추출한 담배 에센스 오일 추출물은 유속을 시간 당 330 kg의 속도로 증류탑 꼭대기의 원료 투입구에 넣는다.

6) 분리 조건은 고진공 (0.076 mbar), 온도는 (80℃)로 하여 고속운동을 실시하여 분리한다.

7) 연초유는 냉각판에서 수집된 후 원료 보관 탱크에 수집되어 보관한다.

이상과 같이 상기 제 1단계를 거쳐 제조된 연초유를 분석한 결과, 타바논(C₁₃H₁₈O)의 함유량이 8~15중량% 범위까지 추출됨을 확인하였으며, 이러한 타바논은 흡연욕구를 억제하기 위한 중요한 요소로 작용하게 된다.

상기 제 2단계에서는 교반기가 부착된 혼합조에 온도를 30~40℃로 유지하고 1,000 rpm 이상, 바람직하게는 1,000 rpm으로 연초유, 2-아세틸피라진, 2,5-디메칠피라진, L-멘톨, 에틸 말톨, 베타-다마스콘, 바닐린, 바닐라, 글리세린, 비타민C 및 프로필렌글리콜을 혼합조에 넣어 60 ~ 120분 교반하면서 균일하게 혼합시키며, 이하에서는 혼합액에 사용된 첨가물에 대한 기능에 대해 살펴보기로 한다.

1) 2-아세틸피라진 (2-Acetylpyrazine, C₆H₆N₂O) : 팝콘과 유사한 향이 나는 달콤한 맛의 식품첨가물로 옥수수칩, 초콜릿, 헤즐럿 커피 등에 이용되고 있으며, 본 발명에서는 향신료로 그 효과를 나타내면서 재료낭비를 방지하기 위해 2-아세틸피라진 0.01~0.2중량부를 첨가시켜 주는 것이 바람직하다.

2) 2,5-디메칠피라진 (2,5-Dimethylpyrazine, C₆H₈N₂) : 에틸렌디아민과 프로필렌글리콜로부터 제조되는 식품첨가물로 엷은 황색의 맑은 액으로 구운 감자와 같은 향 또는 숭늉과 같은 향을 얻고자 본 발명에서는 향신료로 그 효과를 나타내면서 재료낭비를 방지하기 위해 2,5-디메칠피리진 0.01~0.2중량부를 첨가시켜 주는 것이 바람직하다.

3) L-멘톨 (L-Menthol, C₁₀H₂₀O) : 박하의 잎이나 줄기를 수증기로 증류하여 얻어지는 것으로, 본 발명에서는 상쾌한 청량감을 얻기 위해서 L-멘톨 0.1~5.0중량부를 첨가시켜 주는 것이 바람직하다.

4) 에틸 말톨 (Ethyl maltol, C₈H₁₀O₃) : 백-엷은 황색을 띤 침상결정 또는 결정성 분말로서 달콤한 향을 갖는 식품첨가물로 초콜렛, 제빵, 설탕과자, 드링크 등 널리 사용되고 있으며 본 발명에서는 향신료로 그 효과를 나타내면서 재료낭비를 방지하기 위해 에틸 말톨 0.1~1.0중량부를 첨가시켜 주는 것이 바람직하다.

5) 베타-다마스콘 (β-Damascone, C₁₃H₁₈O) : 가장 일반적으로 알려진 장미향으로 장미 케톤으로 불린다. 장미향을 베이스로 하며, 담배취, 향긋함, 목재취 등의 다양한 향취를 갖고 있으며 약간의 피그취도 갖고 있는 향료로 본 발명에서는 향신료로 그 효과를 나타내면서 재료낭비를 방지하기 위해 0.01~1.0중량부를 첨가시켜 주는 것이 바람직하다.

6) 바닐린 (Vanillin, C₈H₈O₃) : 과일 바닐라콩에서 추출한 바닐라향이 나는 방향족 알데하이드의 하나로 무색의 고운 가루이다. 승화성이 있고 유기용매에 잘 녹으며 음식의 달콤함을 더해주는 바닐라향의 원료로서 껌, 사탕, 아이스크림, 담배, 화장품 등에 널리 사용되고 있다. 본 발명에서는 향신료로 그 효과를 나타내면서 재료낭비를 방지하기 위해 1.0~5.0중량부를 첨가시켜 주는 것이 바람직하다.

7) 바닐라 (Vanila) : 외떡잎식물 난초목 난초과의 덩굴식물로 성숙한 열매를 따서 발효시켜 바닐린 (vanillin)이라는 특유의 향을 내는 것으로 바닐라향료로 아이스크림, 초콜렛, 비스켓, 케이크, 가정용 엣센스 등 광범위하게 사용되는 것이며, 본 발명에서는 향신료로 그 효과를 나타내면서 재료낭비를 방지하기 위해 1.0~10.0중량부를 첨가시켜 주는 것이 바람직하다.

8) 글리세린 (Glycerin, C₃H₈O₃) : 무색투명의 액체로 냄새가 없고 단맛을 내는 용제로 빵, 케이크, 카스테라, 과자 등의 다양한 식품에 착향 및 착색료로 사용된다. 본 발명에서는 조성물의 혼합용이, 기화 시 연무 효과를 얻고자 10.0~30.0중량부를 첨가시켜 주는 것이 바람직하다.

9) 비타민C (Vitamni C; L-Ascorbic acid, C₆H₈O₆) : 비타민 C는 필수영양소로 인체에서 생성이 되지 않아 음식을 통해 섭취해야하는 영양소 중 하나이다. 비타민 C는 수용성 비타민으로 레몬, 각종 과일, 채소 등에 많이 함유되어 있으며, 결핍 시 괴혈병을 유발한다. 비타민 C는 콜라겐 (Collagen) 형성의 기본 물질로 조직의 성장 및 골절 치료에 필수 성분이다. 특히 잇몸을 튼튼하게 하고, 항산화 효과 및 콜레스테롤 수치 감소 등과 같은 효능을 가지고 있다. 특히, 담배를 피울 경우 peroxyl radicals 및 free radical nitric oxide, 알데하이드류 등 높은 반응성을 가진 물질들이 포함되어 있어 (Reddy et al., 2002) 세포에 직접적으로 산화적 손상을 줄 뿐만 아니라 세포 내 항산제를 감소시켜 세포사를 유발 할 수 있다. 따라서 본 발명은 비타민 C을 함유함으로써 상기와 같은 문제점을 예방할 수 있는 장점을 가지고 있다. Tanusree Ray, 등은 비타민 C가 담배 흡입 시 유도되는 죽상동맥경화증 (atherosclerosis)을 예방하는 효과가 있다고 보고한바 있다(Tanustee Ray, et al., 2010). 본 발명에서는 괴혈병, 잇몸 질환, 항산화제 효과를 얻기 위하여 비타민 C 0.05~1.0중량부를 첨가시켜 주는 것이 바람직하다.

10) 프로필렌글리콜 (Propylene glycol; PG, C₃H₈O₂) : 약간의 쓴맛과 단맛을 내는 식품첨가물로 화장품, 의약품, 식료품 (제빵, 만두, 건과류, 아이스크림 등)에서 널리 사용된다. 본 발명에서는 조성물의 혼합용이 및 보습, 기화 시 연무 효과를 얻고자 프로필렌글리콜 30.0~70.0중량부를 첨가시켜 주는 것이 바람직하다.

상기 제 3단계에서는 제조된 혼합액을 기화되지 않는 온도, 즉 상온(0~30℃)에서 냉각시켜 전자담배 카트리지 용액으로 사용가능한 상태로 만들게 된다.

이상과 같이 본 발명의 전자담배 카트리지 용액 제조방법에 의해 제조된 카트리지 용액을 실시예를 통해 살펴보기로 한다.

< 실시예 1. 전자식 금연 전지대 및 파이프 세부 구성>

하기의 표 1 및 표 2와 같은 구성요소로 이루어진 전자담배에 본 발명의 카트리지 용액을 적용하였다.

전지대 세부 구성

전지대 세부 항목	전지대 규격
LED 램프캡	성상: 반투명의 회색, 높이 4.6mm, 직경 9.2mm, 중량 0.07g 재질: ABS(아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌)
담뱃대	성상: 가열건조, 흰색 또는 여러 색상, 길이 78.5mm, 직경 9.2mm, 중량 4.39g 재질: 스테인레스스틸
나사	성상: 금색, 길이 8.5mm, 직경 9.2mm, 중량 1.4g 재질: 금-도금의 황동 최대 저항 전류 및 전압: 2A, 50V
PCB	성상: 유리섬유판, 직경 7.2mm, 중량 0.49g 전원장치 전압: 3.7V
배터리	타입: 리튬이온 배터리 형상: 길이 60mm, 직경 7.9mm, 중량 5.8g 충전 제한 전압 및 전류: 4.28V, 280mA 방전 전압,전류: 3.3V, 1200mA
절연링	성상: 유백색, 길이 2.75mm, 직경 6.0mm, 중량 0.07g 재질: 절연 고무
플라스틱 부속	성상: 흰색, 길이 7.8mm, 직경 8.2mm, 중량 0.88g 재질: ABS(아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌)

담배 파이프 세부 항목

담배 파이프 세부 항목	담배 파이프 규격
나사	성상: 금색, 길이 7.8mm, 직경 11.3mm, 중량 3.9g 재질: 금-도금의 황동 최대 저항 전류 및 전압: 2A, 50V
Atomization	성상: 밝은 은색, 길이 42.7mm, 직경 11.3mm, 중량 3.6g 재질: 니켈-도금의 황동
발포재질	성상: 분지 금속 색상, 중량 0.63g 재질: 니켈
노즐 부분	성상: 흰색, 길이 5.6mm, 직경 6.3mm, 중량 0.27g 재질: 세라믹
열선	성상: 나사 모양 검은 금속 색상의 선, 중량 0.02g 저항, 전류, 전압: 2.8, 1200mA, 3.3V
절연링	성상: 유백색, 길이 2.75mm, 직경 6.0mm, 중량 0.08g 재질: 절연 고무

< 실시예 2. 금연보조제 조성물 제조 - 카트리지 제조>

본 발명에 따른 전자담배 카트리지 용액의 실시예로는 타바논 함량이 8~15% 함유된 연초유 20중량부에 대해 2-아세틸피라진 0.08중량부, 2,5-디메칠피라진 0.08중량부, L-멘톨 0.55중량부, 에틸 말톨 0.35중량부, 베타-다마스콘 0.04중량부, 바닐린 2.60중량부, 바닐라 7.0중량부, 글리세린 25.0중량부, 비타민C 0.1중량부 및 프로필렌글리콜 44.2중량부를 혼합한 조성물을 제조한 후 카트리지 속에 1g 씩 분주하여, 본 발명의 실시예 및 각각의 대조군 (표 1 및 표 2에 사용된 것과 동일한 전지대 및 담배 파이프에 기존 카트리지 용액 사용)에 대한 관능평가(5점 평가법 사용)를 20~50세 연령대의 흡연자 100인을 대상으로 수행하였으며, 그 결과는 하기의 표 3과 같다.

대조군으로는 현재 시판되고 있는 전자식 금연 보조제 A사와 B사 제품을 구입하여 상대적으로 평가하였다.

5.0 : 아주좋음, 4.0 : 좋음, 3.0 : 보통, 2.0 : 나쁨, 1.0 :아주 나쁨

본 발명의 카트리지 용액에 대한 관능 평가

구분	용액의 유입여부	연무량	개인적인 기호도	전체 만족도
실시예	4.1	4.0	4.0	4.03
대조군(A사 제품)	3.6	3.5	3.9	3.67
대조군(B사 제품)	3.2	3.0	2.8	3.0

표 3을 통해 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 전자담배 카트리지 용액의 양호한 기화율을 통해 입안으로 그 용액이 비교적 적게 유입되는 것과, 기존 흡연자에게도 실제 흡연하는 것과 유사한 느낌을 주는 것을 확인할 수 있었다.

< 실시예 3. 금연보조제 제조 - 비타민 C 함량 조절>

실시예 2와 동일한 조건으로 카트리지 조성물을 제조하되 연초유 100%중량부에 대한 비타민 C 함량을 0.05~1.0%중량부로 조절하여 금연보조제 조성물을 제조하여 관능 평가를 실시하였다. 그 결과는 하기 표 4와 같다. 비타민 C 함량이 연초유 100중량부에 대한 비타민 C 함량이 0.1중량부 이하에서는 흡연 시 비타민 C의 효과를 기대 할 수 없는 반면에, 0.5중량부 이상일 경우 오일 성분에 비타민 C가 용해가 되지 않아 문제가 되었다. 따라서 본 발명에서는 비타민 C 함량을 연초유 100중량부에 대한 비타민 C 0.1~0.4중량부, 더욱 상세하게는 0.1중량부을 첨가시켜 전자 금연 카트리지 조성물을 제조하였다.

본 발명의 카트리지 용액에 대한 비타민 C 함량

구분	연초유 (8~15중량%)	비타민 함량 (중량%)	용해도	흡연 시 신맛 느낌 정도
비교예 1	100	0.05	용해	-
비교예 2	100	0.1	용해	+
비교예 3	100	0.2	용해	+
비교예 4	100	0.3	용해	+
비교예 5	100	0.4	용해	++
비교예 6	100	0.5	현탁	++
비교예 7	100	0.6	불용	ND
비교예 8	100	0.7	불용	ND
비교예 9	100	0.8	불용	ND
비교예 10	100	0.9	불용	ND
비교예 11	100	1.0	불용	ND
대조군	100	0	-

-; 흡연 시 신맛을 느낄 수 없는 정도, +; 약간의 신맛, ++; 강한 신맛

현탁; 100% 용해가 되지 않은 상태지만, 방치 시 비타민 침전이 형성

ND; Non detection

< 실시예 4. 금연보조제 제조 - 타바논 함량 조절>

금연 보조제 조성물 100중량부에 대한 연초유 (타바논 함량 : 8~15중량%)와 실험예 1에서 제조한 LSP-H (타바논 함량 : 9~20중량%) 20중량부에 다른 부재료 80중량부로 조절하여 금연보조제 조성물을 제조하여 표 3과 같은 방식으로 관능 평가를 실시하였다. 표 5의 결과로 볼 때 연초유 (타바논 함량 : 8~15중량%) 20중량부에 비타민 C 첨가 유무와 상관없이 소비자들의 전체 만족도는 동일하였으나, 고순도 타바논 (9~20중량%)을 농도별로 첨가할 경우 5중량부 미만에서는 맛과 향이 낮아 기호도가 떨어지는 경향을 보였으며, 20중량부 이상일 경우 역한 향으로 인하여 기호도가 낮았다. 따라서 고순도의 타바론 (LSP-4) 경우 금연 카트리지 조성물 조제 시 10~20중량부로 첨가시켜 주는 것이 바람직하다.

본 발명의 카트리지 용액에 대한 타바논 함량 및 관능 평가

구분	연초유	비타민 함량 (중량%)	부용재	타바논 함량 (중량%)	전체 만족도 /비타민 맛
실시예	20.0	0.1	80.0	12	4.03/+
LSP-4	5.0	0.1	80.0	20	3.28/+
LSP-4	10.0	0.1	80.0	20	4.32/+
LSP-4	15.0	0.1	80.0	20	4.12/+
LSP-4	20.0	0.1	80.0	20	4.00/+
LSP-4	25.0	0.1	80.0	20	3.08/+
대조군 1	20.0	0	80.0	12	4.03/-
대조군 2	20.0	0	80.0	20	4.02/-

대조군 1; 연초유 (타바논 함량 8~15%)에 비타민 C 무 첨가한 카트리지

대조군 2; LSP-4 (타바논 함량 9~20%)에 비타민 C 무 첨가한 카트리지

< 실험예 1. 연초유로부터 고순도의 타바논 분리>

상기 제 1단계 과정에서 추출한 연초유 (타바논 8~15중량%)로부터 고순도의 타바논 분리는 흡착제인 HP-20 resin을 open column (Ø: 5 cm, H: 30 cm)을 제작하여 발효 주정으로 용출한 6개의 분획물로 분리하였다. 더욱 상세하게는 HP-20 resin을 원주형 유리 칼럼 (column)에 충진시켜 95% 발효 주정으로 활성화를 시킨 후 증류수로 평형화를 시켜 분리용으로 사용하였다. 연초유 (타바논 8~15중량%)을 평형화된 칼럼으로 흘려보내 HP-20 resin에 흡착을 유도하여 발효 주정 농도별 (0%, 20%, 40%, 60%, 80%, 94%)로 충진된 resin의 용적 대비 10배 볼륨 (volume)으로 용출하여 진공농축기 (Rotary evaporator, Eyela, N-1000)로 발효 주정을 제거한 후 가스크로마토그래피-질량분석기 (GC/MS)를 이용하여 타바논 함량을 측정하였으며, Agilent 7890A-5975C GC/MSD system (with autosampler)과 HP-5MS (30 m x 0.25 mm x 0.25um)의 컬럼을 사용하였고, electron ionization (EI) 방식을 사용하였다. 이 후 7℃/min으로 300℃까지 증가시킨 후 70분간의 분석 시간 동안 온도를 유지시켰다. 또한 injector는 250℃를 유지하였으며, injection은 1㎕ 로 하였으며, detector는 DIP로 측정하였으며, flow rate는 1.0㎖/min으로 유지하였다. 표 6의 결과로 본 발명의 방법으로 제조된 연초유의 타바논 함량이 8~15중량%인 것을 확인할 수 있었으며, 그 외의 조건인 실험예의 방법으로 연초유로부터 고순도의 타바논을 분리한 결과 타바논 함량이 8~20중량% 이상인 것을 확인할 수 있었다. 또한 도 2의 GC/MS 그래프도를 보면 본 발명의 방법으로 추출한 연초유에 비해 불순물이 많이 제거된 것을 확인할 수 있었다.

본 발명은 연초유로부터 불순물을 제거하여 고순도의 타바논을 얻는 최적 조건은 HP-20에 흡착된 연초유를 30% 발효주정을 이용하여 불순물을 일차적으로 제거한 후 발효 주정 94%을 이용하여 고순도의 타바논을 얻는 일련의 과정으로, HP-20 외에 실리카 젤(silica gel)을 이용하여 상기와 동일한 고순도의 타바논을 얻을 수 있었다.

각 분획물에 대한 타바논 함량

구분	타바논 함량 (중량%)	용출 조건
LSP-1	0	발효 주정 0%
LSP-1	0	발효 주정 20%
LSP-1	8.79	발효 주정 40%
LSP-1	20.76	발효 주정 60%
LSP-1	17.51	발효 주정 80%
LSP-1	16.18	발효 주정 94%
Control	12.0	연초유 (8~15%)

<상기 금연 카트리지 조성물의 안전성에 관한 자료>

담배 원료엽의 중요한 화학 성분은 니코틴, 전질소 및 당 함량으로 알려져 있으며, 원료엽 중 전질소는 담배 향기와 맛과 관련된 화학물질을 생성하는데 중요한 역할을 한다. 일반적으로 담배 원료엽의 건조 중 아미노산으로의 가수분해와 amides의 생성으로 엽 중 단백질은 감소되어 전질소 일부 손실이 일어난다(Hamilton, 1974; Hmiton and Lowe, 1978). 최근 담배의 품질에 있어 생물학적 안전성에 관한 사항이 중요시되고 있으며, 평가 방법으로는 세균을 이용한 돌연변이성 평가와 포유류 세포를 이용하는 세포독성 및 유전독성 평가 등이 있다(DeMarini, 1983; Doolitte et al ., 1990; Bombick et al., 1998; Putnam et al., 2002; Andreoli et al., 2003). Yoo 등의 보고에 의하면 담배 연기 분획이 인간 유래 폐 세포주에 염증을 유발시키는 것으로 확인되었다. 그러나 최근 Cahn Z and Siegel M은 니코틴이 함유된 전자담배의 안전성에 대해서 안전하다고 보고한바 있으며 따라서 본 발명에서 개발한 전자 금연 카트리지 조성물은 일반 담배를 피울 시 발생하는 유해한 물질을 포함하고 있지 않으므로 상기의 결과와 같이 심각한 문제는 없는 것으로 보고되고 있다.

연초유의 주성분인 타바논 (tabanone; megastigmatrienone)은 주로 고급화장품 원료 (www.kcia.or.kr; 담뱃잎 추출물; nicotiana tabacum leaf extract)로 사용되며, 가스크로마토그래피-질량 분석기 (Gas Chromatography-Mass Spectrophotometer; GC/MS)로 분석 할 경우 4개의 이성질체(isomer) 형태로 존재한다. 제조된 연초유의 타바논 함량이 8중량% 미만으로 제조된 조성물일 경우 담배 맛과 향이 약한 반면에 타바논 함량이 15중량% 이상으로 제조된 조성물 경우 담배향이 너무 강해 구토 또는 메스꺼움 등을 동반하여 역시 금연보조제로서의 기호도가 떨어진다. 따라서 본 발명에서와 같이 연초유 내 타바논 함량이 8~15중량%을 함유하는 금연보조제 조성물이 가장 우수한 것을 알 수 있으며, 타바논 함량 변화에 의해 담배향이 달라지는 현상은 연초유 내 타바논의 순도와 불순물의 영향이라고 판단되어 본 발명에서는 기술된 바와 같은 방법을 채택하여 타바논의 불순물을 제거하였다.

또한 기존방식으로 추출한 연초유에는 주성분인 타바논 외 다른 성분들이 포함되어 있어 역한 향과 아울려 타바논의 순도가 떨어지는 단점이 있다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 식품의약안전청으로부터 사용이 가능한 HP-20 open column을 사용하여 발효 주정을 농도별(0%, 20%, 40%, 60%, 80%, 94%)로 용출하여 6개의 분획물 (LSP-1 ~ LSP-6)을 얻었다. 각 분획물에 대한 타바논 함량은 가스크로마토그래피-질량 분석기 (Gas Chromatography-Mass Spectrophotometer; GC/MS)을 이용하여 분석한 결과 40% 분획물 (LSP-3; 8.8%), 60% 분획물 (LSP-4; 20.8%), 80% 분획물 (LSP-5; 17.5%), 94% 분획물 (LSP-6; 16.2%)에서 타바논 피크 (peak)을 확인하였다. 따라서 연초유 내 타바논의 최적 분리 조건은 40% 발효 주정으로 세정 (washing)한 후 94% 발효 주정을 이용하여 컬럼 (column)으로부터 용출하여 순도가 높은 타바논 (LSP-H; 9~20%)을 얻었다. 이 분획물 (LSP-H)을 이용하여 금연보조제 조성물을 제조한 결과 전체 중량 100%에 대해 LSP-H가 10% 미만일 경우 담배 맛과 향이 부족하였으며, 30% 이상일 경우 담배 향이 너무 강해 구토 및 메스꺼움을 동반하여 금연보조제로서의 기호도가 떨어진다. 따라서 금연보조제 조성물로 적합한 타바논의 함량은 1~3%가 가장 적합하다.

본 발명은 상기에서 서술한 연초유 (타바논 함량 8~15%)와 순도가 높은 LSP-H(타바논 함량 9~20%)을 함유하는 조성물에 관한 것으로 국한되는 것은 아니다.

Claims

연초유 추출하는 제 1단계와;
상기 연초유에 2-아세틸피라진, 2,5-디메칠피라진, L-멘톨, 에틸 말톨, 베타-다마스콘, 바닐린, 바닐라, 글리세린, 비타민C 및 프로필렌글리콜을 혼합한 혼합액을 제조하는 제 2단계와; 상기 혼합액을 냉각시키는 제 3단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 전자담배 카트리지 용액 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 제 1단계에서는 연초잎을 세절하여 25~35℃에서 수분함량이 2.5중량%이하가 되도록 건조시킨 다음 초임계 추출한 후 분자증류 처리하여 연초유를 제조하는 것을 특징으로 하는 전자 금연 담배 카트리지 용액 제조방법.
청구항 2에 있어서,
상기 연초유에는 타바논(C₁₃H₁₈O)이 8~15중량% 함유되는 것을 특징으로 하는 전자 금연 담배 카트리지 용액 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 제 1단계에서는 연초유를 추출한 다음 HP-20 또는 실리카 젤(silica gel)을 이용하여 추출된 연초유의 불순물을 제거하는 것을 특징으로 하는 전자 금연 담배 카트리지 용액 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 혼합액은 연초유 10~30중량부에 대하여 2-아세틸피라진 0.01~0.2중량부, 2,5-디메칠피라진 0.01~0.2중량부, L-멘톨 0.1~5.0중량부, 에틸 말톨 0.1~1.0중량부, 베타-다마스콘 0.01~1.0중량부, 바닐린 1.0~5.0중량부, 바닐라 1.0~10.0중량부, 글리세린 10.0~30.0중량부, 비타민C 0.05~1.0중량부 및 프로필렌글리콜 30.0~70.0중량부를 첨가하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 전자 금연 담배 카트리지 용액 제조방법.
청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 따라 제조되는 것을 특징으로 하는 전자 금연 담배 카트리지 용액.