CN112295562B - 一种烟蒂衍生炭材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟蒂衍生炭材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将废弃烟蒂置于乙醇与超纯水的混合溶液中超声萃取5‑6h，过滤干燥得到初步净化的烟蒂；S2、将所述初步净化的烟蒂在管式炉中惰性气体的保护下煅烧，得烟蒂粉末，将一定量所述烟蒂粉末置于反应瓶中，一定量Co(NO3)2•6H2O和Cu(NO3)2•3H2O溶于超纯水中得金属盐混合溶液，将所述金属盐混合溶液加入到反应瓶中搅拌均匀得混合溶液；S3、将氨水逐滴加入所述混合溶液中并搅拌，所述混合溶液从澄清变为浑浊时停止滴加氨水，继续搅拌，将所述混合溶液转移至反应釜内反应，反应完成后冷却过滤并洗涤数次，干燥得到生物炭负载铜钴氧化物。本方法制备的生物炭材料负载了铜钴氧化物，具有极高的稳定性和高效催化性。
Description
技术领域
本发明涉及生物炭材料改性领域，具体涉及一种烟蒂衍生炭材料的制备方法及应用。
背景技术
苯酚（Phenol）是一种有机化合物，化学式为C6H5OH，是具有特殊气味的无色针状晶体，熔点43℃，常温下微溶于水，易溶于有机溶剂；当温度高于65℃时，能跟水以任意比例互溶。苯酚是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物（如阿司匹林）的重要原料。也可用于消毒外科器械和排泄物的处理，皮肤杀菌、止痒及中耳炎。而且作为一个重要的化工中间体，苯酚被广泛用于染料、农药和药品等生产领域。苯酚是一种具有高危害性的污染物，在苯酚的生产和应用过程中，由于苯酚废水的不合理排放，对环境和人类健康造成了巨大威胁，国内外有关其处理方法的报道较多。过硫酸盐高级氧化技术是近年来发展起来的一类高级氧化新技术，基于硫酸根自由基的过硫酸盐活化技术可氧化去除难降解的有机污染物苯酚。
过一硫酸盐(peroxymonosulfate，PMS)是高级氧化中常见的氧化剂，具有化学性能稳定、易溶于水等优点，可以用于降解水体中的苯酚。但由于PMS具有较高的键能，致使其表现出一个相对较低的氧化电位，因而PMS需要活化才能产生自由基，活化后产生的硫酸根自由基能降解多种有机污染物，使其断裂或者矿化，生成CO2和H2O。激活方式有紫外线活化和热活化；Co2+等金属离子活化；MnO2和Co3O4等金属氧化物激活，这些方法都需要能量投入、化学品的投放，或产生金属离子浸出等二次污染问题。因此，需要一种无环境负担的催化材料来催化过一硫酸盐（PMS）降解水中的苯酚。
碳元素作为环境中人类最早利用的元素之一，广泛存在于自然界中，其环境流失不会造成新的环境负担，因而是最具应用潜力的催化材料之一。而生物炭是一种作为土壤改良剂的木炭，能帮助植物生长，可应用于农业用途以及碳收集及储存使用，有别于一般用于燃料之传统木炭。生物炭跟一般的木炭一样是生物质能原料经热裂解之后的产物，其主要的成分是碳分子。很多其他材料也可以制造木炭，诸如农业产生的大量动植物废料：麦秆、种壳、粪便等，甚至废弃的烟蒂，也可以制造生物炭。因此可以利用生物炭材料来催化过一硫酸盐（PMS）降解水中的苯酚。
现在人们抽烟所剩下的烟蒂产量非常大，需要大量回收处理，有些地方甚至直接填埋，不仅污染环境，处理起来也十分困难，耗费大量的财力物力，如果将这些废弃的烟蒂用来制作生物炭材料吸附剂，不仅可以回收处理这些废料，具有极高的经济效益，还可以保护环境，具有可持续发展性。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种烟蒂衍生炭材料的制备方法及应用，该方法制备的生物炭材料负载铜钴氧化物，可以用于催化过一硫酸盐（PMS）同时降解酚类混合物。而且这种生物炭材料的稳定性非常好，重复使用五次后依然有很好的催化效果。
本发明的技术方案如下：一种烟蒂衍生炭材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将废弃烟蒂置于乙醇与超纯水的混合溶液中超声萃取5-6h，然后进行过滤干燥得到初步净化的烟蒂；
S2、将所述初步净化的烟蒂在管式炉中惰性气体的保护下煅烧，得烟蒂粉末，将一定量所述烟蒂粉末置于反应瓶中，然后称取一定量Co(NO3)2•6H2O和Cu(NO3)2•3H2O溶于超纯水中得金属盐混合溶液，最后将所述金属盐混合溶液加入到反应瓶中搅拌均匀得混合溶液；
S3、将氨水逐滴加入到上述步骤制备的混合溶液中并搅拌，直到所述混合溶液从澄清变为浑浊时停止滴加氨水，继续搅拌一定时间后将所述混合溶液转移至反应釜内，进行高温高压反应，反应完成后的产物进行冷却过滤并洗涤数次，然后再干燥得到生物炭负载铜钴氧化物。
进一步的，所述步骤S1中乙醇与超纯水的质量比为1:2。
进一步的，所述步骤S2中惰性气体包括氮气、氦气、氩气中的一种或几种。
进一步的，所述步骤S2中管式炉的煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为2-4h。
进一步的，所述步骤S2反应瓶中烟蒂粉末、Co(NO3)2•6H2O、Cu(NO3)2•3H2O和超纯水的质量比为1：0.15：0.06：50。
进一步的，所述步骤S2中金属盐混合溶液加入到反应瓶中搅拌的温度为20-25℃，搅拌时间为0.5-1h。
进一步的，所述步骤S3中继续搅拌1-1.5h。
进一步的，所述步骤S3中反应釜的反应温度为200-400℃，反应时间为2-6h。
进一步的，所述步骤S3中干燥的温度为80-85℃，干燥时间为18-20h。
如上述制备方法制备的烟蒂衍生炭材料的应用如下，将所述烟蒂衍生炭材料用于催化过一硫酸盐协同降解水体中的酚类混合物。
本发明的制备方法中，一方面，煅烧后的生物炭材料空间结构发生了变化，产生大量的细微孔道，比表面积大幅增大。比表面积是多孔类材料最重要的性能指标之一，它直接决定了单位质量多孔材料的内在总面积，从而决定了目标成分与材料孔表面发生作用的几率。比表面积的增大，能在一定程度上提升物理吸附效果。而加入的Co(NO3)2•6H2O与Cu(NO3)2•3H2O的混合金属盐溶液高温反应后会生成铜钴氧化物，烟蒂衍生生物炭材料作为一种新型基底负载铜钴氧化物，可以使铜钴氧化物不易发生团聚，显著增加了其表面的活性位点，使金属元素与生物炭材料结合的更加紧密，从而使得生物炭材料与过一硫酸盐的接触更加充分，进而提升过一硫酸盐对酚类混合物的降解效率。
另一方面，在烟蒂煅烧的过程中加入铜钴氧化物，铜钴氧化物和生物炭材料表面的含氧官能团相结合，金属在催化过程中不易析出，材料的稳定性显著提高，使得该生物炭材料具有良好的重复性，重复五次后依然有很好的催化效果。
本方法制备的生物炭材料负载了铜钴氧化物，可以用于催化过一硫酸盐（PMS）降解水中的酚类混合物，如苯酚、2-氯苯酚、2,4-二氯苯酚、4-硝基苯酚等。本方法制备的生物炭材料可以将过一硫酸盐吸附在表面，使得过一硫酸盐与水体中的酚类混合物接触更加充分，可以有效催化水体中苯酚的降解，加快了水体中苯酚降解的速率。
本发明的有益效果在于：
1.本方法制备的生物炭材料活性位点多，比表面积大，对过一硫酸盐的吸附效果极佳，而且废弃烟蒂在煅烧过程中可以生成更多的含氧官能团，这些官能团可以和过一硫酸盐产生静电吸附、离子交换和氢键引力，大大提升了其对过一硫酸盐的吸附效果，从而使得过一硫酸盐与水体中苯酚的接触更加充分，加快了水体中苯酚的降解效率，对于环境保护具有重要的意义。
2.本方法制备的生物炭材料负载了铜钴氧化物，铜钴氧化物不易发生团聚，显著增加了其表面的活性位点，而且铜钴氧化物和生物炭材料表面的含氧官能团相结合，使得金属在催化过程中不易析出，不仅加强了生物炭材料的催化效率，还使得生物炭材料的稳定性显著提高。
3.本方法使用的烟蒂为废弃烟头，将废弃物重新再利用，既能减少烟蒂对环境的污染，同时还能减少制造成本，符合环境友好发展的经济性。
附图说明
图1是本发明实施例中一种烟蒂衍生炭材料的制备流程。
图2是本发明实施例中一种烟蒂衍生炭材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例和现有技术中的技术方案，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。
显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式，本发明并不限制于该实施例。
本发明具体实施例如下：
实施例1
将废弃烟蒂置于乙醇与超纯水按1:2混合的混合溶液中，超声萃取5h，然后进行过滤干燥得到初步净化的烟蒂；
将所述初步净化的烟蒂在管式炉中氮气的保护下400℃煅烧2h，得烟蒂粉末，将2g所述烟蒂粉末置于反应瓶中，然后称取0.3gCo(NO3)2•6H2O和0.12gCu(NO3)2•3H2O溶于100g超纯水中得金属盐混合溶液，最后将所述金属盐混合溶液加入到反应瓶中25℃搅拌0.5h，制得混合溶液；
将氨水逐滴加入到上述步骤制备的混合溶液中并搅拌，直到所述混合溶液从澄清变为浑浊时停止滴加氨水，继续搅拌1h后将所述混合溶液转移至反应釜内进行反应，反应温度为200℃，反应时间为2h，反应完成后的产物进行冷却过滤并洗涤5次，然后在80℃下干燥18h得到生物炭负载铜钴氧化物。
实施例2
将废弃烟蒂置于乙醇与超纯水按1:2混合的混合溶液中，超声萃取5h，然后进行过滤干燥得到初步净化的烟蒂；
将所述初步净化的烟蒂在管式炉中氮气的保护下500℃煅烧2h，得烟蒂粉末，将2g所述烟蒂粉末置于反应瓶中，然后称取0.3gCo(NO3)2•6H2O和0.12gCu(NO3)2•3H2O溶于100g超纯水中得金属盐混合溶液，最后将所述金属盐混合溶液加入到反应瓶中25℃搅拌0.5h，制得混合溶液；
将氨水逐滴加入到上述步骤制备的混合溶液中并搅拌，直到所述混合溶液从澄清变为浑浊时停止滴加氨水，继续搅拌1h后将所述混合溶液转移至反应釜内进行反应，反应温度为200℃，反应时间为2h，反应完成后的产物进行冷却过滤并洗涤5次，然后在80℃下干燥18h得到生物炭负载铜钴氧化物。
实施例3
将废弃烟蒂置于乙醇与超纯水按1:2混合的混合溶液中，超声萃取5h，然后进行过滤干燥得到初步净化的烟蒂；
将所述初步净化的烟蒂在管式炉中氮气的保护下600℃煅烧2h，得烟蒂粉末，将2g所述烟蒂粉末置于反应瓶中，然后称取0.3gCo(NO3)2•6H2O和0.12gCu(NO3)2•3H2O溶于100g超纯水中得金属盐混合溶液，最后将所述金属盐混合溶液加入到反应瓶中25℃搅拌0.5h，制得混合溶液；
将氨水逐滴加入到上述步骤制备的混合溶液中并搅拌，直到所述混合溶液从澄清变为浑浊时停止滴加氨水，继续搅拌1h后将所述混合溶液转移至反应釜内进行反应，反应温度为200℃，反应时间为2h，反应完成后的产物进行冷却过滤并洗涤5次，然后在80℃下干燥18h得到生物炭负载铜钴氧化物。
将实施例1-3制备的生物炭材料用于催化过一硫酸盐进行水体中酚类混合物（苯酚、2-氯苯酚、2,4-二氯苯酚、4-硝基苯酚（10 mg/L））的降解实验测试，并记录0.5h内水体中酚类混合物的降解率，结果如下：
由实施例1-3制备的生物炭材料对水体中酚类混合物的降解催化效果如表1所示：
| 实施例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 0.5h后酚类的降解率 | 26.1% | 48.2% | 32.7% |
表1 实施例1-3水体中酚类混合物的降解时间
由上述表1中结果可知，初步确定管式炉中的煅烧温度为500℃时，制备的生物炭材料对水体中酚类混合物降解的催化效率最快。
实施例4
将废弃烟蒂置于乙醇与超纯水按1:2混合的混合溶液中，超声萃取5h，然后进行过滤干燥得到初步净化的烟蒂；
将所述初步净化的烟蒂在管式炉中氮气的保护下500℃煅烧3h，得烟蒂粉末，将2g所述烟蒂粉末置于反应瓶中，然后称取0.3gCo(NO3)2•6H2O和0.12gCu(NO3)2•3H2O溶于100g超纯水中得金属盐混合溶液，最后将所述金属盐混合溶液加入到反应瓶中25℃搅拌0.5h，制得混合溶液；
将氨水逐滴加入到上述步骤制备的混合溶液中并搅拌，直到所述混合溶液从澄清变为浑浊时停止滴加氨水，继续搅拌1h后将所述混合溶液转移至反应釜内进行反应，反应温度为200℃，反应时间为2h，反应完成后的产物进行冷却过滤并洗涤5次，然后在80℃下干燥18h得到生物炭负载铜钴氧化物。
实施例5
将废弃烟蒂置于乙醇与超纯水按1:2混合的混合溶液中，超声萃取5h，然后进行过滤干燥得到初步净化的烟蒂；
将所述初步净化的烟蒂在管式炉中氮气的保护下500℃煅烧4h，得烟蒂粉末，将2g所述烟蒂粉末置于反应瓶中，然后称取0.3gCo(NO3)2•6H2O和0.12gCu(NO3)2•3H2O溶于100g超纯水中得金属盐混合溶液，最后将所述金属盐混合溶液加入到反应瓶中25℃搅拌0.5h，制得混合溶液；
将氨水逐滴加入到上述步骤制备的混合溶液中并搅拌，直到所述混合溶液从澄清变为浑浊时停止滴加氨水，继续搅拌1h后将所述混合溶液转移至反应釜内进行反应，反应温度为200℃，反应时间为2h，反应完成后的产物进行冷却过滤并洗涤5次，然后在80℃下干燥18h得到生物炭负载铜钴氧化物。
将实施例4-5制备的生物炭材料进行水体中酚类混合物（苯酚、2-氯苯酚、2,4-二氯苯酚、4-硝基苯酚（10 mg/L））的降解实验测试，并记录0.5h内水体中酚类混合物的降解率，结果如下：
由实施例4-5制备的生物炭材料用于催化过一硫酸盐对水体中酚类混合物的降解效果如表2所示：
| 实施例 | 实施例4 | 实施例5 |
| 0.5h后酚类的降解率 | 57.6% | 52.1% |
表2 实施例4-5水体中酚类混合物的降解时间
由上述表2中结果可知，初步确定管式炉中的煅烧时间为3h时，制备的生物炭材料对水体中酚类混合物降解的催化效率最快。
实施例6
将废弃烟蒂置于乙醇与超纯水按1:2混合的混合溶液中，超声萃取5h，然后进行过滤干燥得到初步净化的烟蒂；
将所述初步净化的烟蒂在管式炉中氮气的保护下500℃煅烧3h，得烟蒂粉末，将2g所述烟蒂粉末置于反应瓶中，然后称取0.3gCo(NO3)2•6H2O和0.12gCu(NO3)2•3H2O溶于100g超纯水中得金属盐混合溶液，最后将所述金属盐混合溶液加入到反应瓶中25℃搅拌0.5h，制得混合溶液；
将氨水逐滴加入到上述步骤制备的混合溶液中并搅拌，直到所述混合溶液从澄清变为浑浊时停止滴加氨水，继续搅拌1h后将所述混合溶液转移至反应釜内进行反应，反应温度为250℃，反应时间为2h，反应完成后的产物进行冷却过滤并洗涤5次，然后在80℃下干燥18h得到生物炭负载铜钴氧化物。
实施例7
将废弃烟蒂置于乙醇与超纯水按1:2混合的混合溶液中，超声萃取5h，然后进行过滤干燥得到初步净化的烟蒂；
将所述初步净化的烟蒂在管式炉中氮气的保护下500℃煅烧3h，得烟蒂粉末，将2g所述烟蒂粉末置于反应瓶中，然后称取0.3gCo(NO3)2•6H2O和0.12gCu(NO3)2•3H2O溶于100g超纯水中得金属盐混合溶液，最后将所述金属盐混合溶液加入到反应瓶中25℃搅拌0.5h，制得混合溶液；
将氨水逐滴加入到上述步骤制备的混合溶液中并搅拌，直到所述混合溶液从澄清变为浑浊时停止滴加氨水，继续搅拌1h后将所述混合溶液转移至反应釜内进行反应，反应温度为300℃，反应时间为2h，反应完成后的产物进行冷却过滤并洗涤5次，然后在80℃下干燥18h得到生物炭负载铜钴氧化物。
实施例8
将废弃烟蒂置于乙醇与超纯水按1:2混合的混合溶液中，超声萃取5h，然后进行过滤干燥得到初步净化的烟蒂；
将所述初步净化的烟蒂在管式炉中氮气的保护下500℃煅烧3h，得烟蒂粉末，将2g所述烟蒂粉末置于反应瓶中，然后称取0.3gCo(NO3)2•6H2O和0.12gCu(NO3)2•3H2O溶于100g超纯水中得金属盐混合溶液，最后将所述金属盐混合溶液加入到反应瓶中25℃搅拌0.5h，制得混合溶液；
将氨水逐滴加入到上述步骤制备的混合溶液中并搅拌，直到所述混合溶液从澄清变为浑浊时停止滴加氨水，继续搅拌1h后将所述混合溶液转移至反应釜内进行反应，反应温度为350℃，反应时间为2h，反应完成后的产物进行冷却过滤并洗涤5次，然后在80℃下干燥18h得到生物炭负载铜钴氧化物。
实施例9
将废弃烟蒂置于乙醇与超纯水按1:2混合的混合溶液中，超声萃取5h，然后进行过滤干燥得到初步净化的烟蒂；
将所述初步净化的烟蒂在管式炉中氮气的保护下500℃煅烧3h，得烟蒂粉末，将2g所述烟蒂粉末置于反应瓶中，然后称取0.3gCo(NO3)2•6H2O和0.12gCu(NO3)2•3H2O溶于100g超纯水中得金属盐混合溶液，最后将所述金属盐混合溶液加入到反应瓶中25℃搅拌0.5h，制得混合溶液；
将氨水逐滴加入到上述步骤制备的混合溶液中并搅拌，直到所述混合溶液从澄清变为浑浊时停止滴加氨水，继续搅拌1h后将所述混合溶液转移至反应釜内进行反应，反应温度为400℃，反应时间为2h，反应完成后的产物进行冷却过滤并洗涤5次，然后在80℃下干燥18h得到生物炭负载铜钴氧化物。
将实施例6-9制备的生物炭材料进行水体中酚类混合物（苯酚、2-氯苯酚、2,4-二氯苯酚、4-硝基苯酚（10 mg/L））的降解实验测试，并记录0.5h内水体中酚类混合物的降解率，结果如下：
由实施例6-9制备的生物炭材料用于催化过一硫酸盐对水体中酚类混合物的降解效果如表3所示：
| 实施例 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 |
| 0.5h后酚类的降解率 | 65.6% | 71.2% | 82.1% | 79.8% |
表3 实施例6-9水体中酚类混合物的降解时间
由上述表3中结果可知，可以初步确定反应釜内的反应温度为350℃时，制备的生物炭材料对水体中酚类混合物降解的催化效率最快。
实施例10
将废弃烟蒂置于乙醇与超纯水按1:2混合的混合溶液中，超声萃取5h，然后进行过滤干燥得到初步净化的烟蒂；
将所述初步净化的烟蒂在管式炉中氮气的保护下500℃煅烧3h，得烟蒂粉末，将2g所述烟蒂粉末置于反应瓶中，然后称取0.3gCo(NO3)2•6H2O和0.12gCu(NO3)2•3H2O溶于100g超纯水中得金属盐混合溶液，最后将所述金属盐混合溶液加入到反应瓶中25℃搅拌0.5h，制得混合溶液；
将氨水逐滴加入到上述步骤制备的混合溶液中并搅拌，直到所述混合溶液从澄清变为浑浊时停止滴加氨水，继续搅拌1h后将所述混合溶液转移至反应釜内进行反应，反应温度为350℃，反应时间为4h，反应完成后的产物进行冷却过滤并洗涤5次，然后在80℃下干燥18h得到生物炭负载铜钴氧化物。
实施例11
将废弃烟蒂置于乙醇与超纯水按1:2混合的混合溶液中，超声萃取5h，然后进行过滤干燥得到初步净化的烟蒂；
将所述初步净化的烟蒂在管式炉中氮气的保护下500℃煅烧3h，得烟蒂粉末，将2g所述烟蒂粉末置于反应瓶中，然后称取0.3gCo(NO3)2•6H2O和0.12gCu(NO3)2•3H2O溶于100g超纯水中得金属盐混合溶液，最后将所述金属盐混合溶液加入到反应瓶中25℃搅拌0.5h，制得混合溶液；
将氨水逐滴加入到上述步骤制备的混合溶液中并搅拌，直到所述混合溶液从澄清变为浑浊时停止滴加氨水，继续搅拌1h后将所述混合溶液转移至反应釜内进行反应，反应温度为350℃，反应时间为6h，反应完成后的产物进行冷却过滤并洗涤5次，然后在80℃下干燥18h得到生物炭负载铜钴氧化物。
由实施例10-11制备的生物炭材料用于催化过一硫酸盐对水体中酚类混合物的降解效果如表4所示：
| 实施例 | 实施例10 | 实施例11 |
| 0.5h后酚类的降解率 | 98.0% | 95.1% |
表4 实施例10-11水体中酚类混合物的降解时间
由上述表4中结果可知，可以初步确定反应釜内的反应时间为4h时，制备的生物炭材料对水体中酚类混合物降解的催化效率最快。
综上所述，只有当步骤S2中，管式炉中的煅烧温度为500℃，煅烧时间为3小时，步骤S3中，反应釜内的反应温度为350℃，反应时间为4h时，即实施例10的制备条件，该条件下制备的生物炭材料对水体中酚类混合物降解的催化效率最快。
对实施例10所制备的生物炭材料吸附剂进行表征。如图2所示，图2为本方法制备的生物炭材料吸附剂的扫描电镜照片。由图2可知，实施例10所制备的生物炭材料呈现多孔结构，具有较大的比表面积，有利于目标物在材料表面的吸附，从而使目标物分子更容易接近活性位点发生催化反应。
上面描述的内容可以单独地或者以各种方式组合起来实施，而这些变型方式都在本发明的保护范围之内。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包含一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个…”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施例只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种烟蒂衍生炭材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将废弃烟蒂置于乙醇与超纯水的混合溶液中超声萃取5-6h，然后进行过滤干燥得到初步净化的烟蒂；
S2、将所述初步净化的烟蒂在管式炉中惰性气体的保护下煅烧，煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为2-4h，得烟蒂粉末，将一定量所述烟蒂粉末置于反应瓶中，然后称取一定量Co(NO3)2•6H2O和Cu(NO3)2•3H2O溶于超纯水中得金属盐混合溶液，最后将所述金属盐混合溶液加入到反应瓶中搅拌均匀得混合溶液；烟蒂粉末、Co(NO3)2•6H2O、Cu(NO3)2•3H2O和超纯水的质量比为1：0.15：0.06：50；
S3、将氨水逐滴加入到上述步骤制备的混合溶液中并搅拌，直到所述混合溶液从澄清变为浑浊时停止滴加氨水，继续搅拌一定时间后将所述混合溶液转移至反应釜内，进行高温高压反应，反应温度为200-400℃，反应时间为2-6h，反应完成后的产物进行冷却过滤并洗涤数次，然后再干燥得到生物炭负载铜钴氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种烟蒂衍生炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中乙醇与超纯水的质量比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种烟蒂衍生炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中惰性气体包括氮气、氦气、氩气中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种烟蒂衍生炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中金属盐混合溶液加入到反应瓶中搅拌的温度为20-25℃，搅拌时间为0.5-1h。
5.根据权利要求1所述的一种烟蒂衍生炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中继续搅拌1-1.5h。
6.根据权利要求1所述的一种烟蒂衍生炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中干燥的温度为80-85℃，干燥时间为18-20h。
7.一种如权利要求1所述的烟蒂衍生炭材料的应用，其特征在于，将所述烟蒂衍生炭材料用于催化过一硫酸盐协同降解水体中的酚类混合物。
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Address after: No. 406-3, Zhongshan North Road, Nanjing, Jiangsu 210019 Applicant after: CHINA TOBACCO JIANGSU INDUSTRIAL Co.,Ltd. Address before: Bell tower of technical center, No.29 Xinglong Street, Jianye District, Nanjing City, Jiangsu Province Applicant before: CHINA TOBACCO JIANGSU INDUSTRIAL Co.,Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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