CN105077570B - 一种烟叶浸膏裂解产物、其制备方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明属于卷烟生产技术领域，具体涉及一种烟叶浸膏的裂解产物及其在新型烟草制品中的应用。该产物用于新型烟草制品，制备时具体包括制备烟叶浸膏、对烟叶浸膏进行裂解、真空旋转蒸发浓缩等步骤。本发明通过将烟叶浸膏裂解产物添加于新型卷烟制品中，较好地改善了新型卷烟制品的吸食品质，与传统卷烟烟味较为接近，自然烟香明显，烟气的满足感较强，能够较为明显的增强新型卷烟制品的生津感，提高其舒适度，使其吸食特征与传统卷烟基本达到一致，较好地满足了消费者对新型卷烟制品的吸食口味、生理和心理需求，因而具有较好的推广应用价值。

Description

一种烟叶浸膏裂解产物、其制备方法及其应用

技术领域

本发明属于卷烟生产技术领域，进一步而言，属于新型烟草制品(新型卷烟（加热非燃烧卷烟）、电子烟、口含烟或嚼烟等)中的香料和烟草制品添加剂生产技术领域，更具体地，本发明涉及一种烟叶浸膏的裂解产物及其在新型烟草制品中的应用。

背景技术

随着国内外反烟运动的发展和公众健康意识的提高，世界卫生组织和许多国家逐渐开始以立法等形式限制传统卷烟的销售和使用在全球控制卷烟的情况日益加剧，各国烟草企业为了自身的生存发展和对人类的健康负责，都在积极对吸烟与健康问题展开深入研究。

随着传统烟草制品的销量在一些发达国家市场出现停滞甚至下降，以及许多国家公共场所禁烟力度的不断加大，低温卷烟、无烟气烟草制品、电子烟等新型烟草制品正在快速兴起，菲莫国际、英美烟草、日本烟草等跨国烟草公司也从战略高度积极研发推广新型烟草制品。

新型烟草制品呈现快速发展态势，主要有两个方面的原因：首先，许多国家传统烟草制品的消费人口比率在逐年下降。据统计，近十年来，英国、美国、加拿大、澳大利亚、日本等国家消费传统烟草制品的成年人口比率均下降了5～10个百分点。与此同时，这些国家的卷烟销量也在不断下降。正是因为成年人口卷烟消费比率的下降和卷烟市场的停滞，促使烟草公司不断加快新型烟草制品的研发推广步伐。其次，在世界范围内的禁烟力度不断加大。截止到目前，世界卫生组织《烟草控制框架公约》缔约方已达到177个，覆盖了全球 88%的人口。为履行《烟草控制框架公约》特别是第8 条关于“防止接触烟草烟雾”的规定，许多国家都制订、实施了严格的公共场所吸烟禁令。在公共场所禁烟范围不断扩大的背景下，新型烟草制品由于能较好地适应公共场所禁烟令，又能在一定程度上满足烟草消费者的嗜好，其市场需求正在快速增长。

然而需要注意的是，目前无论是新型卷烟（加热非燃烧卷烟）还是常见的电子烟，其吸食特征与传统卷烟相比有较大的差异，很大程度上仍不能满足人们的生理、心理行为的需求，这也是制约新型卷烟和电子烟快速发展和提高其市场认可度的重要原因。众所周知，传统卷烟是由复杂的、多种不同比例的烟草原料或者化学物质配方组成的，这些物质在卷烟燃吸时构成了传统卷烟的独特抽吸口味和吸食特征，满足了消费者吸食习惯特征和生理需求。因此，大力开发具有传统卷烟吸食特征的新型烟草制品是改善、提升新型卷烟和电子烟市场认可度的重要途径。

发明内容

本发明目的是针对现有的新型烟草制品（新型卷烟（加热非燃烧卷烟）、电子烟、口含烟或嚼烟等），提供一种新型烟草制品用烟叶浸膏裂解产物。本发明的总体设计思路是：通过模拟卷烟燃烧条件，对烟叶的核心组分进行有条件的控制裂解，并将裂解产物添加应用到新型烟草制品中，从而提升新型烟草制品的吸食特征和愉悦感，使其与传统卷烟的吸味更为接近，满足人们的生理和心理需求。

本发明所采取的技术方案详述如下。

一种烟叶浸膏裂解产物，用于新型烟草制品品（新型卷烟（加热非燃烧卷烟）、电子烟、口含烟或嚼烟等），采用以下步骤制备获得：

（1）制备烟叶浸膏，将烟叶粉碎后，加入烟叶质量倍数30~50倍的80%乙醇（体积分数）为萃取溶剂，加热回流3h，过滤减压浓缩至不再有液体流出，即得烟叶浸膏；

所述烟叶例如河南襄县中烟100 B2F；

（2）对烟叶浸膏进行裂解，将步骤（1）所制备烟叶浸膏置于裂解炉内，控制温度为350~1100℃，不同气体氛围条件下裂解处理20~900s，其裂解产物利用吸收溶剂吸收；

所述气体氛围为含氧量为0~20%的氮气氛围或含氢量为0~30%的氮气氛围；

所述吸收溶剂为：水、石油醚、正己烷、异丙醇、乙醇、乙醚或丙酮中的任意一种，或者水、乙醇、异丙醇、丙酮中两种或以上任意比例的混合物，或者石油醚、异丙醇、正己烷、乙醇、乙醚、丙酮中两种或以上任意比例的混合物；

（3）真空旋转蒸发浓缩，将步骤（2）所得含有裂解产物的吸收溶剂进行真空旋转蒸发浓缩即得烟叶浸膏裂解产物；

真空旋转蒸发浓缩时温度条件为0℃~30℃。

所述烟叶浸膏裂解产物在新型烟草制品中的应用，用于作为新型烟草制品的加香剂使用，具体为将烟叶浸膏裂解产物直接或者用分散剂稀释后即可作为添加剂而使用；

所述分散剂为丙二醇、甘油、三醋酸甘油酯或其混合溶液；

所述新型烟草制品为：新型卷烟（加热非燃烧卷烟）、电子烟、口含烟或嚼烟。

所述烟叶浸膏裂解产物在新型烟草制品中的应用，具体例如，将烟叶浸膏裂解产物用丙二醇-甘油混合物稀释成0.4~0.8%的质量浓度后，按0.3g添加量添加至电子烟应用；

所述丙二醇-甘油混合物，具体为，以体积比计，丙二醇︰甘油=7︰3；

换言之，烟叶浸膏裂解产物利用丙二醇-甘油混合物稀释成0.4~0.8%的质量浓度后，可以作为一种电子烟添加剂应用。

一般而言，烟叶是卷烟的核心组分，当卷烟燃烧时这些核心组分可发生裂解和热合成而形成较为复杂的烟气成分，这些复杂成分对卷烟烟气的吸食特征和燃吸品质有重要的影响。依据这一原理，本发明创造性的提出：通过将烟叶浸膏进行热裂解处理，模拟得到卷烟的核心组分裂解为各种复杂成分，从而用于改善新型卷烟制品的吸食口感。进一步的实验研究表明，通过将烟叶浸膏裂解产物添加于新型卷烟制品中，较好地改善了新型卷烟制品的吸食品质，与传统卷烟烟味较为接近，自然烟香明显，烟气的满足感较强，能够较为明显的增强新型卷烟制品的生津感，提高其舒适度，使其吸食特征与传统卷烟基本达到一致，较好地满足了消费者对新型卷烟制品的吸食口味、生理和心理需求，因而具有较好的推广应用价值。

附图说明

图1为实施例1所得烟叶浸膏裂解产物的总离子流图谱；

图2为实施例2所得烟叶浸膏裂解产物的总离子流图谱。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细解释和说明。介绍具体实施例前，对本发明所用到的主要仪器设备介绍如下。

主要设备：

裂解炉：SHLJ-269，上海皓越电炉技术有限公司；

气质联用仪：Agilent 7890GC/5975MS，美国Agilent公司；

中草药粉碎机：FW135型，郑州凯鹏实验仪器有限公司；

可调式电热套：KDM-1000型，北京科伟永兴仪器有限公司；

电热鼓风干燥箱：DHG-9145A型，上海一恒科技有限公司；

真空旋转蒸发浓缩仪：RE-156A型，上海洪纪仪器设备有限公司；

实施例1

本实施例所提供的烟叶浸膏裂解产物，采用以下步骤制备获得。

（1）制备烟叶浸膏

取30 kg烟叶粉碎后过20目的筛网，加入600L萃取溶剂乙醇（80%乙醇v/v），加热回流3h，过滤，减压浓缩至不再有液体流出，得到7.08 kg的烟叶浸膏；

所述烟叶为浓香型烟叶，具体为河南郏县中烟100 B2F的烟叶。

（2）对烟叶浸膏进行裂解

将步骤（1）所制备烟叶浸膏置于裂解炉内，裂解炉的侧壁通过一根连接管与接收瓶连接，接收瓶内盛有3L吸收溶剂乙醇；

通入高纯氮气（即既不含氧气，也不含氢气），调节氮气流速5 L/min，通氮气5min后，将裂解炉温度迅速升至温度为550℃，热裂解2min后停止加热。

（3）真空旋转蒸发浓缩

将步骤（2）所得含有裂解产物的接收瓶置于真空、25℃条件下，进行真空旋转蒸发浓缩，浓缩至不再有液滴出现，共得到1.32kg浓缩物，即烟叶浸膏裂解产物。

利用气质联用仪对该裂解产物中的挥发性成分进行分析，分析条件如下：

色谱柱：HP-5MS（50m×0.25mm id×0.25µm df）；

进样口温度：280℃；进样量：1µL；分流比：5:1；

升温程序：550℃保持2min，以5℃/min 的速率升温至280℃保持20min；

质谱条件：

连接线的温度：260℃；离子源能量：70ev；电子电压：1600v；质谱质量范围：35-450amu。

实施例1的烟叶浸膏裂解挥发性成分分析的总离子流图如图1所示。

对图1分析可以看出：烟叶浸膏裂解产物中包含糠醛、糠醇、5-羟甲基糠醛、糠酸甲酯、大马酮、二氢大马酮、巨豆三烯酮，烟碱、二烯烟碱、麦思明，吡啶、吡嗪等多种成分。

实施例2

本实施例所提供的烟叶浸膏裂解产物，采用以下步骤制备获得。

（1）制备烟叶浸膏

所制备烟叶浸膏同实施例1。

（2）对烟叶浸膏进行裂解

将所制备烟叶浸膏置于裂解炉内，裂解炉的侧壁通过一根连接管与接收瓶连接，接收瓶内盛有3L吸收溶剂正己烷；

通入含氧量为10%的氮气，调节气体流速10 L/min，通混合气体5min后，将裂解炉温度迅速升至温度为650℃，热裂解2min后停止加热。

（3）真空旋转蒸发浓缩

将步骤（2）所得含有裂解产物的接收瓶置于真空、25℃条件下，进行真空旋转蒸发浓缩，浓缩至不再有液滴出现，共得到0.89kg浓缩物，即烟叶浸膏裂解产物。

对该产物进行成分分析（分析条件、分析仪器同实施例1）。

结果表明，烟叶浸膏裂解产物中包含5-甲基糠醛、糠醛、糠醇、呋喃酮、苯乙醇、苯甲醇、茄酮、降茄二酮、乙酰基呋喃、吡啶、吡嗪、烟碱、降烟碱等成分。

实施例3

本实施例所提供的烟叶浸膏裂解产物，采用以下步骤制备获得。

（1）制备烟叶浸膏

所制备烟叶浸膏同实施例1。

（2）对烟叶浸膏进行裂解

将烟叶浸膏置于裂解炉内，裂解炉的侧壁通过一根连接管与接收瓶连接，接收瓶内盛有3L吸收溶剂丙酮；

通入含氢量为8%的氮气，调节气体流速12 L/min，通入混合气体5min后，将裂解炉温度迅速升至温度为750℃，热裂解1.5min后停止加热。

（3）真空旋转蒸发浓缩

将步骤（2）所得含有裂解产物的接收瓶置于真空、25℃条件下，进行真空旋转蒸发浓缩，浓缩至不再有液滴出现，共得到1.21kg浓缩物，即烟叶浸膏裂解产物。

对该产物进行成分分析（分析条件、分析仪器同实施例1）。

结果表明，烟叶浸膏裂解产物中包含2-乙酰基呋喃、2,4-丁二酮、5-甲基糠醛、糠醛、糠醇、呋喃酮、乙酰基吡啶、乙酰基吡嗪、苯乙醇、巨豆三烯酮、乙酰基呋喃、吡啶、吡嗪、烟碱、降烟碱等成分。

实施例4

本实施例以实施例1所制备的烟叶浸膏裂解产物为例，将其添加于新型烟草制品中，进一步进行感官试验与评价，实施过程如下：

以丙二醇-甘油(v/v=7:3)为溶剂对实施例1所得的烟叶浸膏裂解产物进行稀释，分别配制浓度为0.1%、0.2%、0.4%、0.8%、1.6%烟叶浸膏裂解产物的溶液，分别取相应的稀释溶液0.3g添加至空白电子烟空腔内进行感官试验。

抽吸评价按照河南中烟现行的电子烟感官评价方法进行，分别从香气质、香气量、浓度、细腻、杂气等方面对实施例1所得裂解产物进行感官评价，感官评价结果参见下表。

从上表的感官评价结果可知：随着烟叶裂解产物浓度从0.1%增加至0.8%时，电子烟感官评价指标逐渐变好，但当浓度增加至1.6%，其感官质量呈现一定的下降趋势，说明烟叶浸膏裂解产物可实现对电子烟有较好感官促进作用，且整体感官评价与传统卷烟烟气较为接近，烟叶浸膏裂解产物可使电子烟的香气浓郁、优雅，卷烟的抽吸特征香明显，其推荐添加浓度为0.4~0.8%。

需要强调和指出的是，上述实施例仅是本发明的较佳实施例，并非本发明所有实施例的穷举，对相关试验参数例如裂解氛围、萃取溶剂、分散剂进行适当选择组合、搭配即可得到本发明的其他技术方案，而这些也应当认为在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (5)

1.一种烟叶浸膏裂解产物，其特征在于，该产物用于新型烟草制品，具体采用以下步骤制备获得：

（1）制备烟叶浸膏，将烟叶粉碎后，加入萃取溶剂，加热回流，过滤，减压浓缩至不再有液体流出，即得烟叶浸膏；

（2）对烟叶浸膏进行裂解，将步骤（1）所制备烟叶浸膏置于裂解炉内，气体氛围条件下裂解处理，其裂解产物利用吸收溶剂吸收；

（3）真空旋转蒸发浓缩，将步骤（2）所得含有裂解产物的吸收溶剂进行真空旋转蒸发浓缩即得烟叶浸膏裂解产物；

真空旋转蒸发浓缩时温度条件为 0℃~30℃；

步骤（1）中所述烟叶浸膏采用体积分数为 80% 的乙醇作为萃取溶剂，加热回流3h；

步骤（2）中裂解温度为550℃、裂解时间为2min，气体氛围为氮气氛围，吸收溶剂为乙醇；

或者，步骤（2）中裂解温度为 650℃、裂解时间为2min，气体氛围为含氧量10%的氮气氛围，吸收溶剂为正己烷；

或者，步骤（2）中裂解温度为 750℃、裂解时间为1.5min，气体氛围为含氢量为8% 的氮气氛围，吸收溶剂为丙酮。

2.一种烟叶浸膏裂解产物的制备方法，其特征在于，具体采用以下步骤制备获得：

（1）制备烟叶浸膏，将烟叶粉碎后，加入萃取溶剂，加热回流，过滤，减压浓缩至不再有液体流出，即得烟叶浸膏；

（2）对烟叶浸膏进行裂解，将步骤（1）所制备烟叶浸膏置于裂解炉内，控制温度为 350~1100℃，气体氛围条件下裂解处理 20~900s，其裂解产物利用吸收溶剂吸收；

所述气体氛围为含氧量为 0~20% 的氮气氛围或含氢量为0~30% 的氮气氛围；

所述吸收溶剂为：水、石油醚、正己烷、异丙醇、乙醇、乙醚和丙酮中的任意一种，或者水、乙醇、异丙醇和丙酮中两种以上任意比例的混合物，或者石油醚、异丙醇、正己烷、乙醇、乙醚和丙酮中两种以上任意比例的混合物；

（3）真空旋转蒸发浓缩，将步骤（2）所得含有裂解产物的吸收溶剂进行真空旋转蒸发浓缩即得烟叶浸膏裂解产物；

真空旋转蒸发浓缩时温度条件为 0℃~30℃。

3.权利要求 1所述烟叶浸膏裂解产物在新型烟草制品中的应用。

4.如权利要求3所述烟叶浸膏裂解产物在新型烟草制品中的应用，其特征在于，将烟叶浸膏裂解产物直接或者用分散剂稀释后即可作为添加剂而使用；

所述分散剂为丙二醇、甘油和三醋酸甘油酯中的一种或两种以上任意比例混合溶液；所述新型烟草制品为：新型卷烟、电子烟、口含烟或嚼烟。

5.如权利要求4所述烟叶浸膏裂解产物在新型烟草制品中的应用，其特征在于，烟叶浸膏裂解产物用丙二醇-甘油混合物稀释成 0.4~0.8% 的质量浓度后，按 0.3g 添加量添加至电子烟应用；

所述丙二醇-甘油混合物中丙二醇和甘油的体积比为7︰3。